Пробы на фосфор

Для экспрессного определения фосфора в шлаке [277] радиоактивный фосфор Р вводят в расплавленный металл. Пробу отбирают либо непосредственно из шлаковой струи, либо из печи. После охлаждения активность образца измеряют на счетчике Гейгера — Мюллера, а затем анализируют химическим методом. Результаты химического анализа принимают за эталон. В последующих пробах фосфор определяют только радиометрически. Результаты анализа химическим и радиометрическим методами практически совпадают. Продолжительность определения составляет [c.65]

Дальнейшая обработка осадка от аммиака зависит от его состава. Если содержание алюминия и железа значительно превышает содержание редкоземельных элементов, осадок целесообразно обработать фтористоводородной кислотой, после чего поступают следующим образом. Раствор выпаривают на водяной бане почти досуха. Остаток смачивают 0,5 мл фтористоводородной кислоты, прибавляют 25 мл воды, 0,5 мл соляной кислоты и после непродолжительного нагревания фильтруют. Осадок промывают водой, содержащей 2 мл фтористоводородной кислоты и 2 мл соляной кислоты в 100 мл. Фториды смывают с фильтра в платиновую чашку, фильтр сжигают и золу присоединяют к осадку. Осадок смачивают серной кислотой, выпаривают и избыток кислоты удаляют нагреванием в радиаторе (см. рис. 5, стр, 48). Остаток сульфатов растворяют в холодной воде. Из раствора редкоземельные металлы осаждают в виде оксалатов, которые промывают 1 %-ным раствором щавелевой кислоты, прокаливают при 1200° С и взвешивают. По цвету окислов можно, получить некоторое представление об их составе. Осадок, если возможно, растворяют в соляной кислоте (если нет, то в серной), после чего производят соответствующую обработку для отделения и определения тория и церия. Фильтрат, после отделения фторидов редкоземельных металлов, выпаривают с серной кислотой до полного удаления фтора. Остаток растворяют в поляной кислоте, и затем железо, алюминий и другие элементы осаждают аммиаком (стр. 565). Осадок прокаливают, доводя температуру в конце прокаливания до 1200° С, и взвешивают. В этом осадке определяют железо (стр. 122), цирконий (стр. 122) и бериллий (стр. 121). В осадке можно определить также и титан, если содержание его не устанавливают в отдельной навеске пробы. Фосфор определяют в отдельной навеске. Содержание всех этих элементов вычитают из массы суммы смешанных окислов, а полученную разность считают за окись алюминия. [c.624]

Общее количество анализов, поступающих в цеховые лаборатории, зависит от числа обслуживаемых агрегатов и технологического регламента, предусматривающего периодичность контроля. Например, в сталеплавильных цехах во время плавки отбирается в различное время для определения углерода около 10 проб, фосфора, серы и марганца 7 проб, кремния 1—2 пробы, окислов железа, кремния, марганца и кальция в шлаках 3—4 пробы. Если в цехе работает пять сталеплавильных печей, можно легко рассчитать общую загрузку лаборатории. Например, нужно будет сделать около 50 определений углерода и, учитывая необходимость быстрого выполнения анализов и возможное их повторение для этой работы, надо выделить одного лаборанта. При испытании качества сырья и готовой продукции количество анализов определяется числом партий. [c.58]

При растворении пробы фосфор чаш е всего переходит в раствор в виде ортофосфата. Большее значение, чем выделение фосфатов, имеют методы отделения других элементов (в микро- и макроколичествах), в соответствии с которыми фосфаты остаются в водном растворе. В качестве примера таких разделений можно указать на отделение 31, Аз и Ое отгонкой в виде летучих [c.426]

Для определения содержания в масле серы, хлора и фосфора пробу масла сжигают, золу и продукты сгорания растворяют и устанавливают концентрацию искомого элемента титрованием в присутствии цветного индикатора или высаживанием его из раство- [c.123]

Технологическая схема установки приведена на рис. 13. В реактор 3, куда загружен экстракт остаточных масел, при 80—100 °С подают 0,3% серы и 15,3% сульфида фосфора(У) (в расчете на экстракт). Смесь перемешивают 2 ч при 100°С, затем повышают температуру до 160—170°С, путем циркуляции смеси через теплообменник 4 и смесь перемешивают еще 1—2 ч до полного растворения пробы в бензоле или толуоле. После этого продукт охлаждают до 75—85 °С и подают в аппарат 7. Туда же при этой температуре в течение 1—2 ч добавля от изобутиловый спирт в количестве 10%. Смесь перемешивают 1,5 ч при 100°С, продувая ее углекислым газом или азотом. В случае применения изопропилового [c.240]

Обычно рекомендуют [31] исследовать на содержание фосфора непосредственно угольную пробу, а не зольный остаток угля, так как часть соединений фосфора может улетучиться при сжигании пробы. В этом случае пробу угля озоляют аналогично тому методу, [c.50]

В последнее время широкое распространение получил рентгено-флуоресцентный метод измерения содержания серы в нефти и нефтепродуктах. При выполнении измерений этим методом через образец нефти или нефтепродукта пропускается пучок рентгеновского излучения, возбуждающий флуоресцентное излучение серы, интенсивность которого зависит от массовой доли серы в образце. Преимуществом этого метода является быстрота выполнения измерений (одно измерение длится не более 5 мин). Однако имеется ряд ограничений его применения. Он не применим для образцов нефти и нефтепродуктов, содержащих более 0,1 % кремния, фосфора, кальция, калия или галоидов (в совокупности). Поэтому перед измерением содержания серы в неизвестных образцах нефти и нефтепродуктов эти образцы должны пройти тест на содержание вышеперечисленных элементов, что не всегда возможно. Кроме того, перед проведением измерений прибор должен быть откалиброван не менее чем по трем стандартным образцам серы в нефти с обязательным применением холостой пробы (пробы нефти или нефтепродукта, не содержащей серы) для того, чтобы устранить влияние матрицы на результат измерений. [c.256]

Во время хода плавки отбирают пробы металла и шлака и определяют их радиоактивность. Таким путем быстро определяют распределение фосфора между металлом и шлаком во время всего периода плавки, изменение этого распределения в зависимости от температуры и других условий. [c.20]

Для восстановления N10 переносят в фарфоровую лодочку и помещают ее в середину реакционной трубки. Один конец трубки присоединяют к аппарату Киппа, в котором получают водород, так чтобы водород поступал в трубку через осушитель— пентаоксид фосфора. Другой ко нец трубки соединяют со стеклянной трубочкой, имеющей шарообразное расширение и служащей приемником чувствительного к действию воздуха металлического порошка. Трубочку с никелем можно запаять. Для нагревания применяют трубчатые электропечи с терморегулятором. Перед нагреванием реакционной трубки через установку в течение нескольких минут пропускают поток сухого Нг для вытеснения из нее воздуха. Для предотвращения взрыва проверяют наличие свободного кислорода в установке пробой на гремучий газ. Затем проводят нагревание в трубчатой печи. №0 восстанавливают в токе сухого водорода при 300—400 °С. Через 15 ч нагревание прекращают и установке дают охладиться в потоке водорода. Получаемый таким способом порошкообразный никель применяется в качестве катализатора. при гидрировании. [c.573]

Для получения спектров в далекой УФ-области (длины волн от 0,8-10- —3,3 10- м) применяют вакуумные спектрографы. Вакуумирование необходимо потому, что в этой области спектра поглощают молекулы многих газов и паров, входящих в состав воздуха. На рис. 7.20 дано схематическое изображение вакуумного спектрофотометра ДСФ-31 со спектральным диапазоном в далекой УФ-области 1,6—3,3-10 м и дифракционной решеткой, выступающей в качестве диспергирующей системы. Регистрация спектра в нем осуществляется фотоэлектрическим способом. Прибор рассчитан на определение в анализируемых пробах таких легких элементов, как углерод, фосфор, мышьяк, сера и др. [c.178]

Определить содержание фосфора в пробе (в - /о), [c.67]

Не следует убеждаться в том, что вода с растворенным в ней оксидом фосфора обладает кислотными свойствами, пробуя раствор на язык, потому что это опасно. Вместо этого можно воспользоваться специальными красителями, которые изменяют свою окраску в присутствии кислоты. Примером подобного красителя является лакмус, он обладает свойством изменять голубую окраску на красную при добавлении к нему кислоты. [c.30]

Содержание в пробе фосфора в пересчете на Р2О5 рассчитывают в % по формуле [c.111]

Детальный анализ составных частей силикафосфатного каталичатора был получен с исполр.чованием эмиссионно спектрального анализа, В габл, 2.2 пре,г[ставлены данные по распределению оксидов крсм1П1я и фосфора в составных частях типовой пробы катализатора ФКД-Э, содержащего 60..5% масс. ОК [34]. [c.37]

Серией оштов быда проверена гипотеза, по которой разные базовые кошоненты и их смеси с различным фракциошшм составом при смешивании с присадкой Англомол-99 образуют смесь, у которой отсутствует спектральная линия на частоте Р. Опытами было подтверждено, что при одном и том же процентном содержании присадки по степени утяжеления образца масла количество фосфора, определяемого на приборе, уменьшается. Логически было трудно объяснить отсутствие линии фосфора. Тогда обратили внимание на вязкость масел. Была проведена серия опытов, в которой пробы масел с постоянной концентрацией присадки имели вязкость 6 8 10 12 [c.154]

Анализ этих материалов выполняют из отдельных навесок. В зависимости от вида металла определяют различные компоненты. Так, в чугунах и углеродистых сталях обязательно определяют содержание углерода методом сожжения пробы в токе кислорода при 1400 °С с последующим измерением объема образовавшегося СО2. Соединения серы определяют сожжением пробы в токе кислорода при 1400 °С и последующим титрованием образовавшейся сернистой кислоты раствором иода. Марганец определяют персульфат-серебряным методом, а кремний — гравиметрическим или фотоколориметрическим методом. Соединения фосфора определяют фотоколориметрическим методом по синей окраске фосформолибденового комплекса. [c.204]

Смеси всех горючих газов (Нг, НгЗ, АзНз, углеводородов, светильного газа) с воздухом или кислородом взрывоопасны. Перед зажиганием таких газов, получаемых в газогенераторах, необходимо постоянно проверять аппаратуру на отсутствие кислорода воздуха пробой на гремучий газ. Белый фосфор, щелочные металлы, а также многие металлы в тоикодисперсном состоянии самовоспламеняются на воздухе и поэтому наиболее огнеопасны. Горючие органические растворители нельзя назревать на пламени горелок, открытых электронагревательных приборах или вблизи них, а также вблизи таких источников искр, как выключатели, электромоторы и др. [c.511]

Для экстракционно-фотометрического определения серебра его извлекают диэтилдитиофосфатом, содержащим радиоактивный фосфор Комплекс полученного серебра экстрагируют ССЦ, активность которого измеряют. В холостом опыте активность U была 125 имп мин. Эталонная проба, содержащая 50 мкг серебра в 50 мл, после экстракции 10 лг. U показала активность 3820 имп/мин. Из навески исследуемого материала 1,2 г после соответствующей обработки было получено 25 мл раствора, из которого комплекс серебра с диэтилдитиофосфатом был извлечен 10 мл ССЦ. Активность экстракта оказалась равной 1220 uMnjMUH. [c.241]

Для определения фосфора в образце стали берут две навески по 0,15 мг углеродистой или низколегированной стали, помещают каждую в коническую колбу емкостью 100—125 мл, добавляют 5 мл разбавленного раствора азотной кислоты и нагревают до полного растворения пробы. (При анализе некоторых хромовых сталей, кроме азотной кислоты, добавляют еще 3 мл соляной кислоты 1 1.) Пипеткой добавляют 5 мл раствора хлорной кислоты. Осторожно выпаривают до появления паров и после этого продолжают нагревание 3—5 мин до удаления азотной кислоты. Охлаждают, и, если сталь содержит более 0,05% мышьяка, добавляют 5 мл разбавленного раствора бромистоводородной кислоты и осторожно выпаривают до удаления НВг, переводят в мерные колбы емкостью 25 мл и доводят объем раствора водой до метки. Берут две порции по 10 мл из кааодой колбы, помещают растворы в конические колбы емкостью 50 мл, добавляют в каждую ио 15 мл раство- [c.140]

Теоретически ХПК — это масса кислорода (или окислителя в расчете на кислород) в мг/дм , необходимая для полного окисления содержащихся в пробе органических веществ, причем углерод, водород, сера, фосфор окисляются до оксидов, а азот превращается в аммонийную соль. Кислород, входящий в состав окисляемых веществ, участвует в процессе окисления, а водород — в образовании аммонийной соли. Применяемые методы определения ХПК дают результаты, близкие к ХПКтеор. [c.371]

Вычислить процентное содержание фосфора и Р2О5 в этой пробе. [c.34]

Пятиокись фосфора сохраняют в склянке с хорошо притертой пробкой, пробку заливают парафином. Для испытания чистоты препарата пробу РаОб растворяют в воде и кипятят с раствором НеСЬ при отсутствии Р2О3 в пробе муть не образуется. [c.49]

Если снять хроматограммы одной и той же пробы на детекторе, показания которого пропорциональны массе вещества, и на детекторе, обладающем селективной чувствительностью к отдельным веществам, то можно определить специфические поправочные коэффициенты этих двух детекторов для отдельных хроматографических пиков. Сопоставление этих факторов с табличными значениями позволяет сделать вывод об имеющихся функциональных группах и гетероатомах. Для капиллярных колонок может быть с успехом использована комбинация пламенно-ионизационного детектора, чувствительность которого определяется числом атомов углерода, содержащихся в молекуле, с электронозахватным детектором (ср. Оке, Хартман и Димик, 1964). В сочетании с капиллярными колонками в качестве специфических детекторов применяли фосфорный и галогенный пламенно-ионизационные детекторы (Кармен, 1964) и кулонометрический детектор, реагирующий на фосфор, серу и галогены (Коулсон и Каванаг, 1959 ср. также Пирингер, Татару и Паскалау, 1964). [c.356]

Пыль и твердые загрязнения можно удалить, применяя механические фильтры. Конструкция последних должна предусматривать возможность их легкой смены. Наиболее пригодными оказались стеклянные и керамические фильтры, фильтры из стеклянной ваты и металлической сетки. Для поглощения влаги могут применяться обычные осушители, такие, как пятиокись фосфора, молекулярные сита или хлористый кальций, если они не влияют на состав анализируемого вещества. Вещества, вызывающие коррозию, необходимо удалять из потока. Сероводород и водяные нары абсорбируются едким натром и хлористым кальцием. Для упрощения обслуживания могут применяться соответствующие реактивы, своевременно указывающие на то, что поглотитель отработан (СКВ АНН, Москва, 1961). Особое корродирующее воздействие оказывают газообразные продукты сгорания. Следует обязательно удалять НаЗОз и Нг804. Капли серной кислоты задерживаются с помощью плотного фильтра из тонковолокнистой или стеклянной ваты. Кроме того, можно избежать коррозии, вызываемой ЗОа или сернистой кислотой, путем осушки пробы в концентрированной серной кислоте. После поглотителя с серной кислотой следует обязательно помещать фильтр с ватой. Серная кислота может также применяться для поглощения аммиака (Науман, 1962). [c.366]

В реакционную колбу помещают 60 г ледяной уксусной кислоты и 5 г красного фосфора , нагревают смесь до кипения и пропускают быстрый ток хлора. Реакцию лучше всего производить на прямом солнечном свету (или при освещении лампой в 500—1000 вт). При обычных условиях освеи ения реакция продолжается долго часов 6—10. Пропускание хлора прекращают тогда, когда проба кислоты при охлаждении до нуля в пробирке, при растирании палочкой, станет затвердевать. [c.234]

Реакцвоввая колба 2—трубка для входа азота 3—капельная воронка трубка с плавленым едким натром 5, 7—тр ки с пятиокисью фосфора (Г—кондеисатор в—сосуд для хранения газа трубка для отбора контрольных проб газа 10— трубка для выхода азота [c.215]

Содержание фосфата в пробе рассчитывают по калибровочному графику. Для построения графика проводят определение фосфора в стандартном растворе КН2РО4, беря различные его количества в пределах чувствительности данного метода, а именно от 0,2 до 2 мкмоль (фосфата в пробе для колориметрирования (5 мл). Если в исследуемом растворе присутствуют лабильные фосфорные соединения, то поступают следующим образом. Определяют содержание фосфата в исходном безбелковом растворе айв том же растворе после осаждения из него неорганического фосфата магнезиальной смесью б (с. 38). Tio разности количества фосфата, найденного в пробах а—б), рассчитывают количество неорганического фосфата в исследуемом растворе. [c.35]

Определение фосфора. По окончании минерализации содержимое колбы количественно переносят в мерную колбу на 25 мл или в мер- ную пробирку на 10 мл, добавляя небольшими порциями воду и тщательно ополаскивая колбу Кьельдаля. Первую порцию воды в колбу Кьельдаля следует добавить очень осторожно, так как при этом происходит сильное разогревание раствора и создаются условия для гидролиза пирофосфата, который может образоваться в процессе минерализации при длительном нагревании фосфата с концентрированной серной кислотой. В мерную колбу или пробирку, заполненную приблизительно наполовину разбавленным минерализатом, добавляют, 1—2 капли фенолфталеина и нейтрализуют кислоту сначала 5 н., а затем 0,5 н. раствором щелочи до слаборозовой окраски, доводят водой до метки и перемешивают. Из каждой колбы (пробирки) отбирают по две параллельные пробы и проводят определение неорганического фосфата (с. 33). При содержании в образце небольших количеств фосфата (до 0,1 мкмоль на пробу) удобно пользоваться методом, предложенным Бартлеттом (с. 48). [c.45]