Масла, анализ определение меди

При исследовании изменений смазочного масла большое значение имеет определение концентрации в нем продуктов изнашивания. В последние годы благодаря применению спектрального анализа [29, 50] стало возможным раздельно определять в масле концентрацию продуктов изнашивания —железа, меди, алюминия и др. и таким образом получать ценную информацию о кинетике процесса по отдельным парам трения двигателей. Разработка экспресс-методов позволяет фиксировать моменты резкого нарастания скорости изнашивания, которое свидетельствует о ненормальностях в работе какой-либо из пар трения или о необходимости замены масла в двигателе вообще. Высокой чувствительностью обладает фотоколориметрической ме- [c.97]

Большое влияние на результат анализа оказывает температура испарения. При низкой температуре испарение длится долго, значительная часть пробы впитывается телом электрода. Проба частично просачивается на наружную поверхность электрода и покрывает ее в виде смолистого или лакового отложения. При использовании таких электродов для съемки спектра получают низкие чувствительность и точность. При повышении температуры испарение протекает интенсивнее, незначительное количество пробы впитывается электродом и просачивается на наружную поверхность электрода. В результате этого повышаются чувствительность и точность анализа. При дальнейшем повышении температуры испарение протекает слишком бурно, часть примесей теряется вследствие их испарения и разбрызгивания пробы. Результаты анализа ухудшаются. Таким образом, оптимальная температура испарения зависит от летучести основы. В табл. 1 приведены значения разности почернений аналитических линий и фона и коэффициентов вариации в зависимости от температуры испарения основы машинного масла СУ, содержащего по 12 мкг/г железа, алюминия, меди и свинца, по 3 мкг/г олова, хрома и никеля в виде стеаратов и пальмитатов. Из данных, приведенных в табл. 1, видно, что для определения примесей металлов в масле СУ оптимальная температура испарения основы составляет 400 °С. При этом достигается для большинства элементов наибольшая интенсивность сигнала при минимальной погрешности анализа. [c.14]

Метод предварительного испарения использован для определения содержания продуктов износа в работавших маслах [39]. Основу масла испаряли из канала угольного электрода в муфельной печи при 450 °С. Испаряли лишь одну порцию масла, вмещающуюся в канале электрода. Поэтому достигнута орав-нительно невысокая чувствительность анализа. Так, пределы обнаружения по критерию 25 девяти элементов составляют 0,35—13,0 мкг/г. Зато в работах [40, 41] достигнуты исключительно высокие чувствительности определения меди, свинца и мышьяка (на уровне нг/г) в бензиновых фракциях благодаря испарению в электроде до 100 мл пробы. [c.16]

Выделение следов металлов из органических сред изучено сравнительно мало, несмотря на то, что ионообменное разделение катионов могло бы существенно упростить многие определения. В основном это связано с низкой скоростью ионного обмена в органических растворителях в типичных неполярных средах ионный обмен вообще не происходит (гл. 7. 5). При анализе растворов в неполярных жидкостях пробу следует разбавить более полярным растворителем. В качестве примера приведем определение меди в минеральном масле [9]. Пробу масла (10 мл) смешивают с равным объемом 2 пропанола. Раствор пропускают через колонку (10 X 300 мм), заполненную сульфокатионитом в Н-форме и предварительно промытую 2-пропанолом. Затем колонку промывают 70 мл 2-пропанола и 60 мл воды. Медь элюируют 60 мл 10%-ной серной кислоты ш 20 мл воды. В элюате медь определяют колориметрически с диэтилдитиокарбаматом. Если исследуемое масло не смешивается с пропанолом, следует добавить немного бензола для обеспечения полной смешиваемости. Описанная методика позволяет с достаточной точностью определять медь при содержаниях 10 5% и меньше. Для выполнения анализа требуется около 2 ч. [c.285]

Для анализа небольших проб масел используют также метод вращающегося электрода [53]. В пластмассовую ванночку емкостью 3 мл наливают деионизированную воду, а 0,5 мл образца масла плавает на ее поверхности. Диск едва касается масла. Метод позволяет определять содержание железа, свинца, меди, кремния, алюминия, хрома и бора в маслах на уровне (Ю —10- )%. Если в пробе содержится достаточно металла (например, при определении элементов присадки), то ее можно разбавить чистой основой или растворителем, уменьшив тем самым минимально требуемое для анализа количество вещества. [c.27]

Для определения влияния углеводородной основы на чувствительность анализа масло СУ, содержащее по 0,06% железа, алюминия, меди, свинца и по 0,015% олова, хрома, никеля, анализировали двумя методами. По первому методу пробу вводили в аналитический промежуток во время съемки спектров принудительно через сквозной радиальный канал нижнего угольного электрода. За 30 с испаряли 0,1 мл пробы. Для сравнения эту же пробу анализировали методом предварительного испарения. При этом почернение аналитических линий увеличилось в 11 — 26 раз (табл. 26). [c.125]

Автором (разработана методика определения содержания ванадия, никеля, железа и меди в вакуумных газойлях. Большинство тяжелых газойлей при комнатной температуре имеет мазеобразную консистенцию. Поэтому их необходимо перевести в жидкое состояние. Кроме того, вакуумные газойли различаются по физическим свойствам. Это затрудняет дозированный ввод пробы в разряд, эталонирование и учет влияния состава. При анализе работавших масел эталоны обычно готовят на основе свежего масла той же марки. Таким образом, влияние состава [c.184]

Для определения в работавших маслах продуктов износа — железа, меди, алюминия, хрома, никеля, свинца, ванадия, а также бария и кремния — успешно применяют описанную в предыдущем разделе методику анализа газойлей с использованием вращающегося электрода. Условия анализа и метрологические характеристики метода приведены в табл. 48. [c.203]

Правильно выбранные внутренний стандарт и линия сравнения позволяют не только значительно снизить ошибку воспроизводимости, но практически полностью устранить влияние состава пробы на результаты анализа. На рис. 54 и 55 приведены результаты определения содержания хрома и меди в маслах АУ, СУ и МС-20 без [c.112]

Джонс и Маклахлан [160] при анализе различных материалов путем дистилляции в приборе Дина—Старка сравнивали результаты, получаемые при использовании бензола, толуола и петролейного эфира (т. кип. 90—100 °С). Результаты определения влаги в сливочном масле и маргарине оказались одинаковыми для этих растворителей и с правильностью 0,2—0,3% совпадали с данными, полученными при высушивании анализируемых материалов при 100 °С в воздушном сушильном шкафу с водяным обогревом и при 108 °С в воздушном сушильном шкафу. При анализе джемов, меда, пшеничных и солодовых экстрактов, бобов какао, подвергнутых ферментации, крахмала и мыла определяемое содержание воды было тем выше, чем выше температура кипения применяемого растворителя. Тем не менее все результаты укладываются в пределы широкого интервала значений, получаемых при сушке в воздушном сушильном шкафу при 100, 108 и 135 °С. Было показано, что результаты, получаемые методом дистилляции при анализе джема, меда и солодового экстракта, более надежны, чем данные, найденные при высушивании [160]. При использовании перечисленных выше переносящих агентов для моногидрата лактозы были найдены значения содержания воды соответственно 5,0 5,0 и 5,3%. Высушивание при 100 и 108 °С показало присутствие лишь 0,1 % влаги. [c.270]

Помимо стандартизированных методов анализа, нами производилось определение эксплуатационных свойств масел по изменению электрических и химических характеристик исследуемых образцов в процессе их окисления в условиях повышенных температур и свободного доступа воздуха к поверхности масла, в отсутствии и в присутствии катализаторов (медь и железо). [c.501]

Иногда в бензин добавляют небольшие количества никеля в внде растворимой в масле органической соли. Мур и др. [338] определяли никель и медь путем непосредственного сжигания бензина в пламени горелки. Не было обнаружено существенной разницы между результатами атомно-абсорбционного и колориметрического анализов при определении указанных элементов в бензине до концентрации 0,03 мкг/мл. [c.186]

О I в е т. Вопрос о том, что микрометод Дюма дает завышенные результаты, у нас возник тогда, когда мы перешли к определению основного азота в маслах и масляных фракциях, в которых содержание основного азота не превышает 1—2 тысячных процента. При определении полного элементарного анализа масляных фракций (С, Н, 5) и азота микрометодом Дюма мы получали сумму, значительно превышающую 100%. Из литературы известно, что весь азот, находящийся в масляных фракциях, является только основным и что нейтральных азотистых соединений нет. Подтверждением правильности результатов, получаемых при сожжении над активированной окисью меди, мы считаем результаты, полученные при восстановлении нейтральных азотистых соединений, потому что в этом случае практически определяется весь азот как основной азот, и цифра этого основного азота хорошо совпадает с общим азотом, определенным по микрометоду Дюма. Разность не превышает 0,01%. [c.74]

Атомно-а бсорбционную спектрометрию можно использовать для определения следов тяжелых металлов в смазочных маслах. Для проведения анализа 5,000 г пробы отработанного смазочного масла помещают в мерную колбу объемом 25,00 мл, растворяют в 2-метил-4-пентаноне и этим же растворителем доводят объем в колбе до метки. Затем полученный раствор распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя. Для определения меди и свинца следует использовать лампы с полым катодом с эмиссионными линиями 324,7 и 283,3 нм соответственно. Для получения калибровочных графиков необходима серия стандартных растворов, содержащих известные количества меди и свинца в соответствующей смеси с неиспользованным смазочным маслом и 2-метил-4-пентаноном. Рассчитайте процентное содержание меди и свинца в 5,000 г пробы отработанного смазочного масла по следующим данным [c.719]

В некоторых работах [63, 191, 245—254] были идентифицированы сульфиды металлов, исследованы условия их возникновения и характер распределения в поверхностных слоях. Путем определения радиоактивности поверхностей трения, находившихся под воздействием масла, обработанного радиоактивной серой, было установлено [245—248], что серусодержащие соединения, присутствующие в осерненном масле, взаимодействуют с медью уже при комнатной температуре с повышением температуры интенсивность их взаимодействия с металлом увеличивается. Как правило, кривые зависимости количества серы, связанной на поверхности меди, от температуры проходят через максимум. Менее интенсивно взаимодействуют серусодержащие соединения со стальными поверхностями, причем реакция начинается при более высоких температурах. Это подтверждается термографическим анализом [235, 249, 250], в частности термограммами, полученными при взаимодействии бис-бутилксантогената с железным (см. рис. 41, кривые 1 и 2, стр. 176) и с медным (см. рис. 41, кривые 3 и 4) порошками, а также термограммой, полученной при взаимодействии дибензилдисульфида с этими же порошками (рис. 43, кривые 2 и 3). [c.182]

В соответствии с ГОСТ 20759—75 [401] продукты износа в работавших маслах для тепловозных двигателей определяют при следующих параметрах установки МФС-3. Ширина входной щели 40 мкм, разрежение в штативе 10 Па, аналитический промежуток 1,5 мм, дисковый электрод погружают в масло до касания, сила переменного тока 4 А, обжиг 15 с, экспозиция 20 с. Частота вращения дискового электрода 5 об/мин. Верхний электрод заточен на полусферу. Положение переключателей напряжения на ФЭУ и усиления выбирают конкретно для каждой установки. Эталоны готовят из оксидов (см. гл. 4), поэтому перед анализом их перемешивают мехянической мешалкой не менее 2 ч. Пробы масла перемешивают 30 мин. С целью повышения точности анализа дисковые электроды разделяют по степени пористости на две группы и для каждой группы строят градуировочные графики. Диапазон определяемых концентраций (в мкг/г) хрома и олова 1—30, меди 1—100, кремния 3— 50, железа, алюминия и свинца 3—300. Расхождение между результатами двух параллельных определений сигнала не должно превышать 15%. [c.201]

Для активационного анализа на быстрых нейтронах наиболее часто используют нейтронные генераторы. Особенно успешно применяют быстрые нейтроны для определения легких элементов, таких, как азот, кислород, фтор и медь. Для улучшения воспроизводимости и правильности анализа образец при облучении обычно вращают. Промышленные образцы генераторов на основе взаимодействия с тритием могут также давать поток нейтронов плотностью до 10 ° нейтр/см2-с. Ядерная реакция N(ra, 2 ) N позволяет определять содержание азота в различных основах. В [338] исследован матричный эффект нри установлении содержания азота в нефтепродуктах. Показано, что реакции С (р, y) N и С(р, n) N зависят только от весового количества углерода. Матричный эффект имеет линейную зависимость от веса углерода и может быть учтен при определении азота. Для оценки порядка, даваемого интерферирующими реакциями 0(р, a) N, С(р, n) N, (rf, n) N, введен азотный эквивалент [339, 343]. Результаты показали, что присутствие О и С в образцах вместе с Н ограничивает предел обнаружения азота, особенно при большом содержании воды. Вторичная же реакция С(р, п) может быть также использована для определения азота в углеводородах. Показана возможность обнаружения кремния в маслах [340], алюминия и кремния [341] —в нефти с использованием быстрых нейтронов. Разработана методика нейтронно-активационного определения кислорода, натрия и серы в нефти на основе ядерных реакций 0(д, p) N, 2зна(п, ц)2ор, З25(д р)32р соответственно [342]. Оценены возможности определения кислорода и серы в нефтепродуктах с использованием нейтронов с энергией 14 МэВ [344, 345]. С применением изотопных источников или генераторов нейтронов [322] можно [c.88]

Для гигиенической оценки пластмасс пищевого назначения наиболее рациональным было бы качественное и количественное определение компонентов полимера, мигрирующих в питьевую воду и пищевые продукты. Однако анализ химических компонентов, мигрировавших из пластмасс в пищевые продукты, представляет собой трудно выполнимую задачу из-за сложного состава пищевых продуктов. Например, молоко и молочные продукты являются сложными химическими и биологически активными системами, не только мешающими определению отдельных компонентов пластмасс, мигрировавших в них, но и способными изменять первоначальные свойства этих компонентов. Молоко представляет собой сложную коллоидную систему (белок, жир, плазма), в состав которой входят азотсодержащие вещества казеин, альбумин, аминокислоты, гиппуровая кислота и т. д. [11, с. 10]. Растительные масла (подсолнечное, оливковое, кукурузное и т. д.) имеют не менее сложный состав. В состав арахисового масла, например, входят следующие кислоты пальмитиновая, стеариновая, арахиновая, олеиновая, ли-ноленовая и др. [12, с. 8]. В равной степени это относится и к другим пищевым продуктам (сливочное масло, мед, фруктовые соки и т. д.). [c.10]

Специалистам, занимающимся химическим анализом нефтепродуктов, достаточно провести несколько простых опытов, чтобы обнаружить присутствие в них тех или иных присадок или загрязняющих примесей. Например, структура и окраска золы при сгорании масла могут указывать на присутствие в нем определенных металлов. Железо обнаруживают по красноватобурому цвету золы. На присутствие в масле цинка указывает светло-желтая окраска золы в горячем состоянии, которая после охлаждения золы становится почти белой. Легкоплавкая зола, полностью растворяющаяся в воде с образованием сильнощелочного раствора, указывает на присутствие в масле натрия или калия. Белая тугоплавкая зола, практически нерастворимая в воде, но сообщающая ей щелочной характер, служит показателем наличия в масле кальция. Свинец образует золу, которая в холодном состоянии имеет желтый цвет кроме того, в золе могут присутствовать металлические шарики. Медь дает золу, окрашенную в голубой цвет. [c.298]

Определение присадок в редукторных маслах часто имеет большое значение. Для этой цели предложены различные методы анализа. Например, Льюкавич [8] для идентификации диал-килдитиофосфатных присадок выделял эти соединения из смазочных масел в иде солей меди. [c.318]

Применение современных физико-хи.мических методов анализа (ИК-опектроскопии, хроматографии, эмиссионного анализа и др.) позволяет с большой точностью проследить за изменениями характеристик масла холодильных установок, принять меры к предотвращению образования вредных примесей в системе. В последнее врем-я все более широкое распространение получает экспрессный фотоэлектрический метод определения концентрации загрязнений в маслах. Состав загрязнений определяют без предварительного озоления, а регистрацию интенсивности спектральных линий осуществляют многоканальными квантометрами, обеспечивающими быстроту получения результатов анализа. Прибор, выпускаемый французской фирмой ARL, — эмиссионный спектрометр Квантопакт , предназначенный для анализа жидких проб, в том числе и масел, кроме источника возбуждения и спектрометра, имеет электронную из--меритель ную систему и встроенную ЭВМ. Фотометрические установки для спектрального анализа позволяют определять также содержание металлических частиц. По результатам анализа можно оценить степень износа трущихся пар, установить причины неполадок и отказов, регулировать срота проведения профилактических ремонтов. Характерным примером может быть связь между кислотностью масла в холодильной машине и концентрацией меди (рис. 24), полученная в работе [ПО]. [c.54]

В золе исследуемых фракций нефтей Таджикской депрессии нолуколичественным спектральным анализом были обнаружены следующие микроэлементы натрий, медь, серебро, берилий, магний, кальций, стронций, барий, цинк, алюминий, лантан, кремний, олово, свинец, титан, цирконий, сурьма, висмут, ванадий, хром, молибден, марганец, железо, никель. Чтобы проследить распределение по фракциям тех микроэлементов (ванадий, хром, марганец, железо, никель, медь, свинец, молибден), которые были количественно определены в самой нефти, подобное определение их производилось и во всех изученных фракциях. Как видно из таблицы, микроэлементы распределены по фракциям неравномерно. Основная масса, например ванадия, сконцентрирована в асфальтенах и спирто-бензольных смолах, а никеля — в асфальтенах и петролейноэфирных маслах (исключение составляют фракции нефти Алмасы). Соответствук>щие данные показаны па рис. 5, 6. Что касается других микроэлементов (хром, марганец, медь, свинец, молибден), то в их распределении также наблюдается определенная закономерность. [c.127]