Сорбция элементов основы

СОРБЦИЯ ЭЛЕМЕНТОВ ОСНОВЫ [c.114]

Анионные формы примесей отделяют от катионов основы сорбцией на анионитах. Анионообменное поглощение происходит из высококонцентрированных растворов электролитов и часто весьма избирательно и поэтому ограниченно применяется для получения групповых концентратов. Подробно изученная анионообменная сорбция элементов из растворов соляной кислоты и хлоридов [403] использована для разработки схемы химико-спектрального анализа следов в силикатных породах [946, 1221]. Описано [180] выделение металлов группы платины в виде хлорком-плексов из растворов солей никеля. Спектрохимический метод определения примесей В1, Сс1, РЬ и Зп в чистом хроме предусматривает предварительную сорбцию элементов из 2 н. раствора НС [512]. Элементы, образующие прочные анионные фторидные комплексы (В, Ое, ЗЬ, 51, Зп), выделяют на колонке с анионитом при анализе мышьяка, галлия и арсенида галлия [602]. Аналогично отделяют следы Мо, НЬ, Та, Т1, 5п, , от больших количеств железа [1029]. Примерами сочетания избирательного концентрирования анионообменом с конечным спектральным анализом служат определение микропримеси Ре в люминофорных материалах [468], определение В в растворах фторидов и фтористоводородной кислоте [741] и Ра и ТЬ (сорбция из 8 н. раствора ННОз) в америции [964]. [c.302]

И. СОРБЦИЯ СЛЕДОВ ОПРЕДЕЛЯЕМЫХ ЭЛЕМЕНТОВ И ЭЛЕМЕНТОВ ОСНОВЫ [c.114]

Это наиболее неблагоприятный случай. Для этого необходимы сравнительно большая колонка и тщательное ироведение эксперимента, обеспечивающие количественную сорбцию определяемых элементов и их хроматографическое отделение от большого размытого пика элемента-основы. Разделение можно успешно провести при правильном выборе элюента. [c.114]

Многочисленные явления, относящиеся к сорбции ионов гидроокисями, могут быть истолкованы на основе ионообменного равновесия, хотя из результатов ранних работ не всегда ясно, протекает ли процесс сорбции во всем объеме твердой фазы или только на поверхности. Этот вопрос мо. но легко разрешить, определив полную емкость данной массы ионообменника в зависимости от его поверхности однако до настоящего времени подобные определения проводились очень редко. Свежеосажденные окиси трехвалентных металлов — очень эффективные сорбенты например, гидратированная окись железа хорошо сорбирует катионы щелочноземельных элементов (в соответствии с законом действия масс) [3] другие двухвалентные катионы [4] сорбируются при pH выше 7. Можно предположить, что катионы щелочных металлов и щелочноземельных элементов сорбируются на поверхности и легко элюируются, а катионы с более высоким зарядом (Се +, Рт +, Ки +) сорбируются во всем объеме ионообменника и вымываются с трудом [5]. Пока еще неизвестно, в какой мере это явление связано с ионным обменом, так как подобные ионы могут также соосаждаться на окислах. Амфотерные окислы, такие, как гидроокись алюминия, в зависимости от pH раствора могут сорбировать либо катионы, либо анионы, что может быть выражено следующим уравнением [6] [c.114]

В рассмотренных выше случаях неорганические ионообменники проявляют селективность при сорбции катионных форм элементов. В качестве примера селективных неорганических анионообменников можно рассматривать сорбенты на основе металлического серебра и висмута, проявляющие высокую селективность к галогенид-ионам. Сорбция происходит по механизму анионного обмена с замещением адсорбированных на поверхности металла ОН -ионов на галогепид-ионы. [c.114]

В некоторых из этих веществ концентрация определяемых элементов настолько мала, что перед анализом ее приходится повышать (используя, например, сорбцию на ионообменной смоле). При анализе некоторых материалов необходимо использовать предварительное разделение для исключения эффектов наложения, связанных с основой. Так, можно использовать экстракцию из раствора в органическую фазу для отделения и (или) концентрирования определяемого элемента. Наличие органической фазы обычно вызывает увеличение интенсивности излучения в пламени. [c.89]

Порошкообразные стандарты на основе полимерного тиоэфира. Получают сорбцией определяемых элементов из стандартных растворов воды. [c.55]

Одним из первых методов, использованных нами, был спектрографический метод определения А1, Ре, 81, Си, основанный на предварительном термическом удалении основы и сорбции примесей на азотнокислом висмуте. Чувствительность определения примесей составляла 1 10 % для всех элементов при относительной ошибке единичного определения -20%. [c.247]

Важной для практического применения является специфическая сорбция ионов сорбентами ниобия и циркония — силикагелем, щелочных элементов — гетерополикислотами и смолами на фенольной основе и т. д. [c.401]

Н2). Согласно этой формуле, доля подвижных молекул ингибитора зависит от концентрации и свойств центров сорбции, существующих в полимере, а так как в основе центров сорбции лежат структурные элементы — зоны устойчивого нарушения ближнего порядка в относительном расположении макромолекул, то на подвижность молекул ингибитора и эффективную константу скорости обрыва цепи (реакции КОа- + Ш) должна влиять физическая (надмолекулярная) структура исследуемого полимера. [c.189]

Установив оптимальные условия сорбции и десорбции цинка на сильноосновном анионите АВ-17 и зная поведение в этих условиях других элементов, входящих в состав жаропрочных сплавов, мы разработали методику определения цинка в материалах, содержащих в качестве основы [c.93]

Общими свойствами катионитов на основе полимеров сурьмы являются отсутствие набухания, высокая обменная емкость (предельная обменная емкость составляет 4—5 мг-экв./г, а иногда и выше), способность к обмену уже в кислых растворах, зависимость избирательности сорбции от природы и количества второго элемента (Р, Т1, 1т, 31), вводимого в полимерный каркас. [c.14]

Получены новые данные о сорбции титана и скандия катионитом КУ-2Х8-Н и анионитом АВ-17Х8 в различных солевых формах из водно-органических растворов щавелевой, винной и лимонной кислот. Показано, что сорбция титана и скандия ионитами зависит от природы комплексующего реагента, органического растворителя и элемента. Степень и глубина реакций комплексообразования в растворе оказывают большее влияние на сорбцию элементов в водно-органических средах, чем в водных. Найдено, что сорбционное поведение элементов в водных растворах щавелевой, винной и лимонной кислот практически сходно, а в присутствии органических растворителей — различно. Это различие положено в основу хроматографических методов концентрирования и разделения скандия и титана. [c.366]

Для отделения тяжелых щелочных металлов (особенно для селективного отделения цезия) перспективны разнообразные неорганические нонооб-менники (см. гл. 6) нерастворимые гетерополикислоты и их соли [14], комплексные цианиды некоторых элементов и соединения типа фосфатов (15], арсенаты, молибдаты и волы1)раматы четырехвалентных элементов (цирконий, титан, олово). Для селективной сорбции нонов натрия был приготовлен ионообменник на основе гидратированного пентоксида сурьмы [16, J7], Ионы натрия сорбируются из 6—12 М НС1 никакие другие элементы (кроме тантала и фторидов) не сорбируются. [c.158]

Разработана большая группа оптических систем на основе наполненных волокнистых материалов для определения следов металлов. Сорбенты в виде мелкодисперсного порошка диаметром 5-10 мкм разных катионо-и анионообменников вводят в тонкие нити сечением 30-40 мкм нолиакрилнитрильного волокна непосредственно при его формировании. Далее волокно обрабатывают раствором реагента, обычно применяемого для фотометрического определения того или иного элемента. Происходит закрепление реагента на ионообменнике за счет сорбщш. В зависимости от природы ионообменника и реагента последний может неодинаково изменять свою реакционную способность по отношению к данному неорганическому иону (блокируется реакционный центр молекулы реагента) или полностью ее утратить. Таким образом, варьируя природу ионообменника и реагента, и условия реакции, удается отыскать наиболее избира-тельнуто систему для сорбции и определения данного катиона металла. Через полученный материал с иммобилизованным реагентом, взятым в виде диска, пропускают анализируемый раствор. Измерение оптического сигнала осуществляется методом спектроскопии диффузного отражения или визуально. [c.223]

ПАР и ПАН-2 использованы для обнаружения Сс1, Си, РЬ и 2п [877] при хроматографическом разделении на бумаге, ПАР и ПАН-2 — для обнаружения В1, Сё, Со, Си, Мп, N1, РЬ, У(У), и(У1) [736] и 2п (ПАН-2) [658] при их разделении методом тонкослойной хроматографии. При анализе воды и лекарственных препаратов ионы Сё, Со, Си, Hg, N1, РЬ и 2п разделяют на катионообменных бумагах Амберлит 5А-2 или У А-2 , а затем обнаруживают при помощи ПАН-2 или ПАР [97]. Фуимото [637] отмечал, что сорбирование ионов смолами, а затем обнаружение при помощи ПАН-2 или ПАР понижает предел обнаружения В], Hg(И), N1, Рс1, Т1(П1) и У(1У, V) до рО < 8,7, в то время как без сорбции рО = 6,5—7,0 рВ — отрицательное значение логарифма предельного разбавления). Пиридиновые азосоединения широко применяются в качестве проявителей в тонкослойной хроматографии. Используют пластинки с гипофосфитом циркония [704] (разделяют и обнаруживают с помощью ПАН-2 лантан и иттрий), силикагелем [879] (разделяют и обнаруживают Со, Си, N1 с помощью ПАН-2), с целлюлозой МЫ-ЗОО-НК и силикагелем [736] (разделяют В , Сс1, Со, Си, Мп, N1, РЬ, У(У) и и(У1), подвижный растворитель СН3СОСН3—1-СЭН7ОН—СНзСООН—НС —НаО, проявитель — ПАН-2 или ПАР). На пластинках Силуфол на основе силикагеля [646] разделяют Со, Си, Ре, N1 и затем обнаруживают с помощью ПАН-2. Метод применяют для определения элементов в нитратах бария и стронция, хлоридах кальция, аммония и гидрокарбонате аммония. На целлюлозе МЫ-ЗОО-НК, пропитанной хлороформным раствором анионообменника — хлоргидрата Прайамина 1М-Т, отделяют цинк и обнаруживают его реагентом ПАН-2 [658]. Разработан метод обнаружения РО4 , В1, 5Ь, Н 2,6-диамино-З-фенилазо-пиридином [687]. [c.184]

Концентрирование примесей при анализе чистых металлов проводят -4 акже с помощью фракционного (частичного) осаждения основы, выделяя небольшую часть макрокомпонента рассчитанным количеством реактива-осадителя, дающего одновременно труднорастворимые соединения с примесными элементами. Основную роль при фракционном осаждении основы играют процессы хемосорбции и образования твердых растворов, так как количество соосажденного элемента зависит от осаждаемой доли макрокомпонента [199, 480]. Вообще, этот вариант менее выгоден для группового концентрирования, поскольку ухудшаются условия вторичной обменной сорбции. При выделении части основы в виде труднорастворимой кристаллической соли поверхность осадка обычно заряжена положительно. Например, до достижения эквивалентной точки при осаждении хлорида серебра заметной сорбции катионов (В1 +, С(1 +, РЬ + и др.) не наблюдается. Поглощение следов примесей осадком резко возрастает (соосаждение более чем на 90%) при появлении небольшого избытка аниона-осадителя [1173]. [c.307]

Сорбционные свойства волокон изучали в статических условиях. Для единичного определения брали навеску волокна 50 мг. Сорбцию проводили в стаканчиках с притертыми 1фышвами в течение 30 тн щ)и постоянном перемешивании анализируемого раствора с помощью виброприбора, на котором одновременно устанавливали не менее 20 проб. По окончании сорбции сорбент переносили на беззольный фильтр, обрабатывали несколькими каплями конц. серной кислоты, высушивали и озоляяи в муфельной печи цри 50СРС. После полного удаления органической основы остаток смешивали с 20 мг особо чистого угольного порошка и подвергали спектральному анализу. Контроль за полнотой сорбции определяемых элементов осуществляли измерением плотности почернения аналитических спектральных линий. В табл.1 приведены выбранные аналитические линии определяемых элементов. [c.167]

Сорбция. К анализируемой пробе воды (100-300 мл) добавляли 5 мл 105К-ного раствора трилона Б для устранения мешающего действия примесей. Необходимой кислотности (pH 4) для сорбции МЬ,Та, 2г и НР достигали добавлением по каплям разбавленного раствора аммиака (1 1). Для проведения сорбции в статических условиях добавляли 25 нг пирогаллолформальдегидной смолы, которая использовалась в виде тонкоизмельченного порошка. Сорбция проводилась в статических условиях в течение 30 мин на виброприборе. После сорФ ции ЫЬ,Та, гг и И повышали pH до 9 и проводили сорбцию вв течение 30 мин. После этого смолу отфильтровывали на бунаяный фильтр и 2-3 раза промывали водой с тем же значением pH, при котором происходит сорбция определяемых элементов. Предварительно перед спектральным определением содержания для удаления органической основы смолы проводилось озоление. Для этого фильтр оо смолой помещали в фарфоровый тигель, обрабатывали 2-3 каплями конц. [c.91]

Тем не менее потребовался значительный период времени для детального выявления химизма процесса и исследования механизма влияния всех параметров системы па степень хроматографического разделения как основы рационального выбора условий проведения хроматографического опыта. Так, на примере смесей редкоземельных элементов было показано, что нитрат аммония как комплексообразующий компонент неподвижной фазы обеспечивает постоянство соотношений объемов подвижной и неподвижной фаз, а также линейность изотермы сорбции разделяемых веществ. Ко второму комплексообразующему компоненту системы, вводимому в подвижную фазу, предъявляется требование образования слабых комплексов с ионами редкоземельных элементов. В этом случае нитрат-ионы не вытесняются из внутренней координационной сферы комплексного сольвата. Было показано также, что наиболее эффективное разделение достц- [c.233]

В работе приведены данные, касающиеся физико-химических свойств, сорбционной емкости, избирательности к электролитам, некоторым газам и парам модифицированных углеродных сорбентов, показаны возможные пути их использования. Изучена очистка щелочно-галоидных солей от примесей тяжелых металлов обычным активным и окисленным углями. Разработанный метод позволяет снизить содержание отдельных элементов в растворах солей до 10 —10 %. Исследовано влияние природы поверхности углей, модифицированных кислородом, азотом, фосфором и хлором, на изотермы сорбции паров воды. Получены металлизированные активные угли. Показано, что металлизация гранул активных углей повышает их прочность и улучшает теплофизические и сорбционные Boii TBa. Использование одного из образцов металлизированных углей в области криовакуумной техники позволило на порядок сократить время достижения вакуума 10 тор. Разработан метод получения дешевого катионообменника на основе отходов древесины. Библ. — 9 назв., рис. — 1, табл. — 1. [c.272]

Разные соединения одного и того же элемента имеют различные термодинамические, физико-химические и- гидродинамические параметры (свободные энергии, коэффициенты ионной и молекулярной диффузии). Поэтому процессы массопереноса (растворение, ионный обмен, кристаллизация, диффузионные и конвективно-диффузионные перемещения вещества в растворах), составляющие основу формирования химического состава подземных вод, невозможно правильно интерпретировать и прогнозировать без знания форм переноса элементов. Именно эти формы определяют возможность, геологическую значимость процессов, а также их кинетику. Имеются и другие геохимические вопросы, правильное рещение которых невозможно без знания состояний элементов в подземных водах. Так, при оценке степени насыщения подземных вод карбонатом или сульфатом кальция использование в расчетах суммарных активностей кальция, карбонатов и сульфатов без вычета тех их частей, которые связаны в сложных ионных и молекулярных соединениях, часто приводит к ошибочным выводам о пересыщениях ими подземных вод. Суждение о мнимом пересыщении, подземных вод этими соединениями широко распространено в гидрогеохимической литературе. При образовании устойчивых комплексных соединений происходит смещение равновесий в геохимических процессах (растворении, выщелачивании, осаждении и соосажде-нии, сорбции, ионного обмена, окислении, восстановлении) в сторону водной фазы. При этом чем устойчивее комплексное соединение, тем сильнее эти смещения. Экспериментально установлено, что комплексообразование предохраняет элементы-гидролизаты (Ре, А1, Ве, Си и др.) от полного гидролиза, тормозит образование гидроокисных соединений и удерживает эти элементы в околонейтральных и даже щелочных водах. Геохимическими последствиями этого является расширение кислотно-щелочного диапазона водной миграции гидролизующихся элементов, [c.33]

Синтез МММ из ПАВ и растворимых форм неорганических оксидов напоминает синтез веществ в живой природе и поэтому называется биомиметическим. Уже получены мезофазы (т. е. фазы, промежуточные между твердыми кристаллическими и жидкими) на основе оксидов не только кремния, но и с добавками оксидов алюминия, циркония, титана и других элементов. Они применяются в катализе, сорбции перспективны как оптические сенсоры и ячейки для нелинейной оптики, ячейки магнитной памяти для ЭВМ, сорбенты для хроматографии, для выделения и иммобилизации витаминов и белков и в других областях нанотехнологических процессов. В мировой литературе для отдельных типов мезопористых материалов существуют названия МСМ-41, M41S, FSM-16, MFI/M M-41 и т.д. [см., напр., 33-53 . [c.42]