ОЧИСТКА СТЕКЛЯННЫХ ПРИБОРОВ

Способ очистки стеклянных приборов, используемых для анализа ртути и загрязненных не только ртутью, но и силиконовой смазкой, описан в работе В этом случае очищаемые стеклянные детали [c.307]

ОЧИСТКА СТЕКЛЯННЫХ ПРИБОРОВ [c.15]

Пар по сравнению с жидкостью обогащен тем компонентом, который при данной температуре имеет большее давление насыщенного пара. Если пар сконденсировать и вновь подвергнуть перегонке, то произойдет дальнейшее обогащение его летучим компонентом. Многократно повторяя испарение и конденсацию, добиваются требуемой степени очистки летучего компонента. Одновременно происходит обогащение исходной жидкости менее летучим компонентом. В лаборатории дробную перегонку осуществляют в стеклянных приборах, снабженных дефлегматорами — трубками с насечкой, которая способствует охлаждению проходящего внутри пара и частичной конденсации его. Процесс перегонки [c.22]

Полученный препарат, пригодный для большинства целей,-содержит около 2% свободного хлора. С целью очистки его можно перегнать на паровой бане в стеклянном приборе, це.диком собранном на шлифах. Выход чистого вещества составляет 75—104 г (69—96% теоретич.) т. кип. 77—78° (760 мм). Результаты пробы на содержание активного хлора показывают, что степень чистоты сырого препарата составляет 97—98%, а перегнанного—98—100%. [c.115]

Хлорирование производится в стеклянном приборе, изображенном на риС. 26. В реакционную трубку R, находящуюся в стакане О, служащем масляной баней, помещают 300 г метилового эфира хлормуравьиной кислоты. Затем в эфир, который предварительно нагревают до 69—70 , пропускают при освещении реакционной массы лампой N (примеч. 1) хлор, через промывную склянку по газоподводящей трубке D. Полное хлорирование, за время которого температуру реакционной смеси поднимают до 90—100", достигается в течение 15—16 час. Полученный продукт для очистки подвергают обычной перегонке с дефлегматором, собирая фракцию, близкую по температуре кипения к химически чистому дифосгену— 126—128°. [c.136]

Рис. 27. Прибор для очистки стеклянной посуды.

Чистота лабораторной посуды — одно из правил для выполнения количественных определений. При работах с очень малыми концентрациями этому вопросу уделяют особое внимание. Результаты последующего определения могут быть искажены очень малыми количествами вещества, оставшимися от предыдущего анализа и не полностью удаленными. Даже сам процесс очистки по суды, как это ни странно на первый взгляд, вызывает некоторые загрязнения. Известно, что при промывании стеклянных приборов хромовой смесью на их внутренней поверхности остаются трудно удаляемые хроматы Рекомендуется после обработки хромовой смесью многократно промыть сосуды дистиллированной водой, затем раствором соды и снова дистиллированной водой. [c.144]

В работе Рокка [3] была описана зонная очистка веществ с температурой плавления ниже комнатной. Созданный для этой цели стеклянный прибор (рис. 1) представлял собой вертикальный цилиндрический контейнер (/) с кольцевым сечением, заполненный очищаемым объектом. По внутренней трубке двигался нагреватель сопротивления (2) контейнер был помещен в сосуд (3) с промежуточным теплоносителем, который, в свою очередь, погружался в сосуд Дьюара (4) с хладоагентом. [c.473]

Чистота микробюреток, микропипеток и других приборов является необходимым требованием, предъявляемым к микрохимической аппаратуре для получения правильных результатов анализа. Плохое стекание растворов с недостаточно чистых стенок микробюреток и аналогичных приборов делает результаты анализа мало достоверными или совершенно неудовлетворительными. Очистку стеклянных измерительных приборов производят промыванием сначала водой, затем хромовой смесью, иногда теплой хромовой смесью и, наконец, снова многократно промывают водой. Хорошие результаты дает промывание мыльной водой или теплым спиртовым раствором щелочи. Для удаления загрязнений жиром прибор промывают последовательно спиртом, несколько раз эфиром, снова спиртом и, наконец, водой. [c.127]

Руководство по очистке стеклянных и пластмассовых приборов и оборудования для использования в микробиологическом анализе [c.507]

Очень важна тщательная очистка капиллярных вискозиметров, которую довольно легко выполнять для большинства стеклянных приборов. После по возможности полного удаления следов раствора соответствующим растворителем и просушки вискозиметр заполняют теплой хромовой смесью или другим моющим составом и оставляют стоять некоторое время, периодически перемешивая или заменяя жидкость в капилляре. Одна из главных трудностей заключается в предотвращении попадания пыли в прибор при последующих операциях. Поэтому после опорожнения следует промыть прибор профильтрованной дистиллированной водой. Просушивание производят в условиях, исключающих попадание пыли в прибор если вискозиметр не должен быть использован немедленно, необходимо закрыть концы колен. Между последовательными определениями вязкости близких по составу растворов достаточно вискозиметр несколько раз ополоснуть подходящим летучим растворителем и просушить током фильтрованного сухого воздуха. Так же тщательно должна быть удалена пыль (или другие частицы) из жидкостей, являющихся объектом измерения. Сосуды и приспособления, используемые для переноса жидкости в вискозиметр, должны быть очень хорошо очищены. Часто вполне пригодны обычные методы фильтрования с примене- [c.252]

Ниже приводится перечень стеклянных приборов,. наиболее часто применяемых в лабораторной практике для очистки газов и их получения [c.22]

Механические загрязнения удаляют с помощью ерша или стеклянной палочки с резиновым наконечником. Сильно загрязненные капилляры, стеклянные трубки, пробирки, тигли и другие приборы, которые не отмываются водой, опускают а стакан с хлороводородной или азотной кислотой, поставленный для общего пользования в вытяжном шкафу. После полной очистки предметов кислоту осторожно сливают в стоящий рядом стакан, а промытые ею предметы, находящиеся в стакане, ополаскивают несколько раз водой под краном, не вынимая их из стакана. После этого их вынимают, еще раз промывают водопроводной водой, а затем ополаскивают дистиллированной водой. [c.23]

Опыт 4.5 (групповой). Собрать прибор для перегонки по рис. 62. В колбу налить до половины водопроводной воды. К воде для очистки ее от органических веществ добавить 3—4 капли раствора перманганата калия и 4—5 капель серной кислоты. На дно колбы поместить заранее приготовленные стеклянные капилляры (необходимы для равномерного кипения жидкости). Отверстие колбы закрыть пробкой с термометром. Шарик термометра должен быть опущен немного ниже уровня отводной трубки колбы. [c.46]

Для очистки воздуха серной кислотой и едким натром, для улавливания летучих кислот водой и в качестве ловушки необходимы стеклянные промывные склянки, показанные на сборочной схеме всего прибора (рис. 63). Там же показано устройство водяного регулятора или кислорода. [c.197]

Очистку имеющейся в продаже пятиокиси фосфора проводят методом возгонки в токе сухого воздуха или кислорода при температуре около 350 °С. Для возгонки используют прибор, показанный на рис. 27. Основными частями прибора являются грубка 2 из тугоплавкого стекла (молибденового, кварцевого, -пирекс) диаметром 60—70 мм, длиной 500 мм, спаянная или соединенная с помощью шлифа со стеклянной колбой 6 емкостью 2—3 л. В стенке колбы имеется тубус, закрываемый резиновой пробкой, в отверстие которой вставлена трубка, соединяющая колбу 6 с водоструйным насосом. Второй конец трубки 2 закрыт резиновой пробкой с двумя отверстиями в одно [c.48]

Сожжение вещества, содержащего углерод, водород и кислород. После того как задняя часть трубки охладится, вынимают (при по-мош,и согнутой на конце в виде крючка стеклянной палочки) окисленную медную спираль и кладут ее в чистую сухую пробирку. При помощи той же палочки в трубку осторожно вдвигают лодочку с веществом или ампул кой так, чтобы она на 1 см не доходила до слоя окиси меди. Затем вставляют окисленную медную спираль и закрывают трубку пробкой со стеклянной трубочкой, соединенной с приборами для очистки кислорода и воздуха. Окисленную медную спираль вводят для того, чтобы устранить возможность осаждения продуктов неполного сгорания вещества в задней холодной части трубки. [c.222]

Рекомендуется также очистка стеклянных приборов 1—2 % -ным раствором КМПО4, подкисленным H2SO4. Этим раствором наполняют микробюретки, микропипетки и т. п., оставляют на не- [c.127]

Очистка. Продажный препарат быстро те. шеет вследствие окисления воздухом, однако ири перегонке жидкость обесцвечивается. Цвейфель и Браун [11 рекомендуют вначале добавить эфир (10 мл на 500 мл эфирата) и перегонять в полностью стеклянном приборе прп 46 /10 мм над 2 г гидрида кальция для удаления летучих кислот и уменьшения толчков при перегонке. [c.113]

В первой части руководства описаны важнейшие общие методы работы, применяемые при получении, выделении, очистке и идентификации органических препаратов, а также аппаратура, необходимая при работе с малыми количествами. Рисунки стеклянных приборов с указанием размеров должны облегчить их изготовление и сборку аппаратуры. В специальной части даны прописи получения около 100 органических препаратов. Большей частью они взяты из Практических работ по органической химии Гаттермана-Виланда, а частью — из Синтезов органических препаратов и из оригинальной литературы. Мы благодарны доценту Первой химической лаборатории Венского университета доктору Кратцлю, который вместе со своими сотрудниками получил, пользуясь нашей аппаратурой, большое число описанных в литературе препаратов. Для большей части препаратов мы использовали методы идентификации с помощью определения характерных функциональных групп капельными реакциями, предложенными проф. Фейглем (Рио-де-Жанейро) и описанными в его монографии Качественный анализ капельными пробами . Так как эти методы являются очень важными, обучающиеся должны хорошо с ними ознакомиться. [c.9]

Работа на паромасляном насосе относительно проста. Однако при работе следует принять некоторые предосторожности. Хотя масло для насоса и является органической жидкостью, но оно может выдержать довольно жесткие условия. Однако нельзя допускать неправильного обращения с ним, так как небольшие разумные предосторожности сильно увеличат продолжительность жизни масла. Рекомендуется охлаждать кипятильник насоса на 50—100° ниже нормальной рабочей температуры до того, как впустить в него воздух. Желательно вообще кипятить или перегонять жидкость для насоса при давлениях, не сильно превосходящих нормальное рабочее давление в кипятильнике. Для жидкости конденсационных насосов это означает десятые миллиметра ртутного столба для масел, предназначенных к работе в бустерных масляноэжекторных насосах,—сантиметры и десятки сантиметров. Термореле или реле давления могут быть встроены в систему для автоматической защиты жидкости в кипятильнике. Нагрев кипятильника должен быть отрегулирован для оптимальной работы согласно рекомендациям изготовителей. Одно только потемнение жидкости в насосе не служит причиной для замены масла на свежее. Цвет сам по себе не является критерием пригодности масла для насоса. Необходимость замены масла определяется в основном характеристикой работы насоса как по предельному вакууму, так и по скорости откачки. Темная, как будто бы грязная, жидкость может оказаться даже лучше, чем та, которая была загружена в насос вначале в то же время прозрачная, бесцветная жидкость, не загрязненная легко кипящими трудно удалимьши примесями, может потребовать немедленной замены. В течение цикла обезгаживания или в процессе удаления легких фракций компоненты могут случайно достичь насоса и сконденсироваться на холодных стенках диффузора. Это, в частности, происходит в том случае, когда применяется растворитель для очистки перегонного прибора между разгонками. Охлаждающая вода должна также быть выключена при сообщении насоса с атмосферным воздухом, так как влага из воздуха может, в свою очередь, конденсироваться на холодных внутренних стенках насоса в тех случаях, когда влажность в комнате высока. Жидкости иногда могут быть с успехом очищены и избавлены от низкокипящих загрязнений или воды кипячением их в течение нескольких минут при выключенном охлаждении водой. За этой операцией следует внимательно наблюдать, чтобы быть уверенным, что не вся жидкость испарилась в отвод форвакуума. В случае стеклянных охлаждаемых водой насосов следует поддерживать конденсатор всегда наполненным водой для того, чтобы не произошло сильных термических напряжений, когда холодная вода хлынет на стеклянный затвор. [c.484]

Цельнопаяный стеклянный прибор (рис, 9) состоит из установки для получения ацетилена (примечание 2), системы для очистки хлора (примечание 3) и двух трубок с катализатором для хлорирования (примечание 4). [c.329]

Стеклянная и фарфоровая посуда, а также стеклянные приборы, используемые при работе со ртутью, также должны быть тщательно демеркуризованы. Колонки для очистки ртути, ампулы, отдельные детали ртутных установок, электролизеры и другие приборы, загрязненные ртутью, вначале промывают водой или разбавленной азотной кислотой для удаления приставших к стенкам капелек ртути. При этом ртуть собирается на дне прибора и ее вместе с жидкостью выливают в химический стакан, а в прибор наливают небольшое количество крепкой азотной кислоты, слегка его подогревают и горячей кислотой промывают весь прибор. После этого прибор тщательно ополаскивают дистиллированной водой, промывают 2—3% раствором иода в 30% растворе иодида калия, промывают небольшим количеством эфира для растворения йодной ртути, спиртом и затем снова ополаскивают водой. Если стеклянный прибор загрязнен снаружи, то его протирают вначале влажной бумагой, как описывалось выше, и промывают содовым раствором над-большой фарфоровой чашкой , при этом на дне чашки обнаруживаются капельки ртути, находившиеся перед этим на наружных стенках прибора. [c.283]

Используются как стеклянные, так и металлические масс-спектрометрические анализаторы промышленные приборы обычно изготовляются из металла. Системы введения образца также конструируют из стекла и металла ни один из упомянутых выше материалов не может быть использован для изготовления всех частей такой системы, и наиболее распространенными являются приборы, построенные из обоих этих материалов. Стекло и металл обладают определенными преимуществами и недостатками. При наличии опытного стеклодува аппараты из стекла могут быть быстро сконструированы и собраны. Стекло более применимо для конструкций, подвергаемых непрерывной очистке большинство материалов может быть удалено из стеклянной системы при погружении ее в теплую хромовую кислоту или разбавленную фтористоводородную кислоту с последующей тщательной промывкой в воде. В этих системах имеются шлифы с использованием смазки и воска и разбираемые соединения, герметизированные нитратом серебра для работы при более высокой температуре, однако обычно большинство таких соединений может быть исключено путем спайки отдельных стеклянных частей. Течь в стеклянных системах легко обнаруживается при помощи высокочастотной катушки Тесла, но это преимущество не так важно, так как масс-спектрометр с пробой определенного газа сам собой представляет эффективный течеискатель при условии, что размеры отверстия малы. Для предотвращения чрезмерных напряжений установку и сборку больших стеклянных приборов с применением зажимов следует проводить с особой осторожностью. Даже в аппаратах, проработавших около года, могут появиться трещины, вызванные напряжением или вибрацией. Стекло обезга-живается легче металла, боросиликатные стекла достаточно нагреть до температуры около 400° [210]. [c.145]

Опыты но хроматографии проводили на специально сделанном стеклянном приборе, состоящем из системы очистки, пасытителя, роматографической колонны И катарометра. Газ-носитель (водород [c.75]

Измерения Истона, Митчела и Уинн-Джонса [21], проведенные при температурах О, 10, 25, 50 и 96°, дают возможность иметь величины плотности жидкости н при более высоких температурах. Эти авторы, пользуясь для измерений усовершенствованным прибором типа весов Вестфаля, определяли вытеснение жидкости стеклянным поплавком. Особое внимание было уделено очистке стеклянной посуды с целью устранения основного источника ошибок, с которым связано применение данного метода, а именно образования пузырьков на поплавке прн разложении нерекиси. В процессе измерений при 96° к растворам перекиси в качестве стабилизатора добавляли сульфат цинка в количестве 81 мг1л. [c.170]

Стеклянная и фарфоровая посуда, а также стеклянные приборы, используемые при работе со ртутью, также должны быть тщательно демеркуризованы. Колонки для очистки ртути, ампулы, отдельные детали ртутных установок, электролизеры и другие приборы, загрязненные ртутью, вначале промываю водой или разбавленной азотной кислотой для удаления приставших к стенкам капелек ртути. При этом ртуть собирается на дне прибора, и ее вместе с жидкостью выливают в химический стакан, а в прибор наливают небольшое количество крепкой азотной кислоты, слегка его подогреваю и горячей кислотой промывают весь прибор. После этого прибор тщательно споласкивают дистиллированной водой, промывают 2—3%-ным раствором иода в 30%-ном растворе иодида калия, промывают небольшим количеством эфира для растворения йодной ртути, спиртом и затем снова споласкивают водой. Если стеклянный прибор загрязнен снаружи, то его протирают вначале влажной бумагой, как описывалось выше, и промывают содовым раствором над большой фарфоровой чашкой при этом на дне чашки обнаруживаются капельки ртути, находившиеся перед этим на наружных стенках прибора. Воду из чашки сливают, ртуть переносят в химический стакан и в последующем очища9)т или перерабатывают для получения солей (см. гл. 4). Смывать приборы над раковиной без фар форовой чашки или иной посуды не разрешается. [c.307]

Испытания постоянства давления мононитрометана показали, что при выдерживании его в стеклянных приборах специального устройства (см. рисунок на стр. 155 книги Физика и химия реактивного движения , сб. 1, Госиноиздат, 1948) при50°С давление над жидкостью несколько понижалось. Для продажного продукта (95- и 96-проц. концентрации) уменьшение давления равнялось во всех случаях 0,2 а/ялг. Это позволяет думать, что мононитрометан поглощает кислород из воздуха над жидкостью. Прн опытах с 100-проц. продуктом разрежение было в два раза меньше. Отсюда было сделано заключение, что падение давления связано с наличием загрязнений в продукте. Это подтверждается также тем, что 95—96-проц. мононитрометан обесцвечивал подкисленный раствор перманганата и давал положительную пробу на альдегид с реактивом Толленса, чего не наблюдалось в случае 100-проц. продукта. Таким образом, возможной примесью в продажном мононитрометане является формальдегид. Образцы мононитрометана после хранения при 50°С оказались более чувствительными к детонации при ударе, чем первоначальный продукт. Однако увеличение чувствительности к детонации было незначительно по сравнению с флегматизирующим действием добавок бензина. Поэтому можно считать нерациональным проведение дополнительной очистки мононитрометана для извлечения веществ [c.132]

Основные работы с ртут ными приборами (слив и заполнение их ртутью, разборка, сборка, ремонт и очистка ртутных приборов, очистка и фильтрация ртути и т д ) должны проводиться только в специально от веденных помещениях, удовлетворя ющих требованиям Санитарных пра вил проектирования, оборудования и содержания помещений, предназна ченных для проведения работ с ртутью, ее соединениями и прибо рами с ртутным заполнением При работе с ртутью должны со блюдаться также указания Инструк ции по устройству и санитарному содержанию помещений, а также меры личной профилактики при ра боте с металлической ртутью в ла боратории Ртуть должна храниться и транс портироваться в герметично закры Бающихся баллонах из стали с эма лированной внутренней поверхностью Небольшие количества ртути (не бо лее 1 л) следует хранить в толсто стенных стеклянных сосудах с при тертыми пробками или в резиновых [c.344]

Опыт 2. Очистка иода. Собирают прибор для возгонки (рис. 7). В фарфоровой ступке перемешивают около 1 г иода с 0,1 г йодида калия и 0,2 г оксида кальция. Смесь переносят в стакан, наливают воду в сосуд и осторожно нагревают прибор на газовой горелке до прекращения образования паров иода. Кристаллы иода, образовавшиеся на охлаждаемом сосуде, счищают стеклянной палочкой во взвешенный бюкс и взвешивают. Рассчитывают выход вещества в процентах ко взятому количеству. Для чего к очищаемому иоду добавлякэт иодид калия и оксид кальция [c.26]

Препарат, свободный от низших окислов, можно nonyiHTb из технического продукта очисткой его путем возгонки. Очистку удобно проводить в приборе, изображенном на рис. 10. Прибор состоит из железной трубы 6 диаметром 36 мы о двумя отводами такого же диаметра. Труба огорожена двумя асбестовыми экранами 3 и нагревается печью 7. В один из отводов трубы на асбестовой пробке вставляется стеклянный питатель 4. Палочка 5 с поршнем может свободно передвигаться в пробке питателя, причем поршень довольно плотно прилегает к стенкам нижпей части питателя. [c.63]

Реакцию удобно проводить в приборе (рис, 60) следующим образом. Банку, имеющую притертую стеклянную пробку, закрывают резиновой пробкой с боковым прорезом и двумя отверстиями. Через одно отверстие вставляют капельную воронку с P I3, через другое — трубку, подводящую хлор. Вместо бокового прореза в пробке можно вставить через третье отверстие в пробке отрезок стеклянной трубки, как показано на рисунке. Внутрь трубки для подачи хлора вставляют в отрезке резиновой трубки свободно передвигаемую стеклянную палочку для очистки нижнего конца трубки от образующихся кристаллов. [c.374]

Трубку вкладывают в печь и конец ее, в котором находится окисленная медная спираль, закрывают резиновой пробкой со вставленной в нее стеклянной трубочкой. Посредством резиновой трубки соединяют трубку для сожжения с приборами для очистки кислорода и воздуха и начинают пропускать медленный ток кислорода (1—2 пузырька в секунду), регулируя скорость струи газа при помощи винтового зажима. Одновременно начинают подогревать трубку, сначала очень слабо, а затем все сильнее и сильнее, доводя ее под конец до темнокрасного каления. В передней, открытой части трубки на холодных стенках осаждаются капли воды, которые по мере накопления удаляют, медленно перемещая трубку вдоль печи. После того как вода перестанет выделяться, переднее отверстие трубки закрывают пробкой со вставленной в нее хлоркальциевой трубкой и продолжают нагревать еще минут 20—30. Затем гасят горелки под окисленной медной спиралью, пустой частью трубки и смежным с ней участком окиси меди длиной 5—7 см через 5 мин. снимают кафели с этой части трубки. [c.221]

Для непосредственного анализа первичной структуры Б. обычно используют сек вен а тор-прибор, к-рый с высокой эффективностью осуществляет последовательное авто-матнч. отщепление N-концевых аминокислотных остатков путем деградации Б. по методу Эдмана. Все р-ции проводятся в цилиндрич. стеклянном стаканчике, вращающемся с постоянной скоростью в атмосфере инертного газа (рис. 4). Образец Б. распределяется на стенках стаканчика в виде тонкой пленки. Оптимизация процесса и тщательная очистка используемых реагентов и растворителей позволили поднять общий выход реакцин до 95% и выше. Наилучшие объекты для секвенатора-Б. и пептиды, содержащие в своем составе от 60 до 200 аминокислотных остатков для таких соединений обычно удается определять последовательность 30-35 (в ряде случаев 40-50) [c.252]

Реакцию следует проводить в хорошо действующем вытяжном шкафу. Прибор для синтеза дихлорангидрида фенилфосфоновой кислоты состоит из четырехгорлой круглодонной колбы емкостью 4 л, снабженной термометром, мешалкой, нисходящим холодильником и тройником. Через боковой отвод тройника подается газ, а в верхнее отверстие вставляется с помощью вакуумного каучука, смазанного глицерином, стеклянная палочка, предназначенная для очистки вертикальной части тройника от образующихся кристаллов фенилтетрахлорфосфина. Перед реакционной колбой Ставят предохранительную склянку (см. примечание 1). В колбу помещают 1720 г фенилдихлорфосфина и 1400 мл четыреххлористого углерода. Трубку для подачи газа устанавливают над поверхностью жидкости [c.100]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология