Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Качественный газо-хроматографический анализ

    ГЛАВА IX. КАЧЕСТВЕННЫЙ ГАЗО-ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ [c.214]

    Выполняется после ознакомления студентов с качественным и количественным газо-хроматографическим анализом (гл. VI и VII настоящего руководства). [c.101]

    Качественный и количественный газо-хроматографический анализ вешеств на содержание примесей. [c.288]

    Термическую деструкцию и последующий анализ продуктов деструкции давно применяют для качественного и количественного анализа полимерных соединений и установления их строения [1—4]. Использование газо-хроматографического анализа продуктов пиролиза резко увеличило реальную ценность метода для исследования полимеров, так как в сложной смеси образующихся продуктов только некоторые являются характерными для данного полимера. [c.209]


    Расшифровка качественного состава многочисленных газовых смесей в большинстве случаев не вызывает затруднений. Все же встречаются случаи, когда возникают сомнения в природе того или иного компонента хроматограммы. В основном это бывает тогда, когда почему-либо нарушаются те или иные условия опыта, обусловленные методикой хроматографического анализа (например, изменение расхода газа-носителя и температуры колонки). Предположим, что во время анализа расход газа-носителя был больше того расхода, для которого известно время выхода какого-нибудь компонента, или увлажнилась колонка. Время выхода компонентов при этом сократи- [c.72]

    Кроме термодинамических условий, на фазовое состояние смеси влияет компонентный состав газа. Поэтому в процессе исследований отбирались пробы газа на хроматографический анализ. Параметры работы системы сбора и транспорта и места их замеров приведены в табл. 9. Углеводородный состав позволяет оценить качественные изменения в газе при его движении по газопроводу <табл. 10). Так, при прохождении газа Западно-Сургутского месторождения через газосепаратор содержание в нем тяжелых углеводородов (Сз+в) уменьшается с 0,222 до 0,203 кг/м . При входе этого газа на КС плотность его значительно уменьшается за счет конденсации тяжелых углеводородов в сборном газопроводе, так как в среднем из каждого м газа выпадает в конденсат около 0,03—0,04 кг углеводородов Сз + в. [c.32]

    Современное развитие химических и биологических наук истребовало более глубокого проникновения в существо изучаемых процессов, детального анализа химического состава разнообразных смесей и биологических объектов. Кроме того, для химического и биотехнологического ироизводства, в том числе для промышленности лекарственных средств, характерны постоянное возрастание требований к чистоте выпускаемых продуктов, ужесточение методов контроля, тенденция к использованию количественных критериев ири оценке качества. Поэтому помимо оценки интегральных характеристик, присущих объекту исследования в целом, часто требуется детальное изучение содержания отдельных компонентов, определяющих состояние биологических систем либо качество химических продуктов. Рещение этих задач, как правило, невозможно без применения достаточно эффективных методов разделения сложных смесей. Среди таких методов доминирует хроматография. Бурно развиваясь в последние десятилетия, этот метод открыл возможности разделения смесей, содержащих десятки и сотни компонентов, их качественного и количественного анализа, препаративного выделения индивидуальных веществ. Принципы хроматографии весьма универсальны, благодаря чему она оказалась пригодной для изучения объектов самой различной природы — от нефти и газов атмосферы до белков, нуклеиновых кислот и даже вирусов. Этим объясняется огромный интерес представителей различных научных и технических дисциплин к хроматографическим методам. Только в пяти специализированных международных журналах по хроматографии ежегодно выходит в свет свыше 2000 публикаций ио различным вопросам теории и применения метода, общее же их число в несколько раз больше. [c.5]


    Разделенные вещества элюируются из хроматографической колонки потоком газа-носителя, регистрируются детектором и фиксируются на хроматограмме в виде пиков. Полученная хроматограмма служит основой для качественного и количественного анализа смеси веществ. Метод газовой хроматографии применяется для анализа летучих веществ либо веществ, которые могут быть переведены в летучие с помощью специальных приемов и устройств в парообразное состояние. [c.106]

    Другой вариант —криогенное накопление приме сей —описан в работе [12]. Равновесное распределение вещества между фазами происходит в сосуде с фиксированным объемом (рис. 2.11), газовое пространство которого соединяется с пробиркой для накопления вещества и медицинским шприцем на 50 мл. Для накопления примесей пробирку опускают в жидкий азот, и в ней начинает конденсироваться газ из сосуда (воздух). Вызванное этим уменьшение давления в системе компенсируется за счет сокращения объема газа в шприце (поршень шприца опускается). Когда объем сконденсированного газа достигает 50 мл (поршень шприца опущен вниз до отказа), пробирку извлекают из жидкого азота, и сконденсированный газ начинает испаряться. Давление в системе возрастает, и поршень шприца начинает подниматься. Объем испарившегося газа доводят до 45 мл (около 10% конденсата оставляют для того, чтобы избежать испарения определяемых веществ). Операция конденсации и испарения может повторяться многократно. По окончании накопления вещества пробирка, содержащая концентрат, с помощью специального устройства подключается к газовой схеме хроматографа, и при повышенной температуре потоком газа-носителя уловленные вещества переносятся в хроматографическую колонку. Следует, однако, отметить, что этот оригинальный способ применим в основном для качественных определений. Количественный анализ, особенно при многократных конденсациях, провести довольно сложно. [c.89]

    Существуют две основные принципиально различные схемы хроматографического анализа. Первая, которой в наибольшей степени соответствует термин элюентная, соответствует случаю, когда после хроматографического разделения по элюентной схеме последующее определение разделенных веществ осуществляется в потоке элюата, выходящего из колонки. Чтобы не вносить дополнительной терминологической путаницы, эта схема хроматографического анализа в дальнейшем будет рассматриваться как традиционная. Вторая схема — хроматографическое разделение с определением разделенных веществ непосредственно в хроматографической колонке или в плоском слое. Наибольшее распространение нашла первая схема, причем на начальном этапе развития хроматографии стадии разделения и послед)тощего определения веществ были разнесены во времени и в пространстве. Для определения каждого из выделенных компонентов мог применяться свой метод определения в отдельных фракциях элюата, но при этом хроматографический анализ был лишен своих основных достоинств — универсальности и экспрессности. Качественным скачком в развитии аналитической хроматографии явилось создание газового хроматографа, в котором были совмещены принципы хроматографического разделения и неселективного детектирования разделенных веществ непосредственно в потоке подвижной газовой фазы, называемой газом-носителем. Подобно тому, как создание газового хроматографа привело к появлению первого важнейшего раздела в науке о хроматографических методах анализа — газовой хроматографии, решение проблемы непрерывного детектирования веществ в потоках жидких фаз способствовало появлению и развитию второго аналитического направления — жидкостной хроматографии. [c.180]

    Расшифровка хроматограмм. Хроматограмма смеси компонентов анализируемого газа состоит из нескольких пиков или ступеней (рис. 166), которые указывают на последовательность сорбции каждого компонента смеси в хроматографической колонке, а высота пика — на концентрацию компонента. Расшифровка и расчет хроматографических пиков дают возможность провести качественный и количественный анализ сложной газовой смеси, а также определить физико-химические свойства ее компонентов. [c.325]

    Существует несколько методов качественного хроматографического анализа. Одним из них является метод индивидуальных эталонных вещественных смесей. Метод состоит в последовательном разделении анализируемой и эталонной смесей в одинаковых условиях. Один и тот же компонент в этих двух смесях появляется на выходе из колонки через одинаковый промежуток времени это явление называют равенством времени удерживания пиков соответствующих компонентов обеих смесей. Если расход газа-носителя неодинаков, то вместо времени удерживания используют относительные удерживаемые объемы. Другой метод заключается в следую- [c.325]

    Успехи газовой хроматографии во многом связаны с развитием эффективных методов идентификации, характерной особенностью которых является широкое использование, наряду с газо-хроматографическими, также комбинации различных физических и химических методов для отождествления пиков на хроматограмме. Общая схема применения некоторых распространенных методов идентификации в газовой хроматографии показана на рис. 13. Проведение качественного анализа включает часто следующие стадии (этапы) 1) предварительную подготовку пробы, 2) хроматографическое разделение с использованием химических реакций и селективных детекторов, 3) выделение и физико-химическое изучение отдельных фракций, 4) повторные газо-хроматографические исследования отдельных фракций. Таким образом, для онределения состава анализируемой смеси применяют как хроматографические методы, основанные на измерении величин удерживания, так и методы, основанные на физико-химических свойствах определяемых компонентов. [c.35]


    Вообще говоря, в рассматриваемых вариантах хромато-распределительного метода хроматограф можно рассматривать только как сложный и весьма информативный (число и количество анализируемых соединений) детектор. Решение задач качественного анализа может быть функцией только распределительного метода (индивидуальная и групповая идентификация хроматографических пиков). Такое распределение функций является вполне оправданным, так как оно позволяет реализовать наибольшую и воспроизводимую селективность в процессе распределения и снять обычно трудно реализуемые даже в газо-жидкостной хроматографии требования воспроизводимости и особенно межлабораторной воспроизводимости хроматографических колонок с целью получения воспроизводимых значений хроматографических характеристик удерживания. Следует отметить, что в какой-то мере подобная ситуация в настоящее время наблюдается в хромато-масс-спектро-скопии основная функция колонки в этом методе — функция разделения (т. е. ответ на вопрос, сколько соединений в анализируемой смеси), а качественный и количественный анализ проводится с помощью масс-спектрометра. [c.106]

    Цель этого исследования — качественный и количественный анализ сырого дивинилбензола и полученных после дегидрирования продуктов с помощью газо-хроматографического метода. [c.182]

    В основе качественного анализа методом газо-жидкостной хроматографии лежат все общие требования, предъявляемые к идентификации веществ при использовании распределительной хроматографии. Специфика газо-хроматографической методики проявляется главным образом в точности, простоте и скорости проведения анализа. Весьма удобными параметрами в газовой хроматографии для идентификации соединений служат величины удерживаемых объемов. [c.251]

    Система автоматического контроля качественных показателей процесса пиролиза [34]. Отделение пиролиза производства олефинов включает шесть пиролизных печей, использующих в качестве сырья бензин, и две печи, использующих этан. Система контроля выполняет автоматическую подготовку пробы (газов пиролиза), хроматографический анализ газовой фазы на выходе каждой печи и в общем коллекторе, автоматический ввод информации от хроматографа в УВМ, обработку информации и печать результатов анализов на телетайпе, а также расчет выхода товарного продукта на поданное сырье для каждой печи и всего отделения в целом. В системе используются три хроматографа РХ-1. Один хроматограф подключен к выходам этановых печей, а два других — к выходам бензиновых печей и, к общему коллектору. Для сокращения продолжительности анализа в хроматографах, подключенных к бензиновым печам, применяется программирование расхода газа-носителя. Поскольку в этом случае сложно выполнить количественный расчет хроматограмм по высотам пиков, то для этих хроматографов в качестве расчетного параметра компонента принята площадь его пика. Хроматографы, определяющие состав газовой фазы продуктов на этановых печах, дают информацию [c.185]

    Хроматография является эффективным методом разделения и анализа сложных по составу газообразных и жидких смесей. Твердые вещества могут быть проанализированы после перевода их в жидкое (растворенное) или газообразное состояние. Качественный и количественный анализ проводится по характеристикам удерживания. Универсальность газовой и газо-жидкостной хроматографии значительно возрастает при сочетании хроматографического разделения и анализа компонентов масс-спектраль-ным или иным подходящим методом. Жидкостная распределительная хроматография особенно эффективна при разделении веществ, близких по химическим свойствам, например аминокислот. [c.359]

    Хроматографический метод по существу является методом разделения, однако им пользуются и для качественного и количественного анализа. Для этого на выходе из колонки должен стоять какой-либо чувствительный элемент, который мог бы обнаружить, выходит ли из нее чистый газ-носитель или бинарная смесь его с тем или иным компонентом исследуемой смеси. [c.193]

    Газовая хроматография является в настоящее время основным методом качественного и количественного анализа летучих органических соединений [2, 5, 132—134). Как известно, инструментальная хроматография является гибридным методом [134] хроматографическая колонка разделяет компоненты пробы на отдельные зоны, а детектор обычно измеряет концентрацию разделенных компонентов в газе-носителе после их выхода из колонки. Хроматографическая колонка обычно выполняет две функции 1) разделяет смеси на отдельные компоненты и 2) является источником информации о величинах удерживания (времени удерживания или объеме удерживания), на основании которых проводится хроматографическая идентификация компонентов исследуемой смеси. [c.36]

    Показано, что адсорбционные явления в хроматографии газ — жидкость — твердая фаза играют важную роль они нередко оказывают существенное влияние на все основные характеристики хроматографического анализа удерживание, эффективность, разделение, результаты количественных и качественных определений и т. д. [c.106]

    Король A. H. Газо-хроматографический качественный анализ (на укр. яз.). Киев Наукова думка , 1971. 224 с. [c.116]

    Из отзыва профессора В. Г. Березкина Книга охватывает все основные области газовой хроматографии теорию хроматографического разделения, различные методы газовой хроматографии, включая хроматографию газ — жидкость и газ — твердое тело, использование для разделения насадочных и капиллярных колонок, методы качественного и количественного хроматографического анализа, использование газовой хроматографии как препаративного метода и. метода физикохимических измерений. Содержание книги представляет большой практический интерес . [c.263]

    Доказано, что компоненты смеси углеводородных газов выходят из хроматографической колонки в порядке возрастания их молекулярных масс. При постоянных условиях разделения (температура, расход газоносителя, свойства адсорбента и т. д.) продолжительность прохождения каждого компонента через определенную хроматографическую колонку и время выхода компонента всегда постоянны. Таким образом, время выхода компонентов является качественным показателем хроматографического анализа. [c.320]

    Качественная идентификация и количественное определение деспироля методом тонкослойной хроматографии [1, 2]. После выполнения газо-хроматографического анализа раствор в колбе упаривают до объема 0,2—0,3 мл и остаток количественно наносят на пластинку на расстоянии 1,5 см от края. Диаметр пятна должен быть не более 1 см. С двух сторон от пробы наносят стандартные растворы препаратов группы ДДТ и деспироля в количестве 5 и 10 мкг. Пластинку после нанесения проб помещают в хроматографическую камеру, содержащую смесь гексана и ацетона (4 1). После того как фронт растворителя поднимется на 10 см, пластинку вынимают и высушивают на воздухе, затем обрабатывают проявляющим реактивом АеМОз и облучают ультрафиолетовым светом в течение 30 мин. [c.23]

    Газо-хроматографический анализ катализатов показал, что реакция в этих условиях происходит неполностью (на 15—26%). Кроме того, выяснилось, что гидрогенолиз протекает не однозначно образуются побочные соединения (вероятно, гексагидроарома-тические соединения), на что в работах Мицуи, Имаидзуми [772] не указывалось, поскольку ими не применялась газожидкостная хроматография и результаты носили чисто качественный характер. [c.245]

    Ввиду того что каждый детектор представляет собой автоматический газоанализатор, измеряюший то или иное физико-химическое свойство газов, новые принципы детектирования, развитые в газовой хроматографии, могут быть использованы для создания новых типов газоанализаторов для измерения физико-химических свойств и состава бинарных и псевдобинарных газовых смесей. При комбинации различных детектирующих устройств оказывается возможным решение более сложных задач аналитического контроля, а именно измерение состава многокомпонентных газовых смесей, измерение фракционного состава веществ, одновременное осуществление как количественного, так и качественного автоматического хроматографического анализа и др. [c.115]

    На установке применяется хроматограф ХПА-4 для автоматического непрерывного определения и регистрации химического состава газовых потоков. Принцип действия хроматографа основан на физическом разделении газовой смеси на составляющие компоненты, при котором компоненты распределяются между двумя фазами подвижной и неподвижной. Разделение компонентов происходит за счет различной поглощаемости или неодинакового растворения компонентов газовой смеси, проходящей через слой неподвижного сорбента. В результате скорость движения газов меняется в соответствии со степенью поглощения каждого газа. Чем больше сорбируе-мость газа, тем больше торможение и меньше его скорость движения. С течением времени в силу различия в скоростях газы отделяются друг от друга. Проба продувается через слой сорбента при помощи газа-носителя. При постоянном расходе газа-носителя и постоянной температуре время выхода из хроматографической колонки компонента всегда постоянно, поэтому может быть установлена определенная очередность выхода компонентов, являющаяся качественным показателем при хроматографическом анализе. [c.92]

    Более простой метод прямого пиролиза метиловых эфиров кислот при 650 °С и последующего газо-жидкостного хроматографического анализа полученных осколков — олефинов и метиловых эфиров кислот (получение так называемых хроматографических отпечатков ) испытан в работе [407 ] для ряда мононенасыщенных кислот транс-18 1 , цисЛВ> 1 ыс-16 1 и 11 1 ,. Этот метод при строго соблюдаемых условиях пиролиза дает возможность качественной идентификации каждой из указанных кислот, но для анализа полиненасыщенных кислот, по-видимому, будет малоэффективным вследствие усложнения состава осколков. [c.177]

    Изучение структуры сложных соединений и элементного состава отдельных ионов. Идентификация неизвестных соединений, в том числе фракций, разделенных хроматографическим методом. Качественный и количественный анализ смесей газов, жидкостей и твердых веществ. Обнаружение и контроль микропримесей в чистых веществах ТУ 25-05-2103-76 [c.266]

    Классический метод качественного анализа с по1 ощью газовой хроматографии основан на определении времени (объема) удерживания неизвестных компонентов смеси и сравнении его с временем, полученным для известного соединения при тех же условиях проведения хроматографического анализа. Обычно определение времени удерживания известного и неизвестного соединений проводится на одной и той же колонке, причем неизменными условиями анализа являются температура колонки природа газа-носителя и его скорость адсорбент или твердый носитель с нанесенной на его поверхность неподвижной фазой Длина и диаметр колонки давление газа-носителя на входе и выходе из колонки величина пробы. [c.48]

    Для отделения пиролиза производства олефинов разработана система автоматического контроля качественных показателей процесса [7з]. Отделение включает шесть пиролизных печей, работающих на бензине, и две печи - на этане. Система контроля выполняет автоматическую подготовку пробы, хроматографический анализ газовой фазы (пирогаза) на выходе каждой печи и в общем коллекторе, автоматический ввод информации от хроматографов в УВМ, обработку ее к печать результатов анализов на телетайпе, а также автоматический расчет весовых выходов товарных продуктов на пропущенное сырье для каждой печи и всего отделения в целом. В системе используются три хроматографа РХ-1, которые черев переключатели подключены ядин - к выходам этановых печей, а два других - к выходам бензиновых печей и общему коллектору. С целью С01фащения продолжительности анализа в хроматографах, подключенных к бензиновым печам, применяется программирование расхода газа-носителя в течение цикла анализа. Поэтому на этих хроматографах в качестве расчетного параметра пика может быть принята только площадь пика (но не высота). От хроматографа на этановых печах вводится информация о высотах пиков с помощью селектора максимумов. От хроматографов ва бензиновых печах информация проходит через интеграторы "Спектр-2". [c.58]

    В книге рассмотрены вопросы использования газовой хроматографии для качественного и количественного анализа нефтяных фракций и продуктов переработки нефти. Освещены общие вопросы выбора оптимальных условий хроматографического анализа многокомпонентных смесей, а также методы идентификации. Описаны конкретные хроматографические методики анализа нефтяных газов, бензипов прямой перегонки и крекинга, ароматических углеводородов, высококипящих парафинов, а также соединений серы, азота и кислорода. [c.4]

    Применение автоматических детекторов газов для количественного и качественого хроматографического анализа [c.127]

Библиография для Качественный газо-хроматографический анализ: [c.288]    [c.298]    [c.57]    [c.36]   
Смотреть страницы где упоминается термин Качественный газо-хроматографический анализ: [c.219]    [c.13]    [c.331]    [c.9]    [c.9]    [c.5]    [c.90]    [c.27]   
Смотреть главы в:

Руководство по газовой хроматографии 1975 -> Качественный газо-хроматографический анализ

Руководство по газовой хроматографии 1987 -> Качественный газо-хроматографический анализ



ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Анализ газо

Анализ качественный

Анализ хроматографический



© 2025 chem21.info Реклама на сайте