Определение металлического кадмия

Описанная методика не предусматривает определения металлического кадмия, присутствие которого в рассматриваемых материалах маловероятно. При анализе по изложенной схеме металлический кадмий будет переходить в раствор как при обработке 0,1 н. серной кислотой, так и при обработке сернокислым раствором сульфата меди и, следовательно, будет завышать содержание соответствующих форм кадмия. Если содержание металлического [c.180]

Определение металлического кадмия [c.183]

Сконцентрированный на поверхности твердого электрода металл подвергают анодному растворению, снижая напряжение и регистрируя возникающий анодный ток. Сила анодного тока при определенных условиях пропорциональна концентрации ионов металла в растворе. На таком принципе основаны, например, методики определения серебра в металлическом кадмии, ртути и серебра — в оксалатах аммония или калия, кадмия, свинца и меди — в цинке, кобальта — в молибдате аммония и др. [c.499]

При определении 0,5—9 мг Т1 + получаются вполне удовлетворительные результаты. Особенно следует отметить, что Zn +, d2+ и РЬ2+ даже в 600—700-кратном количестве по отношению к таллию не мешают определению. Это дало возможность определять десятые доли процента таллия в металлическом кадмии. Метод может применяться и для определения солей одновалентного таллия после его окисления персульфатом в сернокислой среде. [c.105]

Мы только сошлемся на исследования в области осцилло-графической [199] и амальгамной [212, 213] полярографии для определения таллия и теоретические рабогы по полярографии таллия [137, 201, 653], а также на работы по полярографическому определению малых количеств таллия в породах [207], металлическом кадмии или цинке [207, 382, 422, 735, 812, 813], воздухе [150], в биологических материалах [658, 868, 880, 886, 915, 920], свинце [459, 583], индии [239, 514], горных породах [383] и других объектах [9, 62, 142, 332, 349, 372, 403, 450, 463, 476, 551, 608, 669, 797]. [c.114]

Таким способом при навеске 10—20 г можно определить 10—75 мг таллия в килограмме анализируемого вещества с ошибкой 3%. К недостаткам относится применение ядовитого и легко воспламеняющегося сероуглерода. Этого недостатка лишена следующая методика с применением хлороформа для экстрагирования иода, предложенная для определения таллия в металлическом кадмии [179]. [c.121]

I Аналогичная методика пригодна для определения серебра в металлическом кадмии и его солях. [c.146]

Методы выделения металлического кадмия при восстановлении электрическим током с его последующим определением гравиметрическим или другими способами (см. стр. 59). [c.100]

Большинство предложенных методов предназначено для определения малых количеств примесей в металлическом кадмии, его сульфиде и некоторых других соединениях высокой чистоты и для нахождения различных его форм в чистых веществах. Меньшее число методов описано для анализа технических продуктов — гальванических ванн кадмирования, сырья для стекольной промышленности, пигментов, сплавов и др. Первая группа методов включает определение следующих 36 элементов Ag, А1, Аз, Аи, Ва, В1,Вг, Са, С1, Со, Сг, Си, Ре, Оа, Ое, Hg, I, 1п, К, Ы, Ме, Мп, Мо, ]Ча, N1, РЬ, 8, 8Ь, Зе, 8п, 8г, Те, Т1, Т1, V, 2п для их концентрирования или отделения от основной массы кадмия используют соосаждение с различными коллекторами, экстракцию органическими растворителями, отгонку летучих соединений, ионный обмен, в спектральных методах — и физическое обогащение. Определение этих элементов выполняют преимущественно эмиссионной спектрографией и абсорбционными методами (визуальная колориметрия, фотоколориметрия и спектрофотометрия). В меньшей степени применяют полярографию и еще реже — другие методы анализа. [c.185]

Оксихинолин отличается от других оксихинолинов пространственным расположением гидроксильной группы по отношению к азоту кольца. В результате такого расположения ионы многих металлов образуют с 8-оксихинолинами нерастворимые клешнеобразные соединения. Такие металлы, как медь, цинк, кадмий, алюминий, висмут, уран, марганец, железо (трехвалентное) и никель, наряду с некоторыми другими, осаждаются в виде клешнеобразных соединений с 8-оксихинолином из его раствора, содержащего уксуснокислый натрий. Вследствие этого 8-оксихинолин является одним из наиболее ценных органических реагентов для определения металлических ионов. Это соединение известно также под названием оксина оно было предложено в качестве аналитического реактива Ханом [449] и Бергом [450]. Имеются хорошие обзоры работ с применением этого реагента [4506, 451]. [c.104]

Полярографическое определение галлия в продуктах цветной металлургии. Разложение пробы кислотами, выделение тяжелых металлов цементацией металлическим кадмием, экстракция хлорида галлия эфиром, реэкстракция и вторичная экстракция производятся так, как описано выше, но перед экстракцией [c.189]

Кадмий. Самая распространенная методика потенциостатического определения кадмия заключается в осаждении из различных комплексообразующих и некомплексообразующих электролитов металлического кадмия на электроды из благородных металлов (табл. 3). Другая методика, описанная Тей- [c.48]

Экстракция таллия из солянокислых растворов с помощью МФ применена для определения таллия в продуктах таллиевого производства [340], в рудах и производственных отходах [341], в металлическом кадмии и свинце [342]. Аналогичные методики разработаны для определения сурьмы в свинце повышенной чистоты [343], металлическом молибдене и молибдатах [344], сплавах на хромоникелевой основе [345]. Имеется методика для определения зо.пота в присутствии платины [346]. [c.252]

Определение порядка реакции п по экспериментальным кинетическим кривым показало (рис. 1 и табл. 1), что он связан с химической природой носителя для угля п — 1,1, для силикагеля — 1,2, для окиси кадмия — 0,8 и для металлического кадмия п = О, т. е. порядок изменяется от второго до нулевого. Очевидно, и общее кинетическое уравнение должно, во-первых, давать в частных случаях кинетические порядки от нулевого до второго и, во-вторых, описывать опытные данные для всех четырех, казалось бы, кинетически весьма разнородных слз аев. [c.123]

Q3] Синякова С. И., Цветкова Л. А., Определение примесей кадмия, серебра и золота в металлическом висмуте при помощи дитизона. Труды комиссии по аналитической химии АН СССР, 12, Методы определения примесей в чистых металлах, 191—205, 1960. [c.445]

Предварительное испарение металлического кадмия из королька, помещенного в кратер угольного электрода в течение 10—30 сек. при закрытой щели спектрографа в пламя дуги переменного (постоянного) тока (с целью концентрирования), позволяет примерно на 3 порядка повысить чувствительность определения Си и РЬ по сравнению с работой [1] и на 0,5—1 порядка —В], Си, N1, 5п, РЬ, Ag и 5Ь — по сравнению с методом [2]. Чувствительность определения цинка по работе [3] составляет 10-4 о/о. [c.383]

Основным недостатком метода [3] является сравнительно малая чувствительность определения сурьмы и цинка, а также невозможность определения железа. Анализ ведется из королька металлического кадмия, переплавленного из опилков металла в дуге переменного тока. Метод, очевидно, можно усовершенствовать, если королек кадмия получать не из порошка, а отливкой в форму из расплавленного металла. [c.383]

Из электрохимических методов анализа для определения следовых количеств примесей в металлическом кадмии высокой чистоты пригодны полярографический и кулонометрический методы. [c.385]

Большие возможности в анализе следовых количеств Си, РЬ, Т1 и 2п в металлическом кадмии появились с применением полярографии переменного тока. Определение до 5"10 % Си можно проводить в фосфорнокислом и азотнокислом растворах без отделения кац-мия. Свинец, отделенный в аммиачном растворе от кадмия на гидроокиси алюминия, может быть определен на фоне соляной, азотной и фосфорной кислот соответственно при потенциале полуволны —0,44 —0,56 и —0,73 в в электролизере с внутренним ртутным анодом. В таких же условиях после экстракционного разделения определяются таллий на фоне кислого хлорида калия ( -/, = —0,47 в) и цинк в ацетатном буферном растворе с pH 4,7 ( 1/, = —1,5 в). Чувствительность определения РЬ, Т1 и 2п — 2- 10 % [c.386]

В металлическом кадмии можно также определять В1, 5Ь, 5п и Мо. Висмут и сурьма выделяются с коллектором в аммиачном растворе и оп ределяются на фоне, содержащем соляную кислоту и хлористый калий соответственно при потенциалах —0,08 и —0,15 в (внутренний ртутный анод). Одновременно на полярограмме переменного тока определяют также сумму свинца и олова ( >/2 = —0,45 в). При наличии в кадмии молибдена, последний может быть определен одновременно с медью на фоне кислого нитрата кадмия ( -д = —0,56 в). [c.386]

В методе определения примеси меди в металлическом кадмии марки С(1-0 и Сс1-1 используется свойство дитизона при определенном pH раствора, равном 1, образовывать окрашенный дитизоновый комплекс меди, который экстрагируется хлороформом. С уменьшением значения pH раствора при постоянном содержании дитизона концентрация его анионов понижается, и извлечение катионов меди хлороформом из водной фазы уменьшается. В нейтральной или слабощелочной среде (рН> 1) хлороформом извлекаются дитизонаты других металлов, сопутствующих меди (2п, РЬ, С(1). [c.398]

При количественных определениях 100 мг металлического кадмия помещают в угольный электрод с каналами 3,7 X 4 мм и производят отгонку основы на испарительной установке. Концентрат примесей далее поступает на спектральный анализ. Навески эталонов окиси кадмия по [c.403]

Из методов фазового анализа предложены, главн ым образом, методы анализа материалов на основе сульфидов кадмия и цинка. Разработаны микрометоды определения свободных Сс1, 2п и 5 в сульфидах [26, 27]. Чувствительность определения до 10- % металлического кадмия в сульфиде при навеске 5 мг, 10 % металлического цинка в пробе сульфида не более 1 жг и до 10 % элементарной серы в 10 мг сульфидов кадмия и цинка. [c.406]

А мешает и маскируется СМ 2п демаскируют НСНО Определение 2п в металлическом кадмии [c.425]

Описаны методики определения серебра в солях щелочных и щелочноземельных металлов , свинца , тиомочевине в металлическом кадмии, свинце З 7 -79 олове, мышьяке, арсениде галлия , гальванических покрытиях . [c.45]

Коваленко П. Н. Полярографическое определение цинка в металлическом кадмии с предварительным электроосаждением его из солянокислого раствора. ЖАХ, 1947, [c.166]

Определение примесей в металлическом свинце. 5. Быстрое определение свинца, кадмия и цинка в рудах и хвостах от обогащения руд. Зав. лаб., 1946, 12, № 1, с. 38—58. 5170, 5171, 5172, 5173, 5174. Плоткин Н. 3., Усатенко Ю. И. и Булахова П. А. Быстрый метод определения закиси железа в агломерате. Зав. лаб., 1949, [c.200]

Ионы таллия (I) обратимо Восстанавливаются на капельном ртутном электроде при потенциале около —0,50 в относительно насыщенного каломельного электрода. Потенциал полуволны не зависит от состава основного электролита. Как на фоне NH4OH, так и на фоне НС1 высота волны пропорциональна концентрации Т1+-ионов в растворе, В аммиачной среде в отсутствие ионов меди хорошо определяется в металлическом кадмии и его солях. На фоне хлористоводородной кислоты потенциалы полуволн Sn и РЬ одинаковы. Для разделения волн Sn и Т1 вводят тартрат, подавляющий волну олова, а для разделения волн РЬ и Т1 вводят комплексон 1П, смещающий в слабокислой среде потенциал полуволны РЬ в сторону более отрицательных значений (—1,1 в), что может быть использовано также при определении Т1 в свинце. В этих условиях медь восстанавливается при потенциале [c.371]

Через исследуемый раствор пропускают электрический ток определенного напряжения. Находящиеся в растворе ионы металлов восстанавливаются электрическим током до металлического состояния. Выделившийся металл взвешивают и по найденной массе вычисляют содержание данного элемента в пробе. Электрогравиметрпческий метод анализа применяют для определения меди, кадмия, цинка, кобальта, никеля, свинца, серебра, золота и некоторых других металлов. [c.26]

NaOH, сурьма количественно проходит в фильтрат, а таллий полностью задерживается катионитом. В щелочной среде сурьма находится в виде анионов ЗЬОз , ЗЬОг , ЗЬОз и, следовательно, не задерживается катионитом. Аналогичное явление наблюдается в присутствии разных комплексообразующих анионов (пирофосфат, цитрат, тартрат, оксалат) таллий количественно адсорбируется катионитом, сурьма переходит в фильтрат [53]. Лучще всего использовать при хроматографическом разделении сурьмы и таллия винную или лимонную кислоты. Этот метод отделения таллия от сурьмы применяется при определении таллия в пылях цинкового и свинцового производств, в цинковом электролите, металлическом кадмии, В ряде работ, посвященных хроматографии на бумаге, имеются данные и о солях таллия. В качестве растворителя наиболее часто применяются амиловый или бутиловый спирты, насыщенные 1—2Л/ раствором НС1, или смеси изопропилового или этилового спиртов с 5Л/ раствором НС1 (9 1). Для характеристики разделения катионов приводим значения Rf [620—622] (табл. 17). [c.74]

Восстановление шестивалентного молибдена в кадмиевом редукторе было изучено в сернокислом, солянокислом и фосфорнокислом раствора [1007, 1142, 1472]. Шестивалентный молибден восстанавливается в кадмиевом редукторе до трехвалентного состояния в сильносернокислом растворе [1472], однако неколичественно [1007]. Он восстанавливается количественно до трехвалентного состояния в солянокислых растворах [1007]. Восстановление шестивалентного молибдена в редукторе Джонса металлическим кадмием было использовано в техническом анализе, в частности, при определении молибдена в ферромолибдене, молибденовых рудах, шлаках [328, 1007]. [c.184]

При анализе металлического индия кадмий отделяют экстракцией в виде пиридин-роданидного комплекса хлороформом [290]. Определение кадмия в таллии проводят после предварительного осаждения последнего роданидом и последующей экстракции кадмия в виде пиридин-роданидного комплекса [289], в металлическом хроме — после предварительного отделения мешающих элементов на анионите [390[. Определение окиси кадмия и свободного металла в его селениде проводят экстракцией дитизоната из 2,5 N раствора NaOH [422]. При анализе платино-родиевых сплавов мешающие элементы сорбируют на катионите Амберлит IR-120 [649]. Дитизон применен для определения кадмия в сульфиде цинка высокой чистоты [166], металлическом висмуте [124], едком нат- [c.89]

Для определения микропримеси кадмия в металлическом цинке используют хлорно-фосфорнокислый фон 0,5Л по НС1О4 и iN по Н3РО4. Одновременно с кадмием в этих условиях возможно определение Си и РЬ. Потенциалы пиков Си, РЬ, и С(1 соответствуют [c.106]

При определении в соосажденном Ва — d-стеарате барий титруют 0,05 N H2SO4 по индикатору хлорфосфоназо 1П [268, стр. 153]. Можно использовать также метод внутреннего электролиза. Для определения цинка в металлическом кадмии пробу растворяют в смеси соляной и азотной кислот, затем основную массу кадмия выделяют осаждением на алюминиевой фольге, а оставшиеся небольшие количества его — осаждением сероводородом в фильтрате определяют цинк [2336, 258а], [c.189]

Большие количества меди сообщают экстракту фиолетово-розовую окраску и снижают яркость флуоресценции комплекса хлоргаллата также ведет себя и ванадат. Отделение меди производят цементацией на металлическом кадмии. При этом из раствора удаляются также Sn, As, Sb, Pb и другие элементы fl 12]. Помехи проявляются особенно при недостаточном количестве раствора титана [580]. При анализе обычных видов минерального сырья, в частности бокситов, и при использовании избытка раствора Ti ls с влиянием посторонних элементов можно не считаться и проводить определение галлия без предварительного его отделения. При точной работе необходимо отделять галлий экстрагированием бутилацетатом 1[265]. Флуориметрический вариант родаминового метода определения галлия также широко используется при анализе различных материалов 109—111, 312, 389, 578, 582, 621]. [c.135]

В сложных ПО составу продуктах цветной металлургии (пыли, концентраты, кеки, хвосты от флотации руды и т. п.) галлий может быть определен колориметрически с кверцетином [571], а также с сульфоназо и его диметил- и дибромпроизвод-ными [5 69, 571]. Пробу разлагают известными методами. Определение проводят после выделения тяжелых металло в иа металлическом кадмии и экстрагирования галлия эфиром в присутствии Ti la. [c.187]

Экстракция с помощью дитизона применена для фотометрического определения меди в титане и титановых сплавах [257] меди и кобальта после их хроматографического разделения на силикагеле [258] меди, свинца и цинка в природных водах ивы-тяжках из почв [259] цинка и меди в биологических материалах [260] цинка в металлическом кадмии [261] и баббитах [262]. Экстракционное выделение дитизоната цинка использовано для последующего фотометрического определения цинка с помощью ципкона. МетЬд применен для определения цинка в чугуне [263]. Экстракционно-фотометрические методики определения кадмия с помощью дитизона предложены для определения кадмия в алюминии [264], нитрате уранила [2651 и металлическом бериллии [266]. Дитизонат таллия экстрагируют хлороформом. Содержание таллия определяют фотометрированием экстракта [267]. Аналогичным способом определяют таллий в биологических материалах [268]. Индий в виде дитизоната полностью экстрагируется хлороформом при pH 5 [269]. Экстракция комплекса индия с дитизоном применена для фотометрического определения индия в металлическом уране, тории, а также в их солях [270]. Свинец определяют в алюминиевой бронзе [271], теллуровой кислоте [272] и горных породах [273, 274] свинец и висмут — в меди и латуни [275], ртуть —в селене [276] серебро — в почвах, (методом шкалы) [277] ртуть — в рассолах и щелоках (колориметрическим титрованием) [278]. [c.248]

Например, если опустить в раствор Сс1504 пластинку из металлического кадмия, то, возможно, в раствор с металлической пластинки начнут переходить ионы 0(1 +, в результате чего поверхность пластинки зарядится отрицательно за счет избытка электронов. В дальнейшем этот переход начнет уменьшаться, и наконец на границе металл — раствор установится равновесие, которому будет отвечать определенная плотность заряда повёрх-ности электрода и равные скорости перехода ионов металла с электрода в раствор и из раствора на электрод. [c.30]

Полярографическое определение металлических примесей в висмуте не представляется возможным проводить без их предварительного отделения. Так, определение свинца проводят после его электролитического отделения в виде РЬОа с дополнительной очисткой от висмута тиомочевиной [36]. Описан метод отделения висмута от свинца путем растворения висмута в ртути, микропримесь переводят в водный раствор и полярографируют [37], Медь отделяют рубеановой кислотой [38] в присутствии цитрата калия и ЫН40Н, удерживающих в растворе висмут и другие элементы. Селен определяют методом осциллографической полярографии [27] после осаждения его в элементарном виде с коллекторами. Показано, что возможно отделить 1—10 мкг 8е от 2—10 г В1. Достигнута высокая чувствительность определения—10- %. Условия электролитического выделения висмута из азотнокислых растворов были подробно изучены при определении свинца, кобальта, кадмия и цинка [25] на фоне роданида калия, а также никеля [39], молибдена и ванадия [40]. [c.327]

В табл. 2 приведены лишь те методы колориметрического определения Ре, А1, Си, 2п, ЗЬ, Аз, Зп, N1, Т1 и 3, которые специально были опробованы при анализе металлического кадм ия. Чувствительность методов в лучшем случае соответствует 1,2-10 %. Определение цинка в кадмии с такой чувствительностью возможно при навеске 43 г Сб. [c.385]

Экстракцию кадмия из иодидных растворов иснользовали нри определении его содержания в металлическом алюминии [552], цинке [968, 970], уране [966], черных и цветных металлах и сплавах [610], силикатах [969] при определении нримесей в металлическом кадмии [539, 962] для определения иодид-ионов [963] для избирательного извлечения кадмия из сложных по составу сульфатных растворов [964]. [c.165]

Комиссаренко В. С. Количественное спект ральное определение примесей в металлическом кадмии, [Определение РЬ, Си, Т1, 2н], Зав, лаб,, 1950, 16, № 10, с, 1260— 1262, 4258 [c.169]

Плетенев С. А., Арефьева Т. В., Таль Э. М. и Дубовицкая Э. И. Применение полярографического метода анализа для контроля производства в цветной металлургии. [Сообш,.] 1. Определение примеси меди, свинца и цинка в металлическом кадмии. 2. Контроль промышленных растворов и готовой продукции кобальтового производства. 3. Определение примесей меди, висмута, свинца, кадмия и цинка в марочном олове и свинцово-оловянных припоях. [c.200]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология