Свободный индукции сигнал

Наблюдается практически линейная зависимость амплитуды сигнала свободной индукции от пористости во всем диапазоне измерений, независимо от литологии стратиграфической приуроченности. Этот график представляет собой градуировочную кривую, по которой отсчитывались значения пористости по известной амплитуде сигнала. Различными точками обозначены терригенные и карбонатные образцы. Коэффициент корреляции для этой зависимости К=0,913. [c.105]

Когда вектор суммарной намагниченности М поворачивается вокруг оси X во вращающейся системе координат (см. рис. 1.2), происходит затухание индуцированных компонент Мх. Му (Мх.) и так называемого сигнала спада свободной индукции (ССИ), как показано на рис. 1.4. Величина Мх представляет [c.14]

Основной причиной популярности фурье-спектроско-пии является возможность улучшения отношения сигнал/шум. Обычно осуществляют несколько импульсных облучений и после каждого производят суммирование сигналов свободной индукции с помощью цифрового вычислительного устройства. Повышение отношения сигнал/шум растет пропорционально корню квадратному из числа накопленных сигналов, а затем накопленный сигнал подвергается Фурье-преобразованию и ЯМР-спектр содержит сигналы с улучшенным отношением к шуму. [c.90]

На практике спад свободной индукции спектра ЯМР имеет значительно более сложную форму, чем та, которая приведена на рис. VII. 13, так как спад определяется наложением отдельных резонансных сигналов, включая шумы. Пример такого спада приведен на рис. VII.19, а. Однако ничто не мешает зафиксировать сигнал в цифровой форме в памяти компьютера импульсного фурье-спектрометра и позже преобразовать в спектр частотного представления. [c.249]

При напряжении, изменяющемся в пределах 20 В, разрешение АЦП, равное 12 бит, означает, что напряжение измеряется с шагом 10 000/(2 —1)=2,44 мВ. Получаемые при этом целые числа преобразуются в двоичные числа. Входные данньк с амплитудой, меньшей единичного шага (в нашем случа 2,44 мВ), вообще не воспринимаются АЦП. Длина слова АЦП, так же как и длина слова компьютера, является очень важной характеристикой, определяющей доступный динамический диапазон, т. е. способность детектировать слабые сигналы в присутствии сильных сигналов. В рассматриваемом примере 12-битового АЦП предел задается отношением интенсивностей 2 1 = ==4096 1 для АЦП с разрешением 4 бит это отношение составляет только 16 1. Поэтому желательно использовать весь динамический диапазон АЦП, с тем чтобы правильно описывать спал свободной индукции. С другой стороны, отсюда также следует, что при накоплении данных длина слова компьютера должна превосходить разрешение АЦП, в противном случае будет происходить переполнение памяти с последующей потерей информации, В этом состоит специфика эксперимента ФП-типа, которая следует из того факта, что спектр в частотной области является результатом преобразования полного сигнала спада свободной индукции. Если в стационарном режиме переполнение при накоплении (см. гл. III) влияет лишь на отдельный участок спектра, например на интенсивный пик растворителя, то в импульсной фурье-спектроскопии обрезание части сигнала спада свободной индукции возмущает сигнал во временном представлении, чтс может полностью исказить сигнал в частотном представлении. [c.336]

Второй важный момент касается скорости выборки данных во временном представлении. Вспомним, что сигнал спада свободной индукции содержит частотные компоненты Ду/, задаваемые разностью несущей частоты Уо и частоты сигнала ЯМР у/. Согласно теореме Найквиста, являющейся центральной теоремой теории информации, для правильной характеристики каждой частоты Д -,- необходимо проводить измерение по крайней мере дважды за период. Поэтому скорость выборки определяется шириной измеряемого спектра. Если необходимо измерить полосу частот 5 кГц, то данные должны выбираться со скоростью [c.336]

На рис. IX. 23 представлена схема процедуры прохождения и обработки данных от спада свободной индукции через стадии АЦП, компьютера, ЦАП и, наконец, самопишущего потенциометра, куда выдается сигнал ЯМР. [c.339]

Спад свободной индукции (ССИ)—сигнал во временной области, следующий за приложенным радиочастотным импульсом, [c.442]

Под действием 90-градусного импульса вектор М поворачивается в плоскости ХУ. После окончания импульса вектор намагниченности начинает прецессировать в этой плоскости, рассыпаясь при этом в веер. Такое рассыпание происходит потому, что скорость прецессии соо для различных ядер различна вследствие наличия локального поля и неоднородности внешнего магнитного поля. Поскольку прецессия происходит в приемной катушке радиоприемного устройства, то на концах катушки возникает сигнал свободной индукции (ССИ), который со временем достаточно быстро затухает. После дальнейшего воздействия 180-градусного импульса через интервал времени г веер начинает складываться обратно, и через 2 г возникает сигнал эхо. Зависимость амплитуды сигнала эхо от г имеет вид [c.255]

Начальная амплитуда сигнала свободной индукции пропорциональна общему числу атомов водорода. В твердых телах происходит быстрое затухание свободной индукции в течение нескольких десятков микросекунд, сигнал более подвижных протонов в жидкостях затухает за несколько сот миллисекунд или за секунды. Поэтому начальная амплитуда сигнала (за 10 мкс) характеризует общее количест- [c.262]

На измерении амплитуды сигнала свободной индукции основаны методы определения общего содержания водорода в углеводородах, наполнителя в полиамидных сополимерах (в том числе, эластомеров, полиэтилена), полиэтилена в полипропилене, полибутадиена в полистироле, мономеров в поливинилацетате и полибутадиене, пластификатора в пленках поливинилхлорида, твердого вещества в латексах. По амплитуде сигнала эхо устанавливают степень полимеризации метилметакрилата, твердый остаток в водных отходах, влаго-содержание катализаторов, масло в восках. Релаксационные измерения используют для определения скорости полимеризации стирола, вязкости масла и др. [c.264]

Ну произойдет полная расфазировка спиновых векторов из-за разброса локальных полей и угловых частот прецессии, т. е. затухание сигнала свободной индукции (ССИ) за время порядка [c.256]

Функция (со) связана с функцией спада во времени сигнала свободной индукции G t) прямым и обратным преобразованием Фурье [168, 169] [c.261]

Рис. XI. 3. Вид сигнала свободной индукция в линейном полиэтилене 1180

При использовании обычного способа регистрации намагниченность -Мг, направленная после воздействия 180°-ного импульса вдоль оси -2, дает такой же малоинтенсивный сигнал, как и +Л г, ввиду того, что он не сопровождается возникновением отличного от равновесного значения поперечной намагниченности в плоскости ху. Для определения времени продольной релаксации необходимо сначала с помощью 180 -ного импульса изменить равновесную ориентацию вектора намагниченности вдоль оси +2 на противоположную, ориентировав ее вдоль оси -г, а затем, спустя некоторое время задержки г, провести измерение значения Мх = Мг( т ), которое устанавливается за счет продольной релаксации. Измерение Мг( Т) можно провести после воздействия на систему 90°-ного импульса, который преобразует 2-намагниченность в поперечную, что дает возможность зарегистрировать сигнал свободной индукции, пропорциональный Мг Т ). Так как сначала намагниченность инвертируется, а затем наблюдается восстановление ее равновесного значения, то этот метод называют методом инверсии-восстановления и обозначают следующим образом (180 -г- 90°). [c.23]

В простейшем случае схема проведения импульсного ЯМР-эксперимента выгладит следующим образом 90°-ный импульс поворачивает вектор намагниченности М в плоскость ху и затем проводится наблюдение спада свободной индукции. На экране осциллографа спад свободной индукции имеет вид функции времени f(t). Если проводится регистрация одиночного сигнала ЯМР, например, сигнала водорода воды, и значение со в точности совпадает с резонансной частотой со/, то/(1) - просто убывающая экспоненциальная функция. Этой экспоненциально убывающей функции можно поставить в соответствие функцию Р( со) в частотном пространстве. Форма линии при этом является лоренцевой. Обе эти функции - во временной и частотной областях - связаны между собой преобразованиями [c.43]

Так как для отдельной последовательности, состоящей из РЧ импульса и спада свободной индукции, необходимо примерно 1 с, то за 10 ООО с (2,5 ч) можно зарегистрировать 10 ООО накоплений и после фурье-преобразования иметь 100-кратное улучшение отношения сигнал/шум по сравнению с тем, которое достигается при одном накоплении. Правда, выигрыш в отношении сигнал/шум, если речь идет о регистрации большого числа отдельных линий и на регистрацию затрачивается время Та, будет не столь велик, как следовало бы ожидать из приведенных выше рассуждений. При медленном накоплении можно работать с передатчиком при небольшой полосе пропускания, а в фурье-спектроскопии ширина полосы пропускания задается полной шириной спектра в частотной области. Однако выигрыш в чувствительности все еще будет значительным. Количественно он определяется отношением ширины полосы пропускания в частотной области к ширине отдельной резонансной линии Л 01/2. [c.45]

В настоящее время развиты следующие две группы методов, позволяющие более эффективно использовать имеющуюся информацию за счет того, что спад свободной индукции продолжается за пределы интервала Та . Один из этих методов называется методом максимальной энтропии (ММЭ). Первоначально метод ММЭ был развит для оценки данных геологоразведки, однако в дальнейшем активно использовался при обработке изображений, и с его помощью были достигнуты значительные результаты. Вторая группа методов основана на линейном прогнозировании (ЛП). Методы ЛП исходят из того, что идеальный сигнал ЯМР может быть представлен в виде произведения затухающей экспоненты и косинуса. Если нам удается найти функцию, которая могла бы задать наблюдаемый спад свободной индукции, то можно было бы предсказать поведение его в любой точке на временной оси. Оба метода обладают тем существенным недостатком, что требуют больших затрат машинного времени, и именно этим объясняется тот факт, что в настоящее время они используются только для решения специальных задач. [c.48]

Для определения пористости образцы горных пород, насыщенные жидкостью, помещаются в датчик ЯМР и измеряется начальная амплитуда сигнала свободной индукции, которая прямо пропорциональна количеству жидкости в образце. Коэффициент пропорциональности определяется по эталонам с известным водосодержанием и в процессе работы периодически контролируется. Стабильность аппаратуры позволяла проводить контроль не чаще, чем через 20 определений. Для исключения влияния степени заполнения катушки датчика образцом амплитуда сигнала пересчитывается на единицу объема образца. Продолжительность определения пористости одного образца не превышает 1—2 минут. Всего было исследовано 134 образца террпгенпых и карбонатных пород различного возраста. Из них 40 образцов было отобрано сверлящим грунтоносом из продуктивных отложений девопа, нижнего и среднего карбона месторождений юго-востока Татарии, 94 образца из тех же отложений Туймазинского и прилегающих к нему месторождений. Образцы подвергались следующим видам исследований [c.104]

На рпс. 2 приводится график корреляции нормированной амплитуды сигнала свободной индукции и открытой пористости по методу Преображенского для образцов Туймазинского месторождения и смежных с ним мееторожденпй Татарии и Башкирии. На оси абсцисс — открытая пористость, ординат — амплитуда сигнала, нормированная на единицу объема. [c.105]

В последние годы в практике все шире используется импульсная Фурье-спектроскопия (ЯМР на ядрах С). В ЯМР-спектрометрах с Фурье-преобразованием в приемнике детектируется не сигнал поглощения или дисперсии (что имеет место в стационарных спектрометрах без Фурье-преобразова-ния), а сигнал спада свободной индукции (ССИ), который генерируется путем воздействия на образец ВЧ-импульсов определенной частоты. Наблюдение поведения системы ядерных спинов проводится по окончании каждого импульса, т. е. после выключения высокочастотного поля (ВЧ). Сигнал, детектируемый в приемнике, называют сигналом свободной индукции. [c.35]

Рис. 21. Спектры поглощения прогестерона в гексафторбензоло, полученные Фурье-преобразованием сигнала спада свободной индукции, накопленного за 500 импульсов (а) и за одинаковое время стационарным методом (б).

Баргон И., Фишер X. и Йонсен Ю., изучая спектры ядерного магнитного резонанса (ЯМР) диамагнитных продуктов сразу после их образования, впервые наблюдали химически индуцированную неравновесную поляризацию ядерных спинов [5] интенсивность линий в спектре существенно превосходила соответствующую величину в условиях термодинамического равновесия. Вскоре было показано, что химически индуцированная поляризация ядер может привести и к эмиссии на резонансных частотах ЯМР. В продуктах химических реакций спектры ЯМР обнаруживают два типа эффекта ХПЯ - интегральный и мультиплетный. Интегральный эффект характеризует суммарную интенсивность отдельных мультиплетов в спектре ЯМР, которые возникают благодаря спин-спиновому взаимодействию ядер. Мультиплетный эффект характеризует появление эмиссии и усиленного поглощения линий внутри мультиплетов. Для иллюстрации на рис. 2 приведены Фурье-образы спада сигнала свободной индукции, полученные после действия 7г/4 и 37г/4 импульсов (два верхних спектра, соответственно). Эти результаты получены для фотолиза ди-терт-бутил кетона. Их сумма дает интегральный эффект ХПЯ, в то время как их разность (нижний спектр на рис. 2) дает мультиплетный эффект ХПЯ. [c.6]

Вот основной способ проведения импульсного эксперимента ЯМР, Образец подвергается короткому, как всплеск, действию радиочастоты длительностью заведомо меньше I мс. Время измерения возникающих при этом сигналов зависит от требуемой точности. В обсуждаемом нами примере оно составляет 1 с.Точно так же как колокол перестает звучать совсем благодаря физическому затуханию его вибрации, так и отклик ЯМР спадет в течение следующего за импульсом периода времени. Такой затухающий отклик называют спадом свободной индукции (ССИ). Затем мы можем повторить эксперимент для улучшения отношения сигнал/шум. После вьшолнеиия достаточного числа повторений мы получаем в свое распоряжение данные, содержащие информацию обо всех частотах в спектре ЯМР, однако в непривычной для нас форме. В случае колокольного звона интуитивно очевидно, что такая необычная форма содержит такую же информацию, что и эксперимент с непрерывной разверткой, и, используя свои органы чувств, мы можем извлечь из нее желаемые детали. Теперь мы должны вернуться к вопросу о том, как выделить нужный нам спектр в его привычном виде из данных ЯМР, полученных в импульсном режиме, [c.29]

Спектр ароматических протонов ООСВ представляет собой систему АА ВВ, которая содержит 24 линии. Каждая из них может использоваться для измерения ширины. Но в сильных полях и сравнительно концентрированных растворах начинает проявляться эффект радиочастотного затухания, вызывающий уширение линии, поэтому надежные измерения можно делать только на самых слабых сигналах, находящихся с края мультиплетов. Радиочастотное затухание - это ускорение спада сигнала свободной индукции за счет индуктивной связи с резонансным окружением датчика. Оно в меньшей сгепени оказывается на сигналах малой интенсивности и может быть ослаблено небольшой преднамеренной расстройкой приемного контура, На приборах с частотой 400 МГц и выше можно использовать 1 %-ные растворы ООСВ. На рнс. 3.2 приведены тестовые спектры приборов на 250 и 500 МГп. Еще одно неудобство представляют собой заметные изменения в спектрах второго порядка при переходе к более сильным полям. Обычно на 5-мм датчиках легко получается разрешение 0,1 Гц или немного меньше. Производители спектрометров в большинстве случаев гарантируют разрешение 0,2 Гц. [c.64]

Многие спектрометры обладают возможностью вывода на дисплей сигнала спада свободной индукции (ССИ) в масштабе реального времени после выполнения каждого прохождения. Эта возможность очень полезна при шиммировании. ССИ обладает двумя информативными характеристиками протяженностью и формой. Протяженность ССИ дает информацию о действительной ширине линии, как и амплитуда сигнала стабилизации. Информация о форме линии содержится в огибающей ССИ (экспоиеициальная она или нет). Конечно, такая оценка весьма субъективна, но с накоплением опыта она становится более надежной, чем оценка по амплитуде сигнала стабилизации. На рис. 3.7 показаны формы ССИ до и после иастройки шиммов. [c.79]

Рис. 2. Схема формирования сигналов свободной индукции и спинового эха в неоднородном поле Я<, прн воздействии 90 и 180 -импульсов д-поворот вектора М в плоскость ху 90 °-импульсом б-рассыпание в веер спиновых нзохромат в-поворот веера векторов вокруг оси х 180 -импульсом г-собирание спиновых изохромат -появление максимума сигнала спинового эха е-исчезновение сигнала спинового эха.

Наложение ВЧ-импульса на спиновую систему вызывает отклонение вектора М от г-оси и появление х, у-намагниченности, как показано на рис. VII. 5, а. В результате в катушке приемника, расположенной вдоль л -оси лабораторной системы координат, возникает переменное напряжение, экспоненциально затухающее до нуля с постоянной времени Гг. Сигнал при-е> пнка, называемый спадом свободной индукции (ССИ), изображен па рис. VII. 13. [c.241]

Для того чтобы разобраться в этой части эксперимента, ч 1але обсудим более детально характер сигнала в приемни-В случае спектра, состоящего из единственной линии, бу-записываться спад свободной индукции, показанный на [c.247]

Рис. VII. 18. Сигнал приемника, соответствующий одиночному сигналу ЯМ1 а — во временнбм представлении как спад свободной индукции (ССИ) б —в часто1 Ном представлении в форме кривой Лоренца.

Например, оказывается, что после истечения половины времени выборки, имеющего величину порядка 1 с, большая часть сигналов затухает до нуля вследствие поперечной релаксации. Дальнейший спад свободной индукции будет в основном представлять собой шум. Этот шум может быть исключен, если каждую точку в ССИ умножить на экспоненциальную функцию хр (— T /N), где ТС — эмпирическая временная постоянная, j — номер отдельной точки, N — общее число точек. Из формы экспоненты видно, что точки с большими номерами изменяются в большей степени, что приводит к понижению уровня шума на этих точках. Разумеется, искусственное укорочение времени Гг приводит к уширению линий, однако на это часто идут с тем, чтобы улучшить отношение сигнал/шум. Этот эффект иллюстри- [c.342]

Как следует уже из названия этого метода, образец, находящийся в постоянном магнитном поле, подвергается не длительному непрерывному облучению, а действию кратковременного мощного импульса, повторяющегося через определенные промежутки времени. Пpoдoлжиteльнo ть импульса составляет всего лишь около 50 пс, поэтому в соответствии с принципом неопределенности Гейзенберга фактически импульсы генерируются в широком диапазоне частот, что индуцирует одновременный резонанс всех ядер. Действительно, при продолжительности импульса А t, равной 50 пс, ДУ = = 1/50 10 = 20000 Гц (поскольку h Av, ht А) следов тельно, даже при 500 МГц, очевидно, охватывается диапазон 10000 nj (20 млн. д. х 500 Гц). Итак, во время кратковременного импульса энергия поглощается, так как все спиновые переходы возбуждаются одновременно. По завершении импульса индуцированная им намагниченность ядер быстро исчезает вследствие релаксации и восстанавливается обычное термическое распределение Больцмана. Этот процесс, называемый спадом свободной индукции (ССИ), описывается большим числом затухающих синусоидальных кривых, каждая из которых соответствует резонансной частоте данного ядра или данного набора эквивалентных ядер. Это головоломное сплетение кривых можно распутать с помощью ЭВМ на базе математической операции, называемой фурье-преобразованием, в результате которой сложный затухающий сигнал преобразуется р знакомый график зависимости поглощения от химического сдвига, регистрируемый в обычной спектроскопии ЯМР. [c.126]

Если ПОД действием РЧ импульса намагниченность отклонится от оси z (т.е. от равновесного положения), то после выключения РЧ импульса намагниченность, в результате появления у нее поперечных компонент, начнет прецессировать вокруг направления поля В . Прецессия намагниченности создает модуляцию во времени связанного с этой намагниченностью магнитного поля. Если мы поместим образец в приемную катушку, то изменяющееся во времени магнитное поле создаст малое индукционное напряжение, которое может быть зарегистрировано с помощью соответствующих методов. Амплитуда этого сигнала пропорциональна резонансной частоте О), и намагниченности затухание сигнала во времени называют спадом свободной индукции (ССИ, free indu tion de ay, FID). [c.22]

Рис.1.6. Поведение намагаиченности при использовании импульсной последовательности спинового эха. На рис. не приведен спад свободной индукции, индуцируемый 90°-ным импульсом. (Слева) Схематически представлен РЧ импульс и сигнал спинового эха. В действительности импульсы на много порядков интенсивнее сигнала ЯМР. (Справа) Расфазировка и рефокусировка намагаиченности в неоднородном статическом магнитном поле В . Представление во вращающейся системе координат.

Несмотря на то что непрерывное фурье-преобразование может перевести полный спад свободной индукции в идеальный частотный спектр, в последнее время все чаще обсуждается возможность подбора наилучших способов преобразования временного сигалла в частотное представление. Это связано с тем, что в реальном эксперименте мы наблюдаем спад свободной индукции в течение конечного интервала времени Тсщи затем повторяем этот эксперимент, причем число повторений определяется тем значением отношения сигнал/шум, которое нужно получить. Таким образом, в силу конечности интервала Тад в нашем распоряжении имеется только эта дискретная информация и в результате фурье-преобразования получаем частотный спектр, который в точности соответствует этому усеченному спаду свободной индукции и лишь приближенно соответствует истинному спектру. [c.48]

В с у-спектроскопии величина поля Во периодически модулируется, что позволяет наблюдать зависимость амплитуды сигнала ЯМР от времени. Эта зависимость от времени является условием реализации метода детектирования с помощью фазочувствительного детектора (см. рис.1.18). Однако для фурье-спектроскопии необходимость в этом отсутствует, так как здесь спад свободной индукции уже промодулирован во времени. Для ЯМР-томографии необходимо создавать дополнительные градиентные поля. Они создаются с помощью специальных градиентных катушек и воздействуют на исследуемый объект одновременно с постоянным магнитным полем. [c.50]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология