Методы количественного определения радиохимический

Описан радиохимический метод количественного определения микроколичеств тироксина [5]. Метод основан на реакции обмена между тироксином и следовыми количествами йода-J в буферном растворе при pH 4,6 и температуре 65°. Реакция катализируется элементарным йодом. [c.86]

Кафедры аналитической химии многих вузов, по просьбе авторов, сообщили свои пожелания по указанным вопросам. Общее мнение сводится к тому, что в учебнике должны найти отражение современные направления развития аналитической химии. Многие кафедры в некоторой степени разрешают на практике трудную проблему модернизации преподавания общего курса количественного анализа без существенного увеличения объема курса. В ряде вузов дается характеристика не только давно известных и хорошо зарекомендовавших себя методов, как колориметрия, полярография и др., но и сравнительно новых методов, как комплексонометрия, кулонометрия, кинетические методы, высокочастотное титрование, радиохимические методы и др. Во многих вузах введены задачи по неводному титрованию, потенциометрическому определению ванадия, колориметрическому определению меди, железа, титана. [c.8]

Описано определение калия и рубидия, одновременно присутствующих в исследуемом объекте, при помощи искусственных радиоактивных изотопов К и Rb [405]. Исследование потерь при количественном определении калия производилось радиохимическим методом с применением изотопа [1870] Этот же изотоп используется для изучения распределения калия на бумажных хроматограммах [1278] и ионообменных колонках [980] [c.112]

Как при выделении и очистке биополимеров, так и при проведении разнообразных исследований необходимо количественное определение содержания биополимера в полученной фракции, в выделенном или исследуемом образце. Во введении к этой главе уже указывалось, что биохимические исследования проводятся, как правило, с очень небольшим количеством материала и поэтому требуют высокочувствительных методов детекции. Наиболее широко распространенные методы детекции основаны на измерении оптического поглощения (спектрофотометрия), радиоактивности (радиохимические методы) или свечения образцов (люминесцентные методы). [c.248]

В случае хроматограмм в тонких слоях, содержащих радиоактивные вещества, для обнаружения также применимы химические реактивы. Наряду с этим следует использовать различные радиометрические методы для обнаружения и количественного определения меченых соединений. Одну и ту же хроматограмму всегда необходимо исследовать и химическим, и радиометрическим методом, чтобы иметь представление о химической и радиохимической чистоте анализируемых веществ. [c.67]

Радиохимические методы являются основными для количественного определения чистых р-излучателей. Суть их заключается в химическом выделении радионуклидов одного вида и последующей радиометрии одним из вышеописанных способов. [c.114]

Задачей данной работы являлась разработка метода концентрирования некоторых микроэлементов в почвенно-биологических объектах при их количественном определении спектральными методами. В данной статье излагаются результаты исследований по концентрированию Си, Со, 2п, N1, РЬ, Зп, Мо, У, V, Сг при анализе почв. Для концентрирования использовали метод соосаждения органическими соосадителями. Полноту соосаждения элементов определяли химическими, радиохимическими и спектральными методами. При концентрировании Си, 2п, Со, N1, РЬ, Зп было использовано свойство этих элементов образовывать комплексные соединения с дитизоном. Элементы соосаждались в виде дитизонатов с индифферентным соосадителем. В работе были опробованы следующие индифферентные соосадители дифениламин, р-нафтол, 2,4-динитроанилин, стильбен, тимолфталеин, фенолфталеин. Лучшие результаты были получены при работе с [c.306]

Активационный анализ имеет много общего с радиохимическим анализом [198], и часто его рассматривают как частный случай последнего. Лишь целенаправленное применение метода для качественного и количественного определения элементов в различных объектах и вытекающие из этого некоторые особенности позволяют выделить его в самостоятельный раздел аналитической химии. В связи с этим не должно вызывать удивления то обстоятельство, что последовательность и характер различных стадий активационного анализа в основном совпадают с общим ходом радиохимического анализа. [c.137]

Различают радиометрические и радиохимические методы анализа. К радиометрическим относятся те виды анализа, в которых качественное и количественное определение проводится только на основании измерения радиоактивности без разложения пробы и других химических операций. В радиохимических методах анализа проводится разложение вещества, его концентрирование, выделение, разделение п другие химические операции, сопровождающиеся измерением радиоактивности. [c.201]

Никакой другой метод пока не может соперничать с активационным анализом по числу одновременно определяемых элементов. Так, сочетание радиохимического и инструментального вариантов активационного анализа позволяет выполнять количественное определение в одной пробе нескольких десятков химических элементов при весьма низком содержании каждого из них. При этом очень существенно, что результаты активационного анализа не зависят от чистоты применяемых реактивов. [c.231]

Подобные примеры можно найти и в литературе по исследованию метаболизма лекарственных средств [45—53]. Ванг с сотр. [45] использовал БХ для определения радиохимической чистоты лекарственных препаратов на основе 5-нитрофурана и для анализа мочи крыс после введения им препарата, меченного С. Смит и Гриффитс [46] изучали метаболизм фенацетина, парацетамола и близких им по структуре соединений у крыс. Образцы мочи хроматографировали на бумаге и обнаруженные радиоактивные зоны вырезали для количественных измерений методом жидкостного сцинтилляционного счета. [c.69]

Радиохимические методы широко применяют в аналитической химии, например при измерении радиоактивности образца. Это довольно просто, когда образец обладает естественной радиоактивностью. Однако при измерениях основной трудностью является проблема абсолютного отсчета, т. е. возможность отсчета каждой излучаемой частицы. Это включает вопросы геометрии, рассеяния, поглощения в источнике и эффективность счетчика. Все они могут быть решены в определенной степени, но трудно рассчитывать, что ошибка будет менее 1—2%. Однако известны случаи, когда эта ошибка оправдана удобством метода, а также преимуществом этого метода перед трудными обычными химическими. Качественное или даже полу количественное определение радиоактивных элементов может быть проведено довольно быстро, если для них известны гамма-излучения изотопов. Обычно идентификация радиоактивного изотопа делается на основе его периода полураспада. Это оказывается весьма затруднительным, если период полураспада велик, или неудобным для определения, даже если он равен нескольким часам. [c.423]

Разработаны методы количественного радиохимического определения меченых органических соединений, углеродного числа и степени их чистоты. [c.347]

Определение радиохимической чистоты препарата Sr " производят посредством электрофореза на бумаге [252]. Количественный метод определения Sr в присутствии других -излучающих изотопов [253], дающих -излучение большой энергии (Y , Sr ), основан на использовании фотографической техники и специальных эмульсий. [c.117]

Анализ редкоземельных элементов. Ввиду большого сходства химических свойств редкоземельных элементов, обычные методы количественного анализа для них неприемлемы. Следовательно, все точные методы анализа должны базироваться на физических свойствах этих элементов. Известно пять основных критериев средний атомный вес, магнитная восприимчивость, спектр поглощения, рентгеновский спектр и дуговой спектр. Радиохимические методы могут оказаться полезными в тех случаях, когда имеются соответствующие радиоизотопы, применяющиеся в качестве меченых атомов. Метод определения среднего атомного веса крайне полезен при последовательных операциях разделения, поскольку он не требует специального оборудования. В обычной практике используется соотношение между окислом и оксалатом с последующим определением оксалата титрованием перманганатом. [c.80]

Проблемы охраны окружающей среды, контроля биотехнологических процессов, увеличение числа клинических тестов в медицинской диагностике требуют все более широкого использования в практике и научных исследованиях селективных, высокочувствительных, быстрых и экономных методов анализа. Наряду с усовершенствованием различных физико-химических инструментальных методов (хроматографические, радиохимические, люминесцентные и др.) широкое применение получают методы анализа с использованием в качестве реагентов ферментов для обнаружения и количественного определения самых разнообразных веществ металлов, органических и неорганических соединений, метаболитов, ферментов, мутагенов, онкогенов и т. д. [c.83]

Определение отдельных карбоновых кислот в смесях методом хроматографического разделения существенно облегчается, если сначала превратить эти кислоты в их метиловые эф ры. Этот же подход применим и для определения суммы трех кислот. Производные для радиохимического анализа количественно получают путем обработки кислот а) диазометаном- С в смеси эфир — метанол, б) водой, насыщенной тритием, в эфире и затем нерадиоактивным диазометаном, в) раствором едкого натра и метилата натрия, меченного изотопом Н, в метаноле- Н и г) метанолом- С в присутствии трехфтористого бора. В каждом из этих методов избыток реагента удалить легко, и потому все они имеют высокую чувствительность. [c.152]

Точность метода изотопного разбавления зависит от ряда факторов от радиохимической чистоты изотопа, удельной активности применяемого индикатора, соотношения количеств определяемого элемента и индикатора в исследуемых растворах,чистоты выделенных Соединений, от техники и методики радиометрических измерений 18]. При соблюдении оптимальных условий будут иметь значение лишь аналитические погрешности обычного количественного анализа, например, неточность взвешивания, колориметрического определения и т. д. [c.230]

Теоретический анализ возможностей количественного исследования разнообразных равновесий в растворах дан в работах Комаря [11 —19]. Было показано, что в двухфазной системе определение состава комплексного соединения и его константы устойчивости с помощью только одного метода более сложно по сравнению с однофазной системой вследствие появления нескольких дополнительных неизвестных, в частности констант распределения. Как при определении состава, так и при нахождении констант устойчивости Комарь предлагает пополнять систему алгебраических уравнений за счет дополнительных измерений концентраций распределяющегося вещества в обеих фазах с помощью радиохимических или любых других методов. При этом получаются более простые, но вполне точные формулы. [c.491]

Возможно сочетание распределительной хроматографии как метода разделения с аналитическими методами количественного определения элементов фотометрическим, люминесцентным, радиохимическим, активационным, микрообъемным, полярографическим, пламенно-фотометрическим и др. [c.361]

При разработке технологий получения препарата Бромезида, в качестве критериев, определяющих диагностическое качество этого РФП, были выбраны скорость образования и выход комплекса " Тс-бромезида. С целью их определения были разработаны два метода количественного анализа радиохимического состава растворов с применением высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) и электрофореза (ЭФ) [53]. [c.410]

Для контроля чистоты веществ можно использовать методы классического химического анализа. Например, иодометрически можно определять медь примерно до 10 г/мл раствора. Вообще же для количественного определения примесей в ос. ч. веществах требуются новейшие методы, отличающиеся высокой чувствительностью и селективностью а) фотометрические (колориметрия, спектрофотометрия, пламенная фотометрия) б) флуоресцентные (фосфоресценция, флуоресценция , катодо- и хемилюминесценция и др.) в) электрометрические (полярография, особенно осциллографическая, по-тенциометрия, кондуктометрия, кулонометрия и др.) г) спектральные, обладающие высокой чувствительностью, но малой точностью д )масс-спектрографические , е) радиохимические (активационный анализ, изотопное разбавление и др.) ж) электрофизические (измерение-проводимости, эффекта Холла и др.) з) концентрирование микропримесей в малых объемах (экстракцией, со-осаждени-гм, хроматографически, ионным обменом, электролизом, зонной плавкой и т. д.) с последующим определением их разными способами. [c.319]

Еще в 1908—1910 гг. было установлено, что радиоактивность солей калия пропорциональна содержанию в них калия [1153, 1868] По собственной радиоактивности калия возможно его количественное определение в различных объектах. Первые радиохимические определения калия по его излучению относятся, вероятно, к 1928—1929 гг. [1763] и тридцатым годам текущего столетия [1382, 1673]. Однако вследствие несоверщенства аппаратуры того времени предложенный метод отличался малой точностью [1382] и малой чувствительностью [2457] Только с появлением современных приборов для измерения радиоактивности стало возможным более точное и сравнительно простое определение калия [255а]. [c.105]

Первоначально радиохимические методы интенсивно применялись для количественного определения микро- и полумикроколичеств аминокислот путем получения производных по соответствующим аминогруппам. При ЭТОМ в качестве реагента использовался г-иодбензолсульфо- Ч-хлорид. С тех пор появилось много других реагентов и радиохимических методов анализа первичных и вторичных аминов путем превращения их в производные. Были определены даже третичные амины, которые не столь легко превратить в производные. Из радиореагентов наиболее широко применяют хлориды сульфо- и карбоновых кислот, уксусный ангидрид и динитрофторбензол. В настоящее время имеется несколько мак-роколичественных, а также различные микро- и полумикроколиче-ственные методы определения соединений, а также смесей меченых производных. [c.307]

Использование нами водного раствора этиленими-на-С без выделения продукта в чистом виде позволило значительно упростить операции с меченым продуктом и увеличить выход конечного соединения. Количественное определение содержания днпина в препарате проводилось тиосульфатным методом [4], а радиохимической чистоты — хроматографическим. [c.60]

Радиохимический анализ представляет собой качественное и количественное определение в анализируемой системе естественных радиоактивных элементоа или искусственных радиоактивных изотопов, получаемых в различных ядерных процессах. С подобной задачей радиохимику приходится сталкиваться при изучении продуктов ядерных реакций, при анализе продуктов деления тяжелых ядер, в радиоактивационном методе анализа и т. д. [c.254]

Следует лишь отметить, что для идентификации радиоактивных изотопов существуют методы, основанные на определении констант распада, дальностги пробега а-частиц и энергии -частиц. Эти методы необходимы для проверки радиохимической чистоты препарата. При работе с радиоактивными препаратами приобретает исключительное значение их радиохимическая чистота, так как определение количества радиоактивного вещества обычно производится по интенсивности излучения. В отличие от исследований с обычными химическими элементами при количественном определении радиоактивпых изотопов по интенсивности их излучения химическая чистота не играет столь большой роли и имеет значение лишь в связи с возможностью образования поглощающего слоя при радиоактивных измерениях. Требования к химической чистоте обычно сохраняются в той мере, в какой загрязнения могут влиять на измерения. Поэтому особо существенное значение имеет химическая чистота при определении а-излучателей, но и при -излучателях с мягкими р-лучами загрязнения могут также играть большую роль. [c.32]

В основе методов определения концентрации центров роста лежат реакции, характерные для активного центра. Количественное определение концентрации активных центров радиохимическими методами осуществляется , по адсорбции меченого сокатализатора на поверхности катализатора кинетическим способом при проведении полимеризации в присутствии меченого сокатализатора с использованием радиоактивных ингибиторов (сто пперов). [c.185]

Много работ по активационному анализу посвящено применению метода, основанного на использовании интенсивных потоков нейтронов в ядерных реакторах (1011—нейтрон сж - сек), и очень часто применяющегося радиохимического разделения после облучения в различных областях, где необходимо количественное определение микро- и ультрамикроколичеств (или концентраций) различных элементов. Большая часть из них касается определения раз, 1ичных элементов в количествах менее 10" —10 г или концентрациях менее 10 —10" % в различных объектах [71—741. В этих случаях привлекает в основном большая чувствительность активационного анализа на высоких потоках нейтронов, а не его быстрота. [c.266]

Изучая количественные соотношения исходного радиоактивного изотопа и продуктов его распада, можно получить представление о продолжительности процесса. На этом основании П. Кюри и Э. Резерфорд предложили радиохимический метод определения абсолютного геологического возраста Земли, горных пород и минералов. Для этого используются такие изотопные соотношения, как и — ТЬ — РЬ, Аг — Са , 5г — КЬ и др. Далее, по изотопам кислорода или 8 и РЬ удается устанавливать не только возраст горных пород, но даже температуру их образования (палеотермометрия, греч. ра1а оз — древний). [c.385]

Крамм, Ламонт и Мейер [14] использовали ИК-спектрофотомет-рию для определения содержания гидроксильных групп в окисленном полиэтилене. При этом они проводили спектральный анализ полимера, подвергнутого количественному ацетилированию уксусным ангидридом. Для определения содержания ацетильной группы измеряли поглощение при 8,03 мкм. Соответствующая полоса поглощения обусловлена валентными колебаниями связи С—О и типична для эфиров уксусной кислоты. Результат определения ацетильной группы принимали за содержание гидроксильной группы. Калибровочные данные для этого метода получали путем спектрофотометрического анализа полимеров в ИК-области содержание гидроксильной группы в полимерах предварительно устанавливали путем их ацетплпропания уксусным ангидридом, меченным изотопом С, и последующего радиохимического анализа. [c.27]

Существует радиохимический метод определения соединений с гидроксильными группами, в котором не требуется ни вводить поправок на нерадиоактивные примеси, ни готовить чистое меченое производное для каждого из определяемых соединений [126, 127]. Этот метод основан на использовании п-иодбензоил- Ч-хлорида. Он имеет высокую чувствительность и поэтому в принципе применим к определению пробы любого веса. Однако в этом методе требуется, чтобы определяемые соединения этерифицировались количественно и, кроме того, чтобы образующиеся эфиры можно было выделять или разделять с помощью жидкостной хроматографии. После введения в колонку порции раствора эфира или смеси эфиров обычным образом ведут проявление подходящим растворителем. При этом от верхнего конца колонки к нижнему перемещают датчик сцинтилляционного счетчика, которым измеряют уизлуче-ние изотопа и определяют тем самым распределение радиоактивности вдоль колонки. В другую такую же колонку (колонку сравнения) вводят известное количество подходящего эфира, образованного тем же меченым реагентом, и тем же способом измеряют распределение радиоактивности вдоль нее. После этого определяют площади пиков на полученных радиохроматограммах. Содержание М (мМ) каждого соединения с гидроксильными группами в пробе вычисляют по формуле [c.80]

Реагент Толленса, который широко используют для опрыскивания хроматограмм с целью качественного определения различных восстановителей, приготавливают так, чтобы избежать большого избытка аммиака, поскольку при высоких концентрациях свободного основания уменьшается чувствительность метода. В количественных радиохимических определениях альдоз, кетоз и других окисляющихся соединений с помощью хроматографии на бумаге концентрация серебра в реагенте должна быть гораздо выше той, которую используют в качественных определениях. Растворы, применяемые в этом методе [83], приготавливают путем растворения 9—17 вес.7о AgNOs в концентрированной гидроокиси аммония. Помимо высокой концентрации иона Ag+ в растворах, используемых в данном методе, должно быть также еще небольшое количество NaOH для воспроизводимого проявления пятен. После опрыскивания хроматограммы нагревают при температуре 105 °С. Продолжи- [c.114]

Образующиеся продукты присоединения достаточно стабильны и могут быть выделены путем испарения метанола, что используется в одном радиохимическом методе определения нескольких активных ненасыщенных соединений [73]. В анализе этим методом иорцию дихлорэтана объемом 2 мл, содержащую 75—250 мкМ двойных связей, переносят в круглодонную мерную колбу емкостью 10 мл. Если определяемое соединение неизвестно, то в этой порции дихлорэтана должно содержаться не более 20 мг нелетучего органического материала. Через шаровое соединение колбу можно соединять с прибором для определения изотопа методом мокрого сжигания и количественного сбора СОг в ионизационной камере [74—77]. Для анализа в эту колбу добавляют 1 мл раствора ацетата ртути (И) в метаноле- С (150 мг/мл) и закрывают ее. Затем в течение 1 ч выжидают прохождения в колбе реакции при температуре 40°С и потоком инертного газа переносят дихлорэтан и избыток метанола в охлаждаемую ловушку непрореагировавший метанол удаляют под вакуумом при температуре 30—40 °С. К остатку в колбе добавляют 1,5 г смеси К2СГ2О7—КЮз и затем разлагают его, нагревая с 5 мл безводной смеси фосфорной и дымящей серной кислот. Образующуюся СОз собирают в ионизационной камере объемом 250 мл и измеряют его радиоактивность емкостным или лепестковым электрометром. Радиоактивность этого газа с поправкой на радиоактивность холостого раствора пропорциональна ненасыщенности пробы. Удельную радиоактивность метанола- С определяют тем же способом, преьратив его в / -нитробензоат. Результаты анализа типичных с оединений, к определению которых применим данный метод, при-1 л дены в табл. 7.11. [c.235]

Благодаря высокой чувствительности метода его можно применять для определения малого числа двойных связей в поли-оксипропиленгликолях [73]. Значительное содержание кислорода в этих полимерах позволяет использовать для их анализа пробы величиной не более 100 мг и количественно определять около 1 мкМ двойных связей, используя метанол с удельной радиоактивностью 1 мкКи/мМ. Результаты анализа таких гликолей с применением радиохимического и титриметрического методов приведены в табл. 7.12. [c.236]

Разработано также несколько методов радиохимического определения бериллия нри помощи радиоизотопов других элементов. Алимариным 1и Гибало [79] предложено радиометрическое титрование бериллия двузамещенным фосфатом аммония, содержащим радиоизотоп фосфора рз . Предварительно были установлены условия, при которых бериллий количественно осаждается фосфатом аммония (ацетатный буферный раствор, pH 5—5,5) в виде Вез(Р04)2- Точку эквивалентности находят графически или по формуле. Влияние посторонних элементов устраняется комплексоном П1. Метод позволяет определять 0,7— 9 м,г Ве. [c.89]

РадиЬхимические методы. Предложен метод определения следов брома (на уровне 0,03%) в поваренной соли, заключающийся в том, что образец сначала активируют медленными нейтронами и после распада основной массы экстрагируют 0,01 М раствором трифенилгидроксида олова(1У) в бензоле или хлороформе. В течение 5 мин. 0,8—1000 мкг брома извлекается количественно. Для определения всех галогенов в воде при их одновременном присутствии предложен метод [930], в котором после активации пробы у-квантами тормозного излучения с энергией 22 Мэв выполняется сложное радиохимическое выделение фракций и измерение активности каждой из них. Бром при концентрации 9,45 мкг мл определен со стандартным отклонением +6%. Предел обнаружения брома 0,1 мкг. [c.158]

Количественный анализ хроматограммы целесообразно проводить лишь в том случае, когда осуществлено полное разделение смеси и хроматограмма состоит из серии отдельных неперекрывающихся зон. В этом случае анализ сводится к определению количества вещества, содержащегося в каждой зоне. Ориентировочные данные можно получить, измеряя ширину полосы при стандартном сорбенте, откалиброванном по данному веществу при постоянных условиях. Для этой цели может быть использовано измерение диэлектрической постоянной по длине колонки или применение метода счета импульсов при работе с радиоактивными изотопами и т. д. Широко применяется способ химического и радиохимического анализа отдельных зон, вырезанных из колонки. [c.316]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология