Кобальт в сталях

Купферон применялся для отделения железа от кобальта перед определением последнего электролизом [1145]. При определении кобальта в стали посредством нитрозонафтола железо и медь отделяли экстрагированием хлороформом купферонатов этих металлов [1233]. Была изучена экстракция купфероната железа хлороформом в присутствии кобальта и разработана методика определения последнего нитрозо-К-солью [129, 130]. [c.75]

Стали обычно отличаются большим разнообразием состава в отношении числа и процентного содержания сопутствующих кобальту элементов. Кроме железа, стали почти всегда содержат никель, хром, молибден, вольфрам, ванадий и другие в различных количествах. Кобальт в сталях может содержаться от десятых долей процента до 10—20°/о- [c.185]

Нередко прихо ится определять сравнительно большие количества кобальта в сталях. Поэтому применяются наряду с фотометрическими и полярографическими методами определения также титриметрические и гравиметрические методы. [c.186]

Определить содержание иикеля и кобальта в стали (в %), если при 328 нм с = 35210. рг.,, = 3910, а при 367 нм t .sl = 21 820, Рс,. = 14 340. [c.67]

Две навески стали по 0,1 г переносят каждую в жаростойкий стакан емкостью 100 мл, добавляют 10 мл раствора смеси соляной и азотной кислот и нагревают на песчаной бане. Раствор упаривают почти досуха остаток растворяют в воде и переносят раствор в мерную колбу емкостью 250 мл. Для определения берут 2—5 мл раствора, в зависимости от содержания кобальта в стали. В дальнейшем определение проводят, как при определении кобальта, в присутствии никеля и железа. Результаты параллельных определений (не менее четырех) обрабатывают методом математической статистики. [c.163]

Осаждение кобальта фенилтиогидантоиновой кислотой применялось также [1490] при определении кобальта в стали с конечным титрованием бихроматом [674]. Фенилтиогидантоиновая кислота применялась [596] для отделения кобальта от никеля н цинка. [c.71]

Метод был применен для определения кобальта в сталях [226]. [c.97]

Экстракция в виде соли с три-н-бутиламмонием [1528]. К кислому испытуемому раствору с pH 2 прибавляют 10 мл ацетатного буферного раствора с pH 3,7, 1 мл 3%-ного раствора фторида калия, 3 мл 25%-ного раствора роданида калия и 0.5 мл раствора ацетата три-н-бутиламмония и встряхивают после введения каждой добавки. Вводят 8 мл изоамилового спирта, встряхивают, отделяют водную фазу, органический слой фильтруют и измеряют оптическую плотность экстракта при 620 ммк. В случае больших количеств железа увеличивают концентрацию фторида калия в растворе. Метод был применен для определения кобальта в сталях [1531]. Другие амнны, как трн-н-амил-амин или три-н-октиламин, также подходят для этой цели [1532]. [c.159]

Определение кобальта после окисления феррицианидом калия в аммиачно-цитратном растворе [217, 385, 778]. При окислении двухвалентного кобальта феррицианидом калия в аммиачно-цитратном растворе образуется соединение красного цвета, содержащее трехвалентный кобальт и анион феррицианида [217]. Оптическую плотность измеряют с зеленым светофильтром при 530 ммк. Метод был применен для определения кобальта в сталях раствором сравнения служил аммиачно-цитратный раствор, не содержащий ферроцианид калия. [c.161]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОБАЛЬТА В СТАЛЯХ И СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ ЖЕЛЕЗА [c.185]

При определении кобальта в сталях можно [573] экстрагировать комплекс кобальта с 2-нитрозо-1-нафтолом хлороформом. [c.190]

Ниже перечислены важнейшие методы определения кобальта в сталях и сплавах на железной основе. [c.186]

Фотометрическое определение кобальта в сталях в виде хлоридного комплекса [1310]. 1 г стали, содержащий меньше 0,1°/о кобальта, растворяют в небольшом количестве смеси концентрированных соляной и азотной кислот (3 1) и раствор выпаривают досуха. Удаляют нитраты выпариванием с концентрированной соляной кислотой и растворяют остаток в 50 мл [c.188]

Фотометрическое определение кобальта в сталях 1-нитрозо- [c.189]

Об определении кобальта в сталях 1-нитрозо-2-нафтолом см, также (666, 1063, 1270, 1334]. [c.190]

Потенциометрическое определение кобальта в стали после осаждения фенилтиогидантоиновой и тиогликолевой кислотами [921]. Методика рекомендована для определения кобальта в жаропрочных сплавах, содержащих алюминий, углерод, хром, медь, железо, марганец, молибден, никель, ниобий, фосфор, серу, тантал, титан, вольфрам, ванадий и цирконий. Она основана на избирательном осаждении кобальта тиогликолевой и фенилтиогидантоиновой кислотами и последующем титровании кобальта феррицианидом калия в присутствии этилендиамина. 0,05—0,3 г стали, содержащей от 6 до 50 мг Со, растворяют в смеси соляной и азотной кислот (3 1), прибавляют 5 мл 85%-ного раствора фосфорной кислоты, 20 мл серной кислоты (1 1) я 5 мл 70%-ной хлорной кислоты и выпаривают большую часть последней. Остаток растворяют в воде, прибавляют 10 г цитрата аммония и концентрированный раствор гидроокиси аммония до pH 8 и сверх того еще 10 мл и разбавляют водой до 250 мл. При высоком содержании железа прибавляют 4 мл тиогликолевой кислоты (при низком содержании железа этого делать не нужно), далее бумажную массу и вводят при перемешивании 35 мл раствора фенилтиогидантоиновой кислоты (4 г реагента на 100 мл этанола). Раствор кипятят 5 мин., перемешивают до коагуляции осадка и добавляют еще 5 мл раствора фенилтиогидантоиновой кислоты. Осадок отфильтровывают, промывают [c.194]

Определение кобальта в сталях с использованием нитрозо-К-соли [816, 1461]. Сталь растворяют в смеси серной и фосфор- [c.190]

Обзор фотометрических и других методов определения кобальта в сталях см. [841]. [c.191]

Способ пригоден для определенпя от 1 до 37% кобальта в сталях. [c.192]

Описан также вариант методики, пригодный для определения больших количеств кобальта в сталях и специальных сплавах [1209]. [c.192]

Потенциометрический способ титрования кобальта в сталях проверялся в работе [750]. [c.195]

Иодометрическое определение кобальта в сталях [1490 Сталь растворяют в смеси соляной, фосфорной и азотной кис лот, вводят 7 г лимонной кислоты и приливают концентриро ванный раствор гидроокиси аммония в избытке. Кобальт осаж дают фенилтиогидантоиновой кислотой, осадок озоляют сплавляют с пиросульфатом калия, растворяют плав в воде нейтрализуют раствор и прибавляют перборат натрия и едкий натр. Раствор кипятят 10 мин. в колбе, снабженной притертой пробкой, и охлаждают, пропуская через раствор СОг для удаления воздуха. Затем прибавляют 2 г иодида калия, подкисляют раствор 100 мл 20%-ной серной кислоты и титруют выделившийся иод 0,25 N раствором тиосульфата натрия. [c.196]

Амперометрическое определение кобальта в сталях титрованием раствором 1-нитрозо-2-нафтола [938, 1390]. Методика разработана для определения кобальта в сталях, содержащих вольфрам, ванадий и молибден. Сталь растворяют в соляной кислоте, прибавляют 2 г КСЮз и раствор нагревают до полного окисления двухвалентного железа и осаждения вольфрамовой кислоты. Железо и другие тяжелые металлы осаждают суспензией окиси цинка. Аликвотную часть фильтрата нейтрализуют уксусной кислотой по метиловому оранжевому, прибавляют [c.196]

Определение кобальта в сталях и чугунах гравиметрическими методами [109]. Сталь или чугун растворяют в концентрированной соляной кислоте и окисляют двухвалентное железо [c.196]

Определение кобальта методом изотопного разбавления [1250]. Методика разработана для определения небольших количеств кобальта в сталях и никелевых сплавах. Сталь или никелевый сплав растворяют, как обычно, в азотной и соляной кислотах, прибавляют к полученному раствору соль Со ° с известной удельной активностью и при высоком содержании железа экстрагируют его диэтиловым эфиром в виде хлорида. Из раствора осаждают щелочью гидроокись кобальта, чем достигают отделение от хромата. Осадок растворяют в уксусной кислоте. При этом марганец остается в осадке в форме МпОг. [c.197]

Вместо глицина можно применять глутаминовую кислоту [55], которая дает возможность определять кобальт в присутствии марганца. V В этом случае определению не мешают пятикратные количества марганца (pH 9,8—11,4). Метод применим для определения 1% Со в цинке, никеле, висмуте, кадмии, меди, молибдене. При определении кобальта в сталях и рудах также получены удовлетворительные результаты. [c.31]

Навеску стали 0,1 г переносят в стакан, добавляют 10 мл раствора смеси соляной и азотной кислот и нагревают на песчаной бане. Раствор упаривают почти досуха остаток растворяют в воде и переносят раствор в мерную колбу на 250 мл. Для определения берут 2—5 мл раствора в зависимости от содержания кобальта в стали. В дальнейшем определение производят в условиях, указанных для определения кобальта в присутствии никеля и железа. [c.174]

Для определения кобальта в стали используют методику растворения образца, указанную выш е при использовании 2-нитрозо-1-нафтола. Приготовленный раствор переносят в колбу на 250 мл и разбавляют водой до метки. Испытуемый раствор в объеме 2, 5, 10 мл (в зависимости от содержания кобальта в образце) подвергают всем операциям, указанным для определения кобальта 1-ннтрозо-2-нафтолом в растворе чистой соли. Если для анализа было взято 10 мл испытуемого раствора, то объем реактива увеличивают до 2 мл. Приготовление эталонных растворов производят в условиях, указанных для определения кобальта в растворе чистой соли. [c.177]

Опубликованы методики определения кобальта в стали и в руде. Окисления кобальта кислородом воздуха можно избежать также введением в раствор с pH 9,5 а-алаиина или а-фенил-аланина [12]. [c.109]

Золото, палладий и другие металлы платиновой группы, а также медь, ie06, 0.uiM0 отделить, В ирисхтстпии никеля прибавляют большой избыток реагента. Д етод позволяет определять кобальт в сталях и никеле. [c.138]

Цериметрическое определение кобальта в сталях [1452]. Способ состоит в окислении двухвалентного кобальта до трехвалентного в присутствии 1,10-фенантролина раствором хлорного железа и титровании образовавшегося при реакции фенантро-лината двухвалентного железа раствором сульфата четырехвалентного церия. Навеску стали 0,1 — 1 г (при содержании кобальта-от 1 до 40%) растворяют в смеси НС1 и НЫОз, раствор концентрируют выпариванием, охлаждают, разбавляют водой и отфильтровывают осадок вольфрамовой кислоты. Аликвотную часть фильтрата нейтрализуют раствором едкого натра до pH 2—4, прибавляют 20 мл раствора 1,10-фенантролина, предварительно подкисленного соляной кислотой до pH 3, и через 15 мин. прибавляют 50 мл 9 N раствора серной кислоты [c.195]

Определение кобальта в сталях. Предложено использовать ПАР [63]. Навеску стали растворяют в смеси О 5) НС1 и HNOз, раствор упаривают до-небольщсго объема, разбавляют водой до 20 мл, нагревают на бане до растворения солен, фильтруют в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют водой до метки. Аликвотную часть раствора, содержащую 5—15 мкг кобальта, вводят в мерную колбу емкостью 50 мл, прибавляют 5 мл 20%-ного раствора цитрата аммония с pH 8, ацетат натрия до pH 7—8 по индикаторной бумаге, 5 мл 0,025%-ного водного раствора ПАР, хорошо перемешивают и через 5 мин вводят 1 мл насыщенного раствора ЭДТА. Раствор нагревают в течение 30 мин при 70—80°, охлаждают, разбавляют до метки 10%-ным раствором ацетата натрия и измеряют оптическую-плотность при 510 нм. [c.145]

При определении кобальта в сталях [57] мешающие Мп2+-ионы окисляют до смесью НС1О4 и Н3РО4 при нагревании, для стабилизации приба- [c.31]

Удовлетворительные результаты получаются и при фотометрическом титровании Со в присутствии NH4OH и NH4 I раствором Кз[Ее(С1Ч)б] с использованием индигокармина в качестве индикатора [63]. Этот метод был успешно применен для определения кобальта в сталях. V [c.32]

В качестве следующего примера рассмотрим работу Сейлера и Свита 22] по электровесовому определению кобальта в стали и других сплавах. Причиной, вызвавшей применение в данном случае метода изотопного разбавления послужило то, что кобальт, осажденный на аноде в виде С02О3, склонен образовывать плохо пристающий слой а это мешает использовать обычный метод весового определения, однако при изотопном разбавлении потеря частичек окиси во время промывки и сушки не имеет значения. При этом возможны другие упрощения, как, например, замена количественного фильтрования и промывки цен-трифугованием. Для анализа подготавливается калибровочная кривая, аналогичная изображенной на рис. 14.8, путем добавления равных частей Со ° к образцам, содержащим различные количества чистого кобальта, п последующего электроосаждения С02О3 в стандартных условиях. Немедленно после растворения анализируемого образца к нему добавляют порцию Со °. Для удаления элементов, которые мешают электролизу, проводится химическая обработка. После этого кобальт осаждают, осадок взвешивают и определяют его активность. Количество кобальта в исходном образце определяют с помощью калибровочной кривой. Среднеквадратичное отклонение изменяется от 0,005 до 0,025%. [c.224]

Кобальт в виде роданида экстрагируют АА после экстракционного отделения мешающих элементов этим же экстрагентом. Содержание кобальта определяют фотометрированием экстракта. Метод применен для определения кобальта в сталях [156]. при кипячении дает с АА комплексное соединение, которое затем экстрагируется смесью (1 1)АА и хлороформа. Содержание хрома определяют фотометрированием полученного экстракта. Метод применен для определения хрома в сталях и сплавах на железной основе [157]. Уран в виде ацетилацетоната практически полностью экстрагируется бутилацетатом нри pH 6—7. Комплекс в экстракте находится в виде продукта присоединения и02(СбН702)г СбНвОг. МаксЕшум светопоглощения экстракта находится нри 365 ммк. На основе этих данных разработана методика экстракционно-фотометрического определения урана в присутствии других металлов [158]. [c.242]

Состав извлекаемых бензолом соединении кобальта с НН, а также с р-нитрозо-а-нафтолом выражается формулой СоКз, где R — остаток нитрозонафтола. Молярный коэффициент погашения комплекса кобальта с а-нптрозо-р-нафтолом в бензоле при 416 ммк равен 30000, а кобальта с р-нитрозо-а-нафтолом при 360 ммк, равен 44000. С помощью а-нитрозо-р-нафтола можно определить кобальт в присутствии 60-кратного количества никеля и 3000-кратного ко.личества железа, а с номощью р-нитро-зо-а-нафтола — в присутствии 400 частей никелеп и 500 частей железа. На основе полученных резу.льтатов разработан экстракционно-фотометрический метод определения кобальта в стали [224—226]. Аналогичный метод применен для определения кобальта в металлическом натрии [227]. Изучены условия экстракционно-фотометрического определения палладия и платины с [c.245]

Так, при определении кобальта в стали его отделение от железа можно осуществить следующим способом. После растворения на пробу действуют нитрозо- -солью — реактивом, который образует комплексы и с кобальтом, и с железом. Раствор комплексов в разбавленной НС104 пропускают через колонку с оксидом алюминия, которую после этого промывают горячей разбавленной НМОз для устранения избытка реактива. В этих условиях в колонке задерживается только кобальтовый комплекс, который после элюирования разбавленной Н2504 можно определить фотометрически. [c.415]

I В статье В. S. Evans [Analyst, 62, 363 (1937)] описывается подробно метод титрования цианидом и приложение этого метода для определения кобальта в сталях после предварительного отделения от никеля и железа осаждением специальным образом приготовленным нитрозонафтолом и от меди — осаждением последней сероводородом. [c.477]

Из образцов весом 5—10 мг изготовляют брикеты, которые и анализируют. Образцы весом менее 5 лг анализируют после переведения в растворы. Для возбуждения спектров служит обрывная дуга Пфейльштикера. В качестве элемента сравнения использован кобальт. В стали одновременда определяют одиннадцать элементов, в том числе цирконий. [c.177]