Холодильники ацетальдегида

I — колонна гидратации 2, 3, 4 — холодильники 5 — абсорбционная колонна для ацетальдегида. [c.203]

Технологическая схема совместного синтеза уксусной кислоты и уксусного ангидрида изображена на рис. 121. Свежий очищенный воздух, подаваемый воздуходувкой 1 под давлением, немного превышающим атмосферное, смешивают с рециркулирующим газом, содержащим пары ацетальдегида. Полученная смесь [7—9% (об.) кислорода, 25—30% (об.) ацетальдегида. 1%(об.) уксусной кислоты, остальное — азот] поступает под распределительную решетку реактора 2 и барботирует через катализаторный раствор, захватывая с собой пары продуктов. Паро-газовую смесь частично охлаждают водой в холодильнике 3 и возвращают полученный конденсат в реактор, чтобы в нем был постоянный уровень жидкости. Затем проводят дополнительное охлаждение в холодильнике 4 и сатураторе 5 — туда вводится ацетальдегид и за счет его испарения из газа конденсируются остатки продуктов. [c.408]

Технологическая схема процесса приведена на рис. 6.14. В реактор 7 подают катализаторный раствор, уксусную кислоту, этилен, кислород и циркуляционный газ [концентрация кислорода в исходном газе около 5,5% (об.)]. Реакция осуществляется при 130 °С и давлении 3 МПа. Выходящая из реактора смесь непрореагировавшего этилена, кислорода, продуктов реакции и уксусной кислоты после охлаждения в холодильнике 3 и дросселирования поступает в газосепаратор 4. Несконденсировавшиеся газы после поглощения двуокиси углерода раствором соды в скруббере 5 (с последующей десорбцией Og в отпарной колонне 6) возвращаются в реактор J. Для удаления инертных компонентов часть газа периодически выводится иа системы. Конденсат из газосепаратора 4 поступает в колонну 7, в которой отгоняются продукты реакции, включая образовавшуюся воду. Из куба этой колонны отбирается непрореагировавшая уксусная кислота, которая затем возвращается в реактор. В колонне 8 отгоняются низко-кипящие компоненты, которые для выделения ацетальдегида поступают в абсорбер 12. Поглощенный водой ацетальдегид выделяется из водного раствора ректификацией в колонне 13. Отбираемый из куба колонны 8 продукт, состоящий из винилацетата, воды и высококипящих компонентов, разделяется в отстойнике 9 на два слоя. Водный слой после извлечения следов винилацетата направляют в канализацию. Органический слой из отстойника 9 направляют для удаления воды в колонну 10, из которой смесь продуктов поступает в ректификационную колонну И, где отгоняется чистый винилацетат. Из куба колонны И выводятся высококипящие примеси. Пары воды с примесью винилацетата из верхней части колонны 10 возвращаются в колонну 8. [c.193]

Конденсат после холодильника 4 и слабый раствор ацетальдегида из скрубберов 5 ч 12 объединяются в сборнике 7. На ректификационную установку поступает 10%-ный водный раствор ацетальдегида, содержащий небольшое количество уксусной кислоты и кротонового альдегида. В колонне 9 острым паром отгоняются все органические продукты. Погон колонны 10 состоит из ацетальдегида и растворенного в нем ацетилена, который отделяется в колонне 11. Кубовый продукт колонны 11 представляет собой чистый ацетальдегид. [c.234]

Свежий воздух смешивается в смесителе 1 с циркуляционным газом и полученная смесь, содержащая 7—9% кислорода, 25—30% ацетальдегида, 1% уксусной кислоты (по объему) и азот, подается в нижнюю часть реактора 2, заполненного катализаторным раствором. Тепловой режим в реакторе обеспечивается системой змеевиков, охлаждаемых водой. Выходящая из реактора парогазовая смесь охлаждается в холодильнике 3 и поступает в сатуратор 4, куда вводится ацетальдегид. За счет испарения жидкого ацетальдегида температура в сатураторе понижается и из парогазовой смеси конденсируются оставшиеся продукты. Циркуляционная парогазовая смесь из верхней части сатуратора 4 возвращается в смеситель 1, а частично выводится в скруббер 5, орошаемый уксусной кислотой, для извлечения из нее паров ацетальдегида. Конденсаты из сатуратора и скруббера собираются в сборнике 6 в виде сырого продукта, содержащего (в % объемных) 60 уксусного ангидрида, 30 уксусной кислоты, 10 воды и примесь этилидендиацетата, аце- [c.316]

Дихлорпропан переводили в циклопропан кипячением его раствора в водном этиловом спирте с обратным холодильником в присутствии небольшого избытка цинка и небольших количеств йодистого натрия как катализатора. Чтобы предотвратить образование йодистого цинка, не обладающего каталитической активностью, к смеси добавляли соду и ацетальдегид [c.83]

В трехгорлую колбу с обратным холодильником, механической мешалкой и капельной воронкой помеш,ают раствор ацетальдегида в эфире и при внешнем охлаждении (температура водяной бани 5—10° С) медленно, по каплям, добавляют раствор едкого кали в метиловом спирте. Затем перемешивание продолжают еще в течение [c.192]

Вместе с летучими органическими кислородными продуктами, конденсирующимися в холодильнике 12, из верхней части колонны 11 выходят также углеводородные газы, растворившиеся в жидкости при промывке газов в скруббере 8. Эти газы, увлекающие с собой летучие продукты, главным образом ацетальдегид, промывают водой в скруббере 16, работающем ири 0,7 ати. Промывные воды собирают в емкости 15. [c.312]

Схема процесса изображена на рис. У.ЗО. Ацетальдегид и 30%-ный формальдегид из емкостей 2 и 2 поступают в смеситель 3 и затем в испаритель 4. Пары подогреваются в перегревателе 5 и проходят через слой катализатора в реакторе 6. Жидкие продукты реакции, сконденсированные в холодильнике 7, содержат 19—21% акролеина. Отходящие газы промывают водой от ацетальдегида и акролеина в скруббере 9. Смесь промывных вод и конденсата поступает в колонну 11, где отгоняется смесь ацетальдегида и акролеина. Дистиллят из колонны 11 разгоняют на колонне 16, из верх- [c.318]

Возможно также получение ацетона как побочного продукта при гомогенном окислении пропана и бутана. Ацетон образуется также при каталитическом окислении бутана воздухом по способу, используемому на заводе в г. Пампа (Тексас, США) [172, 173]. Сырьем служит 95%-ный н-бутан, содержащий 2,5% изобутана, 2,5% углеводородов с пятью атомами углерода и выше, а также пропан. Бутан окисляют воздухом в жидкой фазе под давлением 60 ат в уксуснокислой среде в присутствии ацетатов кобальта, марганца, никеля. Температура процесса ниже 400°. В числе продуктов реакции упоминаются уксусная кислота (основной продукт), ацетальдегид, метиловый спирт, ацетон и метилэтилкетон. Продукты реакции проходят через воздушный холодильник, в котором отводится до 80% тепла, выделяющегося при реакции, водяные холодильники и сепаратор, где отделяются азот и другие газы. Углеводороды возвращают в процесс, а сжатым азотом приводят в движение газовые турбины. После отгонки ацетальдегида, ацетона и метилового спирта уксусную кислоту передают на установку по получению уксусного ангидрида. Мощность завода в г. Пампа 42 500 т гсд уксусной кислоты. [c.322]

Реакционные газы поступают в конденсатор 2, где охлаждаются до О и конденсируется влага, содержащаяся в смеси. Для окончательной осушки газы проходят через щелочной осушитель 11, наполненный кусками едкого кали. Образующийся 65%-ный раствор щелочи стекает в сборник 22 и периодически откачивается в сборник 21. Реакционные газы проходят в холодильник 12, охлаждаемый рассолом с температурой —35°, и поступают на перегонку для отделения дихлорэтана, остатков ацетальдегида и ацетилена. В дистилляционной колонне 3, снабженной сборником для кубовых остатков 23, температура составляет +30°, поэтому ацетилен и хлористый винил поднимаются в верх колонны в конденсатор 4 через газоуловитель 5, где температура равна —30°. Сконденсировавшийся хлористый винил стекает в ректификационную колонну 14, снабженную газоуловителем 5. Ацетилен проходит через дефлегматор 13 и попадает в дистилляционную колонну 3. Хлористый винил проходит через холодильник 15, охлаждается до —30 и собирается в сборник 24, откуда переливается в баллоны. Кубовые остатки поступают в сборник 25. [c.794]

Прн этих условиях наряду с винилацетатом образуется некоторое количество ацетальдегида. Продукты реакции проходят ловушку 17 для улавливания угольной пыли и направляются в последовательно присоединенные холодильники 8—10. Холодильник 8 охлаждается водой, холодильник 9— рассолом с температурой —15° и холодильник 10 — рассолом с температурой —40°. Винилацетат, конденсируясь в холодильниках, стекает в прием-пики 18 и 19 п подается в напорный бак 7. Не вошедший в реакцию ацетилен [c.815]

Опубликован обзор [109], посвященный применению двуокиси селена как окислительного агента. Активные метильные или метиленовые группы часто окисляются этим реагентом. В первом случае получается альдегид, а во втором — кетоп. Хотя глиоксаль был получен из ацетальдегида с выходом 90% [115], этот метод, по-видимому, чаще применяется для окисления метилкетонов, чем альдегидов, содержащих а-водородные атомы. Метильную группу в бензольном кольце редко окисляют до альдегидной, однако это превращение является обычным, если метильная группа присоединена к гетероциклическому кольцу (разд. А 13). В случае метилкетонов реакция заключается в простом кипячении с обратным холодильником либо самого соединения, либо соединения в таких растворителях, как диоксан, этиловый спирт или уксусная кислота. Как правило, выходы невелики. [c.25]

Жидкость в колбе в течение трех-четырех часов поглощает около 10 л ацетилена, причем выделяется сероватый, содержащий ртуть комплекс. По окончании пропускания ацетилена колбу приключают к установке для отгонки ацетальдегида (рис. 38). В колбу пропускают из парообразователя водяной пар, вместе с которым отгоняется уксусный альдегид. Вода конденсируется в холодильнике, через который пропускают воду при 25°, благодаря чему альдегид проходит не конденсируясь. В трубке холодильника для контроля температуры помещают термометр, прикрепленный ниткой к верхней пробке шарик термометра должен находиться посредине трубки холодильника. Ацетальдегид проходит далее через и-образную трубку с хлористым кальцием, соединенную с змеевиковым холодильником. К последнему присоединяют приемник, который содержит 100 мл абсолютного эфира, пoгpyжeннoi 0 в смесь соли со льдом (температура смеси во время опыта не должна подниматься выше —10°). Змеевиковый холодильник во время работы питают водой, температура которой 5—10°. Можно также ацетальдегид сконденсировать прямо в ампуле при —78° и запаять. [c.123]

Для ссвместного синтеза этих веществ используют два способа. В первом случае процесс осуществляют в барботажной колонне в среде зтилацетата при 50—70°С и 0,4 МПа. Окисление ведут воздух( м (а не кислородом) в присутствии смешанных катализаторов (например, ацетаты меди и кобальта в отношении 10 1 или 2 1). Растворитель, ацетальдегид и катализаторный раствор непрерывно подают в окислительную колонну и барботируют воздух через реакционную смесь. Пары, уходящие с воздухом, конденси-руьэтся в обратном холодильнике воду отделяют, а этилацетат возвращают в колонну. Летучий ацетальдегид поглощают из газа водой, регенерируя его при последующей отгонке. Реакционную массу ььшодят из окислительной колонны и направляют на разделение, отгоняя в первую очередь смесь растворителя с водой и непревращенным ацетальдегидом. Затем в других колоннах последовательно отгоняют уксусную кислоту, уксусный ангидрид и катализаторный раствор, который возвращают на стадию окисления. [c.407]

Аппарат в виде колонны с расширением в верхней части, которое служит для улавливания брызг и вместилищем для образующейся пены, изготовляется из ферросилиция или из нержавеющей стали. Каждая полка барботажной гидратационной колонны по степени перемешивания газа и жидкости ближе к режиму смешения, чем к режиму вытеснения. Однако вследствие значительного количества полок процесс можно рассчитывать по модели вытеснения при противоточном движении фаз. Температура в гидрататоре при помощи острого пара поддерживается в пределах 90— 100°С. Газы, выходящие из верхней части гидрататора и содержащие ацетальдегид, непрореагировавший ацетилен, водяные парР . и другие примеси, поступают в холодильники. В первом конденсируются пары воды, возвращаемые в гидрататор, а во втором — ацетальдегид и вода, направляемые в сборник. Нескондеисировав-шиеся газы подаются в абсорбер, где альде[ид извлекается водой, охлажденной до 10°С, а пепрореагировавший ацетилен возвращается снова в процесс. При этом около 10% газа непрерывно отбирается с целью удаления азота и диоксида углерода, чем и предотвращается их чрезмерное накопление в циркулирующем газе. Ацетальдегид далее подвергается ректификации. Выходящая из гидрататора катализаторная жидкость направляется в отстойник (для улавливания ртути) и затем на регенерацию. Катализатор-иая жидкость содержит примерно 200 г/л серной кислоты, 0,5— [c.183]

Технологическая схема процесса получения окиси этилена, разработанного фирмой S ientifi Design, изображена на рис. 6.24. Воздух, подаваемый компрессором У, смешивается с этиленом и циркулирующим реакционным газом и вводится в низ контактного аппарата 2, в трубки которого загружен катализатор. Температура окисления регулируется скоростью циркуляции теплоносителя. Реакционные газы охлаждаются в теплообменнике, нагревая циркулирующий газ, и в холодильнике, а затем компримируются дожимающим компрессором 3. Далее газ поступает в основной скруббер 4, где окись этилена улавливается водой. Большая часть выходящего газа направляется на смешение с исходной эти-лено-воздушной смесью, меньшая — в дополнительный контактный аппарат 5 для окисления непрореагировавшего этилена, а затем на промывку водой в дополнительный скруббер 6. Отходящий из скруббера газ выбрасывается в атмосферу. Водные растворы из скрубберов 4 и 6 смешиваются и поступают в десорбер 7. Из верхней части десорбера отводят окись этилена, пары воды и Oj. Они компримируются и направляются на двухступенчатую ректификацию. В колонне 9 выделяется этилен, Oj и другие легкокипящие компоненты. С верха колонны 10 отбирают окись этилена. В кубе этой колонны остаются высококипящие примеси (вода, ацетальдегид, этиленгликоль). [c.206]

В циклоне 2 происходит отделение унесенных парами продуктов катализаторной жидкости и металлической ртути, которые вместе с частично сконденсированными в холодильнике 3 парами воды возвращаются в гидрататор. В холодильнике 4 конденсируются пары ацетальдегида и воды. Непревращенный ацетилен и образовавшиеся инертные газы поступают в скрубберы 5 и 6 для извлечения остатков ацетальдегида, причем первый из них орошается слабым раствором ацетальдегида, а второй — водой. Большая часть газа, содержащего 85% (об.) С2Н2 и 15% (об.) инертных газов, непосредственно из скруббера 6 возвращается в реактор 1, а остальная часть (10%) перед подачей в реактор проходит очистку от инертных примесей. [c.234]

ДОМ воды В межполочное пространство. Продукты реакции проходят котел-утилизатор 4, вырабатывающий технологический пар, и поступают в холодильник-конденсатор 5, где конденсируются вода, ацетальдегид и кротоновый альдегид. Конденсат собирается в сборнике 6, а несконденсировавшаяся парогазовая смесь подается в промывной скруббер 7, орошаемый водой, где из нее извлекается ацетальдегид. Непоглощенный ацетилен возвращается в смеситель I в виде циркуляционного газа, а часть его выводится на очистку (отдувка). Раствор ацетальдегида из скруббера соединяется в сборнике 6 с конденсатом и в виде 10% -ного водного раствора подается в колонну 9 предварительной ректификации через подогреватель 8. Отбираемая из колонны верхняя фракция, содержащая ацетальдегид, поступает на окончательную ректификацию и очистку. [c.303]

Бутанол и ацетилен вводятся противотоком в секционный кожухотрубный реактор винилирования 1. Продукты винилирования подогреваются в подогревателе 2 и подаются в колонну 3, где из них отгоняется ВБЭ, поступающий в холодильник-конденсатор 4 и затем в гидролизатор 6, куда вводится вода. Образовавшийся в результате гидролиза ацетальдегид конденсируется в холодильнике-конденсаторе 7 и направляется на ректификацию, а бутанол соединяется с продуктом, отогнанным в колонне 5, и в виде рецикла возвращается в реактор винилирования 1. [c.305]

Х лорфенилметилкарбинол. В трехгорлую колбу емкостью 3 л, снабженную обратным холодильником, капельной воронкой и мешалкой, помещают 29,2г (1,2 г-атома) магния в виде стружек и при перемешивании медленно (в течение 2,5 час.) прибавляют раствор 229 г (1,2 моля) 3-бромхлорбензола в 900 мл абсолютного эфира. Затем при перемешивании приливают по каплям раствор 60 г (1,32 моля) свежеперегнанного ацетальдегида в 600 мл абсолютного эфира. Магнийорганическое соединение разлагают прибавлением 190 мл 25%-ного водного раствора хлористого аммония. Эфирный слой сливают, сушат сернокислым магнием и отгоняют эфир. 3-Хлорфеннлметилкарбинол перегоняют под уменьшенным давлением, применяя колонку Фенске высотой 25 см выход вещества с т. кип. 93—94° (3 мм), df 1,185, 1,5434 равен 147,5 г (78,5% от теорет.) [17,20]. [c.23]

Т рифторметилфенилметилкарби но л. В колбу емкостью 5 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 73,3 г (3,14 г-атома) магниевых стружек и 50 мл сухого эфира и при перемешивании прибавляют в течение 2 час. раствор 706,5г (3,14 моля) 3-бром-а,а,а-трифтортолуола в 2000 мл сухого эфира. К полученному раствору магнийорганического соединения прибавляют при перемешивании раствор 160 г (3,63 моля) свежеперегнанного ацетальдегида в 1800-ил сухого эфира и реакционную смесь кипятят в течение 4 час. с обратным холодильником. Продукт реакции разлагают насыщенным раствором хлористого аммония, отделяют эфирный слой, а водный слой экстрагируют 500 мл эфира. Эфирные растворы соединяют, промывают водой, 500 мл 5%-ного раствора бикарбоната натрия и снова водой и сушат сернокислым натрием. Эфир отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме, применяя колонку с насадкой из спиралей. Выход 3-трифторметилфенилметилкарбинола составляет 495 г (83% от теорет.) [47] т. кип. 99—99,5° (15 л Л1) [10], 100—102° (17 лгж) [c.59]

Бромфенилметилкарбинол. В колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 27 г магния, кристаллик иода и 100 мл раствора 236 г 1,4-дибромбензола в 700 мл абсолютного эфира. Нагревают на водяной бане до начала реакции, после чего постепенно прибавляют остальную часть раствора 1,4-дибромбензола. Кипятят до полного растворения магния, охлаждают и при перемешивании и охлаждении льдом прибавляют по каплям охлажденный раствор 45 г ацетальдегида в 200 мл абсолютного эфира. Оставляют на ночь при комнатной температуре и затем разлагают 3—5%-ным раствором уксусной кислоты.После обычной обработки эфирного раствора выделяют перегонкой в вакууме 98 г 4-бромфенилметилкарбинола с т. кип. 130—140° (12 мм) выход составляет 50% от теорет. [40]. В литературе для чистого вещества указана т. кип. 114—117° 10 мм) [1351, 144—145° 20 мм) [142]. [c.119]

Гидролиз. 1,69 г пропионового ацилаля кипятились 20 час в колбе с обратным холодильником с 30 мл 50%-ного летанола, слегка подкисленного соляной кислотой. Образующийся ацетальдегид выдувался током азота в поглотитель с кислым спиртовым раствором 2,4-ди1Нитрофеннлгидразина, где давал кристаллический осадок гидразона с т. лл. 165— 166 (из бензина). Смешаиная лроба не показывала депрессии температуры ллавления. После упаривания выделено [c.33]

Непрореагировавшие газы и продукты реакции вместе с увлеченной из катализаторного раствора водой проходят че рез холодильники, в которых температура охлаждающей воды при помощи термостата подде рживается равной 35—40°С (во избежание конденсации ацетальдегида). [c.77]

К эквимолекулярной смеси синильной кислоты и ацетальдегида (в случа кетона необходим 10%-иый избыток синильной кислоты) осторожно прибавляют несколько капель концентрированного раствора K N. Смесь вскоре закипает, При этом следует применять эффективный обратный холодильник, а в некоторых случаях реакционную массу необходимо охлаждать. По окончании реакция к реакционной массе при хорошем охлаждении прибавляют H2SQj до ярко выраженной кислой реакции, отгоняют непрореагировавшие синильную кислоту и альдегид (или кетон) и остаток фракционируют в вакууме. [c.717]

Простейший альдоль СН3СНОНСН2СНО получают следующим образом. В смесь воды, льда и ацетальдегида, охлажденную до—12°, вводят постепенно, так чтобы температура не превышала —8°, раствор цианистого калия. Смесь оставляют в холодильнике на 30 часов и образовавшийся альдоль экстрагируют эфиром . [c.591]

Очистка растворителя. Поскольку коммерческий метанол весьма высокого качества, его используют без какой-либо предварительной обработки. Возможными примесями могут быть ацетон, метилаль, метилацетат, формальдегид, этанол, ацетальдегид, эфир и вода. Воду можно удалить нагреванием с обратным холодильником вместе с эквивалентным количеством металлического магния. Осушка инициируется добавкой малых количеств иода (0,5 г J2 на 5 г Mg). При выдерживании раствора реакция возникает спонтанно и протекает бурно и экзотермически [4]. Анализ воды в метаноле удобно проводить газовым хроматографическим методом. Хроматографирование на колонке длиной 1,8 м, заполненной Рогарак Q , при 100 °С дает хорошее разделение воды от воздуха, СО2 и метанола. [c.38]

Образующийся альдегид легко окисляется дальше в уксусную кислоту поэтому для реакции должны быть созданы такие условия, чтобы полученный альдегид возможно быстрее удалялся из реакционной смеси. Этого достигают, во-первых, постепенным приливанием окислителя и, во-вторых, пропусканием через реакционную смесь тока углекислого газа. Легколетучий ацетальдегид по мере своего образования увлекается струей углекислого газа вместе с некоторым количеством паров спирта, воды и аце-таля. Большая часть этих примесей успевает сконденсироваться в обратном холодильнике, а прошедшие через холодильник пары альдегида поглощаются эфиром, охлаждаемым смесью льда и соли. Так как отделить альдегид от растворителя перегонкой невозможно, то переводят альдегид в хорошо кристаллизующийся альдегидаммиак чистый альдегид получают, разлагая альдегид-аммиак серной кислотой. [c.89]

В круглодонную колбу на 1,5—2 л, снабженную обратным холодильником и газоприводной трубкой, доходящей до дна колбы, помещают один литр диоксана и 14 мл котщент-рировапной соляной кислоты в 100 мл воды. Смесь кипятят в течение 6—12 час., пропуская через нее слабый ток aзoт J для удаления образующегося ацетальдегида. [c.64]

Смотреть страницы где упоминается термин Холодильники ацетальдегида: [c.83] [c.32] [c.446] [c.263] [c.135] [c.196] [c.170] [c.182] [c.184] [c.304] [c.307] [c.296] [c.46] [c.47] [c.71] [c.318] [c.789] [c.66] [c.272] [c.48] [c.440]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология