Метод получения гидридов в растворах

Полученный эфирный раствор, не встряхивая колбу, осторожно сливают через воронку с тампоном из стеклянной ваты. Осадок с воронки и из колбы (смесь бромида лития с избытком гидрида лития при хранении па воздухе может воспламениться) небольшими порциями переносят под тягой в сосуд с водным (1 1) этанолом. Содержание алюмогидрида лития в растворе определяют методом иодометрического титрования. С этой целью в коническую колбу вместимостью 100 мл наливают 20 мл 0,4 н. бензольного раствора иода и быстро добавляют к нему 1 мл эфирного раствора алюмо- [c.149]

Выделение цементацией. Цементация германия из растворов более активными металлами 2п, Ре) происходит после выделения меди и до выделения кадмия. Оптимальные условия выделения германия на цинке концентрация 20—50 г/л серной кислоты и перемешивание 1—2 ч при пониженной температуре [81]. Цементацией пользовались на некоторых цинковых заводах для получения германиевых концентратов. Широкому применению этого метода мешают медленность процесса, а также большие потери германия в виде гидридов. Высокая кислотность раствора, избыток цинковой пыли при цементации, а также присутствие меди и мышьяка в растворе увеличивают улетучивание германия [65.] [c.183]

МЕТОД ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРИДОВ В РАСТВОРАХ [c.99]

Метод восстановления пятиокиси тантала щелочноземельными металлами или их гидридами применяют в том случае, если иет в распоряжении чистого металла [5, 6]. Пятиокись тантала с избыточным количеством гидрида кальция (100% избытка) замешивают под слоем бензина. Перед получением бензин из смеси удаляют прогреванием смеси в теплом конце печи. Восстановление проводят в небольшом вакууме в железном патроне, который помещают в печь сопротивления. Температура восстановления 1100° С, время восстановления 1 ч. После охлаждения смеси продукт промывают 40% -ным раствором соляной кислоты в смеси воды и метилового спирта (3 1). Полученный гидрид — однородный мелкокристаллический порошок (размер зерна до 0,001 мм). [c.93]

Метод получения из органических растворов подробно описан для гидридов железа (см. стр. 96). [c.93]

В качестве лабораторного метода получения диборана может быть использована также реакция гидрида натрия с эфиратом трехфтористого бора в диметиловом эфире диэтиленгликоля [40] в растворе диэтилового эфира получены неудовлетворительные результаты [42а]. [c.94]

Гидриды никеля, железа, кобальта, хрома, ниобия, тантала, вольфрама, полученные взаимодействием эфирных растворов фенил-магнийбромида с безводными галогенидами металлов, имели высокое содержание водорода (до МеНв в случае гидрида железа). Такие гидриды не могли существовать в отсутствие растворителя и других продуктов реакций, легко разлагались при комнатной температуре и отличались большой реакционной способностью. Многие исследователи ие смогли воспроизвести получение гидридов по указанной методике. В настоящее время возможность получения гидридов данным методом вызывает сомнение конечные продукты, вероятно, являются гидридом нескольких металлов, например железа и магиия в случае получения РеНв, никеля и магния в случае получения Ы1Н4 и т. д. [c.13]

Реакция алкилгалогенидов с ацетиленид-ионами весьма полезна, но находит ограниченное применение [1258]. Хорошие выходы получаются только при использовании первичных алкилгалогенидов, не разветвленных в р-положении, хотя в присутствии ul можно использовать и аллилгалогениды [1259]. При использовании в качестве реагента самого ацетилена можно успешно ввести две различные группы. В качестве субстратов иногда применяют также сульфаты, сульфонаты и эпоксиды [1260]. Ацетиленид-ион часто получают обработкой алкина сильным основанием, таким, как амид натрия. Ацетилениды магния (реактивы Гриньяра этинильного типа, получаемые по реакции 12-19) также часто применяются, хотя они взаимодействуют только с активными субстратами, такими, как аллил-, бензил- и пропаргилгалогепиды, но не с первичными алкилгалогенидами. Другой удобный метод получения ацетиленид-иона заключается в прибавлении алкина к раствору СНзЗОСНг" в диметилсульфоксиде [1261]. Такой раствор можно приготовить, добавляя гидрид натрия в диметилсульфоксид. В другом методе алкилгалогенид обрабатывают комплексом ацетиленида лития с этилендиамином [1262]. Третичные алкилгалогениды вступают в реакцию сочетания при взаимодействии с алкинил-аланами (R = )sAl [1263]. При использовании 2 молей очень сильного основания можно провести алкилирование по атому углерода в а-положении по отношению к концевой тройной [c.222]

Осаждение платины из растворов ее хлоридов бор-гидридами щелочных металлов было впервые предложено Баландиным с сотрудниками. Метод заключается в медленном приливании к разбавленному раствору хлоридов платины водного раствора щелочного боргидрида. По данным различных авторов, варьируя концентрации реагентов, этим методом мол<по получать черни с удельной поверхностью от 5 до 40 м /г [3.21]. В отличие от формалина боргидридом натрия, например, можно восстанавливать металлы платиновой группы и из кислых растворов. В этих условиях, по мнению ряда авторов, более вероятно образование твердых растворов платиновых металлов. Известно сравнительно небольшое число патентов, где предлагаются иные способы получения [c.136]

Гидридный атомно-абсорбционный метод. Элементы IVA, VA и VIA фупп при взаимодействии с подходящим восстановителем способны образовывать газообразные гидриды и в этой форме могут быть вьщелены в газовую фазу из раствора анализируемой пробы. Наиболее удобно получать газообразные гидриды с помощью тетрагидридоборатов щелочных металлов в кислой среде. Протекающие при этом окислительновосстановительные реакции, например, при получении арсина, можно записать в виде [c.845]

Эти соединения крайне чувствительны к воздействию влаги, кислорода и двуокиси углерода. Растворяются в эфире. Низшие гомологи самовоспламеняются на воздухе, а метилбериллий может воспламениться и в атмосфере СО2. Все металлорганические соединения при нагревании подвергаются пиролизу с отщеплением углеводородов. Наиболее термически устойчив (до 200°) метилбериллий (СНз)2Ве выше 200° он разлагается, образуя гидрид бериллия. Пиролиз метилбериллия — один из методов получения гидрида бериллия. [c.185]

Метод получения гидрида бериллия, предложенный в работах [I, 2 , заключается в обработке диметнлбериллия литнйалюминийгнд-ридом в растворе диэтилового эфира [c.52]

Этот довольно часто применяемый метод получения иоди стого водорода имеет, однако, серьезные ведостатки подученный иодистый водород загрязняется летучими соединеииям фосфора (иодид фосфония, гидриды фосфора) и требует тщательной очистки, кроме того, в растворе после отгонки остается большое количество иодистого водорода, так как иодистоводо-родная кислота образует с водой азеотропную омесь (при содержании Ш 57% 5"= 1,7), кипящую при 127 С. Тем не менее этот метод ввиду его простоты часто может бцть успешно применен для многих целей, например при использовании иоди стого водорода в препаративных синтезах. [c.151]

Нитрид плутония. Методы получения и свойства нитрида плутония были подробно описаны Брауном, Окенденом и Уэлчем [320]. PuN получают действием паров безводного аммиака или азота на металлический плутоний при 1000° С, а также взаимодействием трихлорида плутония и аммиака при 800—900° С. Наиболее надежным методом является действие аммиака или азота на гидрид плутония при 600° С и давлении 250 мм рт. ст. Чистый PuN — черное хрупкое вещество, имеющее гранецентрированную кубическую решетку. Теплота образования составляет 95 ккал/моль, плотность — 14 г/см . Нитрид плутония легко гидролизуется во влажном теплом воздухе. Эта реакция ускоряется при повышенных температурах. Нитрид плутония легко растворяется ца холоду в 3 Ai H I и 3 М H2SO4 с образованием соответствующих растворов трехвалентного плутония. [c.114]

Другим примером служит разработанный Бэром и Хаузом [106] метод получения метилциклогексилкетона нз циклогексанкарбоно-вой кислоты. К суспензии гидрида лития в 1,2-диметоксиэтане (свежеперегнанном над 1лАШ ) при перемешивании добавляют по каплям раствор циклогексанкарбоновой кислоты в 1,2-диметокси-этане смесь кипятят с обратным холодильником при перемешивании до завершения образования литиевой соли циклогексанкарбоновой кислоты и прекращения выделения водорода, затем охлаждают и добавляют по каплям в течение 30 мип эфирный раствор М. После [c.298]

Замещенные органобораны стабильнее их р-аналогов [527]. Тем не менее при обработке ухлоралкилборных соединений разбавленным раствором щелочи происходит количественное элиминирование (схема (252) [528, 529]. Гидроборирование аллилгалогенидов дисиамилбораном [530] или Э-ББН [531] с последующей обработкой щелочью представляет удобный метод получения замещенных циклопропанов (схема (253) . Этим способом с высокими выходами получены циклопропан, диметил-циклопропан, хлорциклопропан и (хлорметил)циклопропан. ПрИг менение в этих реакциях гидрида натрия вместо щелочи в качестве нуклеофила позволяет регенерировать исходный диалкилборан, который можно использовать повторно [532]. [c.457]

С водой взаимодействие происходит с воспламенением и взрывом.. При электролизе водных растворов на катоде выделяется не металл, а водород, так как он имеет больщее сродство к электрону. Современный промышленный метод получения этих металлов — электролиз расплавленных хлоридов. Из-за сильного электроположительного характера металлы с водородом образуют гидриды, где водород ведет себя как электроотрицательный элемент К+И",, КЬ+Н , Сз+Н . В струе хлора металлы подгруппы 1А самовоспламеняются и сгорают, излучая ослепительный свет. Взаихмодействие их с жидким бромом происходит с сильным взрывом. На воздухе они тотчас же окисляются, а рубидий и цезий способны к самовоспламенению. При этом образуются пероксидные соединения различного состава. Во влажной атмосфере металлы быстро тускнеют и покрываются коркой гидроксида, а при нагревании легко взаимодействуют с большинством неметаллов известны их интерметаллические соединения. Рассматриваемые элементы довольно легка теряют электроны при нагревании или освещении. Этим свойством пользуются при создании фотоэлементов и термоэмиттеров. Можно заметить, что все перечисленные свойства элементов подгруппы калия иллюстрировались на примере К, КЬ и Сз, а франций оставался как бы в стороне. Дело в то >л, что франций — радиоактивный элемент и является одним из самых короткоживущих. Сочетание двух качеств самого тяжелого активного металла с низкой ядерной устойчивостью создает большие трудности и препятствия в изучении этого элемента. Поэтому большинство его свойств выявлено экстраполяцией на основе сведений о поведении его аналогов но подгруппе. [c.281]

Реакция между гидридом плутония и азотом или аммиаком (250 мм. рт. ст., 600°С) является наиболее надежным методом получения нитрида. Чистый PuN представляет собой плотное и хрупкое вещество черного цвета. Он легко растворяется на холоду в 3 М соляной или в 3 М серной кислотах с образованием раствора плутония (III). Наиболее характерной особенностью нитрида плутония, полученного Брауном, Окенденом и Уэлчем [571, является легкость, с которой он подвергался гидролизу под действием теплого влажного воздуха. Во влажном воздухе при низкой температуре нитрид плутония также легко разлагается, реакция становится быстрой при температуре 100° С. В холодной воде [c.306]

Действие кислот на гидриды металлов может, однако, привести к выделению водорода. Добавление небольшого количества бензольного раствора хлористого водорода к бис(трифенилфосфин)ренийтригидриду приводит к образованию дихлорида и трихлорида бис(трифенилфосфин)рения и к выделению водорода избыток хлористого водорода приводит к образованию тетрахлорида. При действии кислот на другие гидриды рения также выделяется водород [9, 22—25], а число атомов водорода, присоединенных к металлу, уменьшается. Хороший метод получения Рез(С0)12 заключается в обработке [НЕез(СО)ц] кислотой [26]. Результатом действия Н+ на гидриды иридия также может быть выделение водорода, например [24] [c.280]

Гидриды ЭНг не растворяются (без разложения) ни в одном из обычных растворителей. С водой (даже ее следами) они энергично реагируют по схеме ЭН2 + 2Н2О = Э(0H)2-f 2Нг. или в ионах 2Н- (из гидрида)-f 2Н+ (из воды) = 2Нг. Реакция эта может служить удобным методом получения водорода, так как для своего проведения требует кроме СаН (1 кг которого дает приблизительно 1 м Нг) только воду. Она сопровождается настолько значительным выделением тепла, что смоченный небольшим количеством воды СаНг самовоспламеняется на воздухе. Еще энергичнее протекает взаимодействие гидридов ЭНг с разбавленными кислотами. Напротив, со спиртами они реагируют спокойнее, чем с водой. [c.168]

Метод электрохимического фторирования быстро нашел практическое применение для лолучения различных перфторированных соединений в небольших масштабах. Наиболее удобно использовать его для получения перфторкарбоновых кислот. Для этой цели во ф тористом водороде растворяют хлорангид-рид кислоты. При этом хлорангидрид переходит во фторан-гидрид [c.226]

Тетрацетилэтан был ранее получен в результате взаимодействия ацетилацетона с металлическим натрием или гидридом натрия с последующим прибавлением йода. Этот препарат получали также с небольшим выходом при взаимодействии перекиси ацетила с ацетнлацетоном и электролизом ацетилацетона в водно Спиртовом растворе . Рассматриваемый метод, хотя и аналогичен первым из упомянутых выше, имеет некоторые преимущества, в частности не обязательно соблюдение условий работы в отсутствие влаги. [c.54]

Классические методы метилирования были разработаны Пурди (метилиодид в присутствии оксида или карбоната серебра) и Хеуорсом (диметилсульфат в водном растворе щелочи). В обоих методах необходимо многократное повторение процесса для достижения полноты метилирования. Недостатком первого метода является плохая растворимость производных сахаров в метилиодиде, вследствие чего конечный результат в значительной степени зависит от гетерогенности реакционной смеси. Это затруднение позднее было преодолено Куном, который рекомендовал применять в качестве растворителя диметилформамид [104]. При использовании диметилформамида метилирование протекает быстро и эффективно, не требует повторного проведения, вместо дорогостоящих соединений серебра в данном случае могут быть использованы оксиды бария или стронция. Особенно хорошие результаты дает предварительное получение алкоксида действием гидрида натрия в диметилформамиде или диметилсульфоксиде и последующая обработка при комнатной температуре метилиодидом или диметил-сульфатом [105]. Все эти реакции проводятся в щелочных условиях, при которых ацильные группы могут мигрировать или даже отщепляться. Однако использование диазометана в присутствии трифторида бора позволяет проводить метилирование в условиях, при которых не наблюдается 0-ацильной миграции [106]. Метилирование метил-2,3,4-три-0-ацетил-а-/)-глюкопиранозида по методу Пурди приводит к триацетату 2-0-метил-а-0-глюкопиранозида вследствие ацильной миграции [107]. [c.165]

В 1949 г. Чайкин и Брауи [2] сообщили, что этот гидрид в водном или спиртовом растворе является исключительно эффективным и избирательным реагентом для восстановления альдегидов, кетонов и хлорангидридов кислот, содержащих также и другие группы, способные к восстановлению. В 1953 г. Шлезингер, Браун и др. [31 в серии работ описали детальную методику получения и химические свойства гидридов щелочных металлов и диборана, а в другой работе [4] сообщили о применении Н. б. в качестве восстановителя и источника водорода. В 1950 г. был взят патент и начато промышленное производство боргидридов. В течение последующих нескольких лет были усовершенствованы методы производства боргидридов, и они нашли новые области применепия, иапример в текстильной, целлюлозной и бумажной промышленности, в нефтехимии. [c.381]

Получение гексагонального гидрида хрома [1—3], Для этого используют ванну из полнхроматных электролитов, В качестве анода применяют платиновую жесть, в качестве катода — медный латунный диск или листовое железо. Ванна для электролиза содержит 400 г/л СгОз, 400 г/л Na2 ri 07 и 4 г/л H2SO4. Температуру раствора поддерживают в области О—40° С (оптимальная температура от —1 до -1-3° С) и предельную плотиость тока 15 а/дм . Прн пропускании тока в течение 48 ч осаждают 5—10 г гидрида хрома. Гндрид промывают, высушивают, удаляют с катода методом дробления и хранят в запаянной под аргоном ампуле. [c.94]

Смотреть страницы где упоминается термин Метод получения гидридов в растворах: [c.392] [c.298] [c.135] [c.135] [c.77] [c.578] [c.626] [c.177] [c.183] [c.20] [c.26] [c.740] [c.151] [c.100] [c.401] [c.120] [c.151] [c.339] [c.381] [c.339]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология