Люминесцентное определение фосфора

Божевольнов [43] указывает, что до сих пор не разработаны надежные методы люминесцентного определения фосфора. Автор приводит некоторые реагенты, вызывающие флуоресценцию в [c.79]

Абсорбционные индикаторы для люминесцентного определения фосфора при титровании раствором РЬ + [43] [c.80]

В табл. 17 приведены абсорбционные индикаторы для определения фосфора люминесцентным методом. [c.80]

При люминесцентном определении алюминия с салицилаль-о-амино-феполом мешающее действие фосфора устраняется предварительным нагреванием навески в токе азота при 700 С [6]. Чувствительность определения 2.10-0%. [c.359]

Оптимальная навеска подбиралась экспериментально. Она определялась по интенсивности люминесценции определяемого РЗЭ в фосфорах, соответствующих разным но величине навескам анализируемой окиси европия, взятой для обогащения. Нами установлено, что во всех случаях анализа оптимальная навеска окиси европия (Р) равна произведению коэффициента обогащения к) редкоземельных примесей данного хроматографического метода и оптимальной величины добавки окиси европия (т), которую вводили в основу при прямом люминесцентном определении, описанном выше, т. е. Р = кт. Это подтверждено полученными нами результатами по контролю коэ( ициента обога- [c.135]

Спектральный состав излучения щелочноземельных фосфоров определяется в основном типом активатора. Каждый активатор определяется своей полосой излучения. Так например, висмут дает две полосы одну в фиолетовой и другую — в красной частях спектра. При люминесцентном определении висмута на прокаленной окиси кальция он идентифицируется по смешанному фиолетово-белому свечению. Селен, теллур, вольфрам дают красное свечение и т. п. [c.14]

Спектральные методы анализа сосредоточены преимущественно в лаборатории, которую возглавляет А. В. Карякин. Изучаются возможности применения лазеров в эмиссионном спектральном и атомно-абсорбционном анализе, проводились работы по спектральном у определению трудновозбудимых элементов — серы, галогенов и др. с помощью плазмотрона. Лаборатория накопила опыт по эмиссионному спектральному анализу чистых веществ, соединений редкоземельных элементов, по определению платиновых металлов. В этой же лаборатории есть группа люминесцентного анализа, занимающаяся определением органических веществ в растворах и определением редкоземельных элементов с кристалло-фосфорами. [c.200]

Теории и практике люминесцентного анализа различных объектов посвящены руководства [27, 36] и многочисленные работы М. А. Константиновой-Шлезингер [25, 26, 28] и других авторов [7, 12, 15, 20, 33, 35, 40, 41, 51, 63, 77, 80, 86, 97]. Указания на принципы флуоресцентного анализа и описание определения отдельных элементов содержатся в ряде руководств по аналитической химии [2, 18, 23, 37, 50, 62, 72, 75, 93, 98]. Флуориметрия и титрование с флуоресцентными индикаторами систематически обобщаются в обзорах ряда авторов [4, 5, 6, 29, 52, 68, 70, 87, 96, 102, 103]. Применение флуоресцентных реакций в капельном анализе и в бумажной хроматографии приведено в некоторых руководствах и журнальных статьях [21, 30, 60, 82, 85, 92]. Теоретическим и практическим вопросам люминесценции твердых кристаллических систем (искусственных фосфоров, минералов и др.) посвящено несколько отечественных и зарубежных монографий [1, 24, 31, 47, 55, 61, 63а, 78]. [c.21]

Разработан люминесцентный метод определения алюминия с салицилаль-о-аминофенолом в красном фосфоре, при этом было установлено, что анион Р0 в количестве, превышающем 5 10 %, гасит флуоресценцию комплекса салицилаль-о-аминофенола с алюминием, однако при определении алюминия методом добавок удалять анион Р01 нет необходимости, так как его гасящее действие одинаково как в испытуемом растворе, так и в испытуемом растворе с добавленным алюминием. [c.288]

В работах [162, 218] описан случай определения Ос1, Ей и 5т в тории и гадолиния в бериллии. Исключительно большая яркость люминесценции редкоземельных фосфоров на основе ТЬОа позволяет определять содержание Ос1, Ей и 5т в тории до 10 % с точностью 20—50%. Высокая чувствительность (10 %) люминесцентного метода определения гадолиния в бериллии [218] была получена также при помощи ТЬОа путем использования явления термодиффузии редкоземельных активаторов в кристаллах. [c.114]

Отношение энергии люминесцентного излучения к энергии, передаваемой фосфору при его возбуждении, называется энергетическим выходом люминесценции. В случае фотовозбуждения или других видов возбуждения, при которых энергия подводится определенными порциями (квантами) или в результате отдельных актов взаимодействия, эффективность возбуждения может быть охарактеризована квантовым выходом. Квантовый выход представляет собой отношение числа квантов люминесценции к числу квантов возбуждающего излучения или числу отдельных актов передачи энергии фосфору (например, в случае хемилюминесценции квантовый выход определяется в квантах на один акт химического превращения). [c.10]

Рассмотрены способы увеличения чувствительности и точности прямого спектрального анализа. Особое внимание уделено обсуждению процессов поступления микроэлементов из кратера электрода и их распределению и возбуждению в плазме. Разработаны принципиально новые методы определения галогенов, серы, фосфора в геологических объектах, а также ряд методов определения микроэлементов с повышенной чувствительностью в чистых веществах, геологических объектах и лунном грунте. Подробно обсуждается механизм воздействия магнитного поля, инертных газов при анализе сухих остатков разбавленных растворов, нанесенных на торец электрода. Приведены способы повышения чувствительности определения примесей РЗЭ в различных объектах эмиссионным спектральным и люминесцентным методами. [c.362]

Количественный люминесцентный анализ. Определение интенсивности свечения фосфоров проводится по аналитическим линиям для гадолиния X = 312,6 ммк, для европия к = 590,6 ммк и для самария Я = 570,2 ммк или А, = 604,5 ммк. [c.399]

Настоящая статья посвящена попытке создания простого надежного и достаточно точного люминесцентного метода определения очень малых количеств (порядка 10 %) гадолиния в металлическом бериллии. Для решения поставленной задачи предстояло разработать состав и установить оптимальные условия приготовления фосфоров па основе соединения бериллия, обеспечивающих требуемую чувствительность к гадолинию. Необходимо было также выбрать источник возбуждения фосфора, метод определения интенсивности его люминесценции,, спектр которой расположен, как известно, в ультрафиолетовой области, и исследовать влияние возможных посторонних примесей на люминесценцию фосфора, активированного гадолинием. [c.345]

Таким образом, для количественного определения гадолиния в бериллии люминесцентным методом был выбран фосфор на основе ВеО, приготовленной из Ве(МОз)2 с плавнями [c.349]

Люминесцентное определение гадолиния [819] заключается в приготовлении серии фосфоров на основе окисей бериллия с добавками ТЬ02, Т1С1, Ка2804 н регистрации люминесценции в ультрафиолетовой области. Таким путем можно определить 10" % 0с1 с точностью 30—50%. [c.200]

Надежных чувствительных люминесцентных методов определения фосфора не описано. Отмечено, что цвет флуоресценции раствора фуксина изменяется в присутствии 10 мкг Н3РО4 от лилового до коричнево-зеленого, а синее свечение раствора красителя виктория синяя становится зеленым Фосфоромолибдат аммония в слабощелочном растворе окисляет тиамин (витамин 61) до флуоресцирующего ярким синим светом тиохрома чувствительность этой реакции—6,0025 мкг РО в 1 мл раствора . Подобный эффект наблюдается в присутствии силикомолибдата. Тиамин вводят в анализируемый раствор в виде раствора в изобутил овом спирте, в котором остается образовавшийся тиохром " . Приводится определение фосфидов и фосфатов в карбиде кальция и описываются люминесцентные свойства пятиокиси фосфора и фосфатов [c.343]

Большие и важные группы соединений, которые могут существовать только в кристаллическом состоянии, включают комплексные галогениды и оксиды, кислые и основные солн и гидраты. В частности, один из важных результатов изучения кристаллических структур состоит в признании того, что не-стехиометрические соединения не являются редкостью, как это некогда полагали. В самых общих чертах нестехиометрическое соединение можно определить как твердую фазу, которая устойчива в определенной области (по составу). С одной стороны, это определение охватывает все случаи изоморфного замещения и все виды твердых растворов, включая такие, состав которых покрывает всю область от одного чистого компонента до другого. В качестве другого предельного случая можно указать на фосфоры (люминесцентные ZnS или ZnS—Си), которые обязаны своими свойствами неправильному размещению и (или) внедрению примесных атомов, действующих как электронные ловушки , а также окрашенные галогениды (щелочных и щелочноземельных металлов), в которых отдельные положения гало-генндных ионов заняты электронами (F-центры) эти дефекты присутствуют в очень малой концентрации, часто в пределах от 10 до 10 . Для химика-неорганика больший интерес представляет тот факт, что многим простым бинарным соединениям свойственны диапазоны составов, зависящие от температуры и способа приготовления. Нестехиометрия подразумевает структурную неупорядоченность, а часто и присутствие того или иного элемента более чем в одном валентном состоянии она может приводить к возникновению иолупроводимости и каталитической активности. Примеры нестехиометрических бинарных соединений включают много оксидов и сульфидов, часть гидридов и промежуточные твердые растворы внедрения атомов С и N в металлы. Более сложными примерами могут служить различные комплексные оксиды со слоистыми и каркасными структурами, такие, как бронзы (разд. 13.8). Существование зеленого [c.14]

Левшиным и Феофиловым с сотрудниками [1] предложен метод, использующий свечение кристаллофосфоров для количественного определения гадолиния в металлическом бериллии. Метод основан на свечении кристаллофосфора ТЬОг 0(1, так как чувствительность определения гадолиния по свечению кристаллофосфора ВеО 0(1 недостаточна для малых концентраций гадолиния. Кроме окиси тория, авторы предлагают также добавлять плавень 3% Ма2504-Ь3% Ь1С1. Количественные определения производятся путем фотогра( )ирования ультрафиолетовой люминесценции фосфоров на специальной установке. Работа выполняется методом малых добавок. Увеличение чувствительности люминесцентной реакции при добавлении ТЬОг происходит, как показал Трофимов [18], за счет диффузии редкоземельных элементов при высокой температуре и образования кристаллофосфора ТЬОг 0(1, более чувствительного к гадолинию, чем фосфор ВеО. Чувствительность реакции зависит от количества введенной окиси тория. Максимальная интенсивность свечения фосфора достигается при содержании в основе фосфора 1 вес. % ТЬОг. [c.99]

В процессе развития люминесцентных методов определения алюминия были опробованы различные реагенты, уточнены условия проведения реакций, проверены мешающие факторы. Были разработаны методы, оказавшиеся достаточно специфичными, чувствительными и точными для количественного определения следов алюминия в бериллии , сталях и сплавахморской воде , в металлическом Магнии , в ацетате натрия , в воде, кислотах и перекиси водорода " , в солях свинца , в красном фосфоре , в металлическом рении , в пиве . [c.278]

Последний метод идентификации заключается в снятии у-спектров для каждого пика хроматограммы и в определении периодов полураспада для отдельных линий спектра. Эта часть работы была выполнена сотрудниками НИФИ 2 А. А. Сорокиным и Л. С. Новиковым. На рис. 6 показано изменение активности линий [-спектра прометия во времени, а в табл. 2 приведены величины энергий -[-линий и литературные данные для Рт - [10]. Совпадение результатов вполне удовлетворительное. Идентификация при помощи [-спектрометра отличается однозначностью и быстротой. Для измерения брались стопки листочков кальки, соответствующие определенному пику хроматограммы. Измерения производились при помощи люминесцентного у пектрометра. В качестве фосфора употреблялся кристалл N3 , активированный тал- [c.300]

Определение относительного выхода производят спектрофотометром, соблюдая условие постоянства поглощения. Если спектр излучения не меняется во всей серии опытов, возможно и удобно заменить спектрофотометрическое исследование исследованием изменения яркости свечения в одном спектральном участке или измерением интегральной яркости фотометром. Описание обычных методов фотометрии не входит в план настоящей книги. Упомянем лишь, что в силу слабости люминесцентного свечения при субъективной фотометрии применяются фотометры, концентрирующие свет изучаемых объектов непосредственно на зрачке глаза наблюдателя. Для образования полей сравнения чаще всего применяется кубик Люммера. Источником сравнения могут служить матовое стекло, освещаемое небольшой лампочкой и закрытое соответствующим фильтром, стандартный образец светящегося состава, освещаемый той же лампой, как и исследуемый образец, или пластинка, покрытая радиоактивным фосфором постоянного действия. При предельно малых яркостях исследуемого объекта в качестве весьма постоянного источника сравне1[ия применяются ураниловые соли К21102804 2Н2О, дающие очень слабое собственное свечение, возникающее под влиянием радиоактивных лучей, выделяющихся при естественном распаде урана. На рис. 20 даны а—схема фотометра для малых интенсивностей с ку- [c.66]

Процессы, в которых энергия возбуждения передается к соседним молекулам или даже к молекулам, находящимся на значительном расстоянии (50—100 А), играют очень важную роль в люминесценции органических твердых веществ. Например, 1 часть тетрацена, введенная на 10 частей образца антрацена, приводит к полному подавлению обычной голубой флуоресценции антрацена и замене ее на зеленую флуоресценцию тетрацена 51, 57, 129]. На этом примере непосредственно видна важная роль, которую могут играть при определении люминесцентных свойств малые количества примесей. Эффекты подобного рода приобретают практически важное значение в случае пластических фосфоров для сцинтилляционных счетчиков, в которых энергия, первоначально поглощенная растворителем, переносится с высокой эффективностью к значительно меньшему числу молекул [c.105]

Высокая чувствительность некоторых кристаллофосфбров к редкоземельным активаторам, а также характерные и удобные для наблюдения линейчатые спектры люминесценции таких фосфоров открывают большие возможности для создания прямого и высокочувствительного люминесцентного метода количественного определения элементов редких земель. Явление люминесценции солей этих элементов и их растворов, а также некоторых фосфоров, активированных редкоземельными элементами, использовали в аналитических целях еще Крукс, Буабодран [c.344]