Абсорбционное масло, анализ

Изучена возможность прямого атомно-абсорбционного определения металлов в смазочных маслах с использованием водорастворимых неорганических соединений в качестве эталонов. В качестве растворителя проб и эталонов проверены уксусная, пропионовая и масляная кислоты. Уксусная кислота плохо растворяет вязкие нефтепродукты. Масляная кислота обладает высокой вязкостью, поэтому не может быть использована для разбавления вязких образцов. Пропионовая кислота показала наилучшие результаты она обладает низкой вязкостью и хорошо растворяет пробы масел. Оптимальная степень разбавления 1 9. Эталоны готовят последовательным разбавлением про пионовой кислотой головного водного стандарта [200]. Раствор масла в пропионовой кислоте расслаивается при комнатной температуре за 2 ч. Поэтому растворы необходимо готовить непосредственно перед анализом [201]. [c.101]

Анализ готовых композиций присадок к смазочным маслам и лластичных смавок неизвестного состава начинают с определения присутствующих металлов и неметаллов и качественной оценки органических веществ. Эмиссионным (по ГОСТ 9436—63 или по [530, 531 ]) или атомно-абсорбционным [532 ] методом определяют содержание А1, Ва, В, К, Na, Са, Мд, РЬ, 2п, а с помощью методов химического микроанализа — содержание К, С1, 3, Р и др. Применяя ИК-спектрометрию и, в частности метод разностных спектров для получения спектра присадки, свободного от полое поглощения базового масла, определяют присутствие основных органических веществ . Более подробную информацию получают после препаративного отделения присадки от базового масла (в пластичных смазках — загустителя от дисперсионной среды), их дальнейшего разделения на группы органических веществ и исследования различ-. ными методами (спектрометрия, хроматография и т. д.). [c.316]

Электролиты для гальванических покрытий — идеальней случай для атомно-абсорбционного анализа. Электролит разбавляют и вводят в атомизатор определяют основные компоненты и примеси. В нефтяной промышленности определяют малые примеси никеля, меди, железа, натрия и ванадия в нефтепродуктах, так как эти примеси отравляют катализаторы, применяемые при переработке нефти определяют содержание свинца в бензине и металлов в смазочных маслах применяется также для анализа природных вод, сточных вод промышленных предприятий, воды для паровых котлов, а также атмосферных осадков. При очень малом содержании элементов (ниже предела обнаружения) проводят их концентрирование. [c.252]

Разработан экстракционно-атомно-абсорбционный метод определения мышьяка в бензиновых фракциях нефти — сырье для каталитического риформинга. Метод основан на обработке пробы иодом для перевода мышьяка в растворимую в воде форму, экстракции водой и после соответствующей обработки экстракта непламенном атомно-абсорбционном анализе [163]. А для определения иода в смазочных маслах пробу обрабатывают раствором щелочи, образовавшиеся йодид и иодат натрия экстрагируют и экстракт анализируют методом эмиссионной спектроскопии. В работе [164] использовано экстракционное выделение железа—продуктов износа из работавших масел для последующего анализа экстракта методом вращающегося электрода. Разработаны экстракционно-спектральные методы определения свинца в бензинах. Пр и подготовке пробы к анализу либо концентрируют содержащийся в ней свинец, либо переводят алкил-свинцовые соединения в единую форму, удобную для анализа и эталонирования [165—169]. Эти методы рассмотрены в гл. 6. [c.88]

Анализ на влажность угля из сушил Взятие проб па избыток серы в газах Анализ сероуглерода-ректификата Анализ абсорбционного масла на содержание в нем сероуглерода и т. д. [c.210]

Анализ абсорбционного масла на содержание в нем сероуглерода [c.211]

Значительно легче получить стабильные растворы со смесями нескольких растворителей. Для прямого определения кальция, магния и цинка в смазочных маслах и присадках атомно-абсорбционным методом использована система смешанных растворителей, состоящая из толуола и ледяной уксусной кислоты (1 4 по объему). Эталоны готовят следующим образом. Сначала хлорид кальция, ацетаты цинка и магния растворяют в этаноле до концентрации металла соответственно 500, 500 и 100 мкг/мл. Затем различное количество концентратов помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, добавляют 20 мл толуола и объем раствора доводят до метки уксусной кислотой. Рабочие эталоны содержат 0,05—6 мкг/мл металлов. Навеску образца, содержащего около 0,3 мг кальция, 0,1 мг цинка и 0,05 мг магния, также растворяют в 20 мл толуола и объем раствора доводят до 100 мл уксусной кислотой. При изменении концентрации масла в растворе от О до 2% абсорбция постоянна для всех элементов. Результаты анализа совпадают с данными, полученными с металлорганическими эталонами, а также методом химического анализа золы [72]. [c.102]

Анализ показал следующее наибольший уровень дефектности у колонн (масляно-абсорбционная установка), а у 12 диагностированных фильтров не обнаружено ни одного недопустимого дефекта. [c.275]

Для атомно-абсорбционного определения никеля в тяжелых нефтях с использованием графитового атомизатора 5 г образца разбавляют тетрагидрофураном до 25 мл. Для стабилизации раствора добавляют 0,1% гидрохинона. Концентрированный раствор эталона готовят растворением органического соединения никеля в базовом масле до 50—200 мкг/г. Рабочие эталоны получают непосредственно перед анализом разбавлением концентрата тетрагидрофураном, содержащим 0,1% стабилизатора. Образец нагревают 3 ч при 60—70 °С, постоянно перемешивая. Затем в мерную колбу вместимостью 25 мл помещают 4— [c.199]

Иногда в бензин добавляют небольшие количества никеля в внде растворимой в масле органической соли. Мур и др. [338] определяли никель и медь путем непосредственного сжигания бензина в пламени горелки. Не было обнаружено существенной разницы между результатами атомно-абсорбционного и колориметрического анализов при определении указанных элементов в бензине до концентрации 0,03 мкг/мл. [c.186]

Было установлено, что зольность и содержание механических примесей в работавших маслах после их фильтрации практически уравниваются с исходными значениями для свежих масел. Такой же результат получился для показателей, характеризующих химические процессы старения. масла кислотные, эфирные числа, молекулярные веса. В качестве дополнительной оценки степени изменения масла в результате его фильтрации был применен спектрохимический абсорбционный анализ в ультрафиолетовой области спектра [6]. Сравнение кривых поглощения исходных свежих и работавших фильтрованных масел показало, что структуры молекул этих масел весьма близки. [c.128]

При проведении анализа по спектрам поглощения исследуемое вещество располагают на пути пучка рентгеновских лучей, и о количественном содержании определяемого элемента судят по ослаблению интенсивности излучения. Этот метод очень прост. Однако он обладает относительно невысокой чувствительностью, которая тем больше, чем больше разница между поглощающей способностью атомов определяемого элемента и других элементов, входящих в состав исследуемого вещества. Достаточной чувствительности и точности анализа по этому методу удается достигнуть лишь при определении относительно тяжелых элементов в малопоглощающих средах. Таким образом можно, например, количественно определять содержание тетраэтилсвинца в бензинах, серы и галоидов в углеводородах, различных присадок в маслах и т. п. Иногда абсорбционные методы анализа применяются также для определения толщин и степени однородности материалов и изделий. [c.4]

Атомно-абсорбционный анализ является наиболее совершенным аналитическим методом для решения подобных задач. Ни один из других методов не может обеспечить требуемую чувствительность и быстроту анализа, особенно при определении малых концентраций металла. Очень многие авиационные части исследуют смазочные масла после каждого полета, чтобы предупредить отказ двигателей задолго до аварийного момента. Обычно несколько миллилитров образца растворяют в отношении 1 10 в МИБК и анализируют по эталонным растворам, содержащим известное количество определяемого металла в аналогичным образом разбавленном смазочном масле. Нет необходимости уравнивать вязкость эталонных и исследуемых растворов. Точные результаты были получены при определении Fe, Си, Ni, Сг, Sn, А1, Mg, Ag и Pb. Результаты предварительных исследований показывают, что кремний можно определять по аналогичной методике в пламени закись азота — ацетилен. [c.187]

Еще один способ подготовки нефтепродукта к пламенному анализу заключается в переводе пробы в водную эмульсию. Для определения цинка в смазочных маслах к 0,1 г пробы добавляют 2 мл 10%-ного раствора в бензоле эмульгатора М8-12 или 4%-ного водного раствора ноиилфенолпол и-этилеигликолевого эфира, энергично встряхивают 15 с и разбавляют водой до 100 мл. Аналогично готовят эталонные эмульсии, цинк вводят в форме оксида. Далее проводят обычный пламенный атомно-абсорбционный анализ на СФМ Пай-Ю.никам , модель 5Р-1900. Градуировочные графики строят для концентрации цинка выше 0,3 мкг/г. Относительное стандартное отклонение при концентрации цинка 1 и 3 мкг/г составляет 1,9 и 1%) [183]. [c.91]

В последнее время спектроскопия в инфракрасной области начинает занимать все большее место в вопросах, связанных с изучением состава нефтяных фракций и их компонентов, в особенности высококипящих (керосины, масла и т. д.), где метод анализа при помощи спектров комбинационного рассеяния, хорошо зарекомендовавший себя при изучении бензино-лигро-нновых фракций [4], оказывается более затрудненным в результате флюоресценции, возникающей в этих высококипящих фракциях. Инфракрасная спектроскопия обладает еще тем преимуществом, что в этой области спек1-ры могут быть получены для вещества, находящегося в любом агрегатном состоянии, и требуют на анализ ничтожных количеств продукта, тогда как для второго метода удовлетворительная методика разработана только для жидкостей и при этом требуются значительные количества веществ, что связано с меньшей чувствительностью анализа по спектрам комбинационного рассеяния по сравнению с абсорбционным методом. [c.416]

Для определения цинка в смазочных маслах и присадках методом пламенной ААС пробу многократно разбавляют растворителем нафтолит (смесь алканов Се—Сд). Эталоны готовят растворением в нафтолите дибутилдитиокарбамата цинка. Анализ проводят на СФМ Перкин-Элмер , модель 306 в пламени оксид диазота — ацетилен. Горелка длиной 5 см повернута на 30°, пламя бедное, расход оксида диазота 11,8 л/мин, ацетилена — 5 л/мин. Высота наблюдения 13 м,м, спектральная ширина шели 0,2 нм, сила тока ЛПК 12 мА, аналитическая линия 2п 213,8 нм. Градуировочные графики линейные до концентрации цинка 4 мг/л. При введении 1, 2, 3, 4% базового масла 5АЕ-30 в раствор, содержащий 4 мг/л цинка, абсорбционный сигнал снижается соответственно на 4, 6, 8 и 9%- Не обнаружено влияния на результаты определения цинка сульфонатов натрия и кальция, а также смеси гидроксида бария, полибутилена и алкил фенолов. Рекомендуется для получения достоверных результатов эталоны готовить на основе тех же цриса-док и базовых масел, какие содержатся в анализируемых образцах [291]. [c.191]

Для идентификации продуктов, образующихся при старении, модификациях или загрязнении пластичных смазок, а также для слежения за реакциями, протекающими в процессе производства пластичных смазок требуется знание их химического состава. Обычно требуется идентификация лишь основных компонентов, например мыла или базового масла. В принципе пластичную смазку обрабатывают соляной кислотой или сульфатом калия и реакционной смесью, разделенной на фракцию, растворимую в гексана, и фракцию, нерастворимую в гексане. Затем классическими методами или хроматографическими либо спектроскопическими методами идентифицируют компоненты этих фракций. Чаще других применяют метод. ASTM D 128, газовую и тонкослойную хроматографию, атомно-абсорбционные, ИКС и рентгеноспектральный флуоресцентный анализ [12.74, 12.75]. [c.441]

Для исследования этой проблемы растворили в синтетическом масле 0-148 различные количества три(1-фенил-бутанди-он-1,3)железа(П1) и содержание железа определяли методами АЭС, ААС без озоления и ААС с озолением. Методами ААС были получены правильные, практически одинаковые результаты, а методом АЭС примерно в 2 раза больше, чем было введено. Эфирное масло типа 0-148 изготовлено на базе эфира дикар-боновой кислоты. Эталоны готовили иа минеральном масле. При атомно-абсорбционном анализе пробы и эталоны разбавляли метилизобутилкетоном. [c.207]

На основании выполненной работы сделан вывод, что размеры частиц износа не оказывают решающего влияния на результаты анализа методами АЭС и ААС. Влияние базового масла на результаты эмиссионного анализа значительно. При атом-но-абсорбционном анализе влияние основы масла существенно снижается благодаря разбавлению проб и эталонов МИБК. [c.207]

Ассортимент реактивов для атомно-абсорбционной спектрофотометрии достигает 150 наименований. Он включает как специальные квалификации реактивов, так и универсальные продукты гарантированного качества. За рубежом имеется ассортимент стандартных растворов для определения атомно-абсорбционным методом 40 элементов. Для определения металлов в смазочных маслах выпускают широкий ассортимент (десятки наименований) маслорастворимых стандартных веществ. Для анализа ртути и кадмия в ряде биологических объектов применяют реактивы с пониженным их содержанием или сверхчистые продукты. В ассортимент продуктов для атомно-абсорб-ционной спектрофотометрии входят также вспомогательные реактивы для растворения исследуемых образцов, маскирующие агенты, растворители для экстракции, ионизирующие буферы. [c.85]

Елистратов М.В., Маслов В.М., Туревский Е.Н. Анализ работы и пути повышения эффективности абсорбционной осушки на Ямбургском месторождении. Материалы НТС ОАО Газпром Проблемы повышения качества газа на Ямбургском ГКМ , май 2000 г. - М. ИРЦ Газпром. - 2000. [c.47]