Селективные и универсальные детекторы

Для автоматического детектирования ионов при ионообменном разделении применяют разнообразные устройства. Детекторы можно разделить на универсальные и селективные. Универсальные детекторы реагируют на все ионы, находящиеся в детектирующей ячейке. Одним из примеров универсального детектора является кондуктометрический, поскольку все ионы, находящиеся в растворе, проводят электрический ток. Спектрофотометрический, электрохимический, пламенно-эмиссионный и атомно-абсорбционный детекторы являются селективными, поскольку они реагируют только на определенные ионы. Спектрофотометрические детекторы можно сделать почти универсальными, если после колонки осуществлять реакцию анализируемых ионов с определенными цветообразующими реагентами. Подробности этого процесса описаны в разд. 3.3. [c.38]

Характер аналитических задач, решаемых с помощью важнейшего из этих методов — инструментальной или регистрационной колоночной ЖХ,— определяется природой используемых стационарной и подвижной фаз, а также принципом детектирования элюатов. Универсальные детекторы (рефрактометрический, диэлькометрический, транспортные и др. [109, 111, 2541) использовались для количественного анализа самых различных ГАС (аминов [255, 256], порфиринов [257], жирных кислот [258, 259], фенолов [260], сернистых соединений [261 ]) в условиях адсорбционной или координационной хроматографии, а также для определения молекулярно-массового распределения высокомолекулярных веществ [69, 109, 262, 2631 при эксклюзионном фракционировании или разделении на адсорбентах с неполярной поверхностью, например, на графитирован-ных углях. Качественная идентификация элюируемых веществ в этих случаях проводится по заранее установленным параметрам удерживания стандартных соединений и при изучении смесей неизвестного состава часто затруднена из-за отсутствия таких стандартов. Групповая идентификация ГАС отдельных типов существенно облегчается при использовании специфических селективных детекторов спектрофотометрических (УФ или ИК), флю-орометрического [109, 111, 254 и др.], пламенно-эмиссионного [264], полярографического [111], электронозахватного [265] и др. [c.33]

Детекторы, предназначенные для изучения состава сложных смесей, — универсальные детекторы. Если же цель анализа состоит в определении отдельных веществ, входящих в состав смеси, используют селективные детекторы, избирательно реагирующие на определенный класс или группу веществ. [c.354]

Наиболее универсальными детекторами в газовой хроматографии являются катарометр и пламенно-ионизационный детектор (ПИД). Для специфического детектирования соединений все шире применяется масс-спектрометрический детектор (ГХ-МС). Кроме того, используют и другие принципы детектирования, обеспечивающие селективность или высокую чувствительность. Наиболее важные способы детектирования описаны ниже. [c.250]

По селективности детекторы классифицируются на универсальные, селективные и специфические. В универсальных детекторах регистрируются все компоненты смеси, выходящие из колонки, за исключением подвижной фазы. Селективные детекторы регистрируют определенные группы соединений на выходе из колонки. Специфические детекторы регистрируют только один компонент или ограниченное число компонентов с подобными химическими характеристиками. [c.261]

Детекторы в зависимости от областей применения подразделяются на универсальные и селективные. Кондуктометрический детектор — универсальный, все остальные можно отнести к селективным. [c.331]

В водородном пламени горелки ПИД хорошо ионизируется большинство известных ЛОС и некоторые неорганические газы. Поэтому ПИД относится к универсальным детекторам и его часто используют для идентификации ЛОС. С помощью ПИД получают хроматограммы сравнения (исходные хроматограммы, на которых представлены все содержащиеся в пробе ЛОС (см. разделы 3 и 4). Одновременно с исходной пробой (см. рис. УП1.1) получают хроматограмму (хроматограммы) с помощью селективных детекторов (ПФД, ЭЗД, ТИД, ХЛД, МПД и др.). Сопоставление исходной хроматограммы с хроматограммами, полученными с применением селективных детекторов, дает возможность с известной долей вероятности идентифицировать следовые количества целевых компонентов (чаще всего это производные углеводородов с различными функциональными группами) на фоне углеводородов и других ЛОС. Информативность (см. гл. I) такой идентификации может достигать 80—90%, если дополнительно использовать величины удерживания. [c.396]

Комбинация универсальных (ПИД и ФИД) и селективных газохроматографических детекторов (см. разделы 1—3) позволяет в сочетании с величинами удерживания во многих случаях добиться практически однозначной идентификации целевых компонентов в присутствии сопутствующих им примесей углеводородов и ЛОС с различными функциональными группами. Этот прием достаточно эффективен, и его применяют при необходимости идентификации ЛОС Б технологических смесях, определении загрязнений в воздухе (атмосфера, воздух рабочей зоны, промышленные выбросы и др.), воде (природные и сточные воды), почве, растительности и пищевых продуктах. Надежность (информативность, см. гл. I) идентификации в этих случаях может достигать, по нашим данным, 75-90%. [c.409]

Определение загрязняющих веществ в воде с помощью селективных детекторов следует выделить особо. Во-первых, антропогенное загрязнение питьевой, а также почвенной, грунтовой, дождевой и сточных вод достигало такого уровня, что это оказывает серьезное влияние на здоровье людей в различных регионах мира. Во-вторых, использование газовой хроматографии с селективными детекторами (ЭЗД, ТИД, ПФД, ХЛД, АЭД и др.) и их комбинациями с универсальными детекторами (ПИД, ФИД, МС, ИК-детектор и др.) относится к наиболее надежному способу идентификации и определения в воде многочисленных ЛОС и металлорганических соединений (МОС), которые наряду с тяжелыми металлами принято считать приоритетными загрязнителями воды [103]. [c.452]

В зависимости от цели газохроматографического анализа к детектору могут предъявляться диаметрально противоположные требования. При изучении состава сложных смесей детектирующая система должна быть наиболее универсальна, т. е. регистрировать все вещества, выходящие из хроматографической колонки, при этом весьма желательным свойством детектора является одинаковая чувствительность ко все.м веществам. Наоборот, если цель анализа состоит в определении отдельных веществ, входящих в состав сложных смесей, универсальность детектора начинает играть отрицательную роль, так как на фоне большого числа пиков сопутствующих веществ выделить анализируемые соединения бывает не только затруднительно, но иногда практически и невозможно. В таких случаях необходимо применять селективные детекторы, избирательно регистрирующие определенный класс или группу веществ. [c.45]

Детекторы относятся к селективным или специфичным, если они чувствительны к соединениям, относящимся только к определенным классам, и к универсальным, если они чувствительны к широкому диапазону веществ. Как селективные, так и универсальные детекторы находят применение в жидкостной хроматографии. Селективные детекторы, реагирующие на определенное свойство анализируемого вещества, которым не обладает растворитель, используемый в качестве подвижной фазы, обладают большей чувствительностью и меньше подвержены влиянию изменений, происходящих с растворителем. Они также позволяют исключить помехи со стороны компонентов, определения которых не требуется. Однако уни- [c.118]

Все детекторы, измеряющие поглощение света, являются селективными. При их использовании необходимо, чтобы анализируемое вещество поглощало свет при длине волны (либо волн), которые являются рабочими для данного детектора. Эти детекторы, по-видимому, являются менее селективными, чем обычно считают. В связи с тем, что они обладают присущей им высокой чувствительностью и низким пределом детектирования, они конкурируют с универсальными детекторами даже тогда, когда интенсивность поглощения анализируемых веществ в области рабочих длин волн детектора значительно меньше, чем в максимумах полос поглощения, характеристичных для этих веществ. Диапазон применения этих детекторов расширяется за счет превращения анализируемых веществ в производные, поглощающие свет в требуемой области спектра, такие, как производ- [c.146]

В ПГХ для решения большинства задач пригоден универсальный детектор, обладающий достаточной чувствительностью при работе с микрообразцами. Катарометр в данном случае следует рассматривать как селективный детектор, необходимость применения которого возникает лишь в случае детектирования соединений, по отношению к которым пламенноионизационный детектор нечувствителен (вода, неорганические и благородные газы). [c.78]

В некоторых случаях при газохроматографическом анализе сложных смесей, когда анализируемые компоненты присутствуют в широком интервале концентраций — от следовых количеств до нескольких процентов— представляет интерес полный состав смеси, который желательно определить с помощью одного хроматографа и однократного введения пробы. Эта задача может быть удовлетворительно решена путем комбинации универсальных детекторов с селективными. Иногда второй детектор служит для выполнения некоторых дополнительных функций. Так, при детектировании хлор-, фосфор-, серу и азотсодержащих соединений с помощью ПФД пламенно-ионизационный детектор был использован для контроля постоянства газового потока, выходящего из хроматографической колонки [194]. Применение интерференционных фильтров с максимумами пропускания 387, 430, 523 нм позволило определить 10 % (масс.) хлора, 1-10 % (масс.) азота и Ы0 % (масс.) серы. Совместный анализ фосфатов и азотсодержащих соединений рекомендуется проводить при одновременном использовании ТИД, селективного к фосфору, и детектора электропроводности [195]. ДЭЗ и детектор теплопроводности позволили проанализировать смеси соединений, не захватывающих электроны, с примесями галогенов [70], а применение ДЭЗ и ПИД с делителем потока дало возможность идентифицировать изомеры хлорнитробензола [196[. Поскольку сигнал ДЭЗ оказался на порядок больше сигнала ПИД при детектировании этих соединений, [c.90]

Кроме того, существуют второстепенные характеристики, которые также следует принимать во внимание. Детектор должен быть по возможности простым, недорогим, прочным и нечувствительным к изменениям температуры и скорости газового потока. Универсальный детектор должен реагировать на все виды соединений. В ряде случаев возникает также потребность в специфичных детекторах, таких, например, как детектор по электронному захвату или фосфорный, которые обладают селективной чувствительностью только к определенным классам соединений. [c.76]

Селективные и универсальные детекторы [c.38]

Для обнаружения анализируемых компонентов в ВЭЖХ широко применяются устройства, работа которых основана на измерении поглощения в ультрафиолетовой области, флуоресценции или электрохимических характеристик. Возможно также сочетание жидкостного хроматографа с масс-спектрометром (39). Несмотря на то, что наиболее универсальным детектором является рефрактометр, его невысокая чувствительность и селективность, несовместимость с градиентами давления привели [c.272]

Детекторы. В газо-жидкостной хроматографии применяют только дифференциальные детекторы, которые в отличие от интегральных регистрируют изменение во времени мгновенной концентрации анализируемого вещества. Любой детектор должен обладать высокой чувствительностью, отсутствием щумов и дрейфа нулевой линии, быстродействием. Сигнал детектора должен быть пропорцио-налеп коицеитрации анализируемого вещества. В зависимости от решаемой задачи к детекторам могут применяться диаметрально противоположные требования. Для анализа сложных смесей необходимы универсальные детекторы, позволяющие регистрировать различные классы соединений с высокой чувствительностью. Для анализа отдельных соединений в сложной смеси, анализа микропримесей необходимы селективные детекторы, [c.298]

Детекторы подразделяются на селективные и универсальные. Селективные детекторы способны зафиксировать элюирование интересующих исследователя веществ, обладающих специфическими свойствами, на фоне многих других компонентов, такими свойствами не обладающих. Эти детекторы (флюоресцентный, электрохимический и др.) находят широкое применение в анализе следовых количеств лекарственных препаратов в биологических образцах, микропримесей, биогенных аминов. Универсальные детекторы должны реагировать на элюирование любых веществ вне зависимости от того, обладают они какими-то особыми свойствами или нет. Такие детекторы находят широкое применение в органической химии, нефтехимии, фармацевтической, химической, медицинской промышленности, биологических науках. [c.149]

Спектрофотометр по своим характеристикам приближается к универсальным и селективным детекторам (в зависимости от выбранной длины волны). При длинах волн, близких к 190 нм, он позволяет детектировать сахара, жиры, сложные и простые эфиры, ПАВ полиоксиэтиленгликолевого ряда и другие вещества, практически не поглощающие УФ-излучения при 210 нм и выше — здесь он приближается к универсальному детектору. [c.152]

Долгое время считалось, что невозможно сочетать жидкостную хроматографию с масс-спектрометрическим детектированием. Несоответствие между скоростями потока в обычных ВЭЖХ-системах (0,5-2 мл/мин нормально-или обращенно-фазового растворителя) и требования к вакууму в масс-спектрометре казались слишком большими. Тем не менее отсутствие чувствительного, селективного и универсального детектора для ВЭЖХ служил движущей силой исследований, направленных на сочетание ВЭЖХ и МС. Для преодоления проблемы явной несовместимости за последние 20 лет было разработано несколько различных интерфейсов. [c.621]

Детекторы подразделяются на универсальные и селективные. Для некоторых целей вьп одно применять универсальные детекторы (определение всех компонентов смеси) или специфические (селективные) детекторы, в частности при анализе микропримесей из сложных смесей или из сложных матриц загрязнения окружающей среды, пищевые продукты, клинические анализы и др. [c.318]

Селективные и неселективные (универсальные) детекторы. Сслективпость детектора определяют как величину отношения чувствительности детектора для одного вещества. 1) к чув-ствптельь ости для другого вещества. 4 . [c.88]

Неселективные детекторы, такие, как катарометр н пламенноионизационный детектор, мало подходят для а 1алнза следов примесей в биологических объектах или остатков органических пестицидов в пищевых продуктах, поскольку извлеченные из этих объектов экстракты даже после предварительной очистки содержат еще достаточно большие количества посторонних веществ с тем же временем удерживания, что и пестициды. Поэтому наряду с универсальными детекторами разрабатываются также снецнфические селективные детекторы. [c.89]

Применяемые в настоящее время хроматографические детекторы позволяют проводить количественный анализ для большего числа как органических, так и неорганических соединений с температурами кипения иримеррю до 400° С. Непрерывно совершенствуются старые и разрабатываются новые универсальные детекторы для анализа этих соединений. Однако наряду с универсальными необ.ходн-мы также и селективные детекторы, облегчающие проведение анализов сложных смесей и идентификацию компонентов. Большие успехи достигнуты в развитии высокочувствительных методов детектирования. Полученные показатели по чувствительности (10 % и менее) не являются пределом и могут быть улучшены главным образом за счет уменьшения уровня шумов и применения ЭВМ для обработки данных. Громадные достижения в теории и практике хроматографического детектирования в значительной. мере определили прогресс всей газовой хроматографии, наблюдаемый за последние десять лет. Несмотря иа это, все же можно сказать, что по тем или иным причинам [c.152]

Чувствительные элементы хроматографических детекторов, особенно ионизационных, корродируются хлором, что приводит к значительному снижению их чувствительности. Поэтому чаще всего для определения хлора и некоторых его соединений применяют метод реакционной газовой хроматографии, заключающийся в получении органических производных, фиксируемых с очень высокой чувствительностью такими селективными детекторами, как ЭЗД, КУЛД, детектор Холла, ТИД или универсальными детекторами — ПИД, ФИД и др. [c.352]

В качестве универсального детектора сравнения при идентификации с помощью ЭЗД можно использовать или ПИД (см. хроматограммы на рис. VIII.2, VIII.9 и VIH. 13), или ФИД. Последний детектор применяют чаще, чем ПИД, так как помимо переменной (в зависимости от используемой лампы) селективности, ФИД обладает гораздо более высокой чувствительностью по отношению к алкилбензолам, сернистым газам и некоторым другим ЛОС. [c.419]

В подобного рода анализах в качестве универсального детектора (в паре с селективными детекторами) можно использовать и ФИД (см. разлел 3), который более чем на порядок чувствителен к ЛОС, чем ПИД, а чувствительность ФИД к ПАУ в 3-5 раз выше, чем у ПИД. Особенно эффективным является сочетание ФИД с детектором Холла (см. разделы 3 и 4.5), которое позволяет в газовьщелениях из почвы надежно (информативность близка к 100%) идентифицировать очень низкие содержания алкибензолов (чувствительность ФИД к бензолу — на уровне 0,3 ppb) и хлоруглеводородов (чувствительность к ним детектора Холла не менее 20 пг), в том числе пестицидов и ПХБ. [c.488]

Однако для этой же цели можно использовать и идентификацию с помощью комбинации хроматографических детекторов (см. раздел 4.2 и рис. 1.19), например, универсальный ФИД и селективный ЭЛКД (детектор Холла). Сравнение хроматограмм ЛОС, перечисленных в табл. 1.3, полученных одновременно с этими двумя детекторами, позволяет надежно зафиксировать (и определить количественно) в питьевой воде очень низкие содержания таких важных приоритетных загрязнителей как ароматические и хлоруглеводороды (в интервале содержаний 0,001-0,1 ppb). [c.101]

Ограничения метода градиентного сканирования. Основной недостаток описанного выше метода градиентного сканирования состоит в необходимости использования селективных детекторов. Универсальные детекторы, т. е. регистрирующие любой компонент, обязательно будут давать гигантский сигнал при смене состава подвижной фазы. Из-за этого фона обнаружение компонентов образца окажется невозможным. Поэтому необходимо применять детектор, не реагирующий на смеиу состава подвижной фазы. Наиболее обычным в ВЭЖХ является детектор, регистрирующий изменение поглощения в УФ-области. Естественно, что он может быть применен в условиях градиентного элюирования, если выбранные растворители не поглощают при рабочей длине волны детектора. Обнаружение по поглощению в УФ-области может, однако, быть практически универсальным, если мы выберем более короткие длины волн (например, 210 нм). В таком случае мы можем говорить о почти универсальном обнаружении [34]. Возможность применения коротких длин волн зависит от природы и чистоты растворителя. В связи с этим в ОФЖХ ацетонитрил следует предпочесть метанолу. Однако, как указывалось выше, водно-метанольные градиенты позволяют оценить поведение компонентов в изократических условиях на основании единичного опыта, так как в данном случае соблюдается уравнение (3.46). Применительно к смесям тетрагидрофурана и воды уравнение (3.46) выполняется лишь приблизительно, а для смесей ацетонитрила и воды вообще становится неверным (см. табл. 3.1). [c.248]

Приборы для капиллярного ИТФ производятся фирмой LKB (Бромма, Швеция) и Shimadzu Seisakusho Ltd. (Токио, Япония). Приборы снабжены универсальными детекторами по тепло- и электропроводности и селективным УФ-детектором. Преимущество детектора по теплопроводности — простота конструкции, но его разрешающая способность на два порядка ниже, чем у детектора по электропроводности [100]. Большинство определений органических и природных соединений можно проводить с УФ-детектором при длинах волн 254, 280, 340 и 360 нм (см. [c.312]

Подобные закономерности послужили основанием для использования масс-спектрометра не только как универсального, но также и в качестве селективного газохроматографического детектора, избирательно регистрирующего лишь те соединения, молекулы которых в ионном источнике (например, при электронном ударе) распадаются на характерные фрагменты. Для реализации этой возможности масс-спектрометр переводится в режим так называемого масс-фрагментографического анализа, при котором детектируются лишь ионы с заданным отношением mje. По внеш- [c.176]

Наряду с развитием универсальных детекторов в последнее время существенное развитие получили селективные детекторы разных типов, основанные на использовании таких различий, как потенциалы ионизации, наличие некоторых специфических атомов в молекулах, спбсобность захватывать свободные электроны. К таким специфическим детекторам относится и электроннозахватный ионизационный детектор (ЭЗИД). [c.11]

Интегральные детекторы типа эвдиометра Джанка, принцип работы которых заключается в измерении объема выходящего из колонки газа, к настоящему времени вышли из употребления, а наиболее широкое распространение получили универсальные детекторы — пламенно-ионизационный и детектор по теплопроводности (катарометр). Кроме того, существуют селективные детекторы. Например, детектор по захвату электронов используется для обнаружения соединений, в состав которых входят атомы (в частности, атомы галогенов), сродство которых к электрону выше, чем у ионизованного газа-носителя, а термоионный детектор применяется для обнаружения фосфор-органических соединений. [c.27]

Для быстрого и селективного определения небольшого числа ионов можно использовать селективные детекторы. Самыми распространенными являются электрохимические детекторы. Их применение наиболее эффективно в тех случаях, когда определению электроактивных ионов с универсальным детектором мешают неэлектроактивные ионы. [c.91]

Как уже упоминалось, в ВЭЖХ детекторы фиксируют изменение какого-либо свойства элюата, связанное с наличием в нем анализируемых веществ. Универсальный рефрактометрический детектор непрерывно регистрирует изменение показателя преломления элюата на выходе из колонки. Сигнал линейно возрастает с увеличением количества растворенного вещества. Селективный УФ-детектор способен зафиксировать ин- гересующие исследователя вещества, имеющие специфические свойства на фоне других соединений. Он обнаруживает разделенные компоненты анализируемой смеси, поглощающие в УФ-области, с больщей чувствительночтью в сравнении с рефрактометрическим. Кроме того, этот детектор обеспечивает возможность работы в градиентном режиме. [c.556]

Применение газоадсорбционной хроматографии (ГАХ) для разделения неуглеводородных соединений, как правило, затруднено из-за высокой адсорбируемости ГАС и необходимости использования недбнустимо больших температур для их десорбции. В связи с зтим в анализе компонентов нефти наиболее часто используются методы газо-жидкостной хроматографии (ГЖХ). Благодаря выпуску обширного лабора стационарных фаз, созданию высокочувствительных универсальных и специфических селективных детекторов [163], легкости варьирования условий проведения процесса эти методы позволяют четко разделять соединения различной химической природы. При этом используются самые малые различия в их свойствах, даже обусловленные оптической изомерией [164, 165]. Подбирая соответствующие стационарные фазы в газохроматографических колонках, можно реализовать любые принципы удерживания (сорбции). [c.21]

В газовой хроматографии применяется несколько десятков различных типов детекторов. Из универсальных наиболее широкое распространение получили детектор по теплопроводности (каторо-метр), пламеиио-ионизационный и аргоно-ионизациопный. Из селективных наиболее широко исиользуется детектор электронного захвата, термоионный и пламенно-фотометрический. [c.299]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология