Реторты для концентрирования

Тенар рекомендовал получать перекись бария из азотнокислого бария, предварительно перекристаллизованного для возможно более полной очистки его от железа и марганца. Нитрат разлагали нагреванием на воздухе в фарфоровой реторте и образующуюся окись бария затем переокисляли нагреванием докрасна в трубке, через которую пропускали быстрый ток кислорода. Затем перекись бария увлажняли, измельчали и растворяли в соляной кислоте. К смеси добавляли небольшой избыток серной кислоты для осаждения сернокислого бария и регенерации соляной кислоты. Тенар доказал, что образование хорошо фильтрующегося осадка зависит от относительного количества добавленной серной кислоть[ при слишком большом или слишком малом количестве кислоты отделение сернокислого бария ухудшается. Операцию растворения перекиси бария и осаждения серной кислотой повторяли несколько раз, что давало возможность обогатить раствор до накопления в нем способного к выделению кислорода в количестве 125 объемов на каждый объем раствора, или 33 вес. % HjO . Полученный таким образом концентрированный раствор [c.11]

Получение концентрированной азотной кислоты нз селитры. К находящейся в реторте высушенной селитре прибавляют одну треть эквимолекулярного количества концентрированной серной кислоты и смесь нагревают в вакууме на водяной бане. По мере того как нз реторты отгоняется азотная кислота уд. в. 1,. 53 (при 15°), к смеси постепенно прибавляют остальное количество сериой кислоты. По окончании перегонки в реторте остается бисульфат. [c.232]

В начале прошлого века кислород получали из минерала пиролюзита — оксид марганца (IV) — либо а) накаливанием его в каменной реторте, — при этом пиролюзит отдает содержащегося в нем кислорода б) нагреванием с концентрированной серной кислотой, — при этом пиролюзит отдает /з своего кислорода. Выразите обе реакции уравнениями и проверьте путем расчета следующее утверждение, записанное в химическом словаре Рихтера (1803 г.) Пиролюзит при прокаливании дает примерно наполовину больше кислорода, чем красная окись ртути . [c.63]

Опыт 16. Получение концентрированной азотной кислоты. В сухую реторту насыпать около 10 г нитрата калия и через воронку осторожно прилить столько концентрированной серной кислоты, чтобы она покрыла соль. Конец реторты опустить в колбочку, погруженную в сосуд с холодной водой. Нагревать реторту до тех пор, пока в колбочке не получится несколько миллилитров азотной кислоты. Полученную кислоту сохранить для следующих опытов. [c.178]

Оборудование и реактивы. Стеклянная реторта, круглодонная колба-приемник, кристаллизатор, склянка с притертой пробкой, асбестовая сетка, горелка, штатив нитрат калия, концентрированная серная кислота. [c.67]

Проведение опыта. В вытяжном шкафу собрать прибор (рис. 25). Закрепить реторту в штативе и поместить в нее твердый нитрат калия (50—60 г) и 10—15 мл концентрированной серной кислоты. Конец реторты опустить в колбу-приемник почти до дна. Приемник погрузить в кристаллизатор со льдом. Нагреть реторту через асбестовую сетку пламенем горелки сначала осторожно, потом сильно. В приемнике собирается почти бесцветная азотная кислота. Однако в результате частичного разложения НЫОз в колбе вскоре появляются бурые пары двуокиси азота, и кислота приобретает желтую окраску. Готовый продукт представляет собой почти 100%-ную азотную кислоту. Перелить кислоту в склянку с притертой пробкой и хранить для специальных опытов в темном месте. [c.67]

Концентрированный раствор едкого кали, остающийся по окончании реакции, быстро разъедает стекло. Если синтез повторяют несколько раз подряд, то вместо колбы следует взять железную реторту, сделанную из трубы диаметром в 10 см. [c.65]

В реторте или колбе Вюрца из термостойкого стекла смешивают 2 ч. (по массе) нитрата калия с 1 ч. (по массе) концентрированной серной кислоты и смесь перегоняют. Сначала отгоняется обычная (68 %-ная) кислота, затем выделяются бурые пары диоксида азота (IV) и содержимое колбы затвердевает, поэтому для отгонки дымящей кислоты нагревание усиливают. Плотность полученной кислоты 1,50—1,52. [c.295]

Нагревают в платиновой или свинцовой реторте (свинец не должен иметь оловянной пайки) одну часть (по массе) порошка фторида кальция (или природного плавикового шпата), свободного от диоксида кремния с двумя частями (по массе) концентрированной серной кислоты. Выделяющийся НР улавливают водой в платиновом или свинцовом приемнике, охлаждаемом льдом. Горло реторты в приемнике должно быть над водой, которая быстро растворяет фтористый водород. Во избежание образования трудноудаляемой из реторты спекшейся массы плавиковый шпат рекомендуют смешивать предварительно с равной массой гипса, а затем приливать серную кислоту. [c.302]

На каждые 100 частей горячего амилового спирта, находящего ся в большой тубулированной реторте с направленным нак-лонно вверх горлом, приливают но каплям раствор 110 частей двухромовокислого натрия в 225 частях воды и 90 частях концентрированной серной кислоты. Реторта погружена в баню, нагретую до 110—120°. Горло реторты связано Т-образной трубкой с нисходящим холодильником в направленное вверх колено Т-образной трубки вставлен термометр, при помощи которого измеряют температуру отгоняющихся паров. Эта температура не должна [c.158]

Денитрацию и концентрирование отработанной кислоты проводят на установке, схема которой представлена на рис. 16. Отработанную кислоту, содержащую обычно 68—75% Н25 04, непрерывно подают в верхнюю часть скруббера. Стекая вниз по керамической или кварцевой насадке, она нагревается горячими парами и газами, поступающими из реторты. [c.68]

В случае отсутствия судебно-химической азотной кислоты ее можно приготовить из азотнокислого аммония, перекристаллизованного и очиш,енного (см. очистку хлористого натрия при получении соляной кислоты), и концентрированной судебно-химической" серной кислоты, причем перегонку следует производить при возможно низкой температуре (во избежание образования окислов азота) в реторте из иенского стекла, а еще лучше — из фарфора. [c.25]

В небольшую колбочку (объемом около 4 см ) с пришлифованной трубкой для отвода газа (прибор Бунзена) , конец которой вытянут в капилляр, помешают навеску полученного в ходе отделения пиросурьмянокислого натрия, 10"/о раствор иодистого калия и концентрированную соляную кислоту. Газоотводную трубочку вставляют в реторту с раствором иодистого калия. Затем колбочку нагревают небольшим пламенем до кипения, отгоняя две трети содержимого колбочки. Далее колбочку удаляют, газоотводную трубку ополаскивают над ретортой. Содержимое реторты переливают в эрленмейеровскую колбу с притертой пробкой, ополаскивают реторту и титруют иод "/к, или "/500 раствором серноватистокислого натрия [c.142]

Кварцевое стекло устойчиво по отношению ко всем минеральным и органическим кислотам любых концентраций при высоких температурах. Исключение составляют плавиковая кислота при комнатной температуре и фосфорная кислота при температуре выше 250°С. Растворяют кварцевое стекло и концентрированные растворы щелочей, особенно при нагревании. Хлор, бром и йод не действуют на кварцевое стекло даже при температурах выше 500°С. Из технического кварцевого стекла готовят автоклавы, реакторы, абсорберы, реторты, трубы и т.д. [c.230]

Кислота может быть покупная или приготовляться нагреванием концентрированной кислоты в реторте, соединенной с охлаждаемым приемником, содержащим чистую концентрированную серную кислоту. Таким образом, 80з, поступающий из реторты в приемник, абсорбируется находящейся в нем серной кислотой. Реагент годится для употребления только до тех пор, пока в нем имеется избыток 50з, показателем чего служит сильное выделение дыма. [c.122]

В реторту помещают азотнокислый натрий, приливают к нему концентрированную серную кислоту и осторожно нагревают. Отвод реторты вставляют глубоко в горло колбы-приемника, помещенной в баню с холодной водой. Вскоре на дне приемника начинает конденсироваться азотная кислота. [c.67]

В зависимости от способа нагрева аппараты, предназначенные для концентрирования растворов серной кислоты, разделяются на реторты, где тепло от топочных газов передается через стенку, и концентраторы, где тепло передается непосредственным соприкосновением топочных газов с раствором. [c.202]

Если В отдельных случаях не удается достать концентрированной азотной кислоты, то смешивают просушенную натриевую селитру с /з рассчитанного количества концентрированной серной кислоты, перегоняют цод вакуумом на водяной бане из реторта с тубусом или аппарата на шлифах и по мере перегонки чистой кислоты добавляют остальное количество серной кислоты. Получают бесцветный дестиллат, не содержаш,ий окислов азота, с уд. в. около 1,53. [c.306]

Реторты (рис. 128) выполняются из легированного чугуна с присадкой никеля и хрома. Крышка аппарата для защ,иты от коррозии изнутри покрыта слоем диабазовой замазки. Наиболее подверженный коррозии участок раздела жидкой и газовой фаз футерован ферросилидовыми плитками, уложенными на диабазовой замазке. В условиях данного процесса ферросилидовые плитки более устойчивы, чем диабазовые. Подлежащая концентрированию и [c.244]

На рис. 129 изображен аппарат для нагревания отработанной (70—80%-ной) кислоты смеськ паров и газов, выходящих из реторты при температуре 270 — 280. Аппарат представляет собой стальную колонну /, футерованную диабазовой плиткой 2. В нижней части колонны расположена стальная решетка 3, опирающаяся на ко,донки 4 из диабазовых плиток. Подвергающиеся наибольшей коррозии отверстия решетки защищены фарфоровыми кольцами. 5, закрепленными диабазовой замазкой. На решетке, 3 находится слой насадки 7 (кварцевый бой). Холодная отработанная кислота поступает в колонну через патрубок 9 и равномерно рас-ггределяется по сечению колонны при помощи ферросилидовой распределительной тарелки5. Горячие газы поступают из реторты в колонну через нижний штуцер 6, охлажденные газы удаляются сверху через штуцер 10. При охлаждении купоросного масла, полученного в результате денитрации и концентрирования отработанной кислоты, выделяется значительное количество шлама, который забивает трубы холодильников змеевикового типа. Поэтому для охлаждения денитрованной концентрированной кис- [c.244]

Получение безводных хлоридов. Соберите прибор согласно схеме, изображенной на рис. 42. В горло колбы Вюрца или реторты 1 положите навеску железных стружек. В промывные склянки 2, 3 налейте концентрированную Нг504 ( /б часть общего объема). В колбу Вюрца 6 поместите перманганат калия. Количество перманганата калия и соляной кислоты возьмите из расчета получения пятикратного избытка хлора, необходимого для проведения хлорирования. В капельную воронку 5 налейте концентрированную соляную кислоту. К схеме подключите аппарат Киппа 7, высушите систему, пропуская углекислый газ и прогревая шей- [c.115]

Соберите прибор, показанный на рис. 50. В реторту поместите 15 г предварительно высушенной и растертой в ступке калийной селитры KNOз и налейте туда 10 мл концентрированной серной кислоты. Смесь нагрейте на пламени газовой горелки и соберите образующуюся азотную кислоту в колбу-приемник, охлаждаемую в кристаллизаторе льдом или смесью льда с водой. Когда через 20—30 мин [c.177]

Подготовка. Для получения дымящей азотной кислоты собрать в вытяжном шкафу прибор, состоящий из стеклянной реторты и приемника большой пробирки или небольшой круглодониой колбы (рис. 28). Обратить внимание на отсутствие пробок и резиновых трубок. В реторту поместить 60—70 г измельченного нитрата калия и около 15—20 мл концентрированной Н2504. Конец реторты опустить глубоко в приемник. Нижнюю часть последнего поместить в сосуд с холодной водой. Под реторту положить асбестированную сетку. Смесь сначала осторожно, а потом сильно нагреть. Для повышения температуры полезно накрыть реторту сверху куском асбестового картона. Сперва перегоняется почти [c.139]

К нитрату калия илн натрия, помещенному в реторту, приливают такое количество концентрированной серной кислоты, чтобы спа полностью покрыла соль. Реторту соединяют с круглодоннон колбой (рис. 52), которую помещают в охладительную смесь (снег и хлорид натрия). [c.199]

Для получения химически чистого препарата 150 г Ав Оз растворяют в 350 мл концентрированной соляной кислоты. Раствор переливают в реторту и перегоняют под тягой в токе хлористого водорода а охлаждаемый водой приемник. Полученный дистиллят разделяется на два слоя нижний слой АзС1з взбалтывают с равным объемом концентрированной соляной кислоты для удаления ионов сурьмы. Промывают соляную кислоту до тех пор, пока в примененной для промывания кислоте не будет обнаруживаться сурьма по реакции на оловянной фольге (или с метиловым фиолетовым). [c.155]

Получение SeOз проводят в установке, изображенной на рис. 188. Она состоит из реакционного сосуда 1, обратного холодильника 2, реторты 3 с олеумом, приемника 4, в который переводят слой серного ангидрида, содержащего SeOз, и предохранительной склянки 5, заполненной концентрированной серной кислотой с 10% Р Ою. В реакционный сосуд 1 помещают 4—Ь г [c.459]

В качестве реакционного сосуда используют поллитровую трехгорлую колбу реакционную смесь перемешивают с помощью магнитной мешалки. На среднее горло колбы надевают загрузочную реторту, с помощью которой производят сбрасывание NaBH4 в кислоту. Предварительно в реторту помещают 4 г тонкоиэмельчениопо порошка ЫаВН4. Боковая насадка состоит, как и в способе 1 (рис. 274), из сосуда, служащего в качестве капельной воронки для концентрированной серной кислоты, и бокового отростка с краном, через который в установку пропускают азот. Третье горло колбы соединяют с системой ловушек, аналогичной изображенной на [c.858]

Получение хлористого нитрозила. Хлористый нитрозил можно получить прямым соединением 2 объемов скиси авота с 1 объемом хлора при 0° в присутствии животного угля. Однако наиболее удобный способ получения хлорнстого нитрозила состоит в перегонке смеси нитросульфоновой кислоты (получающейся смешением концентрированной серной кислоты с красной дымя-, щей азотной кислотой) и хлорнстого натрия. Перегонку производят из реторты, и выделяющийся хлористый нитрозил конденсируется в приемнике, погружен-[юм в охладительную смесь [c.130]

Получение красной дымящей азотиой кислоты e . а) 100 г селитры растирают с 3,5 г крахмала и обливают в реторте 100 г концентрированной серной кислоты. Реторта, которая должна быть иаполиеиа только на одну треть, соединяется со стеклянной трубкой длиной около 1 ж, которая, в свою очередь, присоединена к охлаждаемому приемнику. Все эти соединения не следует ничем герметизировать. Перегонка начинается самопроизвольно и заканчивается при очень слабом нагреванин. Выход красной сильно лымящей азотной кислоты равен 60 г. [c.233]

Прямой м е т о д. Этот метод [14] устраняет необходимость предварительного выделения аммиака из водных растворов для его превращения в сульфат аммония. Горячие газы из реторт или коксовых печей при температуре, превышающей точку конденсации водяных наров, непосредственно пропускаются через концентрированную серную кислоту. Одновременно с абсорбцией аммиака из газа удаляется значительная часть смолы, что приводит к загрязнению не только сульфата аммония, но и кислоты и самой смолы. Кроме того, содержащийся в газе хлористый аммоний разлагается концентрированной серной кислотой, и выделяющийся хлористый водород вызывает чрезвычайно сильную коррозию оборудования. Частично эти недостатки процесса удается устранить включением весьма сложной системы выделения смолы. Однако некоторые трудности оказались практически непреодолимыми, вследствие чего рассматриваемый метод использован лишь на немногочисленных установках. Опубликовано [15, 16] детальное сравнение этого метода с косвенным и полупрямым процессами. [c.232]

Двухроиовокислый калий и серная кислота. Если к сухому хлориду, находящемуся в небольшой реторте, прибавить твердый двухролювокислый калий и концентрированную свр Ную кислоту, то При яагревани и будут выделяться бурые, похожие на бром /пары, сгущающиеся в. приемнике в бурую жидкость (хлористый. хромил СгОзСЬ) [c.339]

Раствор I тотчас же подкисляют соляной кислотой. Полученный осадок собирают в мешки и затем отжимают их сначала медленно, потом все сильнее. Лепешку из-под пресса — эритри-товый эфир орселлиновой кислоты кипятят для омыления с небольшим колинеством извести и воды в медном кубе с обратным холодильником в течение 2 час., и полученный раствор фильтруют через мешок. Фильтрат сначала подкисляют углекислотой, а затем небольшим количеством уксусной кислоты. Из кислого раствора орсин извлекают эфиром. Эфирный раствор высуши вают обезвоженной глауберовой солью, затем сгущают и из концентрированного раствора выкристаллизовывают орсин. Отжатые на нуче кристаллы перегоняют на голом огне из реторты с тубусом в токе у1 лекислоты. [c.165]

В стенку колбы впаян тубус, в который на пробке вставлена изогнутая трубка 3 для ввода воздуха в реторту 2. Предварительно этот воздух промывают от примесей 50%-ным раствором NaOH и концентрированной H2SO4, а затем пропускают через колонку, заполненную ватой, для задержки капель кислоты. [c.174]

Налить в пробирку 10—12 мл концентрированного раствора бромистого натрия и пропустить через раствор бромистого натрия хлор. Хлор пропускать до тех пор, пока цвет раствора не перестанет изменяться. Перелить содержимое пробирки в небольшую реторту и отогнать бром в чистую небольшую колбу, охлаждаемую снегом В колбе бром сконденсируется под слоем раствора бро ма в воде в виде тяжелой темной маслянистой капли Слить воду с брома и с кончика ножа или шпателя осто рожно стряхнуть в колбочку порошок или мелкие струж ки алюминия. Наблюдать взаимодействие алюминия с бромом. Написать уравнение реакции. [c.125]

В Германии применяется следующий метод очистки кислоты. Сначала разлагают перекнсные соединения путем нагревания с наром до 105° с добавкой сернокислого железа (П1). Кислоту после выдерживания в ряде керамических баков в течение 1,5—3 час. охлаждают до 60—80° в танталовом холодилышке и разбавляют до 10 н. концентрации для осаждения железа. Для удаления следов оставшегося активного кислорода вводят двуокись серы, после чего кислоту обрабатывают периодически железистосинеродистьш калием при перемешивании воздухом с целью осаждения остаточного железа в виде берлинской лазури. Для этой цели применяют гуммированные стальные баки с обкладкой из керамических плиток. Осадок фильтруют без применения давления через керамические фильтрующие трубки и подвергают обработке для извлечения примерно 30% платины, потерянной с анодов. Кислотный фильтрат концентрируют до 18 н. концентрации в керамической реторте, нагреваемой змеевиком из золотого сплава (с 30% серебра) при остаточном давлении 10 мм рт. ст. (серебро добавляется к золоту для повышения его твердости). После концентрирования фильтрат содержит железо в количестве 5—10 мг/л. [c.124]

КИСИ водорода можно было подвергать отгонке с паром в отдельном аппарате. При возобновлении операции первую реторту заполняли питательным раствором и конденсат из первой колонны возвращали в эту реторту до достижения 70—75%-ной концентрации, после чего его переключали на вторую реторту. На каждый аппарат второй ступени требовалось четыре аппарата первой. По германским способам во вторую реторту также добавляли небольшое количество стабилизатора, а поэтому последний сохранялся и в конечном продукте. Если перекись водорода на этой стадии была сравнительно чистой, в нее можно было не добавлять стабилизатор или же брать его в очень небольшом количестве. Доказательством может служить то, что в США в настоящее время в производственном масштабе вырабатывается QO i o-Han перекись водорода, содержащая максимально лишь несколько миллиграммов стабилизатора на литр. Общий вид реторт для концентрирования на заводе Ele tro hemis he Werke показан на рис. 25. [c.136]

Решающее значение в конструкции аппарата для концентрирования перекиси водорода имеет материал, из которого изготовлен паровой змеевик. Он должен быть устойчивым против коррозии под действием горячего раствора перекиси водорода или возможных присутствующих примесей и вызывать минимальное разложение перекиси водорода. В германском процессе применялся полированный змеевик из нержавеющей стали VI4А Крупна (17,5% Сг, 12,5%. i, 4,7% Mo и максимально 0,07% С). Такую легированную сталь применяли, по-видимому, из-за присутствия в питательной жидкости свободной серной кислоты. В некоторых случаях применяли и тантал. Работу проводили при остаточном давлении 28—32 мм рт. ст. в верхней части ректификационных колонн и 50—60 мм рт. ст. в ретортах разница в основном обусловливалась перепадом давления при протекании через насадку. Соответствующие температуры были 62— 66° в первой реторте и 69—72° во второй. В Германии стандартная максимальная концентрация получавшейся перекиси водорода составляла 85 вес.% в США в 1954 г. в промышленном масштабе вырабатывался продукт с максимальной конн,ентрацией 90%. Поскольку при всех составах пар богаче водой, чем находящаяся с ним в равновесии жидкость, путем ректификации можно в принципе получать практически 100%-ную перекись. Однако в этом случае приходится работать при очень низких остаточных давлениях, чтобы избежать образования паров взрывчатого состава (см. стр. 157). Максимальная концентрация, получаемая в производственных условиях путем перегонки и ректификации, ограничена взрывными пределами паров при минимальном давлении, легко достигаемом в последней реторте. Это минимальное давление в свою очередь в значительной мере определяется минимальным перепадом давления в ректификационной колонне. [c.136]

Описанный процесс является потенциально опасным, так как большие количества (более тонны) высококонцентрированной перекиси водорода выдерживают непрерывно при высоких температурах. Правда, ни на одном из германских заводов не отмечено случаев взрыва при работе в течение нескольких лет. По одному из английских процессов [6] эта опасность может быть понижена путем замены реторты испарителем, работающим по принципу всиолзания пленки раствора, вследствие чего в любой данный момент в аппаратуре находится лишь небольшое количество горячей концентрированной жидкости. Эта техника безусловно имеет преимущества по сравнению с применяемой по процессу Е-Х .М. При применении английского метода, в соответствии с патентными данными, потеря перекиси водорода при концентрировании с 28 до 90 вес.% составляет лишь, 1 %. Аналогичный процесс с применением испарителей с всползающей пленкой был разработан во время войны фирмой Е1с1ает1е в Куфштейне (Австрия) и доведен до опытно-заводской стадии независимо от процесса E.W.M., который фактически применялся только в Германии [7]. По аналогичным процессам выдан ряд патентов [8]. По другому методу [9] общее количество перекиси водорода в аппаратуре снижают до минимума путем распыления питательного раствора в вакууме в цилиндрическом испарителе с нагретыми стенками, причем жидкость испаряется почти мгновенно. Выходящие пары можно затем концентрировать описанным выше способом. [c.137]

Собрать прибор по рисунку 93. В реторту поместить 15—20 г азотнокислого натрия и прилить через воронку, вставленную в тубус, столько концентрированной Н2504, чтобы она покрыла всю соль. Закрыть тубус стеклянной или завернутой асбестом корковой (резиновой) пробкой и опустить конец реторты в сухую [c.202]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология