Фенолы, методы анализа

Контроль работы очистных сооружений и качества очищенных вод наряду с определением основных показателей, общих для всех видов стоков, предусматривает и определение загрязняющих веществ, специфических для каждого отдельного производства (тяжелых металлов, цианидов, фенолов, нефтяных углеводородов). Для успешного контроля их содержания в сточных водах все чаще находят применение современные физико-химические методы анализа, в том числе хроматография, полярография, электрохимические методы анализа, ионо-метрия и др. [c.255]

Второй раздел содержит методики исследований ливневых сточных вод г. Тюмени, которые включают отбор проб, определение pH, температуры, перманганатной окисляемости и концентрацию фенола методом газохроматографического анализа. По результатам выполненных исследований установлены оптимальные режимы [c.7]

Для извлечения сульфокислот, из сульфированных масел и кислых гудронов применяются два основных метода. В одном случае кислоты селективно удаляются при помощи адсорбентов или растворителей (обычно низкомолекулярных спиртов), а в другом случае их высаливают органическими солями или основаниями. Более подробный обзор очистки и промышленного применения нефтяных сульфокислот см. в [201—203]. Методы анализа маслорастворимых нефтяных сульфокислот см. в [204—206]. Фенол-< ульфокислоты могут присутствовать даже в высокоочищенных нефтяных сульфокислотах [207]. Сульфокислоты и нафтеновые кислоты можно отделить друг от друга в водном растворе добавлением хлористого натрия нафтеновые кислоты остаются в растворе, в то время как натриевые соли сульфокислот осаждаются 1208]. [c.573]

Наряду со стандартными методами анализа, по соответствующим инструкциям производится определение содержания газа, растворенного в нефти, обезвоживание и обессоливание нефтей, определение содержания нафтеновых кислот и фенолов, определение группового и углеводородного состава. [c.188]

Иодометрический метод анализа фенола, нафтола и некоторых их производных основан на окислении иодом в слабощелочной среде [c.299]

По другой методике определение фенола методом газо-жидкостной хроматографии проводят на колонке длиной 110 см. Насадка состоит из двух слоев апиезон Ь на хлориде натрия и полиэтиленгликоль на хлориде натрия. Условия анализа температура термостата 128°С, температура испарителя 180 С, скорость газа-носителя (азота) 30 мл мин, давление на входе в колонку 0,2 ат, внутренний эталон — дециловый спирт. Детектор — пламенно-ионизационный время определения 40 мин. Точность определения 5 отн. %. [c.189]

Задание 1. Произвести количественный анализ примесей в феноле методом внутренней нормировки с учетом калибровочных коэффициентов. [c.184]

Разработан комплексный метод анализа продуктов алкилирования фенола высшими а-олефинами, включающий ректификацию, адсор-бционно-жидкостную и тонкослойную хроматографии, ИК-, УФ- и ЯМР [c.39]

В сочетании с ЯМР ИК-спектральный метод анализа оказался эффективным при исследовании процессов изомеризации высших а-олефинов в реакциях алкилирования фенола и металлирования олефинов натрийорганическими соединениями. [c.49]

Прекрасным методом анализа фенолов является метод, основанный на титриметрическом бромировании ароматического кольца в соответствии с уравнением [c.60]

XIО Ai. Разработаны методы анализа и различных производных фенола (хлор-, нитро- и др.) (см., например, [185, с. 75]). [c.133]

В книге описаны физические и химические свойства различных фенолов, приводятся методы анализа, тенденции использования и структура потребления фенолов. Подробно рассмотрены способы получения фенолов из продуктов термической переработки топлив и синтетическим путем. Проанализированы перспективные методы производства фенолов и дана их технико-экономическая оценка. Рассмотрен состав фенол-содержащих сточных вод и методы их обезвреживания. Особое внимание уделено технологии производства синтетических крезолов и ксиленолов. [c.2]

МЕТОДЫ АНАЛИЗА ФЕНОЛОВ [c.42]

В итоге можно сказать, что, учитывая многообразие фенолов и источников их получения, все обычно применяемые в лабораторной практике методы анализа фенолов необходимо в каждом конкретном случае подвергать проверке и уточнению. [c.45]

Средняя точность определения по реакции сочетания — около 2%. Эти методы не столь точны, как было бы желательно, но они удобны для анализа тех систем, для которых нежелательные примеси исключают возможность применения других методов, Разумеется, определение аминов и фенолов методами, основанными на ацетилировании, более точно однако если в пробе содержатся спирты или другие ацетилируемые соединения, эти методы оказываются бесполезными. Именно для анализа таких систем следует использовать реакцию азосочетания. В частности, метод анализа по реакции азосочетания проводят в заводских аналитических лабораториях, особенно в производстве полупродуктов для красителей. [c.57]

Достоинство приведенного метода анализа фенолов заключается в возможности определения очень малых количеств вещества. Например, точно измеренным значениям молярного коэффициента поглощения 5 10 и оптической плотности 0,05 чувствительность соответствует 1,0 мкмоль фенола в 1 л раствора. Для объема кюветы 2 мл минимальное обнаруживаемое содержание составит 0,3 мкг. [c.78]

Выходящие из окислительной колонны газы проходят через сепараторы С-1, С-2 и каплеотбойник КП, после чего сжигаются в печи П-2. Данные о составе газов окисления значительно отличаются, что объясняется различием режимов окисления, составом сырья и методами анализа отработанной газо-жидкостной смеси. В конденсируемой части смеси обнаружено около 6 % водорастворимых фенолов, 0,5 % низкомолекулярных органических кислот, 0,7 % спиртов, альдегидов и кетонов. Конденсирующаяся, но не растворимая в воде органическая часть содержит 90 % масел и смол, 7,5 % органических кислот и около 2,5 % не растворимых в бензоле веществ. В газообразной части были обнаружены (г/м ) алканы i- в количестве 4,4, алкены i-С5 — 1,0, масляный альдегид — 0,3 и ацетон— 0,1. Газы, выходящие из каплеотбойника, обычно сжигают в специальных печах. Применяют двух- и трехступенчатые печи. Для полного сгорания органической части газы должны находиться в топочном объеме печи при температуре 600-650 °С не менее 0,3 с. Для этого в печь подают топливный газ. Ведутся работы по применению каталитических методов обезвреживания отработанных газов. [c.774]

Сущность метода. Анализ заключается в потенциометрическом титровании свободной щелочи п фенолов в фенолятах водным раствором соляной кислоты до определенных значений pH. [c.90]

Нами разработаны методы определения индивидуальных калиевых солей 0-, М-, и-изомеров нитро-, амино-, окси-, хлор-, бромза-мещенных бензойных кислот и солей о-, м-, к-изомеров нитро-, амино-, хлор-, б,ромзамещенных фенола, методы анализа смесей указанных солей со щелочами, а также ряда бинарных и тройных смесей солей. [c.277]

Эрссон [108] использовал этот метод для газохроматографического определения карбоновых кислот и фенолов. Метод включает экстракцию кислоты в форме ионной пары в метиленхлорид и получение производного с пентафторбензилбромидом. Скорость реакции увеличивается в зависимости от структуры противоиона и при увеличении его концентрации. Для повышения скорости реакции гораздо лучше использовать вместо тетрабутиламмониевых солей более липофильные соли тетра-н-пен-тиламмония. Имеется обзор, посвященный применению экстрактивного алкилирования для анализа фармацевтических препаратов [1052], а недавно описана микромодификация этого метода с твердофазной системой МФК и использованием в каче- стве щелочи карбоната натрия [1053]. [c.128]

Принцип метода заключается в том, что в реакционную смесь вводят быстро реагирующий с радикалами акцептор и следят за его расходованием, что позволяет измерить скорость генерирования радикалов в системе. Для акцептирования радикалов типа НО- и НОг используют ингибиторы окисления — фенолы, нафтолы, ароматические амины. За расходованием ингибитора наблюдают, как правило, спектрофотометрически. Для работы в видимой части спектра продукты окисления ингибитора должны быть окрашены. Один из методов анализа основан на переводе амина (фенола) в азосоединения, которые в щелочной среде интенсивно окрашены и легко фотометрируют-ся [32]. [c.67]

До последнего времени состав и структура молекул смол изучались недостаточно. Разделение сь-ол ра зличными по полярности растворителями (беизол, ацетог, различные эфиры, спирты, фенол) пока не дали достаточно дан 1ых об их составе. Более полную информацию, очевидно, можно получить ири использовании комплекса физико-химических инструментальных методов анализа. [c.208]

Сульфвровавие эфнров фенола. Обработкой анизола серной кислотой [294, 295] при обыкновенной температуре можно получить некоторое количество о-суЛьфокислоты, если только весовое отношение кислоты к анизолу меньше 4. В противном случае образуется только пара-изомер и 2,4-дисульфокисло(га. Если вести сульфирование в присутствии уксусной кислоты или уксусного ангидрида, то получается, повидимому, только п-сульфокислота [296]. Нагревание анизола с 10 весовыми частями серной кислоты при 90° в течение 30 мин. приводило к образованию только 2,4-дисульфокислоты взяв 2 части серной кислоты и ведя реакцию при 150—160°, удалось выделить лишь следы 4-сульфокислоты и ничего больше. Так как в продукте реакции содержалось значительное количество различных сульфокислот неизвестного строения, то отсутствие анизол-2,4-дисульфокислоты обусловлено, повидимому, отщеплением метильной группы. Если бы главным продуктом реакции была фенол-2,4-дисульфокислота, ее вряд ли удалось бы обнаружить при применявшемся методе анализа т. е. при обработке продукта реакции пятихлористым фосфором с последующим превращением полученных сульфохлоридов в амиды. К сульфокислоте, содержащей фенольную группу, этот метод идентификации, разумеется, неприменим. Такое объяснение не совсем убедительно, так как при нагревании бис-(л-метоксифенил)-суль-фопа [297] с серной кислотой до 160—180° образуется не демети-лированное соединение, а л-метоксибензолсульфокислотс. Олеум [c.45]

ЖХВР с обращенными фазами является наилучшим методом анализа фенолов и фенолоспиртов. [c.99]

Внешний и внутренний стандарты, методы анализа 4/472, 476 Внивлон 1/805 ВНТ, фенол 2/91 Внутреннее азотирование 1/908 Внутреннее вращение молекул 1/758, [c.567]

Разработанные спектрально-хроматографические методы анализа продуктов реакций жидкофазного окисления высших а-алефинов, металлирования а-олефинов, осуществленный спектроскопический контроль синтеза антиокислительной присадки для стабилизации полиметилсилоксановых жидкостей, синтеза высокочистых полифениловых эфиров для новой техники являются составной частью этих перспективных процессов нефтехимического синтеза. Актуальное научное и практическое значение имеют разработанные ИК-спектроско-пический метод определения антиокислительной активности ингибиторов при термоокислении каучуков, применимый и к низкомолекулярным углеводородным системам, к любым олигомерам и полимерам, не содержащим карбонильных, гидроксильных и аминогрупп, ИК-спектроскопический метод определения энергетических характеристик конформаций макромолекул аморфно-кристаллических полимеров, результаты корреляционного анализа спектроскопических и физико-химических свойств фенолов, методы структурного анализа и идентификации эпоксидов и концерогенов. [c.10]

Разработан ИК-спектроскопический метод кол гественного определения фенола и олефинов в реакционной массе в процессе алкилирования фенола высшими а-олефинами, а также в любой из фракций алкилата, с учетом изомеризации олефинов. Содержание фенола определяется по методу внутреннего стандарта, с использованием концентрационной зависимости отношения интенсивностей аналитических полос 510 и 557 см О ю / 0557. Содержание олефиновых углеводородов определяется суммированием концентраций трех изомеров а-, транс-ЦИС- аналитические частоты а- и транс-олефинов — 915 и 970 см . При этом концентрация цис-изомера оценивается по уравнению Сцис=К Стране, постулируя эквивзлентность реакционной способности транс- и цис-олефинов. Экспрессность разработанного метода анализа, обусловленная отсутствием растворителя при проведении спектральных измерений (за исключением высоких концентраций), в сочетании с достаточной гувствительностью и точностью, а также возможностью одновременного определения фенола и олефинов, делает его перспективным для практики. [c.39]

Надо различать часто встречающиеся понятия метод анализа и методика анализа. Под методом анализа понимают достаточно универсальный и теоретически обоснованный способ определения состава безотносительно к определяемому компоненту и (обычно) к анализируемому объекту. Когда говорят о методе анализа, то имеют в виду принцип, положенный в его основу, количественное выражение связи между составом и каким-либо измеряемым свойством отработанные приемы осуществления, включая выявление и устранение помех устройства для практической реализации и способы обработки результатов измерений. Методика анализа — это подробное описание анализа данного объекта с использованием выбранного метода. Не бывает методик без указания определяемых или обнаруживаемых компонентов, объекта анализа и применяемого метода, например, методика полярографического отфеделения кадмия в жаропрочной стали, методика оматографиче-ского огфеделения фенола в речных водах. [c.6]

Упомянутая на стр. 51 способность фенолов образовывать с диазорастворами оксиазокрасители дает технику возможность количественно анализировать фенолы и растворы фенолов. При анализе можно пользоваться или весовым методом, причем краситель отфильтровывают и взвешивают, или объемным методом, обычно применяемым для технического анализа. Краткое описание второго метода приводится тгиже [c.65]

Фенолы легко присоединяют бром, образуя продукты замещения таким образом при известныхусловиях из фенола получается 2, 4, 6-три-бромфенол С Н5-0Н -1-бВг = СеНа-ОН-ВГз +ЗНВГ. о- и р-Крезол образуют двузамещенные соединения, т-крезол триза-мещенное соединение и т. д. При этом бром становится в орто- и параположения к гидроксилу. По количеству израсходованного брома можно вычислить количество фенопа. Метод анализа титрометрический и применяется главным образом для технического анализа [c.66]

Второй вариант описанного метода анализа сводится к окислению бромид-иона хлорной водой, содержащей гидрат хлора, удалению избытка окислителя действием фенола и иодометриче-скому определению образовавшегося бромат-иона [873]. Как и в первом варианте, здесь иодид-ионы окисляются совместно с бромид-ионами, но, в отличие от него, устраняются те источники ошибок, которые обусловлены примесями в гипохлорите. Однако большинство авторов ориентируется на получение чистого гипохлорита и пользуется первым вариантом метода. [c.86]

Поскольку качества масла обусловлены его групповым химическим составом, было уделено большое внимание сопоставлению химического состава продуктов, полученных в результате очистки серной кислотой, фенолом и ацетоном. Групповой химический состав определяли по принятому в лабораторной практике адсорбционному методу анализа на силикагеле марки АСК с отбором следующих структурно-грунповых фракций I — метано-нафте-новой с коэффициентом преломления ниже 1,49 II — легких ароматических компонентов с коэффициентом преломления в пределах 1,49—1,51 III — средних ароматических компонентов с коэффициентом преломления в пределах 1,51 —1,53 IV — тяжелых [c.49]

При определении чистоты достаточно концентрированных фенолов (выше 85—90%) одним из наиболее надежных методов анализа оказывается определение температуры плавления (при приблизительно постоянном составе примесей). Так определяют содержание фенола по Рашигу, о-крезола, п-крезола, нафтолов, фенилфенолов, резорцина и некоторых других. Другие крезолы в условиях анализа окисляются азотной кислотой до щавелевой кислоты и двуокиси углерода. Широко известен [58, 59] метод анализа -крезола, основанный на линейной зависимости температуры затвердевания кристаллического аддукта -крезола с мочевиной. Комплексы других фенолов, например п-крезола с бензи-дином [60], фенола с 2,5-диметилпиридином, о-крезола с лепи-дином [61], также используют для количественного анализа. Относительная ошибка указанных способов составляет 2—3%. [c.50]

При разработке метода анализа сульфонатов с помощью щелочного сплавления было проведено также исследование условий реакции азосочетания (см. с. 602) для многих фенолов и определены молярный коэффициент поглощения и Хмакс образующихся азокрасителей. Кроме того, была проведена сравнительная оценка некоторых диазосоединений, в том числе и не применявшихся ранее, относительно того, какие из них дают лучшие результаты при определении фенолов. [c.75]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология