Определение бария в присутствии стронция

Барий и стронций определяют осаждением их бихроматом калия в виде хроматов, фильтрованием и титрованием избытка бихромата в аликвотной части фильтрата Если проводить осаждение из ацетатного буфера и ограничить избыток бихромата, можно осадить барий в присутствии стронция. Количественное осаждение хромата стронция возможно лишь из аммиачного раствора, содержащего этиловый спирт. Кальций не мешает определению бария, но соосаждается с хроматом стронция, что приводит к ошибочным результатам. [c.456]

Методы термогравиметрического определения кальция используются при исследовании смесей солей щелочноземельных металлов [890, 976], оксалатов кальцпя, магния [1547] и других металлов [1054], а также прп анализе мартеновских и основных шлаков, силикатов и доломитов [868, 1433[. Предложен газоволюметрический метод определения кальция в присутствии стронция и бария [37]. [c.156]

Следующий метод определения бария и стронция является наиболее точным из всех известных , но занимает больше времени, чем методы, описанные на стр. 66 и 103. Однако его можно применить, если требуется определить только барий и стронций или если определить их задумано уже после того, как осадки кальция и магния выброшены. Ббльшая точность достигается с навеской 2—3 г, если известно, что присутствуют только небольшие количества искомых компонентов. [c.154]

Барий может быть определен в присутствии стронция, так как потенциал восстановления последнего имеет более отрицательное значение потенциалы полуволны Ва + и 5г2+ отличаются на 200 мв. Раздельные волны получаются даже при двадцатикратном содержании Ва-+. [c.226]

Раздельное определение бария и стронция при совместном присутствии с указанными реагентами невозможно. [c.273]

Определение кальция можно проводить в присутствии больщих количеств Mg, РЬ и Zn, добавляя для их маскирования 2,3-димеркапто-пропанол другие тяжелые металлы могут маскироваться добавкой цианида калия. Железо и марганец могут связываться 1—5 мл триэтаноламина барий и стронций титруются совместно. Титрование может проводиться микрометодом. [c.235]

Присутствие марганца в прокаленной окиси кальция обычно узнается по окраске — от желтоватой до коричневой. Изредка окраска бывает зеленой от присутствия манганата кальция. Взвешенную окись кальция сохраняют для определения в ней стронция или бария, как описано на стр. 696. Об извлечении кальция, оставшегося в фильтрате после осаждения его оксалата, см. Отделение кальция от магния (стр. 694). [c.707]

Новый спектрофотометрический метод определения фторида [44] основан на его взаимодействии с хлоранилатом тория при pH 4,5 в водном растворе, содержащем метилцеллозольв. Метилцеллозольв ускоряет взаимодействие фторида с хлоранилатом тория (образуется ТЬр2С С1204) и значительно повышает чувствительность метода. Чувствительность варьируется путем измерения оптической плотности при 540 или при 330 ммк или путем изменения концентрации метилцеллозольва в растворе. Метод был проверен на водах и катализаторах. Ионы серебра, кальция, бария, магния, натрия, калия и аммония не мешают определению. Кадмий, олово, стронций, железо, цирконий, кобальт, свинец, никель, цинк, медь и алюминий мешают, и их следует удалять. При помощи ионообменной смолы удается удалить все катионы, за исключением алюминия и циркония. Если они присутствуют, фторид выделяют дистилляцией. [c.280]

Свойства. Красный порошок. Применяют для определения кальция, бария и стронция в присутствии 3—10 мл 1 н. раствора гидроксида натрия на 100 мл титруемого раствора. Приготовление. 1. Готовят 0,5 %-ный водный раствор. [c.277]

Концентрация аммиака в исследуемом растворе должна быть не ниже AN. Свободные ионы цннка полярографируют, изменяя потенциал системы от —0,4 до —1,4 в. Величина диффузионного тока на полярограмме пропорциональна концентрации кальция (рис. 22). Другие катионы щелочноземельных металлов вследствие образования более слабых комплексонатов вытесняют цинк лишь частично и тем самым мешают определению кальция. Небольшие количества бария перед полярографированием кальция можно осадить в виде сульфата. Получаются надежные результаты при отношении Са Ва = 10 1. В присутствии стронция определять кальций нельзя, так как сульфат стронция достаточно растворим, а комплексонат его более прочен, чем комплексонат бария [1371]. По данным других авторов [502], барий и стронций при соотношении к кальцию 2 1 не мешают. Влияние магния устраняют осаждением его фосфатом аммония. В присутствии 5-кратного избытка магния может произойти соосаждение кальция с осадком фосфата магния в результате адсорбции [502]. Ошибка определения составляет 2—6% при определении 3-10 — [c.105]

А. М. Васильев и А. А. Попель показали возможность определения бария хроматным методом в присутствии стронция и кальция, а Е. Н. Калмыкова разработала методику определения бария в рудах, позволяющую определять любые содержания бария (менее 1 и более 40%), причем в случае определения малых содержаний бария (менее 10 мг в титруемом объеме) в титруемый раствор добавлялось определенное количество титрованного раствора хлорида бария. Для понижения растворимости осадка вводили ацетон (около 25% по объему). [c.177]

В присутствии других щелочноземельных металлов поведение кальция в пламени определяется взаимным расположением линий и полос в спектре [577] (см. рис. 24). Стронций и барий вносят свой вклад в излучение пламени п таким образом искажают результаты [1455]. Особенно большой непрерывный фон создает стронций [577]. Последний может уменьшать эмиссию кальция вследствие образования молекулярных соединений различного состава. Полоса бария тоже захватывает большой диапазон спектра в области 7500—9500 А, и, несмотря на невысокую яркость свечения, барий искажает данные определения кальция. Правильный выбор спектральной области для фотометрирования в пламени в данном случае имеет большое значение. Кальций в присутствии бария рекомендуют определять при 6220 А, в присутствии стронция при 5533 А [1455]. В случае сравнительно небольших количеств посторонних щелочноземельных элементов в пробе достаточно вводить поправки на их содержание или добавлять соизмеримые количества в стандарт. [c.140]

Анализ щелочноземельных элементов (бария, стронция, кальция, магния), находящихся в смеси, представляет для аналитиков определенную трудность. Известными классическими методами (весовым, объемным) не всегда удается определить один из элементов смеси щелочноземельных металлов из-за присутствия других элементов. Например, кальций и магний можно определить комплексонометрическим методом, а барий и стронций в присутствии кальция определить не удается. [c.55]

Применение метода изотопного разбавления удобно, когда в анализируемой смеси присутствуют элементы, сходные по свойствам с определяемыми. Например, при определении бария, стронция, рубидия, цезия, когда можно получить в химически чистом виде только первую порцию выделяемого элемента, за счет разницы в величинах произведений растворимости, констант нестойкости комплексных соединений и т. п. [c.213]

Неясный переход окраски индикатора происходит вследствие присутствия металлов, комплексы которых с примененным индикатором более прочны, чем с комплексоном И1. Определению жесткости мешают присутствие железа (10 лгг/л), кобальта (0, 1 жг/л), никеля (ОД жг/л) и меди (0,5 жг/л). Другие катионы, как, например, свинец, кадмий, марганец, цинк, барий и стронций, титруются вместе с кальцием и магнием и повышают этим расход титрованного раствора комплексона III. Для устранения мешающих влияний при титровании и для связывания некоторых катионов, вызывающих повышенный расход раствора, можно применить цианид калия, гидроксиламин солянокислый или сульфид натрия, которые прибавляют к титруемому раствору. [c.55]

Обратимся к определению бария. Его определяют после выделения V, IV и III групп катионов в отсутствие кальция и стронция непосредственным осаждением разбавленной серной кислотой. Комплексообразующие вещества, предложенные для связывания некоторых мешающих элементов (винная, щавелевая, лимонная кислоты), не получили большого практического применения. Для этих целей комплексов III превосходит все эти вещества [831. Он не только образует в слабокислых растворах с большинством катионов и со свинцом очень прочные комплексные соединения, но позволяет аналитику необычным путем—путем переосаждения сульфата бария—получить его в чистом виде после растворения в аммиачном растворе комплексона и повторного осаждения простым подкислением раствора. В присутствии комплексона можно осадить барий непосредственно без предварительного отделения остальных элементов. Метод имеет значение главным образом при обратном определении—при определении сульфата. [c.104]

Если позволяют обстоятельства, барий следует, подобно стронцию, осаждать и взвешивать в виде сульфата. Свинец, стронций и кальций мешают определению бария вследствие малой растворимости их сульфатов. Хлор, алюминий и железо, если они присутствуют в больших количествах, загрязняют осадок. Применяемые в таких случаях методы анализа приведены на стр. 694. [c.713]

Метод определения бария в силикатных горных породах и отделения его от кальция и стронция, описанный выше, дает наиболее удовлетворительные результаты при наименьшей затрате времени. Наша долголетняя практика показала , что если даже не предпринимать отделения следов стронция, загрязняющих осадок бария и обратно, ошибка обычно не имеет большого значения. Это обусловлено тем, что относительная ошибка даже в 25% от содержания вещества, составляющего только 0,1—0,2% породы, менее важна в сравнении с тем, что присутствие данного компонента вообще констатируется, хотя бы с приблизительной точностью. [c.970]

Бесцветный комплексонат висмута имеет максимум свето-поглощения в ультрафиолетовой области при длине волны 263,5 устойчивый в пределах pH 2—9. Состав его отвечает простому комплексному соединению с соотношением висмута с комплексоном, равным 1 1. Уэст и Кол [20] разработали простой метод спектрофотометрического определения висмута, основанный на измерении светопоглощеиия комплексоната висмута в кислых или забуференных ацетатом натрия растворах. Лучше производить определение в кислых растворах с pH 1, так как в этих условиях мешает наименьшее число элементов. Из анионов мешают главным образом нитраты. Сульфаты, перхлораты, хлориды и ацетаты практически не влияют. Могут мешать только хлориды, если они находятся в большой концентрации вследствие образования хлорокомплексов. Не мешает большинство бесцветных катионов. При pH 1 висмут можно определять в присутствии равного количества трехвалентной сурьмы и двухвалентного олова. Медь и железо не должны содержаться в растворе. В кислом растворе не мешают определению небольшие количества марганца, никеля и кобальта. В присутствии свинца, бария или стронция измерения следует проводить в растворе хлорной кислоты. Большие количества свинца (В1 РЬ = 1 50) следует предварительно выделять в виде сульфата свинца центрифугированием. При значительных концентрациях свинца висмут адсорбируется осадком сульфата свинца. [c.194]

Васильев А. М. и Попель А. А. Амперометрическое определение бария [хроматом в присутствии стронция и кальция]. Тр. Комис. по аналит. химии (АН СССР. Отд-ние хим. наук). 1952, <(7), с. 126— 134. Библ. 9 назв. 3320 [c.137]

Описанную технику можно распространить на неводные растворы. Найдено, что ее можно применять при анализе соединений, содержащих литий, кальций, стронций и барий, присутствующих в нефтепродуктах . Операции, проводимые при определениях, аналогичны описанным при анализе воды, за исключением того, что в качестве растворителя, требуемого для разбавления, применяют смесь равных объемов бензола и изопропилового спирта. Для приготовления стандартов можно использовать продажные нафтенаты металлов, растворимые в органических растворителях. [c.161]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ БАРИЯ В ПРИСУТСТВИИ СТРОНЦИЯ [2] [c.251]

Определение кальция в титанатах различных металлов (Са, Ва, Зг, РЬ, В1 и др.), используемых в радиоэлектронной технике (сегнето- и пьезоэлектрики), представляет большие трудности. Это связано с тем, что наряду с кальцием присутствует барий или стронций или оба элемента одновременно. Известно, что надежных методов разделения щелочноземельных элементов в настоящее время не существует, а если учесть, что это разделение необходимо проводить в условиях присутствия других элементов, то задача анализа еще более усложняется. [c.54]

ИСПЫТАНИЕ НА ПРИСУТСТВИЕ БАРИЯ И СТРОНЦИЯ И ПРЯМОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ [c.152]

Много внимания уделяется и практически важной задаче — определению кальция в присутствии магния и совместному определению обоих элементов [10, И, 14, 15, 16, 17], а также определению кальция в присутствии стронция и бария [18, 19]. Указания к этим методам приведены в табл. 25. [c.185]

Барий и стронций, оба или по отдельности, часто встречаются среди все Х петрографических типов изверженных, метаморфических и осадочных, поэтому их всегда следует искать при анализе, претендующем на полноту. Полученные таким образом сведения представляют больше, чем преходящий интерес в некоторых недавних петрологических сводках они имели особое значение. А. Холмс [2] рекомендует чаще определять барий и стронций в химических анализах горных пород (как осадочных и метаморфических, так и изверженных), а особенно в анализах породообразующих минералов, чтобы можно было точно установить, в какую кристаллическую фазу концентрировались барий и стронций. Если порода происходит из хорошо известных мировых районов распространения бария или стронция (см. стр. 257), аналитику несомненно следует искать эти компоненты, так как они могут присутствовать в весьма заметных количествах (до 0,25% каждого) . Если определение окиси бария и стронция пропущено, то барий в отсутствие сульфата, вероятно, нигде в анализе не будет уловлен, стронций же почти весь окажется подсчитанным как окись кальция. Необходимость в отвешивании отдельных порций не возникает, так как стронций определяется [c.36]

В прокаленном осадке СаО, а остаток при отделении марганца используется для определения окиси бария. Если барий и стронций следовало опреде.пить и это не было учтено до начала анализа, то неизбежна потеря времени. Окись бария обычно присутствует в большем количестве, чем окись стронция, и легче определяется, так что, если приходится делать выбор между этими двумя, лучше определять окись бария. [c.37]

Присутствие в растворе цинка, кадмия и свинца мешает экстракционному разделению щ. з.э. с азо-азокси БН и их конечному определению комплексонометрическим методом. Кадмий выпадает в виде гидроокиси. и мешает экстракции, цинк сам экстрагируется, а свинец мешает комплексономет-рическому определению бария в растворе после отделения кальция и стронция [6, 7]. [c.227]

Суммируя, следует сказать, что определение 13 компонентов, перечисленных в начале главы, нужно считать минимумом при всех случаях анализа горных пород. Углекислоту, окиси бария и стронция и серу тоже следует определять в большинстве случаев не меньшее значение имеет фтор. Испытанием на литий с карманным спектроскопом не следует пренебрегать даже и в том случае, когда определяются только другие 13 компонентов. Определение хлора не надо пропускать, когда имеют дело с щелочными вулканическими породами или если в округе известны случаи скаполитизации. Следующими по значению идут цирконий, никель, хром, ванадий и медь, определение которых желательно в тех случаях, когда возникают вопросы петрогенезиса. Растворимый в кислоте сульфат (50з) обыкновенно не имеет особого значения. Другие компоненты, как литий (весовое определение), бор, бериллий, редкие земли, молибден и мышьяк, определяются только в особых случаях. В присутствии заметного количества бария хорошо убедиться в том, сколько серы связано с ним в барит (стр. ИЗ). [c.41]

В первом издании настоящей книги был приведен метод прямого определения кальция и магния, основанный на разложении породы смесью фтористоводородной и хлорной кислот. Однако было отмечено, что в присутствии значительного количества кальция полное разложение затруднено. Поэтому метод был рекомендован только для анализа полевых шпатов, стекол и пород, содержащих не свыше 7% окиси кальция. В последнее время доказано, что увеличением примерно в 2—3 раза количества хлорной и фтористоводородной кислот, повидимому, почти всегда можно достичь полного разложения [4]. Кроме того, Осборн [5] продвинул разрешение вопроса еще дальше. Установив, что сульфат кальция полностью растворим в хлорной кислоте, а сульфаты бария и стронция, хотя и растворимы, но полностью осаждаются от добавления достаточного количества серной кислоты, он описал новое испытание на барий и метод удаления бария и стронция перед осаждением кальция и магния, если действительно количества бария и стронция столь велики, что делают такое удаление желательным . Далее он показывает, что кальций в виде оксалата в уксусной кислоте можно осадить непосредственно, не удаляя аммиаком группу элементов полуторных окислов. [c.152]

Отделение марганца в виде сульфида и определение висмутатным методом. Один сернистый аммоний осаждает сульфиды марганца, цинка, никеля и кобальта очень несовершенно, но в присутствии достаточного количества хлористого аммония, как бывает в фильтратах от осаждения аммиаком, осаждение этих сульфидов практически полное. В присутствии свободного аммиака осаждение сульфидов марганца и никеля задерживается. В присутствии значительных количеств кальция, магния, бария или стронция, как это обычно бывает, осаждение сернистым аммонием производят на холоду, как описано ниже. [c.160]

Чаще всего диспропорционированию подвергается калиевая соль бензойной кислоты, обладающая наибольшей реакционной способностью [1Й0—123]. Бензоат натрия, подвергаемый диспропорционированию, дает низкие выходы в интервале температур 400—450°С. Повышение же температуры реакции приводит к термическому разложению продуктов реакции [119, 121, 124]. Для этих реакций характерно то, что они происходят только в ионной форме, причем величина иона имеет определенное значение (соли лития и аммония не пригодны, с солями натрия реакция идет значительно хуже). Например, применение солей щелочноземельных металлов изменяет характер реакции диспропорционирования. Бензоаты бария и стронция образуют при 350°С фталевую кислоту, а бензоат кальция дает небольшой выход трех фталевых кислот с бензолом в качестве главного продукта. Найдено, что соединения с подвижным атомом водорода ингибируют процесс [125, 126]. В присутствии катализаторов скорость реакции диспропорционирования значительно возрастает, что позволяет проводить процесс в менее жестких условиях. Например, выход без катализатора составляет всего лишь 26,6%. Применение катализатора бензоата цинка позволяет повысить выход до 78 и более процентов [121, 127]. [c.32]

Б результате подробного исследования Мильтон и Груммит [45 ] разделили все щелочноземельные металлы. Бериллий, магний, кальций, стронций и барий присутствовали в количестве нескольких миллиграммов, а радий — в виде следов. Лактат аммония дал лучшие результаты, чем цитрат аммония и соляная кислота. Разделение выполнялось методом ступенчатого элюирования при 78° С. Вначале элюировали бериллий 0,55М раствором лактата аммония при pH 5, а затем все остальные щелочноземельные металлы — 1,5М раствором лактата аммония при pH 7. Все шесть элементов можна количественно разделить из одной навески за 5 ч. Результаты разделения показаны на рис, 15, 11. Метод был применен для определения стронция-90 в молоке и в воде [35]. [c.311]

Для определения бария или стронция pH раствора устанавливают немного выще 10 с помощью аммиака и хлористого аммония и титруют в присутствии ЬХХХ 0,1 н. раствором двунатриевой соли ЭДТА. Цвет изменяется от фиолетово-красного до розового в конечной точке. Из фенолфталеина, сульфофталеина или [c.137]

Определение бария и стронция при совместном присутствии с диметилсульфоназо III [732] [c.131]

Определение магния, кальция, стронция и бария. Аналитические линии этих элементов расположены в основном в видимой и ультрафиолетовой областях спектра. Оксиды и карбонаты этих элементов относятся к тугоплавким соединениям, что обусловливает их медленное испарение. Спектры содержат небольшое число характерных линий, а поэтому присутствие этих элементов в спектре анализируемой пробъ упрощается. Эталонами при количественном анализе служат те же породы, в которых заранее химическим анализом определено их содержание. [c.48]

В условиях экстракции бериллия, магния и кальция (2 об. % амина) даже 0,35 М (5%-ным) раствором оксихинолина в хлороформе заметные количества бария в органическую фазу не переходят. Если же выбрать условия для количественного извлечения стронция (5% оксихинолина, 4 об.% н-бутиламина), то извлекается около 40% бария. Улучшить извлечение можно путем повышения концентрации оксихинолина и амина или одного из них. Однако вследствие высокого поглощения реагентов фотометрическое определение бария невозможно. По этой же причине нельзя было установить фотометрическим методом и состав извлекаемого соединения. Лишь косвенно, как и в случае стронция, на основании повышения экстрагируемости бария в присутствии амина делался вывод о существовании бутиламмо-нийоксихинолината бария, которому по аналогии следовало бы приписать состав (С4Н9ННз)2(ВаОх4). [c.129]

Так же можно определять кальций и в присутствии малых количеств бария, который удаляют из раствора осаждением в виде сульфата бария. Определение проводят следуюш,им образом к 10 мл испытуемого раствора, в котором концентрация кальция соответствует примерно 0,005 УИ, прибавляют 5 мл комплексоната цинка и умеренно подщелачивают аммиаком. После разбавления до 40 мл барий осаждают 0,2 М раствором сульфата аммония, добавляя его по каплям. По охлаждении раствор фильтруют и осадок на фильтре промывают горячей водой. Фильтрат переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и прибавляют столько аммиака, чтобы его конечная концентрация после разбавления была 4—5 М. Доводят объем раствора до метки и полярографируют. Аналогичным образом проводят глухой опыт. Так же надежно можно определить кальций при содержании бария, не превышающем 10-кратное содержание кальция (адсорбция Са осадком BaSO ). Этот способ не пригоден для определения кальция в присутствии стронция. Сульфат стронция более растворим, чем сульфат бария, кроме того, комплексонат стронция более прочен, чем комплексонат бария, так что даже небольшое содержание стронция приводит к получению повышенных результатов при определении кальция. [c.159]

Б) Испытания на барий и стронций. К раствору, который при полном разложении должен быть совершенно прозрачным, если в нем не содержится уже сульфат бария, добавляют 1 мл серной кислоты. Немедленно образовавшийся осадок указывает на барий, но, к сожалению, барий не может быть определен этим путем, если присутствует стронций, так как в присутствии обоих элементов, что часто бывает в породах, барий в этих условиях соосадит с собой ббль-шую часть стронция. Если же добавить 10 мл серной кислоты (1 1) и выпарить жидкость до 100 мл, то в осадок перейдут весь барий и стронций. Отсутствие осадка на этой стадии (после стояния) не может считаться окончательным доказательством отсутствия стронция но если не было осадка при добавлении I мл серной кислоты, как выше указано, то отсутствие и бария и стронция может считаться доказанным. [c.153]

Препятствующие анализу вещества. Определению магния при помощи титанового желтого мешают алюминий, кадм1ий, кобальт, никель, цинк, олово, медь, мышьяк, ртуть и аммоний. Кальций, барий и стронций сами не реагируют с титановым желтым, но в присутствии магния усиливают окраску, поэтому присутствие больших количеств их недопустимо. По данным С. С. Шрайбмана определение магния в присутствии 5-кратного избытка кальция возможно без всяких предосторожностей. При соотношении Са Мд до 200 1 (при наличии кальция не больше 1 г/л) следует применять шкалу с введением иона кальция, а при более высоких соотношениях необходимо предварительно отделить кальций. По [c.349]

По люминесцентному определению стронция литературные данные весьма ограничены. Неорганические реактивы не применяются при люминесцентном определении стронция. Известно, что куркума в щелочной водно-спиртовой среде в присутствии 5г, Са, Ва, Мд люминесцирует желто-зеленым цветом. Флуоресцеинкомп-даксон в присутствии стронция дает зеленую люминесценцию. Аналогично взаимодействуют кальций и барий /46, 47А Первая из указанных реакций недостаточно чувствительна и избирательна, вторая - неизбирательна, поэтому эти реакции в настоящее время не могут ыть рекомендованы для количественного определения стронция, а соответствующие реактивы введены в ассортимент органических реактивов. [c.13]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология