Бани с постоянной температурой

Приготовленный молибдат-гидразиновый реагент добавляют к раствору, полученному растворением в серной кислоте содержимого чашечки для сгорания. В каждую мерную колбу с сернокислым раствором добавляют по 50 мл молибдат-гидразинового реагента, смесь немедленно перемешивают, добавляют до метки воду и вновь перемешивают. Колбы с полученным раствором помеш,ают на 25 мин в баню с постоянной температурой (82,2—87,8°С), затем переносят в охлаждающую баню, быстро охлаждают до комнатной температуры и дают некоторое время постоять для завершения реакции окрашивания (цвет раствора комплексных соединений остается стабильным не менее 4 ч). [c.217]

Основные растворы проб должны быть такими, чтобы моляр-ность неизвестного вещества в них составляла примерно 0,005 М. Проведение анализа. Раствор пробы и холостой раствор следует анализировать одновременно. В каждую из двух покрытых краской колб, погруженных в баню с постоянной температурой, переносят по 160 мл буферного раствора. Затем обе колбы в течение 10 мин продувают азотом, добавляют в каждую по 6 мл основного раствора перйодата и вновь продувают в течение 5 мин. В одну из колб добавляют 0,5 мл основного раствора гликоля, замечают момент времени, когда было произведено это добавление, продувают колбу азотом и затем отклоняют струю азота так, чтобы раствор находился под его слоем. По завершении реакции порцию освобожденного от кислорода раствора реакционной смеси переносят [c.59]

При необходимости проводить реакцию при пониженных или повышенных температурах реакционный сосуд можно помещать в баню с постоянной температурой. Если это требуется в непрерывном анализе, то поток пропускают по спирали, погруженной в баню. В любом случае степень прохождения. реакции определяется температурой бани и продолжительностью нагревания. В продаже недавно появилось автоматическое устройство для превращения аминокислотных остатков (в продуктах гидролиза пептидов) в их летучие Ы-ацетиловые, Ы-пропиловые эфиры и введения этих эфиров в газовый хроматограф. Аналогичные операции можно проводить и с другими функциональными группами, которые легко превращаются в летучие производные. [c.389]

Прибавляют растворитель в количестве, достаточном, чтобы мениск жидкости оказался вблизи, но все же ниже отметки, и доводят температуру содержимого колбы до постоянной, помещая колбу в баню с постоянной температурой. Добавляют растворитель до метки и перемешивают. Переносят раствор в трубку поляриметра, предпочтительно в течение 30 мин с момента растворения вещества, принимая меры для стандартизации времени, прошедшего с момента приготовления раствора, если известно, что вещества подвергаются рацемизации или мутаротации. Во время опыта поддерживают требуемую температуру раствора. [c.36]

Удельный вес образца стирола при 20 определяют при помощи пикнометра в водяной бане с постоянной температурой 25°. Пикнометр взвешивают в воздухе с образцом и без него, но перед вычислением удельного веса необходимо сделать поправку на взвешивание в воздухе. [c.163]

В лабораторных условиях полимеризацию в блоке [66] проводят подвешиванием небольших запаянных сосудов с мономером в бане с постоянной температурой или в парах кипящей жидкости. Стенки ампул должны быть достаточно прочными, чтобы выдержать высокое давление паров при температуре полимеризации. В ампуле диаметром 25 мм, наполненной на 0,9 объема, мономерный стирол будет нолимеризоваться с катализатором или без него при нагревании до 125° в течение 7 дней,а затем до 150° в течение 2 дней. Большие сосуды обычно требуют более низких начальных температур в течение более длительного периода. При применении больших сосудов необходимо найти какой-либо способ для отвода избытка тепла, выделяющегося внутри сосуда. [c.185]

Портер и Тейлор изучали термическое разложение четырех типичных американских битуминозных углей в вакууме (остаточное давление 66 Па — 1,33 кПа) при температуре до 450 °С с интервалом 50°С в стеклянной реторте, помещенной в соляную баню с постоянной температурой. [c.20]

Расплавленный битум заливают в зазор между цилиндрами. При этом необходимо, чтобы в зазоре не оставалось воздушных пузырей. После охлаждения битума закрытый крышкой прибор помещают в баню с постоянной температурой. Через 1 ч после заливки битума зажимной прибор освобождают и присоединяют к приспособлениям для замера крутящего момента и сдвига. В течение 1 ч битум успевает принять температуру бани,но чрезмерное старение битума еще не наступает. Если заполненный вискозиметр выдержать более длительное время, то прежде чем сделать определение, систему нагревают до температуры, превышающей температуру плавления битума это необходимо для разрушения затвердевания, связанного со старением битума. [c.109]

В пять мерных колб на 100 мл помещают по 10 мл раствора азотной кислоты. В четыре колбы добавляют 50, 40, 25 и 10 мл стандартного раствора хлорида. В пятую колбу добавляют отмеренный объем анализируемого раствора, содержащего 0,02—0,05 мг хлорида. Добавляют 10 мл раствора нитрата серебра и разбавляют раствор точно до метки бидистиллятом. Содержимое колб нагревают 30 мин при 40° в бане с постоянной температурой, затем быстро охлаждают до комнатной температуры в смеси льда с водой. Шкалу пропускания фотоэлектрического нефелометра устанавливают на 100% по наиболее концентрированному стандартному раствору и измеряют относительное пропускание остальных растворов. [c.180]

Чтобы удалить все нерастворенные кристаллиты, раствор перед внесением в него зародышей желательно прогреть в течение небольшого промежутка времени при температуре выше температуры насыщения (для предотвращения испарения растворителя кристаллизатор следует перед этим закрыть крышкой). Затем кристаллизатор помещают в баню с постоянной температурой и охлаждают его до установленной ранее температуры насыщения. После этого в сосуд вводят закрепленные в держателях зародыши, поверхность которых очищена от побочных центров кристаллизации и пыли кратковременным травлением в ненасыщенном растворе. Воздушные пузырьки, прилипающие иногда к зародышам и мешающие правильному росту, необходимо удалять покачиванием зародышей. Следует убрать крышку кристаллизатора и закрыть его фильтровальной бумагой или другим пористым материалом, после чего можно начинать выращивание. [c.212]

G5I— холодные спаи медь-констан-тановых термопар в воздушной бане с постоянной температурой (40° С) [c.51]

Циркуляционная баня с постоянной температурой, способная поддерживать температуру циркулирующей жидкости в пределах 0,05"С от требуемой температуры, если необходимо. [c.151]

Если ячейка прибора для измерения плотности снабжена встроенным термостатом, то устанавливают температуру ячейки согласно инструкциям изготовителя. В противном случае подсоединяют ячейку к бане с постоянной температурой. Дают возможность температуре стабилизироваться. [c.152]

Прилегающая к носику часть трубки выступает из штатива и нагревается, если она наполнена двуокисью свинца, в бане с постоянной температурой, поддерживаемой кипящим цимолом или декалином. В качестве бани применяются весьма удобные, но дорогие, полые сварные металлические сосуды, так называемые гранаты. Можно применять стеклянные гра-/Ч паты [29] (рис. 22). Па металлическую гра- [c.54]

В литературе отмечается преимущество жидкостной бани с постоянной температурой кипения, соответствующей температуре реакции. В качестве наполнителя таких бань указывается, например, ртуть или смесь ртути с кадмием, причем поддержание температуры кипения на требуемом уровне обеспечивается давлением азота. Ниже (см. стр. 858) мы приведем схему такого аппарата. Однако вредность ртути для здоровья работающих и ее высокая стоимость заставляют избегать применения этого материала. Как материал для наполнения бани с контактными трубками указывается также сера. [c.844]

Температура кипения веществ, которые могут быть использованы в банях с постоянной температурой [c.177]

Рнс. 218. Баня с постоянной температурой. [c.177]

Для нагревания до заданной температуры струю газа или воздуха пропускают через трубку или змеевик (из стекла, кварца или металла), помещенные в какую-либо баню с постоянной температурой. [c.182]

Прибор, необходимый для выполнения определения по методу Барджера, очень прост. В один капилляр вводят попеременно капли раствора исследуемого вещества с известной концентрацией и капли эталонного раствора так, чтобы эти капли были разделены пузырьками воздуха одинаковой величины. Несколько таких капилляров, содержащих эталонные растворы различной молярной концентрации, наклеивают на стеклышки и помещают в водяную баню с постоянной температурой. После этого под микроскопом с помощью оптического микрометра определяют вызванные изотермической дистилляцией изменения в расстоянии между обоими менисками отдельных капель. [c.212]

Получение калибровочного графика. Приготавливают набор стандартных растворов фенилизоцианата в смеси безводного толуола с диметилформамидом (90 10 по объему), концентрации которых покрывают интервал 1—50 мМ на 50 мл раствора. Измеряют поглощение этих растворов при 4,42 мкм и, используя полученные данные, строят график зависимости поглощения от концентрации изоцианата. Этот график должен иметь вид прямой линии. Проведение анализа. Переносят пробу, содержащую 5 мМ гидроксильных групп, в мерную колбу емкостью 50 мл, в которой имеется нем1Юго толуола, и затем толуолом доводят объем раствора в колбе почти до 30 мл. После этого в колбу добавляют пипеткой 5 мл диметилформамида, 10 мл раствора катализатора и затем 5 мл (4,60 мМ) фенилизоцианата, замечая момент времени, когда был добавлен фенилизоцианат. Быстро разбавляют полученную смесь толуолом до метки и помещают колбу в баню с постоянной температурой (25 °С). Затем через каждые 5 мин из колбы отбирают шприцем небольшие аликвотные части раствора ( 1 мл), вводят их в кювету спектрофотометра и измеряют поглощение при [c.24]

Емкость блока хранения проб 80 проб в пронумерованных держателях на 5 проб каждый. Размер пробы 0,5 мл и более. Принцип действия проба отбирается при помощи внешнего аспиратора, а по окончании анализа выбрасывается. Все сосуды с пробами погружены в водяную баню с постоянной температурой. Основное применение является частью спектрофотометрической системы Spe troni -400. [c.400]

Для анализа в две пробирки диаметром 18 и длиной 180 мм наливают по 10 мл субстрата и ставят их в ультратермостат или водяную баню с постоянной температурой 30 0,2° С на 5—10 мин (чтобы растворы приняли необходимую температуру). Затем, не вынимая пробирок из термостата, наливают в первую (контрольную) 5 мл дистиллированной воды, во вторую (опытную) — 5 мл рабочего раствора фермента. Смеси быстро перемешивают и выдерживают в ультратермостате в течение 10 мин, отмечая время по секундомеру. По истечении этого времени из пробирок отбирают по 0,5 мл раствора и переносят их в конические колбочки с предварительно налитыми туда 50 мл рабочего раствора йода и 0,1 н. раствора соляной кислоты. Жидкости взбалтывают, при этом одновременно происходит инактивация фермента и йодокрахмальная реакция. Растворы приобретают следующую окраску контрольный — сннюю, опытный — фиолетово-бурую различной интенсивности в зависимости от степени гидролиза крахмала. [c.299]

Долзилом была описана аппаратура, использующая в качестве детектора стандартный спектрофотометр Бекмана. Горизонтальная стеклянная трубка для наблюдений длиной 30 сж и с внутренним диаметром 2 мм закрепляется в прямоугольном металлическом блоке, который можно передвигать через отделение для ячеек спектрофотометра отсчеты оптической плотности берут обычным образом для ряда положений. Смесительную камеру изготовляют, просверливая два отверстия у конца трубки для наблюдения. Растворы реагирующих веществ из резервуаров подают в смесительную камеру давлением газа (2—3 атм). Для каждого опыта требуется около 500 мл кан дого из реагирующих веществ. Можно исследовать реакции с временем полупревращения примерно до 5 мсек. Если температура постоянна с точностью до 0,1°, константы скорости реакции воспроизводятся с точностью до 2—3%. Такую степень термостатирования нетрудно получить в области температур 10—30° для этого достаточно иметь баню с постоянной температурой, окружающую резервуары, а также нагревающие элементы в металлическом блоке. Значительным достоинством этой аппаратуры является то, что с ней легко работать и не требуется знания электроники. Такую аппаратуру можно использовать для исследования любой реакции, приводящей к изменению поглощения в видимой или ультрафиолетовой части спектра, если только имеется достаточное количество реагирующих веществ и растворителя. [c.45]

Алкилирование проводили в трехгорлой колбе, снабженной капельной воронкой, обратным холодильником, термометром и быстродействующей мешалкой колбу помещали в баню с постоянной температурой. Необходимое количество бензола вводили в колбу и доводили до той температуры, при которой должно проводиться алкилирование. Затем добавляли серную кислоту. Когда устанавливалась нужная температура, пускали мешалку и вводили олефин с такой скоростью, при которой поддерживалась постоянная температура в реакционной смеси. На это обычно уходило 50—90 мин. После окончания реакции углеводородный слой отделяли и промывали сначала серной кислотой, затем смесью метанол—вода (2 1) до нейтральной реакции. Окончательную промывку проводили смесью метанол— вода—сода (2 0,7 0,3). Бензол отгоняли, и полученные продукты перегоняли при пониженном давлении. Условия и результаты опытов приведены в табл. I. [c.77]

Камеру погружали в большую водяную баню с постоянной температурой. Во всех экспериментах использовали критический объем растворителя около 1% [14]. Хроматограммы развивали по способу нисходящей хроматографии, а начальные пятна наносили на расстоянии приблизительно 11 см от верхней кромки бумаги. Этого пространства вполне достаточно для погружения конца бумажного листа в лоток с растворителем и для того, чтобы к моменту достижения линии старта скорость протекания подвижной фазы стала равномерной. Процесс развития хроматограмм проводили до тех пор, пока фронт растворителя не достигал одного или двух отверстий, выштампованных в бумаге для удобства наблюдепия и расположенных на определенном, заранее обусловленном расстоянии от линии старта. По окончании процесса развития бумагу извлекали из камеры и быстро высушивали в [c.26]

Сразу же после перемешивания смеситель помещают в водяную или воздушную баню с постоянной температурой для того, чтобы в течение 1,5 ч довести температуру пробы до 25+0,5°С. Затем вьшимают смеситель из бани и перемещивают смазку при более чем 60 двойных ходов. Готовят пробу и определяют пенетрацию так, так описано вьппе. [c.657]

Статические реакторы рассматриваются в этом разделе в следующем порядке для реакций жидкостей, газов с жидкостями и газов. Основные элементы реактора для жидкостных и газожидкостных реакций на порошкообразном катализаторе показаны на рис. 1,в, входное и выходное отверстия реактора во время проведения реакции закрываются. Реактор представляет собой замкнутый сосуд, помещенный в баню с постоянной температурой и снабженный мешалкой для эффективного перемешивания жидкой фазы и катализатора. Обычно количество реагента достаточно велико для того, чтобы через определенные интервалы времени можно было брать небольшие пробы жидкости па анализ без значительного уменьшения общего количества жидкости. Для реакций газов с жидкостями, в которых не образуются летучие продукты, за меру протекания реакции можно принять понижение давления. Для получения четких кинетических закономерностей перемешивание долн<но обеспечивать постоянство состава по всей жидкой фазе. В реакциях газ — жидкость даже при эффективном перемешивании жидкой фазы лимитирующей стадией может быть перенос газа к катализатору. Крупнозернистый катализатор иногда помещают на лопастях мешалки, как это описал Керберри [24, 75] (рис. 1,г), или подвешивают в проволочной корзиночке, погруженной в хорошо перемешиваемую жидкость. Такие реакторы могут столь же хорошо работать и при проведении газовых реакций. [c.23]

Бани с постоянной температурой. Для поддержания при нагревании строго определенной температуры нагревание удобно вести в парах какого-либо вещества, кипящего при данной температуре. Для этой цели служат бани с постоянной температурой (рис. 218). Горло ши-рокогорлой колбы закрывают пробкой с двумя отверстиями через одно пропускают стеклянную трубку так, чтобы она поднималась над пробкой на 30—50 СМ] во втором отверстии укрепляют пробирку или другой маленький сосуд, в котором находится реакционная смесь. На дно колбы наливают небольшое количество выбранной жидкости и нагревают ее до кипения. Образующиеся пары обогревают сосуд. Стеклянная трубка служит воздушным холодильником, где пары жидкости конденсируются и в виде капель стекают обратно. Преимущество такого способа заключается в том, что при нем устраняется всякая опасность перегрева, так как баня имеет постоянную температуру. [c.177]

Все измерения pH проводили на рН-метре Бекмана модели Н-2, который настраивали, когда это было необходимо, по буферным растворам с pH 7,00 и 4,00. Буфером с pH 7 пользовались в том случае, когда необходимо было измерить pH раствора с pH > 5,0 буфером с pH 4,0 — в случае растворов с pH < 5,0. Для измерения активности образцов во всех случаях использовали лабораторную счетную установку с 10-кратным счетом, снабженную счетчиком Гейгера—Мюллера. Образцы перемещивались батареей магнитных мешалок, помещенной в баню с постоянной температурой 30 0,5 . [c.144]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология