Определение фосфора маслах

Результаты определения фосфора в масле, [c.154]

Чаще всего определение фосфора в минеральных маслах ведут с применением вращающегося электрода с искровым разрядом [929, 993]. Вращающийся электрод представляет собой графитовый (или из нержавеющей стали) диск диаметром 12—15 мм и толщиной 3 мм, который медленно вращается со скоростью 4—5 об мин, будучи погруженным на 2—3 мм в пробу масла. Верхний противоэлектрод — угольный стержень диаметром 6 мм, заточенный на усеченный конус. Межэлектродный промежуток 3 мм. Аналитическая пара линий Р 255,33—С(1 257, 31 нм. Интервал определяемых концентраций 1-10 —1-10 %. Средняя квадратичная ошибка 3—6 отн.%. [c.161]

Определение фосфора в смазочных маслах возможно также вести с применением пористой чашки [740]. [c.161]

Определение фосфора в маслах с присадками [242] ведут в дуге переменного тока силой 5 а на спектрографе средней дисперсии. [c.161]

Для устранения влияния третьих элементов вводят в качестве буфера 3%-ный раствор, содержащий литий. Эталоны готовят разбавлением присадки. Нагретые угольные электроды пропитывают образцами масла и сушат в течение 1,5—2 час. при температуре 400—450° С. Внутренний стандарт (кобальт) вводят в масло в виде двухпроцентного раствора нафтената кобальта в количестве одной трети от общего объема образца. Угольный стержень с пробой используют в качестве верхнего электрода, нижний — угольный электрод, заточенный на полусферу. Аналитический промежуток 3 мм. Аналитические пары линий Р 253,56 — Со 228,62 (или 237,36) нм. Интервал определяемых концентраций 5-10 —1,5-10 % Р. Средняя квадратичная ошибка определения фосфора 6 отн.%. [c.161]

Определение фосфора в дизельных маслах после их озоления [58] проводят на кварцевом спектрографе средней дисперсии. 0,1 г золы разбавляют LiF и угольным порошком. Анализ ведут из отверстия угольного электрода. [c.162]

Для прямого определения фосфора, вводимого в смазочные масла в составе многофункциональных присадок, успешно при- [c.244]

Метод предварительного испарения подробно рассмотрен в гл. 1 и 6. Для определения фосфора в маслах и присадках пользуются той же методикой, по которой определяют продукты износа. Ниже приведены аналитические линии и диапазоны определяемых по ним концентраций фосфора 253,56 нм (5— 500 мкг/г), 255,33 нм (30—3000 мкг/г), 253,40 и 255,49 нм (50— 5000 мкг/г) [24]. Прямые эмиссионные методы определения серы, хлора и брома в растворах приведены в работе [348]. Сравнивают три способа введения раствора в разряд капиллярным фульгуратором, вращающимся дисковым электродом и в виде сухого остатка на торце электрода. Капиллярный фульгуратор представляет собой угольный стержень длиной 20 мм, диаметром 6 мм со сквозным продольным отверстием диаметром 0,8 мм. Стержень погружен в раствор на 17 мм. Верхний электрод—медный стержень с усеченным конусом на конце. Аналитический промежуток 1 мм. [c.245]

Для определения фосфора в смазочных маслах использован метод молекулярной эмиссии холодного пара в сочетании с озолением пробы. В никелевый или платиновый тигель помещают навеску масла 1 г, добавляют 0,5 г гидроксида калия в гранулах, нагревают до расплавления гидроксида калия и масло поджигают. После сгорания всего масла тигель охлаждают, остаток растворяют в 10 мл воды и переносят в стакан вместимостью 100 мл. Добавляют Б г ионообменной смолы Дауэкс 50W-X8 и перемешивают на механической мешалке 10 мин. Затем раствор пропускают через колонку (длина 25 см, диаметр [c.264]

Начало химической энергетики было положено измерениями М. В. Ломоносова изменений температур лри образовании растворов, а вслед за ним измерениями Лавуазье количеств мифического теплорода, выделяющегося при сгорании фосфора, масла, восковых свечей, угля, при соединений серной кислоты с водой и пр. Средством для решения этой задачи явился изобретенный Лавуазье и Лапласом ледяной калориметр. Для определения теплоты горения горючего вещества оно сжигалось внутри калориметра, наполненного льдом, причем воздух подводился к горящему веществу, а продукты, горения отводились от него по трубкам. [c.113]

Метод пропитки достаточно прост и удобен и дает хорошие результаты при определении растворенных примесей, но обладает сравнительно невысокой чувствительностью. Кроме того, этот метод при контроле за производством присадок в некоторых случаях может быть не эффективен, так как на подготовку электродов требуется сравнительно большое время (30—60 мин). На основе метода пропитки разработан ряд частных методик, а метод определения в маслах бария, кальция, цинка и фосфора стандартизован (ГОСТ 9436—63). [c.213]

Для определения содержания в масле серы, хлора и фосфора пробу масла сжигают, золу и продукты сгорания растворяют и устанавливают концентрацию искомого элемента титрованием в присутствии цветного индикатора или высаживанием его из раство- [c.123]

МАСЛА СМАЗОЧНЫЕ И ПРИСАДКИ. СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ БАРИЯ, КАЛЬЦИЯ, ЦИНКА, ФОСФОРА [c.519]

Настоящий стандарт распространяется на присадки п масла с присадками и устанавливает фотометрический метод определения содержания фосфора. [c.535]

Качество товарных присадок оценивают по комплексу методов, включающих определение физико-химических свойств самой присадки (илн раствора ее в масле) и испытание масел с присадками на одноцилиндровых и полноразмерных двигателях, стендах и в эксплуатационных условиях. При производстве присадок контролируют нх вязкость, зольность, щелочность, содержание металлов (бария, кальция, цинка), содержание фосфора, хлора, серы, воды и механических примесей. [c.317]

Необходимым условием калориметрических методов определения воды в нефтепродуктах является способность реагента вступать в реакцию с водой с выделением достаточного количества теплоты, а также его химическая инертность по отношению к углеводородным топливам и маслам. С уменьшением содержания воды необходимо использовать реагенты с большим тепловым эффектом. Довольно большие эффекты имеют простые и комплексные гидриды, пятиокись фосфора, серная кислота и др. В качестве реагента наиболее подходит гидрид кальция, так как он по сравнению с другими доступными реагентами при взаимодействии с водой имеет наибольший энергетический эффект [c.293]

Общее содержание фосфолипидов в масле облепихи, определенное по количеству фосфора [14], составляет 1%. Идентификация их произведена хроматографией в тонком слое силикагеля-гипса. Газо-жидкостной хроматографией исследованы жирнокислотный состав фосфолипидов. [c.374]

В маслах с присадками, в состав которых входят такие компоненты, как органические соединения металла, серы или фосфора, при определении коксуемости сильно увеличивается углеродистый остаток (кокс). [c.22]

Радиоактивационный метод применяют для определения следовых количеств фосфора в ракетном топливе [1036], графите ядер-ной чистоты [946], иоде [813], смазочных маслах [717], органических веществах [260, 1002, 1200], бумаге, пиве [1118], воде [1194], для определения чистоты фосфатных препаратов [928] и тонких металлических пленок [1155]. [c.81]

Стандартизованный метод [192] определения содержания бария, кальция, цинка и фосфора в маслах и присадках основан на методе пропитки. Используют спектрограф ИСП-28 (ИСП-30) с трехлинзовой системой без промежуточной диафрагмы, генератор ДГ-2, понижающий трансформатор для накаливания электродов, обеспечивающий силу тока в цепи 100— 150 А при напряжении 12 В. Два угольных электрода длиной 5—6 см с плоскими концами вставляют в электрододержатели, свободными концами прижимают друг к другу и через них пропускают ток до появления синеватого пламени оксида углерода. Затем ток выключают и раскаленные электроды быстро опускают в пробирки с пробой и эталоном. После остывания в течение 5—10 мин электроды извлекают, вытирают фильтровальной бумагой досуха и в вертикальном положении высушивают 20—60 мин при 400—450 °С до выгорания образовавшегося на подставке нагара. Спектры фотографируют в следующих условиях ширина щели спектрографа 0,012 мм, ток дуги 5 А, верхний электрод пропитан образцом, нижний электрод— чистый со сферическим концом, межэлектродный промежуток 2 мм, экспозиция 60 с. При анализе образцов с неизвестным или иным, чем эталоны, составом при экспонировании спектров в разряд дуги вводят литий вместо чистых нижних электродов используют электроды, пропитанные раствором карбоната лития. Эталоны готовят растворением в чистом дизельном масле присадок с точно известным содержанием ба- [c.183]

Прямой эмиссионный метод определения содержания 0,005— 2% фосфора в маслах и присадках с использованием техники пропитки электродов стандартизован (ГОСТ 9436—63). Метод подробно рассмотрен в гл. 1 и 6. [c.244]

Еще одна работа посвящена непламенному атомно-абсорбциоиному определению фосфора в растительных и животных маслах [347], Использован СФМ Перкин-Элмер , модель 430 с атомизатором НОА-76 В, с фотодиодом в качестве регулятора температуры, безэлектродной разрядной лампой, дейтериевым корректором фона и самописцем. Спектральная ширина щели 0,7 или 2 нм. Эталоны готовят из соевого и сурепного масел с известным содержанием фосфора. Эталоны и пробы масел смешивают с МИБК в соотношении 1 1. В кювету вводят 20 мкл раствора и атомизируют по следующей программе сушка 30 с при температуре от 20 до 300 °С, озоление [c.253]

При определении фосфора, кальция, бария и цинка в смазочных маслах используют [196] искру со следующими параметрами контура индуктивность 25 мкгн, емкость 5 мкф, сопротивление 0,4 ом. Диаметр верхнего электрода [c.174]

Сущность метода. Предлагаемый метод определения соснового масла основан на реакции терпенов и их производных с фосфор номолибденовой кислотой в спиртовом растворе в присутствии концентрированной серной кислоты . В результате реакции рас твор принимает окраску от желто-зеленой до ярко изумрудно-зС леной в зависимости от содержания в ней соснового масла. [c.365]

Определение проводится с применением молибденовокислого аммония и сухого сжигания пробы. Сжигание пробы осуществляют с окисью магния. Восстановителем служит гидразинсуль-фат. Этот метод рекомендуется для определения фосфора в нерафинированных, гидратированных, рафинированных маслах, фосфатидном концентрате, фузе и в.других веществах, содержащих более 0,002% фосфора. [c.325]

Метод 149/58, разработанный IP, предназначен для определения фосфора в маслах с использованием фосфоромолибда-та хинолина. [c.313]

Разработаны два метода определения остатков рогора в оливковом масле . Один метод основан на экстракции масла этанолом, очистке экстракта перегонкой, экстракции перегнанного раствора бензолом или хлороформом, отгонке растворителя, минерализации остатка хлорной кислотой и колориметрическом определении фосфора в виде синей гетерополикислоты. Другой метод основан на извлечении инсектицида из гексанового раствора оливкового масла ацетонитрилом, отгонке растворителя, щелочном гидролизе остатка, взаимодействии образующегося монометиламина с нингидрином и колориметрическом определении продукта сочетания образующегося формальдегида с хромотроповой кислотой. Метод специфичен для фосфамида, но трудоемок, нашел применение с видоизменением экстракции при определении остатков фосфамида на вишнях . Массу вишен гомогенизируют со [c.106]

Сильно поверхностно-активные вещества (не стабилизаторы) могут быть дезмульгаторами устойчивых эмуЛьсий, т. е. способствовать их расслоению в результате коалесценции капелек. Адсорбируясь сильнее, чем стабилизатор, такие деэмульгаторы вытесняют его с поверхности капелек, но агрегативную устойчивость эмульсий они не обеспечивают, т. е. не могут предотвратить коалесценцию — слияние капелек. Адсорбируясь на твердых поверхностях, например на поверхности частичек пигментов или наполнителей, поверхностноактивные вещества второй группы могут резко изменять молекулярную природу твердой поверхности, т. е. условия ее избирательного смачивания на границе двух антиполярных жидкостей вода — масло. В результате такой ориентированной адсорбции поверхностно-активных веществ происходит гидрофобизация первоначально гидрофильных твердых поверхностей и, наоборот, гидрофилизация первоначально гидрофобных поверхностей. При этом особенно резко выражен эффект гидрофобизации он усиливается химической связью — фиксацией полярных групп поверхностно-активных веществ на соответствующих участках твердых поверхностей. Достаточно длинные углеводородные цепи, ориентированные при этом наружу, вызывают несмачивание такой поверхности водой или избирательное вытеснение воды с такой поверхности неполярной жидкостью (маслом). Такими гидрофобизато-зами являются прежде всего флотационные реагенты-собиратели. 4х задача состоит в том, чтобы в результате избирательной химической адсорбции или соответствующей поверхностной химической реакции понизить смачивание водой поверхности определенных твердых частичек, например минерала. Именно такие частички и прилипают к пузырькам воздуха в суспензии (пульпе) флотационной машины с образованием краевого угла, наибольшее гистерезисное значение которого определяет интенсивность прилипания (силу отрыва). На неокислен-ных металлах и сульфидах такими гидрофобизаторами бывают поверхностно-активные вещества со специфическими химически адсорбирующимися полярными группами, которые содержат двухвалентную серу или фосфор (например, алкил- и арилксантогенаты, тиофосфаты с металлофильными группами). [c.68]

Кислый продукт реакции пятисернистого фосфора с полибуте-ном после нейтрализации едким кали (см. присадки-ингибиторы) имеет детергентные свойства, и в некоторых типах минеральных масел может быть даже более эффективным детергентом, чем про-тивоокислительным и противокоррозийным ингибитором. В большинстве случаев, однако, в качестве ингибиторов и детергентов применяют различные присадки вполне определенного типа, а в тех случаях, когда требуется получить стабилизацию и детергентный эффект, обычно применяют две присадки [38] пли более. Типичные комбинации ингибирующих и детергентных присадок, применяемые в моторных маслах, предназначенных для работы в тяжелых условиях, приведены в табл. 47. [c.184]

Поскольку ийгибирующие и детергентные присадки являются [ астворимыми в масле органическими соединениями, содержа-и1,иыи 11еоргайпческпе элементы (серу, фосфор и металлы), они, естественно, изменяют определенные физические и химические свойства содержащих пх минеральных масел. В табл. 48 приведена приблизительная дозировка неорганических компонейтов типичных присадок. Ингибиторы и детергенты могут добавляться к маслам в количествах от менее 1 % до 15 и 20%, поэтому обработанные ими масла будут содержать соответствующие количества серы, фосфора, металлов и пр., которые могут быть установлены химическим анализом. [c.185]

Испытание на медную пластинку. Хорошо очищенные минеральные масла Не изменяют или мало изменяют окраску полированных медйых пластинок при температуре 150°. Моторные масла, содержащие присадки с серой или с серой и фосфором, могут вызывать небольшое изменение окраски меди иосле воздействия на нее в течение 1 часа или более при 90 и вполне заметное изменение окраски ири 150°. Испытанием На медную пластинку поэтому иногда пользуются как простым средство определения, содержит ли данное масло присадки с серой или серой и фосфором, правда такие испытанпя не дают указаний о склонности масел к окислению и коррозии. Потемнение и изменение цвета меди маслами, содержащими ингибирующие присадки с серой или серой и фосфором, некоторыми исследователями рассматриваются как факторы, указывающие направление, в котором действуют эти присадки потемнение рассматривается как следствие образования защитной пленки, препятствующей проявлению металлом каталитической активности и препятствующей одновременно коррозии металла продуктами окисления масла. [c.188]

Превращение гептаметнлеидиамнна в 7-хлорге1гтиламин. Если смесь дн-<бензоилгептаметилеидиамнна с пятихлористым фосфором перегонять в вакууме, то наряду с летучими (с водяным паром) продуктами (дихлоргептан и бен- зонитрил) образуется густое, содержащее хлор масло, застывающее при охлаждении в кристаллическую массу. Оно не имеет определенной температуры пла- вления, растворяется легко в спирте, с трудом в холодном эфире, почти не растворяется в лигроине при перекристаллизации из этих растворителей получается не вполне чистым. Полной очистки достигают путем обработки продута хлористым кальцием и разложения водой продукта присоединения. [c.747]

Одной из первых областей применения метода дистилляции является анализ зерновых материалов. Хоффман [143] установил, что результаты определения влажности хмеля, полученные азеотропной отгонкой с толуолом или скипидаром, согласуются с данными высушивания в вакуум-эксикаторе с пентоксидом фосфора и высушивания в воздушном сушильном шкафу при 80 °С. Методом дистилляции определяли также содержание воды в сливочном масле [129], в мелассе [284] и в различных других продуктах [287]. Браун и Дювель [61 ] описали методику определения влаж- [c.269]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология