Органические вещества, определение примесей

Главные положения теории строения высказал А. М. Бутлеров в докладе О химическом строении вещества , сделанном 9 сентября 1861 г. на съезде немецких естествоиспытателей и врачей. Бутлеровым были сформулированы правила, которыми можно было руководствоваться при определении строения органических соединений, а также было объяснено явление изомерии, А. Кекуле в 1865 г. распространил положения теории строения на ароматические соединения. Экспериментальное подтверждение теории химического строения Бутлеровым и его учениками имело огромное значение для ее утверждения.— Прим. ред. [c.82]

Для определения объема бахромы воспользуемся законом аддитивности молекулярного объема органических веществ (закон Конна). Примем атомные доли этого объема для вещества углей Лс=Ю, /4н=б и Ло = 10 мл. [c.32]

В способе плавления под слоем серной кислоты иод непрерывно поступает в реактор, где под давлением 0,15—0,25 МПа плавится и перемешивается с серной кислотой. Последняя поглощает влагу, рассматриваемую как основную примесь. Органические вещества обычно обугливаются, что создает определенные трудности при их удалении. Расплав иода непрерывно подают на охлаждаемые вальцы и получают обезвоженный и частично очищенный иод, [c.208]

Известен ряд материалов, показывающих генетическую связь определенных нефтей с органическим веществом конкретных осадочных толщ. Количество сингенетичных битумоидов зависит от содержания органического вещества, что ясно выражено во всех тех случа.чх, когда отсутствует существенная примесь аллохтон-ного битумоида. В табл. 82 (В. С. Вышемирский и др., 1971) приведены в качестве примера средние концентрации органического вещества и битумоидов. [c.198]

Проблема определения содержания примеси, образующей твердый раствор, полностью решена для бинарной смеси, т. е. когда присутствует только одна примесь. Большие перспективы имеет способ расчета с использованием среднего коэффициента распределения, особенно в применении к высокочистым органическим веществам, очищенным методом зонной плавки. [c.141]

Автор смешивает два понятия роль отдельных групп организмов в очистке сточных вод и чувствительность организмов к определенным условиям среды. Простейшие и коловратки очень быстро реагируют на изменения условий среды (pH, концентрации растворенных органических веществ, кислорода, токсических соединений). Определенным условиям среды соответствуют определенные виды организмов, поэтому микроскопический анализ широко применяется при изучении работы аэротенков, биофильтров, аэрофильтров как в СССР, так и за границей. В СССР разработана шкала индикаторных организмов. (Прим. ред. коллегии). [c.283]

Наряду с объемным определением бора, основанным на титровании борной кислоты, образующейся при разложении органического вещества, в последние годы были описаны очень чувствительные цветные реакции борной кислоты с органическими реагентами, протекающие с образованием комплексных соединений (см. стр. 34). Возникающая интенсивная окраска позволяет определять очень малые количества бора (до 0,1 "[). При проведении определения бора предполагается абсолютное отсутствие бора в применяемых реактивах и посуде. Поэтому обычно в тех случаях, когда располагают несколькими миллиграммами вещества, бор определяют титрованием, а колориметрический метод приме- няют только при очень малых количествах исследуемого вещества или при определениях следов бора. [c.208]

Данные о спектрах поглощения соединений, используемых в колориметрическом анализе, см. . Б. Сендэл, Колориметрическое определение следов металлов, Госхимиздат, 1949. Спектры поглощения органических веществ приведены в монографиях П. Лазарев, Атлас спектров красящих веществ, Ленинград, 1927 С. С. Баранов, С. В. Хлудов и Э. В. Шпольский, Атлас спектров пропускания прозрачных окрашенных пленок, АН СССР, 1948. Прим. ред.) [c.68]

Обратимся снова к примеру. При хроматографическом анализе почвы на содержание хлорорганических пестицидов исходную пробу заливают смесью гексана и ацетона для экстракции органических веществ. Затем экстракт фильтруют через слой сульфата натрия, упаривают до 5-7 мл и вводят в хроматограф с электронозахватным детектором (ЭЗД). Допустим, что в гексане, используемом в качестве экстрагента, присутствует примесь (содержание которой определяется пятым знаком после запятой), вызывающая сигнал ЭЗД. Вполне очевидно, что результат анализа будет неправильным. Следовательно, требования к чистоте веществ, применяемых в анализе, могут быть исключительно высокими, но избирательными ограничивается содержание примесей с определенными свойствами. [c.426]

При контроле чистоты медицинских препаратов, при анализе ростовых веществ и в ряде других случаев необходима идентификация и определение микрограммовых количеств органических кислот, например, при определении фталевой кислоты в бензойной, получаемой частичным декарбоксилированием фталевой и содержащей, как правило, примесь последней. Существующие методы определения не отличаются достаточно высокой чувствительностью и специфичностью и довольно продолжительны. [c.181]

В кратком обзоре методов измерения поверхностного натяжения авторы не касаются вопросов их применения и критической оценки. Между тем для правильного выбора метода исследования растворов мицеллообразующих полуколлоидных и типичных коллоидных поверхностноактивных веществ решающее значение имеет учет явлений, определяющих кинетику установления равновесных (наименьших) значений поверхностного натяжения. Эта кинетика вызывается малой скоростью процесса формирования адсорбционных слоев, связанного с диффузией молекул из объема к поверхности, ориентацией их в слое и другими явлениями. Из этого следует, что для измерения поверхностного натяжения растворов мыл необходимы истинно статические методы (например, метод лежачей или висячей капли), не зависящие от условий смачивания раствором стенок прибора. Однако и некоторые полустатические методы вполне пригодны для этой цели, обладая при этом преимуществом простоты и удобства измерений. К ним относятся I) метод наибольшего давления образования пузырей или капель, 2) метод определения веса капли и 3) метод отрыва кольца, (последний применим только для границы раствор — воздух.) См. Физические методы органической химии, под редакцией А. Вайсбергера, т. 1, Издатинлит, М., 1950, гл. VI. —Прим. ред. [c.260]

Изменение состава раствора контролируют известными физическими или химическими методами, обеспечивающими требуемую точность. Во избежание трудностей аналитического определения очень малых концентраций предложено использовать метод радиоактивных индикаторов [13]. Для этого примесь, т. е. компонент, содержащийся в малой концентрации, следует пометить соответствующим радиоактивным изотопом. В случае органических веществ можно использовать углерод-14, тритий, хлор-36 или серу-35. Для разбавленных растворов измеряемая радиоактивность прямо нронор-циональна концентрации меченого компонента, т. е. хд1хц = Ао1А , где А ш Ац — измеряемая активность раствора до и после перегонки. Тогда вместо уравнений (1-43) и (1-44) можно записать для растворов более летучего компонента [c.17]

Хроматография как общий метод разделения была открыта М. С. Цветом в начале XX в. Он предложил хроматографический метод разделения в жидкой фазе и описал его применение для анализа хлорофилла растений. На основании всего предыдущего, — писал М. С. Цвет, — выясняется возможность выработать новый метод физического разделения веществ в органических жидкостях. В основе метода лежит свойство образовывать физическпе и адсорбционные соединения с различнейшими минеральными и органическими твердыми веществами . Подобно световым лучам в спектре, различные компоненты сложного пигмента закономерно распределяются друг за другом в столбе адсорбента и становятся доступными качественному и количественному определению. Такой расцвеченный препарат я назвал хроматограммой, а соответствующий метод анализа — хроматографическим методом (М. С. Цвет. Хроматографический адсорбционный анализ.—М. Изд-во АН СССР, 1945, 273 с.). — Прим. ред. [c.11]

Для газо-жидкостноп распределительной хроматографии применяют специальную аппаратуру, так же как и для адсорбционной хрохматографии газов, что позволяет проводить как качественный, так и количественный анализ. Приборы — хроматографы обеспечивают автоматизацию процесса анализа, например, прп газовом каротаже в нефтяной промышленности, при непрерывном анализе парафиновых углеводородов, при определении суммы всех горючих газов и их раздельном определении, при анализе нефтяных газов. Осуществляется непрерывный автохлгатический контроль и экспресс-анализ. При поточных процессах в промышленности осуществляется автоматический многокомпонентный анализ. Методы газовой хроматографии позволяют определять микро-количества п даже следы различных органических веществ, например при меси бензола и циклогексанола в толуоле и циклогек-сане, примесь метилового спирта в воде, изопропилового спирта в бензоле. В 99%-ном хлорэтане можно таким путем обнаружить примеси углеводородов и галоидонроизводных. Можно определять очень малые количества метана, окиси углерода, азота и кислорода в чистом этилене. С другой стороны, методы газовой хроматографии позволяют разделять большие количества веществ непрерывным процессом, нанример получать чистый ацетилен пз газовых смесей, содержащих мало ацетилена (метод непрерывной газовой хроматографии). Газовые хроматографы с программным управлением получили применение нри препаративном разделении смесей различных органических соединений. Их колонки обеспечивают высокую производительность, что очень важно при разделениях сложных по составу смесей углеводородов и др. Высокотемпературная хроматография позволяет при 500—600° С осуществлять программированное изменение температуры. [c.198]

В умеренно кислой среде превалируют ионы СггО и НСг04. При pH > 8 преобладает ион СгОГ- Теоретические основы химического определения хрома даны в монографии [Г Хром(VI) часто определяют в неорганических материалах, опре деление его в органических веществах весьма затруднительно Обзор методов определения хрома дан в работах [2, 3]. В каче стве стандарта при определении хрома (VI), как правило, приме няют бихромат калия. При необходимости содержание хрома (VI) в бихромате можно определить с высокой точностью методом кулонометрии при постоянном токе, как описано ниже. [c.52]

Скорость кристаллизации органических веществ колеблется в очень широких границах. Поэтому нельзя сказать ничего определенного о времени, в течение которого кристаллы должны находиться в соприкосновении с маточным раствором. Иногда целесообразно пе медлить с фильтрованием, особенно в тех случаях, когда выпадающее кристаллическое вещество претерпевает превращение в другие модификации. Так, например, из окрашенного в красный цвет сырого дибепзоилметана, полученного, по Кляйзену, при перекристаллизации из горячего метилового спирта, получают почти бесцветный мета стабильный дибен-зоилметан с т. пл. 71°, который при известном навыке можно отфильтровать без изменений. Если, однако, метастабильный продукт кристаллизации остается долгое время вместе с маточным раствором, то рано или поздно, самопроизвольно или в открытых сосудах от попадающей затравки наступает быстрое превращение мета стабильной формы в стабильную с т. пл. 78° кристаллы стабильной модификации адсорбируют окрашенную примесь так, что последняя почти полностью исчезает из маточного раствора [c.115]

Органические вещества, содержащиеся в исследуемой воде, при кипячении в присутствии серной кислоты окисляются перманганатом калия. К пробе воды прибавляют заведомо избыточное количество раствора КМПО4 определенной концентрации. В этих условиях окисляются не все органические вещества, поэтому окисляемость характеризует содержание только легкоокисляющихся приме- [c.112]

Следует обратить внимание учащихся на то, что в ГОСТы включено большое число методик, уже освоенных ими в лабораториях качественного и количественного анализов, анализа органических веществ, инструментальных методов анализа. Кроме того, существуют специальные ГОСТы на методы анализа, применяемые для контроля качества широкого круга химических продуктов, например, на определение температуры плавления, температуры кристаллизащш, цветности (по платино-кобальтовой шкале), насыпной плотности, температуры кипения и многих других показателей. В этих ГОСТах подробно описаны все приемы работы при вьшолнении анализа. Существуют специальные ГОСТы и на химические реактивы. В табл. 17 приведены технические требования, содержащиеся в ГОСТе на реактивный гидроксид натрия. Следует обратить внимание учащихся, что нормы технических показателей на химические реактивы связаны с применением их прежде всего в химическом анализе. Поэтому здесь жестко ограничивается содержание тех примесей, которые могут снизить точность анализа другие примеси могут нормироваться не так жестко. Например, в реактивном гццроксиде натрия (см. табл. 17) для марки ч д.а. допускается примесь 1,0% углекислого натрия, а в техническом продукте -не более 0,8%. [c.264]

Сравнение свойств растворов органических веществ в НР может, повидимому, быть чувствительным методом определения различия их сродства к протону и способности их к процессам замещения в них гидроксила на фтор. К сожалению, количественные данные большей части проведенных измерений не могут считаться достаточно точными примесь даже небольших количеств воды могла существенно отразиться на результатах действительно, данные Фреденхагена и Клатта об электропроводности некоторых веществ (например, щавелевой кислоты) существенно расходятся. Кроме того, результаты эбуллиоскопического исследования более концентрированных растворов ряда легко летучих веществ могли быть искажены под влиянием давления пара растворенного вещества. [c.74]

Плавиковая кислота. С появлением сосудов из церезина и полиэтилена отпала необходимость в повторных перегонках плавиковой кислоты, за исключением, может быть, некоторых особых случаев. Обычными примесями в плавиковой кислоте являются железо, соляная кислота и органические вещества. Влияние первых двух может быть учтено тщательно проведенпы.ми контрольными опытами, а примесь органических веш,еств вообще влияния не оказывает, за исключением двух случаев анализа определения двухвалентного железа в горных породах и определения пятивалентного мышьяка в стеклах. Все примеси можно удалить перегонкой плавиковой кислоты из платиновой посуды с добавлением сульфата серебра, если имеется примесь соляной кислоты, и перманганата калия, [c.59]

В. А. Пальм,— а практика успела научить нас этому, почему бы не поставить задачу наоборот, вывернуть ее как бы наизнанку Попробуем задаваться с самого начала не определенными моделями, оставив математику в стороне, а примем за основу какую-либо простую форму математической зависимости. Модели же попробуем подобрать в соответствии с последней. В качестве такой зависимости мы могли бы, скажем, остановиться на уравнении прямой — проще придумать трудно . Этот подход приводит В. А. Пальма к неквантовомеханическому варианту теории реакций органических веществ. [c.114]

См. также Дж. Слоан, Получение органических веществ высокой частоты и методы определения чистоты, в кн. Физика и химия твердого состояния органических соединений , стр. 161 —190, изд. Мир , 1967.— Прим. ред. [c.12]

Метод ядерного магнитного резонанса (ЯМР), получивший широкое прима-неиие, в частности, для определения строения некоторых видов органических молекул, основан на использовании различия магнитных свойств атомных ядер. Так. спин ядра в атомах С, 0 равен нулю, в атомах Н, С он равен половине, а в атомах N. — единице. Метод ЯМР дает возможность определять строение молекул некоторых органических соединений, подвижность частиц в кристаллах в разных условиях. Он все шире применяется при изучении кинетики и механизма химических реакций, состояния веществ в растворах, процессов протонного обмена между молекулами в растворах, для анализа сложных смесей продуктов реакций и для других целей. [c.90]

В обоих этих определениях отсутствует строгость. В первом определении вопрос о том, что имеется в виду, когда говорят один сорт молекул , остается открытым. В обычном химическом смысле молекулы различного изотопного состава одинаковы, однако во многих случаях, включающих даже определенные химические исследования, изотопные соединения являются примесями. Смесь кетоэнольных таутомеров можно рассматривать как чистое соединение , если в некоторой реакции все вещество реагирует как в одной, так и в другой форме. Однако с физической точки зрения такая система, очевидно, содержит более одного сорта молекул и не является чистой . Аналогично положение и с оптически активными изомерами. Возможно даже, что подбором соответствующего катализатора можно изменить пропорциональное распределение органических молекул по состояниям их ядерного спина [35]. Если это действительно так, то ядерно-спиновый изомер также следовало бы рассматривать как примесь. Полимеры представляют особую проблему молекулы различного молекулярного веса с различными разветвлениями или пространственной конфигурацией можно рассматривать или не рассматривать как примеси в зависимости от точки зрения исследователя [73, 78]. Второе определение чистоты оставляет открытым вопрос о том, сколь малое изменение состава ощутимо при выбранном методе анализа. По мере роста чувствительности и тонкости аналитических методов количество примеси, удовлетворяющее понятию чистый , будет уменьшаться. Таким образом, нельзя дать универсального и точного определения чистоты. Чистоту образца можно определить точно только в зависимости от применяемой высокочувствительной аналитической техники, а также в зависимости от целей исследования. Глубокий обзор концепций химической, индивидуальности и чистоты, а также критериев чистоты дал Тиммермане [130]. [c.162]

В настоящее время метод ИК-спектроскопии пашел широ кое применение для установления природы химических связей и идентификации функциональных групп в неорганических и. главным образом, в органических соединениях [1, 2]. В то же время для количественных определений метод ИК-спектроскопии используется значительно реже. Это обстоятельство во многом объясняется тем фактом, что подавляющее большинство химических соединений имеет большое количество собственных полос поглощения, которые обычно полностью или частично перекрывают полосы поглощения примесных соединений и, как правило, не дают возможности определять <5% примеси. С другой стороны, если примесь имеет интенсивную полосу поглощения в ИК-области, где основное вещество не имеет собственных полос поглощения нри толщине слоя 0,1—10 см, возможно прямое определение примеси с чувствительностью 10 —10-5% [3]. Таким образом, [c.173]

Рассматривая вопрос питания в совокупности с процессами дыхания и отделений вообще и с явлениями органической теплоты, мы убедимся в непреложной истине образования большей части жира нгивотных из веществ сахаристых или крахмалистых. В процессе дыхания животное принимает в свои органы дыхания определенный объем атмосферного воздуха, кислород которого исчезает, а на место его выдьгхаются углекислота и водяной пар, азот же нри этом остается без изменения иногда азота выдыхается более, нежели сколько вдыхается, этот избыток его происходит от атмосферного воздуха, поступившего в тело другими путями, например принятого вместе с пищею. Объем извергнутой углекислоты для животных травоядных, получающих достаточное количество пищи, почти равен объему поглощенного кислорода для животных плотоядных первый значительно менее последнего, часто даже вдвое. Кровь приходит в органах дыхания в прикосновение с кислородом и соединяется с ним, отделяя углекислоту известно, что в высших, краснокровных животных цвет крови нри этом делается алее, следовательно, явно, что здесь происходит изменение в красильном веществе, которое находится только в шариках крови и содержит значительное количество железа в виде окиси. Хотя цвет красильного вещества и не зависит исключительно от этого металла,— ибо его можно отделить, и цвет вещества не уничтожится, а только сделается гораздо бурее,— однако же если примем во внимание, что окись железа легко восстанавливается в закись, которая имеет способность соединяться с углекислотою, что углекислая закись железа в прикосновении с кислородом легко превращается в окись при отделении углекислоты, что все вещества, имеющие сильное сродство с железом, изменяют быстро состав крови, так что она более не алеет в прикосновении с кислородом и поглощает его гораздо менее, то можем с достоверностью заключить, что железо, находящееся в шариках крови, сообщает им способность принимать кислород и разносить его к разным частям организма, досягаемым для артериальной крови. Нам известно, что эта способность принадлежит не только красильному веществу шариков крови, но и другим телам, составляющим главную массу шариков и, кроме того, находящимся в крови в растворенном состоянии. Именно, азотистые соединения фибрин и белок, особенно первый, имеют способность поглощать кислород и, соединяясь с ним, образуют степени окисления, которые мы находим в ложных плевах, в различных покровах животных, например, в роговых тканях, в волосах хрящ и клеевые ткани, происходящие из азотистых соединений крови, содержат также на определенное количество углерода более кислорода, нежели последние. [c.175]

Органически загрязненные сточные воды подвергают физикохимической обработке (нейтрализации, коагуляции, отстаиванию, фильтрованию и др.), а затем совместно с бытовыми стоками — биохимической очистке. Примесь биологически не окисляемых веществ, таких как ПАВ, высокомолекулярные углеводорды и др., остаточное бактериальное загрязнение и определенная минерали- [c.16]

Дигидроксикетостероиды могут быть извлечены из водных растворов любым из многих органических растворителей — хлороформом, метилен.хлоридом или этил-ацетатом. Извлекаются при этом как свободные стероиды, так и освобожденные гидролизом из соединений с другими вешествами. Но одновременно извлекаются и многие другие вещества, мешающие последующему колориметрическому определению. От них можно избавиться или с помощью хроматографии, или тщательным приме нением промывок и извлечений растворителями. Последние способы кажутся относительно простыми и подходящими для применения в повседневной практике. [c.341]

Советскими аналитиками И. М. Коренманом, К. Л. Маляровым и другими исследователями разработаны теоретические вопросы микрокристаллоскопического анализа и предложены новые реакции качественного определения целого ряда органических и неорганических веществ [Л. X. Баталин, Из истории микрохимического анализа в России, ЖАХ, IV, № 5, 309 (1949) С. Л. Соболь, История микроскопа и микроскопических исследований в России в XVIII веке, АН СССР, 1949 И. М. Коренман, Микрокристаллоскопия, Госхимиздат, 1947 О. М. Аншелес, Т. Н. Буракова, Микрохимический анализ на основе кристаллооптики, Ленинградский гос. университет, 1948 Г. Лемлейн, Е. Цехновицер, К истории возникновения микрохимического анализа. Архив Истории п техники, сер. 1, вып. 4, стр. 365, АН СССР, Москва, 1934]. Прим. ред.) [c.56]

Ход процесса поликондепсации можно контролировать по молекулярному весу периодически отбираемых проб (по вязкости расплава или раствора и путем определения содержания концевых групп). Однако в ряде случаев это трудно осуществить, особенно при больших масп1табах производства. Непосредственным методом паблюдепня за процессом поликопденсации без отбора проб является или измерение электропроводности расплава II, 2], что аналогично определению скорости исчезновения активных концевых групп, например карбоксильных, или непрерывное измерение вязкости расплава. В условиях крупного производства часто целесообразно проводить реакцию поликондепсации в определенных абсолютно стандартных условиях, при которых воспроизводимость обеспечивается путем точного регулирования температуры, давления и продолжительности отдельтн >1х стадий процесса. Необходимо при этом особо отметить, что исходные вещества должны строго удовлетворять техническим условиям на чистоту, так как от степени их чистоты, а также чистоты аппаратуры и от условий поликондепсации зависит качество конечного полимера, особенно при проведении поликопденсации в расплаве. Возможность побочных реакций должна быть сведена к минимуму. Все поликонденсацион-ные полимеры нерастворимы в обычных органических растворителях, и это (с учетом экономической стороны) затрудняет их очистку после завершения процесса поликондепсации. Лишь в редких случаях полимеры этого класса могут быть очищены переосаждением или перекристаллизацией методами, приме- [c.113]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология