Спектра чистота

Угли разных партий отличаются содержанием примесей, поэтому каждую партию следует проверять, фотографируя спектры. Чистоту углей рекомендуется проверять и при выполнении ответственных анализов, определении следовых количеств элементов. Все же ошибки полностью не исключены, так как в углях даже одной партии может быть различное содержание примесей. Поэтому в особо ответственных случаях рекомендуется фотографировать сначала спектр электрода до набивки в него пробы, а затем спектр пробы [15]. Однако и этот способ имеет существенный недостаток, его трудно реализовать. Дело в том, что для правильного учета содержания загрязнений в электроде его спектр необходимо снимать в условиях, возможно близких к условиям анализа. Например, если методикой предусмотрено использование буфера, то и проверку следует [c.10]

Итак, для прямого определения тяжелых инертных газов методом десорбции необходима предварительная специальная дегазация активированного угля. Затем, в ходе анализа после откачки и замера гелия и неона, удаляют последние из прибора и дают баллончику с углем, поглотившим тяжелые инертные газы, прогреться до комнатной температуры, для чего удаляют стаканчик с жидким воздухом. Проверяют спектром чистоту тя-98 [c.98]

Так как значительное большинство жидких и твердых углеводородов, которые анализируются по спектрам поглощения, сильно поглощают в ультрафиолетовой области их нужно растворять в прозрачном растворителе. Растворителями, удовлетворяющими этим требованиям, являются 2,2,4-триметилпентан (изооктан), н-гексан, циклогексан, этиловый спирт и др. Другие вещества, как, например, вода, прозрачны (от 220 до 400 т м), но не растворяют углеводородов. Упомянутые растворители даже высокой степени чистоты перед съемкой должны подвергаться обработке для удаления следов поглощающих соединений, например ароматических. Наилучшей обработкой углеводородов, по-видимому, является применение адсорбции на силикагеле (см. АЗТМ — метод В 1017-51). [c.281]

Ниже описаны возможные методы синтеза чистых веществ, позволяющие получать их в необходимых количествах из доступного сырья за короткое время. Чистоту полученных веществ можно проверить по температуре плавления, хроматографическим методом н по ИК-спектру. [c.190]

В качестве адсорбатов применялись сераорганические соединения эталонной чистоты, физико-химические константы их приведены в работах [26]. Спектры регистрировали при комнатной температуре на спектрофотометре UR-20. [c.149]

ИК-спектр мало пригоден для определения чистоты вещества, если заранее неизвестно, какие в нем могут быть примеси. Значительные количества примесей могут остаться незамеченными, если они имеют малоинтенсивные полосы, которые к тому же могут маскироваться поглощением основного вещества или растворителя. Однако, если примесь сильно поглощает в области, прозрачной для основного компонента, ИК-спектроскопия может оказаться очень чувствительным методом обнаружения и количественного [c.210]

Чистота полученных продуктов проверялась методом ТСХ, а строение соединений определялось методами ИК-, ПМР-спектро-скопии. [c.42]

Во время горения дуги следует также проверять чистоту щели, рассматривая в лупу спектр со стороны кассеты. При этом глаз нужно располагать у правой части фокальной плоскости, где расположен видимый участок спектра. Загрязнение щели пылью обнаруживается по узким темным полосам, пересекающим весь спектр. [c.109]

Для определения гр брома или иода вполне достаточно этого участка спектра. В зависимости от чистоты электрода и железной пластинки значения на шкале барабана могут быть сдвинуты в ту или иную область. Наличие окалины на электроде или пластинке может исказить калибровочную кривую. Поэтому в течение опыта следует периодически счищать окалину (для этого нужно выключить дугу, охладить электрод, вынуть его и очистить). [c.349]

Необходимый для анализа набор эталонов, служащий для оценки концентрации примесей, должен быть однородным, по основному составу соответствовать анализируемым пробам и охватывать необходимый интервал концентраций исследуемых примесей. Для изготовления исходного эталона в выбранную основу вводят анализируемый элемент в форме природного соединения или в виде синтезированных оксидов. Так, при проведении спектрального анализа минерального сырья рекомендуется изменение концентрации элементов в эталонах в следующем порядке 10 3 1 0,3 0,1 0,03 0,01 0,003 0,001 0,0003 0,0001%. Применяемая в качестве основе, эталона порода должна проверяться спектральным анализом на чистоту в отношении определяемых примесей. Однородность эталонов устанавливается путем фотографирования их спектров на одной и той же пластинке по нескольку раз, в порядке возрастания концентраций. [c.47]

Для всех получаемых соединений даны хроматографические характеристики, так как студенты должны, синтезировав вещество, произвести и его хроматографический анализ. Если имеется возможность, для дополнительной характеристики строения и чистоты полученного вещества снимаются УФ- и ИК-спектры полученного соединения и сравниваются с приведенными в практикуме. [c.4]

Интегральный метод свободных колебаний используют очень давно при проверке стеклянной посуды, бандажей железнодорожных колес, ударных музыкальных инструментов и других объектов по чистоте звона , вызываемого механическим ударом. Появление в спектре колебаний дополнительных частот, например дребезжания,— признак наличия дефектов. [c.163]

Спектр ПМР снимается для окончательного подтверждения уже предположительно известной структурной формулы вещества и для доказательства чистоты препарата. Задача исследователя в этом случае состоит в соотнесении сигналов спектра и структурной формулы. [c.16]

Калибровка стилоскопа по длине волны. Сначала проверяют чистоту угольных электродов для этого наблюдают спектр дуги между угольными электродами в воздухе при силе тока 2—3 а, применяя генератор дуги типа ДГ-2 или ПС-39. В окуляре стилоскопа должен быть виден сплошной спектр без спектральных линий. Затем выключают дугу, дают углям остыть и на концы их наносят 1—2 капли раствора, содержащего определенный элемент. [c.234]

Сначала снимают спектр угольных электродов для проверки их чистоты. Электроды укрепляют в штатив так, чтобы центр межэлектрод- [c.235]

Идентификацию, окрашенного вещества (например, красителя) также можно проводить, сравнивая его спектр поглощения в видимой части со спектром сходного красителя. Спектры поглощения большинства красителей описаны в специальных атласах и руководствах. По спектру поглощения красителя можно сделать заключение о чистоте красителя, потому что в спектре примесей обычно имеется ряд полос поглощения, которые отсутствуют в спектре красителя. По спектру поглощения смеси красителей можно также сделать заключение о составе смеси, особенно если в спектрах компонентов смеси имеются полосы поглощения, расположенные в разных областях спектра. [c.247]

Для исследования неорганических объектов — металлов, сплавов, руд, минералов, растворов солей и т. п. применяют эмиссионный спектральный анализ в ультрафиолетовой и видимой частях спектра. Его с успехом используют также для определения ничтожных посторонних примесей во многих материалах, которые должны удовлетворять условию особо высокой и сверхвысокой чистоты, как, например, полупроводниковые материалы. [c.181]

Визуально знакомятся со спектром дуги, горящей в воздухе между чистыми угольными электродами. Проверяют чистоту электродов по отсутствию линейчатого спектра. [c.188]

Тетрахлордифторэтан (ССЬ— IF2) поступает в продажу в США под торговым названием Дженетрон-131 . Полученный образец имел т. пл. 38—40°. Согласно инфракрасному спектру, чистота препарата была 95—99%. При перегонке на ректификационной колонке с вращающейся лентой 10% препарата отогна-лось до 86—90° (большая часть при 90°), 10% —при 90—90,5° и остальное количество — при 91°. Инфракрасный спектр показал что по существу все фракции имеют одинаковый состав. Температура плавления первой фракции была 35°, а главной фракции— 40,5°. [c.19]

Испытание на окисление 4L60, трансмиссия удовлетворительная работа в течение 300 ч чистота и состояние деталей трансмиссии равное или лучшее, чем на эталонной жидкости возрастание кисл. числа <3.25 мг КОН/г возрастание поглощения карбонильной полосы ИК-спектра <0.45 миним. содержание кислорода в газах из трансмиссии 4% вязкость работавшей жидкости при -20°С <2000 сП при 100°С >5.5 сСт отсутствие коррозии бронзового сплава в охладителе АВОТ удовлетворительная работа в течение 300 ч нерастворимые в пентане 1.0% макс. через 250 ч изменение кисл. числа через 250 ч 4.0 мг КОН/г макс. рост вязкости через 250 ч 40% макс. коррозия меди через 50 и 300 ч ЗЬ макс. указать вязкость по Брукфильду при -40°С в конце испытания указать потерю массы образца [c.138]

Циклическое испытание 4L60, трансмиссия (TPI) Рабочая температура 275°С удовлетворительная работа в течение 20000 циклов чистота и состояние деталей трансмиссии равное или лучшее, чем на эталонной жидкости время переключения с1 на 2 передачу 0 30-0.75 с со 2 на 3 - 0.30-0.75 с определяется время переключения с 3 на 4 передачу рост кисл. числа <2.0 мг КОН/г рост карбонильной полосы поглощения в ИК-спектре <0.30 вязкость работавшего масла при -20°С <2000 сП при ЮОХ >5.0 сСт 4L60, трансмиссия (TPI) удовлетворительная работа в течение 20000 циклов чистота и состояние деталей трансмиссии равное или лучшее, чем на эталонной жидкости время переключения с 1 на 2 передачу 0.35-0.75 с со 2 на 3 передачу 0.30-0.75 с рост кисл. числа <2,5 мг КОН/г рост карбонильной полосы поглощения в ИК-спектре <0.35 вязкость работавшего масла при -20°С <3000 сП при 100°С >5.0 сСт указать вязкость по Брукфильду при 40°С в конце испьп ания [c.139]

Азотистые основания очищались по методике [16], акридин — перекристаллизацией из этилового спирта, затем возгонкой, индол — возгонкой, карбазол — хроматографической очисткой на окиси алюминия и возгонкой. Тетрахлориды титана и олова марки безводные также подвергались очистке в токе инертного газа. Были приготовлены 0,1- и 0,01-молярные растворы азоторганических соединений в декане и в очищенном дизельном топливе. Тетрахлориды титана и олова концентрации I и 0,1-молярные были-приготовлены в гептане. Гептан, используемый в Качестве растворителя солей металлов, подвергался очигтке 1-молярным раствором четыреххлористого титана, затем перегонкой над гидроокисью калия. Чистота растворителей контролировалась УФ-спектрами. Исследование проводили в боксе в атмосфере очищенного от кислорода и влаги аргона при комнатной температуре и атмосферном давлении. 100 мл азотистых соединений конЦейТраций 0,1- или [c.117]

Техника эксперимента получения спектров ДОВ и КД аналогична снятию спектров поглощения, но есть существенный ряд особенностей. При выборе кювет, кроме подбора длины ее оптического пути, объема и материала, прозрачного в области измерения, необходимо выбрать кювету, не вращающую плоскость поляризации. Для изготовления таких кювет применяется обработанный специальным термическим способом кварц. Особенно об этом необходимо помнить при работе со сборными кюветами малейщие механические напряжения на кварцевые стекла сборных кювет могут привести к значительным неконтролируемым вращениям плоскости поляризации. Установление кюветодержателя и кювет должно быть во всех измерениях строго фиксировано и одинаково, так как даже поворот кюветы противоположной стороной к лучу света приводит к некоторым изменениям параметров спектров ДОВ и КД. Обязательно строго следить за чистотой и целостностью оптических стекол кювет. [c.43]

Инфракрасная спектрометрия относится к числу наиболее важных и распространенных методов исследования кинетики и меха-ргизма химических реакций. Инфракрасные (ИК) спектры приме-пя.отся для идентификации соединений и установления их чистоты, опм используются для качественного и количественного анализа смесей, для контроля за ходом процесса и для кинетических измерений важную роль они играют при выяснении строения новых со( дииений и неустойчивых реакционноспособных частиц, а также ра лнчиых молекулярных ассоциатов. [c.199]

Хотя требования к чистоте растворителей, применяемых в ИК-спектроскопии, не такне жесткие, как в УФ-спектроскопии, выбор подходящего растворителя может быть сопряжен с большими трудностями. Первая из них состоит в том, что не существует растворителей, полностью прозрачных в ИК-области спектра. Поэтому выбирают растворители с возможно меньшим числом полос поглощения и используют тонкие кюветы с более концентрированными растворами, чтобы уменьшить поглощение растворителя. Для ком-пенсацпи поглощения растворителя на пути луча помещают кювету сравнения с чистым растворителем. Если исследуемое вещество растворяется в иеполяртюм растворителе, то при толщине кюветы менее 0,5 мм можно записать весь ИК-спектр в средней области, используя два растворителя четыреххлористый углерод и сероуглерод (табл. 20). [c.207]

Спирт, получеппый гидратацией этилепа, имеет высокую степень чистоты. Он не содернсит никаких высших спиртов в виде сивушных масел, в чем можно убедиться, снимая его спектр поглощения (рис. 103) [38]. [c.456]

Гордон и Пауелл [242] измерили инфракрасные спектры некоторых углеводородов Сд и С,, но получили, очевидно, очень неточные результаты прежде всего из-за совершенно недостаточной разрешающей способности спектрометра (см. рис. 4 и относящийся к ней текст). Работа [242] может служить примером устаревших исследований, результаты которых нам>1 оставлялись без внимания. Однако в некоторых случаях мы не располагали новейшими данными и вынуждены были приводить устаревшие, полученные при недостаточной разрешающей способности и с углеводородами неизвестной чистоты. Такими являются, например, спектры 2- и 3-метилпентанов (рис. 27), алкенов g—Сз(рис. 54а), бутина-2 (рис. 55). Часто недоставало данных для сохранения желательной формы их представления (график спектра и таблица частот) и приходилось ограничиваться только графиком. Только таблица частот не может адэкватно передать инфракрасный спектр поглощения, поэтому одни таблицы пе приводятся, однако для изомерных октанов помещена лишь таблица частот по данным Этьена и соавторов [382]. Приведенные в цитируемой работе графики спектров октанов представляют собой кривые зависимости интенсивности излучения от угла поворота призмы. В Справочнике не помещались такие неколичественные и, главное, совершенно неединообразные графики. [c.500]

Рис. 41. Изобутен, чистота 99,3 0,2%, пар (вверху), х = 10 см, дав.лонпо в мм указано у кривых жидкость (внизу),. в указана у кривой температура 21,6° С д.ля жидкости и —25,0° С для паров призмы Na ] (ворхнпе спектры, 2—15/ ) и иг, (спектры справа, 1—4,5/г) по [180].

Рис. 42. 1,3-бутадиен (/), чистота 99 8% и 1,2-бутадиепа II), чистота 99%, пар г = 15 см давление в мм указано у кривых комнатная температура по [432] см. табл, 38 (спектр 1,3-бутадиена при более высокой разрежающей сиособностп ом. па рис. 38 и 40). [c.555]

Полистирол [—СНг—СН(СбН5)—]п получают радикальной полимеризацией стирола с перекисными инициаторами блочным или эмульсионным методом. Блочный полистирол, имеющий молекулярную массу от 50 000 до 300 000, характеризуется высокой чистотой и пропускает до 907с лучей видимой части спектра. [c.416]

Следует оговорить, что спектры ЯМР оптических изомеров в оптически неактивной (ахиральной) среде не различаются между собой. Для индуцирования их неэквивалентности, делающей возможным исследование оптической чистоты, в раствор обычно добавляют хиральный сдвигающий реагент, например трис-(3-три-фторметилоксиметилен-й-камфорато)-европий [c.40]

С помощью препаративной газовой хроматографии можно изучать качественный состав сложных смесей, комбинируя ее с инфракрасной спектрометрией. Необходимое для снятия ИК-спектра количество выделенного компонента получают, пропуская газ из колонки во время образования пика на хроматограмме через склянку Дрекселя с подходящим растворителем, ИК-спектр которого резко отличается от спектра данного компонента. Таким путем можно выделить за один цикл несколько сотых грамма идентифицируемого соединения в чистейшем виде, если отбирать его в ловушку в узком интервале времени, соответствующем узкой полосе пика на хроматограмме. Такой отбор можно также произвести при высокой степени чистоты выделяемого соединения, даже если это соединение образует пик, перекрывающийся с пиками других компонентов разделяемой смеси, как показано на рис. ХП.З. [c.281]

АБСОРБЦИОННАЯ спектроскопия (лат. аЬ8огр11о — поглощение) — физические методы исследования, основанные на измерении поглощения излучения определенной длины волны. К А. с. относят спектроскопию в УФ, видимой и ИК частях спектра и др. А. с. применяется для качественного и количественного анализа химических соединений, установления химического строения и степени чистоты веществ, изучения кинетики химических реакций и др. Метод [c.5]

Спектр КР выделенного из эфирного масла альдеги да СюН1аО содержит в области валентных колебаний двойных связей три линии 1648(3), 1675(16) и 1726(8) см" . Интерпретируйте эти частоты и сделайте заключение о чистоте препарата. [c.45]

Для контроля чистоты поверхности снимают спектры подготовленных элементов в интервале 4000—700 см . Контроль проводят по полосам в области частот, обусловленных колебаниями гидроксильных (3700—3000, 1700—1600 см ) и угле-водородп х (3000—2800 см" ) групп. При наличии поглощения в указанных областях прогревают образец в токе аргона (7 = 353 К, т=1 ч) и снова снимают ИК-спектр. Обработку повторяют до исчезновения поглощения в соответствующих областях. [c.148]

Перед исследованием часто необходима проверка чистоты вещества и предварительное выделение этого вещества в чистом виде различными пригодными для этого способами (фракционная перегонка, перекристаллизация, сублимация, экстракция, хроматография, зонная плавка и др.). Далее, нельзя не отметить, что при известных условиях качественные испытания следует дополнять результатами количественных определений (например, элементный анализ) и измерением характеристических констант вещества (точка кипения и плавления, плотность, растворимость, оптические и кри-сталлооптические данные, спектры). Более сложные молекулы следует определенным способом разрушать и раздельно исследовать образовавшиеся продукты. [c.56]

Пример I. Необходимо идентифицировать неизвестное органическое соединение, ИК-спектр которого представлен на рис. 5.19, а. Дополнительная информация проба хроматографически чистая (газовая хроматография, степень чистоты >98%). Брутто-формула по данным элементного анализа СдНцО. В УФ-спектре при A.m x = 245,5 нм наблюдается поглощение с е = 9,810 л-моль 1-см 1. [c.241]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология