Морфолин определение

Разработан [468] прямой метод определения ангидридов в присутствии карбоновых кислот титрованием раствором морфолина. В среде неводных растворителей титруют ангидриды Ы-карбокси-а-аминокислот [471]. [c.137]

Определение порога острого действия морфолина по раздражающему эффекту [c.272]

Ниже отмечены некоторые особенности определения ангидридов в присутствии сложных" эфиров. Ангидриды карбоновых кислот в щелочной среде реагируют подобно сложным эфирам, образуя 1 моль гидроксамовой кислоты на 1 моль ангидрида (см. выше уравнение). Был разработан метод селективного определения ангидридов, основанный на применении нейтрального гидроксиламина (основания) для образования гидроксамовых кислот. Эта реакция в принципе подобна реакции, описанной недавно, послужившей основой для анализа ангидридов в присутствии сложных эфиров с применением раствора морфолина ка [c.146]

Кривые потенциометрического титрования, приведенные на рис. 7.24, показывают, что резкость эквивалентной точки в значительной степени определяется природой третичного амина, образую-ш,егося в реакции. Эта зависимость особенно выражена у продукта реакции морфолина со сложными эфирами малеиновой и фумаровой кислот. Кривая 4, относящаяся к этому продукту, показывает, что он является слишком слабым основанием, чтобы его можно было определить визуальным или потенциометрическим титрованием. Низкую основность таких аминов следует объяснить тем, что третичный атом азота находится в а-положении относительно сильной электроноакцепторной группы. Хотя такой кислотный растворитель, как уксусная кислота, повышает основность этих аминов, он усиливает и основность амидов в такой степени, что они начинают мешать титрованию. Все же эти слабые амины удается определить кондуктометрическим титрованием. На рис. 7.25 показаны кривые кондуктометрического титрования аминов, образующихся при реакции морфолина с диэтилфумаратом и ди-(2-этилгексил) малеинатом. В этом случае для определения конечной точки можно воспользоваться кривой титрования, так как по обе стороны от точки эквивалентности кривые титрования прямолинейны. При определении следует пользоваться только точками, лежащими на этих прямолинейных отрезках кривых, пренебрегая точками, лежащими вблизи конечной точки. При этом способе необходимо брать небольшие навески, так чтобы весь объем титранта был не более 20 мл. Так как при каждом анализе необходимо строить отдельную кривую, этот метод трудно приспособить к рутинным серийным определениям. Однако опытными аналитиками при определении чистоты сложных эфиров малеиновой и фумаровой кислот результаты были получены с точностью 0,2%. [c.360]

Морфолин следует предпочесть анилину, так как он более сильное основание и при визуальном титровании дает более резкую конечную точку титрования. При анализе с анилином можно проводить только потенциометрическое титрование избытка анилина. С другой стороны, анилиновый метод позволяет определять ангидриды таких сильных кислот, как малеиновая (для определения ангидрида малеиновой кислоты морфолиновый метод не пригоден). [c.186]

В метанольной среде со смешанным индикатором метиловый желтый — метиленовый синий все компоненты реакционной системы оказываются нейтральными, за исключением морфолина. При выполнении морфолинового метода в реакцию вводят точно измеренное количество морфолина, взятое в избытке, ангидрид реагирует преимущественно с морфолином, а излишек последнего титруют метанольным раствором хлористоводородной кислоты. Содержание свободной кислоты в пробе находят как разность между полной кислотностью, определенной по гидроксиду натрия, и содержанием ангидрида. [c.186]

Для определения низких концентраций ангидридов удобно пользоваться 0,1 н. растворами реактивов. При определении уксусного ангидрида в уксусной кислоте 10 мл пробы вводили во взаимодействие с 30 мл 0,02 н. раствора морфолина. Избыток последнего оттитровывали 0,1 н. хлористоводородной кислотой в метаноле. Пробы более 10 мл не рекомендуются, так как образующиеся [c.188]

Единственным источником помех могут оказаться те веш,ества, которые реагируют с морфолином, искажая его основной характер. К таким веш,ествам относятся кетоны и дикетоны, в известных условиях реагирующие количественно, а также хлорангидриды, которые реагируют количественно только в разбавленном растворе, так как они взаимодействуют и с морфолином, и с метанолом Если медленно прибавлять разбавленный раствор хлорангидрида к реактиву при перемешивании, хлорангидрид будет предпочтительно реагировать с морфолином. Эквивалентная масса хлорангидрида равна половине его мольной массы, так как в этих условиях образуется 1 моль амида и 1 моль неорганической кислоты. Разумеется, неорганические кислоты также мешают анализу ангидридов. В отдельных случаях помехи можно оценить количественно и внести поправку в результаты определения. [c.189]

Морфолино-сероуглеродный метод применим для определения различных ангидридов. Малеиновый ангидрид можно определять этим методом с помощью 0,2 н. раствора морфолина. При концентрации морфолина 1 н. возможно присоединение морфолина по двойной связи ангидрида. Для анализа малеинового ангидрида метод Джонсона и Функа [60] не пригоден, так как малеиновая кислота обладает кислотностью по отношению к применяемому индикатору. Из исследованных соединений только акриловый и хлоруксусный ангидриды не могут быть определены этим методом. Галогензамещенные ангидриды реагируют с морфолином, выделяя галогенводород акриловые производные присоединяют морфолин к двойной связи. Морфолино-сероуглеродный метод обладает также тем достоинством, что и кислота, и ангидрид определяются в одной навеске и с помощью одного и того же титранта [c.204]

Пороги острого действия установлены в опытах на крысах при 4-часовой экспозиции. Различные функции животных исследовали сразу после затравки. Пороговый эффект определяли по показателям СПП, частота дыхания, артериальное давление, ректальная температура. Анализировали периферическую кровь, функции печени и почек. Результаты обрабатывались статистически. Учитывая выраженный раздражающий эффект паров морфолина, определен порог раздражающего действия на крысах с помощью модифицированного А. Л. Германовой (1970) метода Я. И. Ажипа (1962) витальной окраски ткани легких (табл. 123). [c.273]

Альдегиды, кетоны и ангидриды в значительных количествах мешают определению ненасыщенных соединений. Органические галогениды реагируют с морфолином, выделяя галогенводородные кислоты, поэтому их присутствие недопустимо. [c.361]

Для спектрофотометрического анализа каждого аминосоединения необходима отдельная калибровочная кривая. Воспроизводимые кривые были получены для анилина, дифениламина, пиридина, диэтиланилина, фенилендиамина, п-толуидина, метиламина, этиламина, изопропиламина, пентиламина, 1,3-пропилен-диамина, морфолина и пиперидина. Стандартное отклонение для 10 определений 205 мкг анилина составило 4,5 мкг, максимальная погрешность гЬЗ%, что находится в пределах погрешности метода. [c.490]

Монометил- и моноэтиламин, диэтиламин, морфолин (до 50 мкг), аммиак не мешают определению [c.79]

Метил- и этиламины, диэтиламин, морфолин (до 50 мкг), диацетоновый спирт, целлозольвы и аммиак не мешают определению. [c.95]

Это же уравнение применимо, как видно из табл. П1-33, при конкуренции между морфолином (Ai) и N-метиланилином для указанной системы уравнение строго соблюдается, что видно из постоянства значения константы скорости, определенной по кинетической кривой при самых различных условиях. [c.345]

Нейтральный водный раствор, содержащий 0,1—4 мг уксусного альдегида, смешивают с 3 мл 20%-ного раствора морфолина и 2,5 мл 10%-ной уксусной кислоты, добавляют 1,5 мл 2%-ного раствора нитропруссида натрия и разбавляют водой до объема 100 мл. Через 3 ч измеряют оптическую плотность при 550—570 нм [177]. Присутствие других альдегидов мешает определению. [c.278]

Варианты этого метода, используемые для определения диметиламина, диэтиламина, кониина, морфолина, пиперидина, пиперина, эметина, эфедрина даны в работе [250]. [c.289]

Для количественного определения ангидридов К. проводят реакцию их с различными аминами (анилином, морфолином) в органич. растворителях (пиридине, метаноле, сероуглероде, изопропиловом спирте) при этом из 1 моль ангидрида образуются 1 моль амида и 1 моль свободной к-ты. Метод позволяет определять содержание ангидрида и свободной к-ты в их смесях. [c.511]

Результаты определения порога острого действия морфолина по раздражающему эффекту приведены в табл. 124. Результаты опыта позволили расценить концентрацию морфолина, равную 260 мг/м , как действующую по раздражающему эффекту, а концентрацию, равную 40 мг/м , близкой к порогу раздражающего действия на животных (Limi ). [c.273]

Поскольку в экспериментальных исследованиях порогов острого действия выявлено наличие у морфолина выраженного раздражающего эффекта (причем величина меньше Lima i что свидетельствует о специфичности указанного эффекта для морфолина в острых опытах), возникла необходимость определения порога раздражающего действия на людях-добровольцах. Экспозиция веществ составляла 1 мин, регистрировали субъективные ощущения раздражения верхних дыхательных путей и слизистых оболочек глаз (табл. 125). [c.273]

На основании наблюдений за клиническими проявлениями интоксикации у животных в острых смертельных опытах и O O160 HO патоморфоло1лических иссле1Дава1Н,ий было сделано заключение об однонаправленности биологического действия трех изучаемых соединений. Поэтому в качестве основного показателя при определении порогов острого действия N-замещенных морфолина был выбран СПП, В качестве пороговых были выбраны минимальные концентрации веществ, вызвавшие статистически достоверный эффект. Для метилморфолина такой концентрацией оказалась величина 100 мг/м , для этилморфолина — 90 мг/м . [c.274]

Используя роданитные комплексы ЫН4(Сг(ЫС5)4(анилин)2] и ЫН4 [Сг(ЫС5)4(морфолин)а1, колориметрическим и оксидометрическим методами можно определить диазепам [293]. При спектро-фотометрическом определении 0,04 — 0,4 мг диазепама в 25 мл ацетона соблюдается закон Ламберта—Бера (при 540 нм). Оксидометрический анализ проводят окислением роданида, связанного в комплексе, до сульфата с помощью КМпОд, КВгОд или КЮд. [c.227]

В качестве титрантов для определения серной кислоты в различных смесях использовались органические вещества, которые в неводной среде ведут себя как сильные основания дифенилгуани-дин, морфолин [144, 689], пиридин, диметиланилин [507], пиперидин [171], циклогексиламин, тетраметил-[1174], тетраэтил-[242, 244], тетрабутил-[696, 697], три-н-бутилгидроокись аммония [1083]. [c.85]

Свойства морфолина и его производных. Морфолин был впервые описан Кнорром [4] как сильное основание, подобное пиперидину . Определения константы ионизации показали [43], что морфолин является основанием средней силы (/С=2,44-10 в воде при 25°), значительно слабее пиперидина. [c.415]

Обзор методов анализа смесей карбоновых кислот и их ангид-зидов дан в статье Джонсона и Функа [60]. Метод, предлагаемый этими авторами, основан на реакции морфолина с ангидридом (с образованием 1 моль амида и 1 моль кислоты на 1 моль ангидрида). При выполнении этого метода прибавляют известное количество морфолина в избытке и избыточное количество его определяют неводным титрованием. Для определения свободной кислоты независимым методом определяют суммарное содержание ангидрида и кислоты. [c.201]

Сложные эфиры акриловой кислоты так легко реагируют с морфолином, что их удается определять без добавления каталитически действуюпдих соединений. Как показано на рис. 7.21 (кривая 5), с этилкротонатом реакция протекает с трудом и лишь при повышенной температуре. В присутствии же хлористоводородной кислоты как катализатора эта реакция протекает количественно при 98 °С за 60 мин (кривая 2). Уксусная кислота еш,е более эффективна (кривая и не оказывает помех при после-дуюндем определении третичного амина. [c.357]

Замещение при а- или р-углеродных атомах акриловых соединений на алкильные группы заметно замедляет реакцию с морфолином. Для определения таких соединений необходима повышенная температура. Влияние алкильных групп следует приписать их электронодонорным свойствам. Чистый эффект а- или р-алкильной группы — повышение электронной плотности у р-ато- [c.358]

Зенчельский и Сигато [23] использовали термометрическое титрование для того, чтобы исследовать продукты присоединения, образуемые хлоридом олова (IV) с тетрагидрофурфуролом, пиридином, 1,4-диоксаном и морфолином в бензоле. Применение этого метода к определению кислот по Льюису уже обсуждалось в той части, где рассматривалось исиользование неводных растворителей. [c.131]

Определение морфолина [95]. Подщелачивают 50 мл анализируемого водного раствора, содержащего не менее 0,05 г морфолина, 0,1 мл 1 н. раствора ЫйОН и добавляют 0,2 мл свежеприготовленного 0,2%-ного раствора 1,2-нафтохинон-4-сульфоната натрия. Через 20 мин измеряют оптическую плотность красного [c.87]

Отметим, во-первых, что поведение уходящих групп часто даже качественно отличается от того, что можно было бы ожидать, если бы их влияние на константу скорости определялось только индукционным эффектом. Так, в случае реакций между бензоилгалогенидами и морфолином скорость реакций растет от фтора к иоду, причем разница между указанными галогенами достигает более пяти порядков величины [624]. В связи с этим Литвиненко и Попов [625] предложили воспользоваться этой реакционной серией в циклогексане при 25° С в качестве стандартной для определения численных величин предполагаемого параметра уходящей группы, который они обозначили через т. [c.275]

Для определения дисульфидов освобожденный от сероводорода бензольный раствор анализируемого образца обрабатывают раствором морфолина в абсолютном спирте (1 1) и отмывают до тех пор, пока промывные воды не перестанут давать щелочную реакцию на лакмус. Аликвота (100 мл) обработанного таким образом бензольного раствора нагревается с цинковой пылью в ледяной уксусной кислоте в колбе с обратным холодильником. Для устранения потери летучих меркаптанов холодильник закрывается ловушкой с AgNOs. Полученные меркаптаны определяют так же, как указывалось выше, причем учитывается то количество меркаптанов, которое улавливается раствором AgNOs в ловушке. [c.87]

Монохромфотометр 1935 Моноэтаноламин, определение в водном растворе 7957 см. также этаноламины Морфин, определение ббЗб. 6806, 6954. 8324. 8327 Морфолин, применение в аналитич. химии 5400 Моча [c.373]

Литвиненко и Попов [658] предложили воспользоваться при определении шкалы параметров уходящих групп (обозначенных через т) константами скоростей реакций между бензоилгалогенидами и морфолином в циклогексане при 25 °С [659] [c.295]

Данная реакция положена в основу фотометрического определения малых концентраций вторичных аминов в воздухе диметиламина, диэтиламина, морфолина, пиперидина, этиленимина, гек-саметиленимина. Она с успехом может быть использована для определения других вторичных аминов. [c.116]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология