Мышьяка хроматографии

Очень хорошие результаты дает метод тонкослойной хроматографии при разделении трудноразделяемых элементов (например, натрия и калия кальция, стронция и бария, железа, никеля и кобальта, редкоземельных элементов, селена и теллура), при разделении элементов в разновалентных состояниях хром (III) и хром (VI), мышьяк (III) и мышьяк (V), сурьма (III) и сурьма (V), ртуть (I) и ртуть (II) [143], [c.186]

Для обнаружения мышьяка, сурьмы и олова при их совместном присутствии предложен метод осадочной хроматографии на бумаге, пропитанной иодистым калием и тиосульфатом [160]. Хроматограмма образуется в горячем парафине, после чего бумажную полоску извлекают и дают ей остыть. Зафиксированные хроматограммы можно хранить долгое время. [c.209]

Метод круговой тонкослойной хроматографии на силикагеле с применением смеси (2 2 1) м-бутанола, воды и пиридина в качестве элюента применен для обнаружения микроколичеств мышьяка [731]. Зону мышьяка на хроматограмме обнаруживают опрыскиванием 10%-ным раствором бензидина в ледяной уксусной кислоте. [c.32]

Для устранения мешающего влияния других элементов при качественном определении мышьяка используются методы ионообменной [121] и адсорбционной хроматографии [1064], а также метод кольцевой бани [689, 934, 992]. [c.32]

Основы колоночной распределительной хроматографии и ее практическое применение рассмотрены в обзорах [168, 169]. Для отделения мышьяка используются оба варианта распределительная хроматография с неподвижной водной фазой — для отделения мышьяка при определении в нем примесей [935] и распределительная хроматография с обращенными фазами — для отделения Аз(П1) от Ое и 1п с применением триизооктиламина в качестве неподвижной фазы [983] и для отделения Аз от Сг, Мп, N1, Со, Си и 2п с использованием трибутилфосфата в качестве неподвижной фазы [458]. [c.134]

Для быстрого отделения мышьяка от большого числа ионов металлов использован метод восходящей распределительной хроматографии на бумаге Ватман № 1. С применением смесей муравьиной кислоты с соляной кислотой и ацетоном в отношении 3 3 4 мышьяк отделяется от многих металлов, в том числе от Ti, W, Au [1002]. С использованием бумаги Ватман № 1 и смеси (9 1) метанола с водой в качестве растворителя количественно разделяются мышьяк(1П), теллур(У1) и иодид-ион [594]. [c.135]

Отделение мышьяка от других элементов методом тонкослойной хроматографии [c.136]

Все три варианта хроматографических методов (колоночная хроматография, хроматография в тонком слое и на бумаге) предложены для разделения мышьяка и сурьмы последние наиболее подробно изучены из элементов V группы. [c.250]

Описан полуколичественный метод определения мышьяка с применением тонкослойной хроматографии 16]. Аппаратурное оформление метода описано ранее 17, 18]. Метод заключается в получении на хроматографической пластинке кольцевой хроматограммы. Б капле пробы можно определить 11 анионов (включая арсенит) с точностью 5%. [c.22]

Будучи важным аналитическим методом, газовая хроматография также может применяться для ультравысокой очистки. Потенциальные возможности метода детально обсуждены [65, 66], но экспериментальных работ описано сравнительно мало. Особое внимание было уделено очистке хлоридов теллура(П) и мышьяка(III), причем для этих целей рекомендуется применять в качестве неподвижных фаз расплавленные соли. Чтобы уменьшить возможность загрязнения или протекания реакций, следует применять соли с теми же анионами, что и у хроматографируемых веществ. [c.55]

Опубликовано также несколько работ по газовой хроматографии мышьяка в виде галогенидов [137, 156, 176, 178—180], гидридов [162, 163, 181—185] и других соединений [176, 178]. [c.96]

Определение мышьяка, сурьмы, олова и германия из растворов в виде летучих гидридов [163]. Реакцию проводили в колбе на 125 мл, снабженной боковым отводом, присоединенным к эластичному резиновому баллону. В колбу вводили 1—5 мл раствора пробы, добавляли 3 капли 11 М соляной кислоты и обмывали стенки колбы 5—10 мл деионизованной воды. Колбу закрывали резиновой пробкой, на которой был укреплен проволочный держатель с таблеткой борогидрида натрия. Таблетку стряхивали в раствор п осторожно помешивали круговым движением колбы. По окончании реакции через пробку отбирали медицинским шприцем 10 мл газа из колбы и анализировали на газовом хроматографе. [c.96]

При исследовании распределения мышьяка и сурьмы между фракциями нефти оказалось, что половина мышьяка переходит в высокомолекулярные. Однако, при фракционировании гель-хроматографией было найдено, что сурьма пе реходит во фракции с молекулярной массой 300—1000 [261]. [c.310]

Среди методов разделения элементов в различных степенях окисления распределительная хроматография на колонках занимает далеко не последнее место [121]. На колонках с силиконированным силикагелем были разделены двух- и четырехвалентное олово, трех- и пятивалентный мышьяк, трех-, четырех- и шестивалентный плутоний неподвижной фазой в этих опытах по хроматографическому разделению служил трибутилфосфат. Трех- и четырехвалентный церий, а также двух- и трехвалентное железо были разделены на колонках с фторопластом-3 (Kel-F) с применением органических растворителей (в первом случае трибутилфталата, а во втором — триоктилфосфинок-сида). [c.177]

Через колонку с окисью алюминия для хроматографии пропускают 5 капель раствора смеси катионов мышьяка (III), сурьмы (III) и олова (И). Хроматограмму промывают 5 каплями концентрированного раствора НС1 и проявляют газообразным H2S. В течение минуты образуется хроматограмма вверху бледно-желтая зона АзгЗз, затем оранжевая зона ЗЬгЗз и ниже коричневая зона SnS. Чтобы хроматограмма была более четкой, необходимо перед пропусканием H2S тщательно промыть ее кислотой, иначе не будет отчетливой граница между зонами ионов мышьяка и сурьмы. [c.191]

Известны следующие методы, основанные на равновесии этих типов выделение определяемых элементов Б виде летучи соединений с кислородом, например воды, диоксида углерода, серы в виде 802 или 50з) выделение элементов в виде летучих соединений с галогенами, например отгон]<а АзС1з, СгСЬ, ОеСи, 8ЬС1з и др. выделение элементов в виде летучих соединений с водородом, например АзНз и др. метод газовой хроматографии, в котором некоторые неорганические вещества переводят в газообразное состояние, например кремний, германий, мышьяк, олово, бериллий определяют в виде летучих гидридов после их отделения от многих элементов, не образующих летучих соединений с водородом. [c.27]

В современных отраслях техники — ядерной энергетике, квантовой электронике, полупроводниковом приборостроении и т.п. — требуются материалы значительно более высокой степени чистоты. Такие особо чистые вещества можно получить только с помощью специальных физико-химических методов очистки, основанных на различном содержании примесей в сосуществующих фазах. Методами сублимации, экстракции, хроматографии, направленной кристаллизации, зонной плавки удается получить вещества, которым присваивается квалификация "особо чистый" (ос.ч). Для характеристики таких материалов используется не общее содержание примесей, а содержание так называемых анапизируемых примесей. При этом число анализируемых примесей достаточно велико 10 — 20, а иногда и более. В маркировке ОСЧ-материала указывается количество анализируемых примесей и их общее содержание. Например, мышьяк маркировки ОСЧ10-5 означает, что в материале определено содержание 10 примесей, а их суммарное количество — 10 масс.доли, %, т е. содержание основного вещества 99,99999%. [c.255]

В работах Гадмора 131, 132] галогениды олопа, мышьяка и германия были разделены на химически инертной силиконовой пысоковакуумной смааке, нанесенной на изоляционный кирпич силь-о-сель. Гидриды кремния, фосфора, мышьяка, германия и серы были разделены газо-жидкостной хроматографией [134]. Разделение трихлорсилана, метилтрихлорсилана и других галогенсодержащих кремнийорганических соединений типа эфиров подробно исследовано п работах [142, 43]. [c.174]

При анализе тантала высокой чистоты используют метод распределительной хроматографии в системе 100%-ный ТБФ — 1М ПР + 1МНК0зна колонке пористого фторопласта-4 [107]. Электрохимическое отделение основы проводят при определении Сг и других примесей в металлической меди и ее соединениях [23]. Электрохимическое концентрирование Сг, Мп, РЬ, Ре, В1, Т1, Мо, 8п, V, С(1, Си, N1, Со, Ag на графитовом неподвижном катоде применяют при анализе природных вод [212]. Химико-спектральные методы определения Сг и других примесей используют также при анализе чистого мышьяка [808], гипса и ангидрита [683], серы высокой чистоты [379], кадмия и цинка высокой чистоты [450, 451], арсенида галлия [302], едких щелочей [227], винной кислоты [335]. [c.89]

В последнее время для обнаружения мышьяка предложен ряд методов, включающих его предварительное хроматографическое отделение. Так, для обнаружения мышьяка в присутствии сурьмы и олова рекомендуется метод осадочной хроматографии на бумаге, импрегнированной 20%-ным раствором Na2S20з, содержащим 2% К [218]. После нанесения анализируемого раствора на полоски бумаги их погрун<ают в расплавленный парафин (80—90° С) на 1—2 мин. В присутствии указанных элементов образуются соответствующие окрашенные зоны. Открываемый минимум для мышьяка составляет 5 мкг. [c.32]

Для обнаружения мышьяка в присутствии сурьмы предложен метод экстракционной хроматографии, заключающийся в хроматографировании их в виде пирролидиндитиокарбаминатов, которые предварительно экстрагируют из исследуемого раствора хлороформом. Метод позволяет обнаруживать до 0,1 мкг Аз [1054]. [c.32]

Методы хроматографии на бумаге в аналитической химии мышьяка используются, главным образом, для отделения арсената от арсенита [672, 706, 728, 918, 982]. В работе [1104] описано отделение арсената от арсенита методом круговой хроматографии на1 бумаге в полученных зонах определяют мышьяк методом Гутцайта. Изучено разделение арсената и арсенита с применением в качестве растворителя смесей метанола, воды и аммиака [918]. Установлено, что хорошее разделение арсената и арсенита достигается с применением в качестве растворителя смеси (8 2) метанола с i N раствором аммиака. [c.135]

Мышьяк образует ряд легколетучих соединений, в том числе арсин, трихлорид, трибромид, трииодид, эфиры мышьяковистой кислоты (гликолевые, глицериновые), много различных легкокипящих мышьякорганических соединений (триметиларсин, трифениларсин и др.). Поэтому методы газовой и газо-жидкостной хроматографии в аналитической химии мышьяка используются довольно часто. Очень высокая чувствительность определения и чрезвычайно высокая разделяющая способность, непосредст-веппое сочетание самого разделения с определением выделенного компонента, малая продолжительность анализа и возможность практически полной автоматизации анализа делают методы газовой и газо-жидкостной хроматографии весьма перспективными в аналитической химии мышьяка. [c.138]

Для определения примесей органических веществ в трихло-)иде мышьяка используются методы газовой хроматографии 2,104, 204]. В работе [204] установлено, что наибольшее количество примесей и лучшее их разделение достигается с применением по-лиэтиленгликоля 4000 (ПЭГ-4000) в качестве неподвижной жидкой фазы. [c.192]

Предложен метод определения германия, фосфора и мышьяка [625], основанный на спектрофотометрировании желтых" пятен гетерополикислот определяемых элементов после их разделения хроматографированием на бумаге и проявлении азотнокислым раствором парамолибдата аммония. В качестве подвижного растворителя применяют бутанол, насьпценный 10%-ной HNOg. Разделение проводят методом нисходяш ей хроматографии. Метод применим для определения 2 мкг фосфора в присутствии 20-кратного количества Si, As, V и 5-кратного количества Ge. Если количества Fe, Мо и W соответственно составляют менее чем 0,15, 1,25 и 2,5 ч. от присутствующего количества фосфора, то эти элементы не мешают анализу. Хром мешает определению, если содержание его составляет более чем 0,15 ч.от присутствзтощего содержания фосфора. Мешающее влияние Fe и Сг, по мнению авторов, обусловлено образованием фосфатных комплексов этих элементов. [c.102]

Для решения аналогичной задачи при выделении Аз из германия, облученного дейтронами, были использованы методы дистилляции [4], хроматографии [5, 6] и экстракции [7]. Метод дистилляции вкратце заключается в следующем. Мышьяк окисляют до нелетучего состояния Аз и отгоняют германий в виде ОеС1 . Затем переводят мышьяк в трехвалентное состояние и отгоняют его В виде АвС . Метод дистилляции связан с большой затратой времени, требует постоянного наблюдения и дает большие объемы сильнокислого погона. Кроме того, перегонку вообще не рекомендуется использовать при работе с высокоактивными продуктами. [c.64]

Предыдущее издание учебника судебной химии вышло в 1965 г. Токсикологическая химия и химико-токсикологический знализ с этого времени получили дальнейшее развитие. Расширился круг химических соединений, иредставляюш.их токсикологический интерес (некоторые лекарственные вещества и пестициды) разработаны более быстрые и надежные методы химико-токсикологического анализа (например, на наличие соединений мышьяка и металлических ядов) широко внедряются новые химические (комплексонометрня, метод дробных реакций и др.) и физико-химические (хроматография, фотоэлектроколориметрия и спектрофотометрия) методы анализа в токсикологическую химию. [c.3]

Методами хроматографии и экстракции удалось выделить порфирино-вые комплексы никеля и ванадия, но ни один из них до сего времени вполне достоверно идентифицировать не удалось. Все порфириновые комплексы содержатся в тяжелых фракциях или нефтяных остатках, некоторые, очевидно, имеют низкую, но отчетливо проявляющуюся летучесть вместе с тем некоторые комплексы, содержащиеся в нефтяных остатках, частично разлагаются при промышленных процессах вакуумной перегонки и других термических процессах с образованием летучих металлоргаиических комплексных соединений. К]юме никеля и ванадия, в нефтях могут присутствовать другие металлы — алюминий, титан, кальций, железо, медь и молибден. Эти элементы качественно идентифицированы методами озоления, а в некоторых случаях экстракцией растворителями. В нефтях содержатся также некоторые элементы, очевидно, вводимые извне в результате применения в операциях бурения или добычи различных вспомогательных материалов. Одним из таких элементов является мышьяк, который, к сожалению, при перегонке переходит в бензин и загрязняет его, исключая возможность непосредственного проведения каталитического риформинга на платине. Часто обнаруживается также присутствие микроколичеств свинца обычно в виде тетраэтилпроизводного. [c.126]

Интересный метод реакционной газовой хроматографии предложили Чеслер и Джувет [74]. В этом методе неподвижная жидкая фаза является одновременно и реагентом. Для разделения галогенидов они использовали эвтектики AgBr—КВг и Ag l—K l, которые в концентрации 80% наносят на пористое стскло. В хроматографической колонке происходит обмен анионов хлориды алюминия, фосфора, мышьяка, сурьмы, олова и титана количественно образуют бромиды при хроматографировании на бромсодержащей эвтектике, а бромиды переходят в хлориды на хлорсодержащей эвтектике. [c.247]

Красные и оранжевые соединеиеия и с дитизоном можно извлекать органическими растворителями из кислых растворов из 1,2—1,5 н. солянокислых растворов, А5 + из 3—7 н. солянокислых растворов. Поведение этих соединений, а также их строение отличаются от других дитизонатов, так что сурьму и мышьяк едва ли можно причислить к элементам группы дитизона. Цветные реакции дитизона были использованы в хроматографии (стр. 371). [c.33]

Все более важным становится выяснение химического состояния компонентов окружающей среды, поскольку, как это теперь известно, и токсичность, и легкость перемещения существенно зависят от того, в какой химической форме находится данный загрязнитель. Шестивалентный хром токсичен, тогда как соединения трехвалентного хрома значительно менее ядовиты, а для некоторых организмов присутствие следов трехвалентного хрома, вероятно, является необходимым условием существования. В одном состоянии мышьяк быстро распространяется вместе с грунтовыми водами, в то время как в другом состоянии он прочно удерживается, адсорбируясь на поверхности скал или почвы. Испытания, проведенные на животных, показали, что один из 22 структурных изомеров тетрахлордиоксина в тысячу раз токсичнее самого токсичного из всех остальных. Эти примеры говорят о важности аналитических методов, которые позволяют не только установить концентрацию потенциального загрязнителя, но и идентифицировать химическую форму, в которой он присутствует. К числу мощных средств, используемых для решения этой проблемы, относятся электрохимия, хроматография и масс-спектрометрия. [c.16]

Скандий — весьма распространенный элемент, природное содержание которого примерно такое же, как у мышьяка, и в два раза превышающее природное содержание бора. Однако он труднодоступен, что, с одной стороны, объясняется отсутствием богатых рудных месторождений, а с другой — трудностью его выделения. От иттрия и лантаноидов, которые встречаются в скандиевых минералах, его можно отделить с помощью ионообменной хроматографии с использованием щавелевой кислоты как элюирующего раствора. [c.526]

Гидриды, оксиды, металлы, металлорганические соединения Трудности получения представительной пробы связаны с одновременным присутствием в загрязненном воздухе токсичных химических соединений в виде газов, паров и аэрозоля. Одной из таких смесей являются неорганические и металлорганические соединения мышьяка, селена и ртути, попадающие в воздух при газификации и других процессах конверсии каменного угля [127]. Эти соединения (Аз, АзНз, АзгОз, А8(СНз)з, 8е, НгЗе, Hg, Н (СНз)2, Н С12, Н (С2Н5)2), сильно отличающиеся по сорбционным характеристикам, извлекают из воздуха в различных ловушках, содержащих активный уголь (пропитанный и не пропитанный йодидом калия), гопкалит (смесь оксидов, в основном — оксидов марганца и меди), серебряную вату и различные растворители. Извлеченные соединения анализируют на хроматографе с чувствительным катарометром или атомно-абсорбционным детектором. [c.133]

Метод ионной хроматографии положен в основу ряда стандартных методик определения токсичных веществ в воздухе рабочей зоны. Так, в США методом ИХ контролируют содержания в воздухе предприятий HF, НС1 и НВг, а также твердых и газообразных фторидов и хлоридов, паров HNO3, H N и цианидов, аммиака, диоксида серы, сульфаматов, фторацетата натрия, муравьиной кислоты, метиламина и токсичных соединений мышьяка. [c.176]

В качественном анализе неорганических соединений чаще всего приходится встречаться с ионообменной хроматографией. В описанных случаях хроматографического открытия катионов Си , Со" , соединений мышьяка, сурьмы и олова на колонке из AI2O3 происходит катионный обмен. Применяемая в качестве адсорбента алюминатная окись алюминия содержит адсорбированные молекулы алюмината натрия NaAlOg и представляет [c.68]

В качественном анализе неорганических соединений часто применяют ионообменную хроматографию. В описанных случаях хроматографического обнаружения u , Со +, соединений мышьяка, сурьмы и олова на колонке из AI2O3 происходит катионный обмен. Применяемая в качестве сорбента алюминатная окись алюминия содержит сорбированные молекулы алюмината натрия NaA102 и представляет собой Na-катионит, способный об.менивать Na на другие катионы, например [c.64]

Хроматография хлоридов германия (IV), мышья-ка(И1), железа(1П), ртути(П) и олова(1У) изучена недавно Тадмором [10, 11, 60]. Он нашел, что хлориды гер-мания(1У) и мышьяка(1И) дают хорошо разрешимые пики нри работе газоадсорбционным методом с силоцелевым огнеупорным кирпичом при применении газо-жид-костного метода хлориды реагируют с силиконовой смазкой, используемой в качестве неподвижной фазы. Хлориды ртути (И) и железа (III) можно частично разделить нри 290°, если в качестве жидкой неподвижной фазы применить хлорид висмута, нанесенный на силоцелевый кирпич. Хотя полученные ники были достаточно острыми, а ложных сигналов не возникало, некоторые из веществ элюировались неполностью. Недавно сообщалось о разделении смеси хлорида, бромида и иодида олова (IV) на колонке с силоцелевым кирпичом и бромидом алюминия в качестве неподвижной фазы [60]. [c.54]

Мышьяк, по-видимому, не образует комплексов с р-дикетонами. Даутрей и сотр. [255] разработали экстракционно-хроматографи-ческий метод раздельного определения неорганического мышьяка и его MOHO- и диметильных производных в водных растворах в виде комплексов с диэтилдитиокарбаминатом, позволяющий определить соответствующие соединения в концентрациях порядка 1-10 — [c.96]