Перренат-ион отделение

Ледерер [989] применил метод бумажной хроматографии для отделения рения в виде перренат-иона с использованием кислых и щелочных растворителей. Исследование выполнялось с применением радиоактивных изотопов Re и T . Перренат-, а также пертехнетат-ион хорошо отделяются от многочисленных ионов, таких, как МоОГ (i /=0,5) и Мп + (Л/= 0,1), в смесях бутанол— [c.219]

Весьма интересным классом экстрагентов, позволяющих извлекать рений из кислых, нейтральных, солевых и щелочных растворов, являются кетоны. Однако необходимо отметить, что этот класс растворителей может применяться в основном только в практике аналитиков и радиохимиков. Это связано с относительно небольшой растворимостью перренатов в кетонах, хотя в случае малых концентраций (до 2-10 М) значения коэффициентов распределения довольно велики, в то время как практически для всех остальных элементов [кроме Тс (УП)] они малы и составляют < 10" — —10" . Технеций может быть легко отделен предварительным восстановлением его до более низких валентных состояний. [c.252]

Выделение рения из растворов. Для выделения рения из растворов чаще всего пользуются осаждением малорастворимых соединений рения (перренат калия, сульфид и т. п.). В редких случаях пользуются методом цементации. Наряду с этими методами применяются адсорбционные, ионообменные и экстракционные методы выделения, которые правильнее было бы назвать методами концентрирования и отделения от сопутствующих примесей. После десорбции, элюирования или реэкстракции снова получают рений [c.619]

По другой технологической схеме, разработанной в Казахской ССР [1], пыль предварительно спекают с известью для отделения молибдена при последующем выщелачивании. Пыль смешивают с гашеной известью в соотношении 3 2 и обжигают в муфельной печи при 570—670°С с периодическим перемешиванием. Содержащиеся в пылях рений и молибден переходят соответственно в перренат и молибдат кальция. Смесь после охлаждения выщелачивают горячей водой (60—80°С). Полученные растворы, содержащие до 0,3 г/л рения и 0,1—0,2 г/л молибдена, упаривают до содержания 20—30 г/л рения. Упаренный раствор фильтруют. Осадок (в основном кальциевые соли) возвращают на повторное выщелачивание. Из раствора после охлаждения осаждают перренат калия избытком хлористого калия. Маточные растворы возвращают на упаривание. Перренат калия несколько раз перекристаллизовывают [1]. [c.624]

Перренат и пертехнат можно отделить от посторонних катионов методом ионообменной хроматографии [6]. Успешно применяют анионный обмен, особенно для отделения молибдата (VI), В работе [12] с этой целью использован слабоосновной целлюлозный анионит. Анионный обмен в среде азотная кислота — метанол позволяет разделить перренат и пертехнат [14]. [c.165]

Экстракция перрената тетрафениларсония позволяет отделить малые количества рения от больших количеств молибдена. Экстракцию проводят при pH = 8—9 хлороформом, дихлорэтаном и другими растворителями [5]. Перренат тетрафениларсония можно экстрагировать хлороформом из щелочных растворов. Экстракция перрената пиридином из щелочных растворов позволяет отделить 10—100 мкг Re от 100 мг молибдена [13]. Опубликован очень быстрый метод (20 с) отделения технеция от молибдена (основа) и рутения путем экстракции пиридином [14]. [c.166]

Если перед определением было проведено отделение рения экстрагированием хлороформом перрената тетрафениларсония, то сначала выпаривают хлороформ на водяной бане до объема 0,5— 1 мл, переливают этот раствор в пробирку и взбалтывают в ней с 1—2 мл концентрированной соляной кислоты. [c.958]

Аналогичная константа для иона С1 примерно равна 200. Пертехнетат тетрафениларсония извлекают бензолом, хлороформом или нитробензолом. Последний дает несколько большее извлечение [39]. При экстракции не происходит отделения от перренатов и перхлоратов, но очистка от молибдена, вольфрама и рутения в щелочных средах достаточно высока. [c.68]

Метод основан на переведении рения в виде перрената в раствор и отделении большей части молибдена в виде малорастворимого молибдата кальция. В полученном растворе рений определяют полярографическим методом при потенциале от —0,3 до —0,4 в на фоне 5 н. раствора N2804. [c.370]

Рений из пылей можно выщелочить (извлечение 90%) водой, нагревая с окислителем (пиролюзит или хлорная известь) и затем нейтрализуя известью для осаждения меди [102]. Пыли электроплавки рекомендуется выщелачивать содой [103 ]. Но так как рений содержится и в сернокислых растворах с электрофильтров, рекомендуется выщелачивать этими растворами (без отделения их от шлама). Из полученных кислых растворов рений может быть сорбирован низкоосновным анионитом АН-21 или активированным углем СКТ. Емкость этих сорбентов по рению 1—2%. Элюируют рений раствором соды. Так как концентрация его в полученных растворах слишком мала, рекомендуется повторная сорбция из содовых растворов высокоосновным анионитом АВ-17 и элюирование рения 2 н. серной кислотой при нагревании. Таким путем могут быть получены растворы с концентрацией до 2 г/л Ке из них можно осаждать рений в виде перрената калия обычным путем [94]. Можно также десорбировать рений с низкоосновной смолы аммиаком — получается раствор перрената аммония. [c.305]

Отделение от рения. Таллий отделяют в виде T1J. В этом случае в качестве осадителя применяют NaJ, но не K.I, иначе может выпасть осадок перрената калия KRe04 [536]. [c.68]

Применяют в качестве редокс-индикатора для фотометрического определения перрената бора в кремнии, сталях, сплавах, водах, в оксиде свинца, фосфорнокальциевом стекле, боросиликатных пленках, вольфраме, молибдене, никеле, ниобии и их сплавах урана в отходах производства. Определяют бор без отделения основы и примесей. Мешают КеО ", С10 ", Та(У), Т1(1И) и 1п. [c.173]

Метод эмиссионной пламенной фотометрии рекомендован для определения содержания рения в молибденитах [742]. Предложенный метод анализа ие отличается экспрессностью выполнения, характерной для метода пламенной фотометрии. Рений(УИ) извлекают из кислых водных растворов экстракцией его циклогексаном после отделения основной массы молибдена в виде молибденовой кислоты фильтрованием. В кислород-ацетиленовое пламя подают полученный экстракт перрената. Абсорбцию света измеряют при 346 нм. Калибровочный график в данном режиме прямолинеен в области концентраций 25—500 мкг Яе/мл. Чувствительность определения составляет 1 —2,5 мкг Яе1мл. [c.164]

Для отделения рения от основного количества молибдена (при анализе молибденита) предложен метод спекания с СаО в присутствии окислителей с последующим выщелачиванием спека водой [421]. При этом образуется хорошо растворимый перренат кальция a(Re04)2 (растворимость 227,8 г/100 мл воды при 30° С) и малорастворимый молибдат кальция СаМо04 (0,0023 г/100 мл воды при 20° С). После отделения осадка молибдата кальция весь рений остается в фильтрате. Для отделения рения от элементов, образующих малорастворимые гидроокиси, проводят сплавление природных материалов с щелочами и перекисью и последующее выщелачивание плава водой. Рений в виде перренат-иона остается в растворе. В обоих методах часто проводят дополнительную очистку рения экстракционными методами. Подробно об условиях сплавления и спекания см. гл. VI, стр. 235. [c.174]

НС1 в присутствии NH4F или НГ германий остается в растворе. Сурьма остается в растворе при осаждении рения сероводородом в 7,5 N НС1. Если добавить винную кислоту к раствору рения и сурьмы, последняя не мешает его выделению в виде перрената нитрона или тетрафениларсония.Селен хорошо отделяется от рения при дистилляции из растворов, содержащих НВг и рений в виде Ке(1У). При этом отделяются также Те, Ое, Аз. Теллур отделяют также осаждением при действии гидразином и 302. Таким образом, удаление элементов, образующих сульфиды, перед осаждением Ке237 обеспечивает надежное отделение рения. [c.179]

Для отделения рбния от технеция предварительно восстапай-ливают Тс( VII) нагреванием в течение 40 мин. в 9 7V НС1 до Тс(1 V), который осаждается также с гидроокисью железа(1И). Рений остается в растворе в виде перренат-иона [901]. [c.180]

Перренат-ион не осаждается 8-оксихинолином из кислых и щелочных сред. Молибден осаждается количественно в виде труднорастворимого соединения состава Мо02(СдНвОК)2 [1045]. Разработан метод разделения рения и молибдена, основанный на осаждении последнего с 8-оксихинолином из ацетатного буферного раствора. Метод рекомендован для разделения смесей с небольшим содержанием молибдена, поскольку объемистый осадок его соединения создает опасность потери рения вследствие адсорбции [199]. Метод применим, например, к анализу дистиллята, содержащего рений и незначительные количества молибдена. После отделения молибдена рений определяют в фильтрате фотометрически или осаждением в виде перрената нитрона. [c.180]

При электродиализе сернокислых, а также щелочных и нейтральных растворов, содержащих сульфат-, молибдат- и перренат-ионы(25,10и0,42 г/.<г соответственно), Са + (0,05 г1л)иК+г л), рений количественно отделяется от молибдена, кальция и калия [181]. Раствор для отделения помещают в среднюю камеру электродиализатора с катионообменной мембраной у катода и анионообменной у анода (рис. 62). В качестве электродов использован платинированный титан. При напряжении 75 в и плотности [c.184]

Отделение рения от примесей при нейтронно-активационном определении рения осуществляют обычно после облучения анализируемого материала. Как правило, комбинируют несколько приемов очистки для получения радиохимически чистых изотопов a Re и Re. На первой стадии после разложения проб с NajOj или СаО (с добавлением КМПО4) отделяют многие элементы в виде гидроокисей и дополнительно очищают рений экстракцией [1053], дистилляцией [871, 955], хроматографией [894] и другими методами, после чего выделяют радиохимически чистые изотопы ia Re и Re на носителе (несколько миллиграммов рения в виде перрената тетрафениларсония, RejS, и др.). Активность Re и Йе измеряют на "- или 7-спектрометре. Содержание рения устанавливают сравнением полученных величин с активностью стандартных проб с известным содержанием репия. [c.239]

Полярографические методы использованы при определении рения в каменных метеоритах, гранитах [152, 154], в биотитовом граните, пегматите, аляските, диоритовом порфирите, сиените, гранодиорите, гранатово-пироксеновом скарне и др. [334], в битуминозных породах [982], в молибденитах [152, 154, 374, 402, 508, 753, 755, 1024]. Достигаемые пределы чувствительности составляют 10 —10 % для навесок от 0,1 до десятков граммов. Предварительное отделение примесей осуш ествляют экстракцией метилэтилкетоном [154, 402], сорбцией рения активированным углем [982], экстракцией перрената тетрафениларсония [402], экстракцией Re(VlI) изоамиловым спиртом из сернокислых растворов [1024] и другими методами. [c.243]

Спектральное определение рения в молибденитах проводят с использованием дуги постоянного или переменного тока и плазменного источника [70, 92, 183, 245, 446, 508, 590, 951, 1082, 1163, 1164]. Анализ проводят прямым методом или с предварительной химической обработкой, включающей отделение рения от примесей экстракцией перрената тетрафениларсония [619], экстракцией Ве(УП) с 4-метил-2-пентаноном [1163], дистилляцией Ве207 из концентрированных растворов серной кислоты. Дистилляцию рения осуществляют в специальной колбе, горло которой закрывают графитовым электродом с внутренним каналом (183, 245, 446, 508]. По этому каналу семиокись рения поступает [c.245]

Отделение рения от примесей достигается предварительным спеканием с окисями кальция или магния и выщелачиванием, хроматографическими методами [427, 430], экстракцией Mo(VI) этилксантогенатом, 8-оксихинолином, в виде роданидного комплекса молибдена(У) эфиром, или экстракцией рения метилэтилкетоном, ацетоном [387], в виде ионного ассоциата перрената с нитроном [273], дистилляцией ReaO, и др. [c.247]

Для определения рения в медных, молибденовых, вольфрамовых, свинцовых и медно-молибденовых рудах, кеках, хвостах, огарках, пылях, золах и шламах используют экстракционнофотометрические методы, основанные на экстракции окрашенных ионных ассоциатов перрената с бутилродамином Б [42, 501], метиловым фиолетовым [350, 391, 633], антипириновыми красителями [81], метиленовым голубым [523], азуром I и азуром II, нильским голубым, фуксином, бриллиантовым зеленым [523]. Для экстракции применяют различные растворители дихлорэтан [523], толуол [359, 391] и бензол [42, 81, 501]. Экстракцию рекомендуют проводить из фосфорнокислых растворов [53, 81]. При разложении анализируемых образцов с помощью спекания с окисями кальция или магния отпадает необходимость в отделении Mo(VI), так как он не мешает определению рения данными методами. [c.248]

Сплавы молибдена и рения. Отделение рения от молибдена проводят хроматографически на анионитах ЭДЭ-10 или дауэкс-1, после чего определяют рений по цветной реакции с роданидом [51], дифенилкарбазидом [64, 68, 449] или гравиметрически после осаждения рения в виде сульфида [937]. Предложен метод анализа сплавов Re—Мо, основанный на анодном растворении сплава, экстракционном отделении рения метилэтилкетоном и фотометрическом определении рения с а-фурилдиоксимом [963]. Без отделения Mo(VI) в присутствии маскирующих агентов возможно определение рения экстракционно-фотометрическими методами по светопоглощению ионного ассоциата перренат-иона с метиловым фиолетовым [359, 586], по реакции с З-фенил-5-(фурил-2)-пиразолин-1-дитиокарбаминатом [177], по светопоглощению перрената тетрафениларсония [614], а также амперометрическим титрованием с Сг(П) [110], Ti(III) [108], Fe(II) [109], V(II) [439] и потенциометрическим методом [333]. [c.253]

Для отделения репия от вольфрама применяют экстракцию перренат-иона метилэтилкетоном из щелочного раствора [963] или в виде ионного ассоциата с тетрафенилфосфонием [614, 981], хроматографическое разделение на анионитах [51, 597, 941] и анионообменной окиси алюминия [461], осаждение рения в виде RojS, [702]. В последнем случае анализ проводят по следующей методике. [c.255]

Для определения молибдена в рении использован роданидный метод. Молибден(У1) предварительно выделяют экстракцией с 8-оксихинолином и диэтилдитиокарбаминатом [1322]. Разработан фотометрический метод определения молибдена по роданидной реакции без отделения рения с использованием в качестве восстановителя аскорбиновой кислоты Re(VII) в этих условиях не восстанавливается и не образует окрашенного соединения. Прп анализе не следует пользоваться роданидом калия, значительно нонижаюш им растворимость перренатов. Метод позволяет определить до 10 % Мо [1309]. [c.270]

Для отделения молибдена от рения [1104] осаждают ионы молибдата при помощи 2,2 -дипиридила, ионы перрената остаются в растворе. Рений можно количественно выделить из концентрированных растворов молибдата экстракцией в форме (СбН5)4АзКе04 хлороформом при высоких значениях pH [1474]. [c.127]

Так как ионы щелочных металлов (за исключением упомянутых выше) не сорбируются анионообменниками, последнее можно использовать для отделения щелочных металлов от других элюентов. После превращения сопутствующих металлов в анионные комплексы с помощью ЭДТА, цитрат- или оксалат-ионов возможно отделение, например, алюминия, кальция, магния и других металлов. Анионные комплексы этих металлов сорбируются анионообменниками. Для образования хлоридных комплексов используют растворы соляной кислоты разной концентрации. Подобным же образом различные кислородсодержащие анионы (хроматы, вольфрама-ты, молибдаты. ванадаты, перренаты и т. п.) сорбируются сильноосновными анионообменниками в ОН-форме и таким путем отделяются от группы щелочных металлов. Для отделения ионов, образующих нерастворимые карбонаты, используют анионообменник в СОз-форме. [c.161]

Мышьяк от сурьмы может быть отделен осаждением в виде арсената серебра из слабощелочного раствора в присутствии фторидов [846, 876]. Для отделения арсената от перрената предложено [1122] осаждать арсенат в виде С(1з(Аз04)2. [c.117]

Предложенные экстрагенты уже в настоящее время нашли применение. Так, для получения перрената аммония высокой чистоты применялось извлечение рения трибутилфосфатом из солянокислых растворов [561. Для аналитических и радиохимических целей применяются метилэтилкетон и ацетон. Кроме того, авторамисовместнос Л. В. Борисовой проведено экстракционно-фотометрическое определение рения в большом числе различных сплавов, руд, концентратов и в ряде технологических растворов. Амины (в основном хинолин) также применялись для анализа сплавов с содержанием рения до 20%. К настоящему времени разработан метод отделения и определения рения в некоторых производственных сернокислых растворах с использованием спиртов. [c.259]

При этом он одновременно практически полностью отделяется от рутения, который в этих условиях не экстрагируется ни в форме Ни , ни в форме нитрозокомп-лексов [8]. На рис. 8 показано влияние концентрации серной кислоты на извлечение пертехнетат-, перренат- и молибдат-ионов (в присутствии трифе-нилгуанидинийхлорида) хлорексом (Р,Р-дихлордиэтиловый эфир). Как следует из рисунка, технеций и рений экстрагируются с высокими коэффициентами распределения во всем изученном интервале концентраций кислоты, в то время как молибден экстрагируется значительно хуже. Это, по-видимому, может быть использовано для разработки метода экстракционного отделения технеция и рения от молибдена. [c.333]

Из растворов, полученных после отделения молибдена тем или иным способом, рений обычно выделяют в виде перрената калия. Однако из маточников от осаждения молибдата кальция, содержащих не более 30 мг/л рения, выделять рений в виде перрената уже нельзя, так как это количество рения лежит за пределами растворимости перрената. В таких случаях применяют [87] либо метод цементации рения на железе, разработанный Б. Н. Зуевым и О. А. Суворовой [63] и усовершенствованный в заводских условиях, либо ионообменный метод, предложенный И. Ф. Поповым и Б. П. Ранским с сотрудниками. [c.41]

Данные по кинетике этой реакции были получены сравнительно недавно И. Шеппард и А. Валь [12], которые применили методику, позволившую им точно фиксировать время начала и конца реакции. Отделение одной из обменивающихся форм (перманганата) производилось либо экстрагированием водного раствора хлороформенным раствором бромистого трифенил-сульфония, либо соосаждением с перхлоратом (перренатом) те-трафениларсония. Полученные результаты показывают, что при суммарных концентрациях обменивающихся форм от 9- 10 до 3,9 10" моль1л время полуобмена изменяется от 12 до 3 сек. [c.191]

Количественное определение рения обычно сопровождается отделением элемента от мешающих материалов отгонкой из горячей концентрированной серной кислоты в токе влажного хлористого водорода. В дистилляте осаждают гептасульфид рения, который переводят в массовую форму перрената 5%-ным едким натром и 30%-ной перекисью водорода. Колориметрически малые количества рения определяют по образованию комплекса желтого цвета после добавления хлорида олова (II) и роданида калия. Шелтый комплекс экстрагируют эфиром и определяют рений путем колориметрирова-ния по шкале стандартов в слое эфира. [c.146]

Иодат можно отделить осаждением его в виде труднорастворимой бариевой соли. Метод применим для анализа смеси хлорид — иодат, в которой хлорид определяют с применением нитрата серебра. В качестве осадителя применяют крупный катион тетрафениларсония (СбН5)4А5+. В виде ионного ассоциата в этом случае осаждаются также перманганат, перренат, перхлорат, перйодат и вольфрамат. Тетрафениларсоний можно применять и для отделения иодата и для его определения. [c.376]

Наиболее эффективными экстрагентами являются алкнлаце-таты и их смеси с другими растворителями. Селективную экстракцию гетерополикислот обычно используют для разделения микроколичеств Р, 51, Аз и Ое. Существует несколько вариантов определения экстрагируемых соединений непосредственно в экстрактах. В табл. 31 приведены методы определения Р, Аз, 5 и Ое. Исследовали экстракцию большого числа анионов производными трифе-нилсульфония [24]. Фосфат с большой группой анионов остается в водной фазе, при этом происходит отделение его от перхлората, перманганата и перрената. [c.440]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология