Фосфорный ангидрид, определение фосфоритах

Метод применен для определения примесей в особо чистых красном фосфоре, трех- и пятихлористом фосфоре, а также в фосфорном ангидриде. [c.254]

Температура в зоне окисления. Температура газов в зоне окисления фосфора резко повышается за счет тепла реакции. Искусственно охлаждая реакционный объем, можно понизить температуру в зоне окисления ниже определенного предела, при котором наряду с фосфорным ангидридом будут образовываться низшие окислы фосфора. Температура не оказывает существенного влия- [c.71]

Н. Н. Постниковым и др. были изучены свойства конденсированных фосфатов натрия, полученных на лабораторной модели (рис. УП-4) установки. Жидкий фосфор из дозатора через капилляр определенного сечения поступал в кварцевую камеру сжигания, куда подавали необходимое количество осушенного воздуха. Образовавшийся фосфорный ангидрид из горелки тангенциально направлялся в циклон, куда также подавалась порошкообразная [c.264]

Анализ газовой смеси на содержание в ней кислорода производят следующим образом. Поворотом крана 6 и опусканием уравнительного сосуда 7, заполняют затворной жидкостью соединительную трубку 8, отросток бюретки и канал в кране, а затем и газовую бюретку, куда набирают 100 мл исследуемой газовой смеси. Переводят пробу газа в пипетку, заполнив водой отросток бюретки, соединительную трубку 8 и отросток пипетки. Через 2—3 мин. газ переводят обратно в бюретку замер газа производят спустя 3—4 мин. после того, как температура газа, нагретого в пипетке от взаимодействия кислорода с фосфором, уравняется с температурой воды в водяной рубашке, окружающей бюретку. Если после переведения газа в бюретку в ней замечают присутствие фосфорного ангидрида в виде тумана, то газ следует вновь перевести в пипетку для поглощения фосфорного ангидрида. Точность определения кислорода в техническом азоте желтым фосфором колеблется в пре делах от +0,05 до +0,1% по объему. 1 г фосфора поглощает 9 л Ог. [c.149]

Контроль производства фосфорного ангидрида и фосфорной и полифосфорной кислот имеет много общего. Определение состава газов, измерения их темнературы и количества, расхода воды, фосфора,, воздуха, концентрации фосфорной кислоты, автоматическое регулирование параметров и управление процессом осуществляются так же, как при получении фосфорных кислот. [c.280]

При недостатке воздуха или медленном окислении белого фосфора получают ядовитый фосфористый ангидрид Р4О4, а при избытке воздуха (или в кислороде)—фосфорный ангидрид Р40ю< Окисление Р4 кислородом протекает только в определенном интервале концентраций Оа, который зависит от ряда факторов (в частности, от температуры) это связано с цепным механизмом процесса. Оксид Р4О10 образуется также при нагревании других форм фосфора в избытке кислорода. [c.415]

Наиболее характерный для фосфора оксид — дифосфорпентоксид (фосфорный ангидрид, Р2О5) представляет собой белый порошок, не имеющий запаха и при сильном нагревании возгоняющийся. Определение его молекулярной массы в парах указывает на удвоенную формулу — Р4О10, которой отвечает приводимая на рис. 1Х-18 пространственная структура. Фосфорный ангидрид чрезвычайно энергично притягивает влагу и поэтому часто применяется в качестве осушителя газов. [c.276]

Наряду с групповыми реагентами в ряде случаев целесообразно использовать специфические реагенты, взаимодействующие с одним-двумя компонентами. Например, для поглощения воды, мешающей хроматографическому анализу многих соединений, применяют такие реагенты, как ангидрон, хлористый кальций, пятиокись фосфора и др. (а также молекулярные сита). Так, нри анализе водных растворов углеводородов и З-бром-1,1,2,2-тетрафторпропана [66] перед хроматографической колонкой включали реактор (452 X 0,6 СЛ1) со смесью фосфорного ангидрида и огнеупорного кирпича (весовое отношение 9 1, фракция кирпича 60—80 меш). После поглощения воды хроматографическое разделение проводили на колонке (294 X 0,6 см), заполненной 20% силикона ДС-710 на огнеупорном кирпиче. Одна набивка реактора может быть использована для анализа 50 проб по 0,1 мл каждая. Метод применен для определения следов 3-бром- [c.83]

Суть метода, положенного в основу работы кулонометрических измерителей влажности, состоит в следующем. Пятиокись фосфора, как известно, обладает наибольшим сродством к воде среди всех известных химических веществ. Это свойство фосфорного ангидрида используют для глубокой осушки многих веществ, а также для определения их влажности по увеличению массы поглотителя за счет образования метафосфорпой кислоты. Если последнюю полностью электрохимически разложить, то содержание воды можно найти по количеству электричества, израсходованного на этот процесс. А поскольку при электролизе вновь образуется пятиокись фосфора [c.115]

Богатков П., И. Методика раздельного определения паров фосфора, фосфористого водорода, фосфористого и фосфорного ангидрида в воздухе. Сборник работ и материалов по санитарно-химическим методикам (Горьков, ин-т гигиены труда и профболезней Наркомздрава РСФСР) 1941, с. 17— 31. Библ. 6 назв. 3132 [c.130]

Ход определения. Раствор пробы, который должен содержать ортофосфорную кислоту в количестве, примерно эквивалентном 0,05 г Р2О5, помещают в стакан емкостью 250 мл. Разбавляют раствор до 75 или 100 мл и подкисляют его азотной кислотой точно по индикатору метилкрасному. Затем приливают 50 мл раствора молибдата аммония (см. ниже) и дают постоять при комнатной температуре 15 мин. Если раствор не содержит мешающих веществ, например пирофосфатов, то следует дать ему постоять подольше. Осадок отфильтровывают и промывают маленькими порциями 1 % -ного раствора нитрата калия, охлажденного до 10—12°, пока при добавленин к 5 мл промывных вод фенолфталеина потребуется не больше 3 капель 0,1 н. едкого натра для получения розового окрашивания. Потом фильтр с осадком переносят в стакан, где производилось осаждение, и приливают из бюретки столько 1 н. раствора едкого натра, чтобы осадок растворился, а жидкость при добавлении фенолфталеина окрасилась в неисчезающий при перемешивании красный цвет. Затем быстро производят обратное титрование 0,1 н. соляной кислотой до обесцвечивания раствора. По разности вычисляют количество щелочи, израсходованной на растворение осадка. 1 мл 1 н. едкой щелочи эквивалентен 1,347 мг фосфора или 3,09 мг фосфорного ангидрида. [c.180]

Наиболее х.чрактерный для фосфора окисел — фосфорный ангидрид (Р2О5) представляет собой белый аморфный порошок, не имеющий запаха и при сильном нагревании возгоняющийся. Определение его молекулярного веса в парах указывает на удвоенную формулу — РЮш. которой отвечает приводимая на рис. 126 пространственная структура. Фосфорный ангидрид чрез- [c.259]

Фосфор содержится в апатитах, фосфоритах, рудах, сплавах, фосфорных удобрениях, почве и прочих материалах. Фосфорная кислота Н3РО4 с катионами, кроме щелочных металлов и аммония, образует труднораство-. римые соединения, что значительно усложняет определение РгОз в фосфатах. Наиболее легко можно установить содержание фосфорного ангидрида в фосфатах, растворимых в воде, например в двухзамещенном фосфате натрия ЫагНР04 12НгО. [c.216]

Дополнительные элементы контроля в производстве фосфорного ангидрида сводятся к определению влажности воздуха, подаваемого на сжигание фосфора, к анализу получаемого продукта па содержа-нне Р2О5 и примесей п к определению плотности получаемого продукта. [c.280]

В последние годы для определения влажности газов широкое распространение получили приборы, разработанные Ангарским филиалом ОКБА. Эти приборы, называемые кулонометрическими измерителями влажности газов или сокращенно КИВГ, выпускаются под различными фирменными названиями Сибирь , Кулон , Байкал и др. Принцип действия приборов основан на непрерывном извлечении влаги из контролируемого газового потока пленкой пятиокиси фосфора и одновременном разложении воды в толще пленки путем электролиза. При установившемся режиме величина тока электролиза служит мерой абсолютного количества влаги, поступающей в прибор в единицу времени. Пленка фосфорного ангидрида нанесена на электроды, выполненные из проволоки в виде двойной спирали с несоприкасающимися витками. Чувствительный элемент помещен внутри корпуса прибора, через который пропускают поток анализируемого газа. Кулонометрические измерители влажности снабжены показыва- [c.236]

Фосфорный ангидрид. 0,5 г измельченного материала кипятят в течение 30 мин, со смесью 15 мл соляной кислоты яЪ мл азотной. Затем добавляют цитрат аммония, соляную кислоту и кон-центрироваиную магнезиальную смесь [16]. Эта операция вместе со вторым осаждением крепкой магнезиальной смесью в присутствии цитрата аммония служит для отделения фосфора от всех других компонентов нормальной осадочной фосфатной породы без предварительного осаждения молибдатом. При применении этого метода, однако, предполагается, что материал не содержит фосфора, нерастворимого в вышеуказанной смеси кислот. В случае тонкорассеянного апатита, содержащегося в силикатах, например в богатых фосфатом щелочных изверженных породах, это условие нарушено. В этом случае применяют метод определения фосфора в силикатах, приведенный на стр. 104, с соответствующими изменениями в дозировке применяемых реактивов, и фосфоромолибдатным осаждением с обязательным последующим двукратным осаждением магнезиальной смесью. [c.195]

По Ледебуру, окислы металла восстанавливают водородом при высокой температуре. Образовавшуюся при этом воду поглощают фосфорным ангидридом, взвешивают и пересчитывают на кислород. Метод Ледебура был усовершенствован Кейтманном и Обергоффером [15], Гартманом [16] и др. Было установлено, что при 950° С водород восстанавливает только окислы железа, при 1100—1150° С — также окислы марганца. Вейнберг [17] считает, что, добавляя плавень, можно при 1200° С восстановить водородом также двуокись кремния и окись алюминия. Однако в результате дальнейших исследований [18] было установлено, что определение кислорода в сталях с большим содержанием кремния приводит к заниженным результатам. В этом случае содержащиеся в стали окислы железа частично восстанавливаются кремнием с образованием двуокиси кремния, которая не восстанавливается водородом. Было выяснено, что в углеродистых сталях окислы железа частично восстанавливаются углеродом, содержащимся в стали. При этом образуется окись и двуокись углерода. Были предложены способы количественного определения окислов углерода. Было исследовано также влияние относительно больших концентраций азота, фосфора и серы. При высоких температурах водород реагирует с этими элементами, образуя соответственно аммиак, фосфористый водород и сероводород, что искажает результаты определения кислорода. Таким образом, водородный метод определения кислорода может давать верные результаты лишь при анализе железных порошков с малым содержанием [c.32]

Обе реакции можно проводить в одной башне (рнс. 177), в которую сжатым воздухом подают через несколько форсунок жидкий фосфор. Фосфор раздробляется на мельчайшие капли и сгорает. Для того чтобы исключить образование пиро- и метафосфорной кислот, необходимо вторую реакцию проводить при определенном температурном режиме. Эта задача решается так же, как в производстве серной и азотной кислот. В банше циркулирует водный раствор фосфорной кислоты. Он связьшает фосфорный ангидрид, и концентрация кислоты при прохождении через башню повышается до 85%. При этом кислота нагревается с 60 до 90°. Ее охлаждают в водяных оросительных холодильниках и направляют в сборник кислоты. Часть кислоты после разбавления водой снова подается в башню. Непоглощенный в башне фосфорный ангидрид улавливается в электрофильтрах. [c.208]

Подобно азоту, фосфор проходит в природе определенный цикл превращений. При образовании земной коры часть фосфора была, вероятно, связана металлами, причем получившиеся фосфиды вошли в состав более глубоких слоев земной оболочки. Другая часть соединилась с ( ислородом в Р2О5. Этот кислотный ангидрид, комбинируясь с окислами металлов, образовал затем ряд минералов, в большинстве которых наряду с РгОа оказались включенными и другие кислотные онислы. Подобные фосфорнокислые или смешанные минералы в последующие геологические эпохи постепенно разлагались под действием воды и углекислого газа с частичным выделением растворимых солей фосфорной кислоты. [c.462]

В качестве критерия для определения границы между различными типами фосфатов может служить мольное отношение (М2О+ +Н20)/Р20д, где М — 1 экв. иона металла. Для мольного отношения, равного нулю, имеется только одно соединение — ангидрид фосфорной кислоты, или окись пятивалентного фосфора. Соединения, для которых мольное отношение попадает в область между нулем и единицей, называются ультрафосфатами. [c.193]

Для лабораторного получения нитрата целлюлозы с цельго использования его для определения молекулярной массы целлюлозы применяют нитрующие смеси разного состава смеси азотной и фосфорной кислот с оксидом фосфора(У) [145, 172, 233] смеси, содержащие, кроме азотной кислоты, уксусную кислоту и уксусный ангидрид или оксид фосфора(У) и оксид азота(У) [16]. Максимальная степень нитрования (14,14 % N. т. е. СЗ 3) была достигнута при использовании смеси азотной кислоты, уксусной кислоты и уксусного ангидрида в соотношении 43 32 25 при О С. Температура оказывает существенное влияние на деструкцию нитратов. Нитрующие смеси, содержащие фосфорную кислоту и оксид фос-фора(У), позволяют у различных целлюлоз получать одну и ту же степень нитрования (13,8 % N) без деструкции, при условии проведения реакции при О °С [145]. Стабильные нитраты целлюлозы, содержащие 13,8—14 % азота, получали при этерификации целлюлозы безводной азотной кислотой в хлорированных углеводородах, в частности в дихлорметане. В этой смеси нитрующим агентом являются ионы нитрония, образующиеся из НЫОд в органическом растворителе. Нитраты целлюлозы в виде мелких частиц (с 12,1 % М) получили при обработке микрокристаллической целлюлозы водной смесью азотной и серной кислот [15]. При нитровании метилцел-люлозы (см. 17.4.3) 98 %-ной азотной кислотой получали нитраты со степенью замещения не менее 1,8 [24]. [c.383]

Анализ состава технического азота (определение содержания в нем кислорода) выполняют аналогично, Ио в изотермических условиях. Кислород из смеси, в которой его парциальное давление мало, поглощают более активными поглотителями — белым (желтым) фосфором или щелочным раствором пирогаллола. При поглощении кислорода фосфор переходит в ангидриды Р2О5 и Р2О3, которые выделяются в поглотительном сосуде в виде белого дыма растворяясь в воде, они образуют фосфорную и фосфористую кислоты. [c.353]

Химические факторы, определяющие скорость и направление реакций органических фосфатов, связаны главным образом с расположением гидроксильной или фосфатной группы (или других функциональных групп) субстрата относительно реагирующей части органического фосфата, присутствием или отсутствием основных катализаторов и распределением заряда в ангидриде или эфире. Химически распределение зарядов может быть изменено рядом способов, таких, как подавление диссоциации фосфатных групп при образовании эфира или проведение реакции в кислой среде (например, катализируемые протонами взаимопревращения нуклеозид-2 - и нуклеозид-З -фосфатов и нуклеозид-2 - и нуклеозид-3 -алкилфосфатов, которое не наблюдается в щелочной среде) и образование смешанных ангидридов из кислот, сила которых несоизмерима с силой фосфорной кислоты. Для неферментативных химических реакций также наблюдались каталитические и направляющие эффекты, возникающие в результате образования комплексов с ионами некоторых поливалентных металлов. В биохимических реакциях аналогичный контроль может осуществляться с полющью таких факторов, как конформация нуклеозид-5 -полифосфатов, связывание субстрата и фермента через металл, связывание диссоциирующих групп фермента с группой Р = О водородными связями, что эквивалентно протонированию. (С точки зрения резонансных форм фосфатов, разница между группами Р = О и Р — носит чистоформальный характер.) Образование катнон-субстратных комплексов, таких, как комплекс АТФ с магнием, по-видимому, увеличивает электрофильный характер атомов фосфора (препятствуя ионизации) и почти наверняка приводит к такому смещению электронной плотности, которое облегчает атаку данного атома фосфора, зависящую от определенной стереохимической конфигурации комплекса. В фермент-металл-субстратных комплексах, в которых металл служит ю тикoм между ферментом и субстратом, свободная энергия активации, по-видимому, значительно снижена. [c.350]