Руды фторида

Поскольку содержание ниобия и тантала в природных рудах мало, прежде всего руды обогащают различными методами (гравитационным, магнитным, флотационным и химическими). Полученные концентраты перерабатывают, отделяют вначале соединения W, Sn, Рс , Мп, РЬ и другие примеси, а затем разделяют соединения Nb и Та, используя для этого различные методы дробную кристаллизацию комплексных фторидов, ректификацию галогенидов, селективную экстракцию органическими растворителями и др. [c.515]

Иодометрическое определение меди имеет большое практическое значение. Оно используется при анализе бронз, латуней, медных руд и т. д. Мешающего влияния Fe (III) избегают введением в раствор фторид- или пирофосфат-ионов, образующих с Fe прочные комплексы, которые уже не окисляются иодидом. При соблюдении всех условий иодометрический метод определения меди по точности не уступает электрогравиметрическому, но намного превосходит его по экспрессности. [c.283]

Спекание циркона с комплексными фторидами. Эффективным методом вскрытия циркона (как и других силикатных руд) является спекание с термически неустойчивыми комплексными фторидами щелочных металлов, железа и др. Достоинство этих фторирующих агентов низкая стоимость и селективность действия — при реакции ЗЮг не затрагивается и фтор на нее не расходуется. [c.322]

При гравиметрическом определении суммы ш елочных металлов в минералах и рудах микрохимическим методом навеску разлагают фтористоводородной кислотой для удаления кремневой кислоты [19]. Остаток фторидов нагревают с щавелевой кислотой, которая при высокой температуре вытесняет фтор. Образовавшиеся оксалаты металлов прокаливают при 800° С. При этом большинство металлов образует оксиды, а щелочноземельные элементы, магний и щелочные металлы — карбонаты. При обработке прокаленного остатка горячей водой в раствор переходят карбонаты щелочных металлов, гидроксид магния и небольшое количество карбонатов щелочноземельных элементов. Если образец содержит большие количества алюминия, железа и хрома, последние при прокаливании могут образовать алюминаты, ферраты и хромиты. Для их разложения раствор с осадком нагревают на водяной бане и после охлаждения обрабатывают насыщенным раствором карбоната аммония. Небольшое количество катионов, главным образом магния, оставшихся в растворе, осаждают 8-оксихинолином. Осадок отфильтровывают, раствор упаривают досуха и остаток прокаливают. Полученные карбонаты щелочных металлов переводят в сульфаты, которые взвешивают. Умножая на фактор пересчета, находят сумму оксидов лития, натрия, калия, рубидия и цезия. [c.57]

Оставшийся после разложения руды сильными кислотами и плавиковой кислотой остаток, содержащий 2г, ТЬ, Т1 и др., может быть переведен в раствор путем сплавления со щелочами, карбонатами, перекисью натрия, бисульфатом и персульфатом, кислыми фторидами и др. [c.344]

Л. Н. Красильникова [164] разлагала руды при определении в них 0,01—0,04% Мо нагреванием со смесью нитратами фторида аммония. [c.213]

При определении молибдена в вольфрамовых рудах, ферровольфраме и технической вольфрамовой кислоте полученное окрашенное роданидное соединение экстрагируют бутилацетатом [1546]. Вольфрам удерживают в водной фазе добавлением фторида натрия. Менее пригодна для этой цели винная или лимонная кислота. [c.222]

Обнаружение бериллия в минералах, рудах и сплавах с хинализарином [159, 178, 180, 227]. Фторобериллаты дают цветную реакцию с хинализарином, которую используют для открытия бериллия в присутствии Fe, А1, Mg, Са, Ti и Zr, фториды которых трудно растворимы. [c.47]

В анализе минералов и руд использовано также осаждение бериллия в виде гидроокиси после отделения алюминия и железа в виде комплексных фторидов [171, 663 [c.169]

Руду или сплав растворяют в подходящих растворителях, например в смеси азотной, винной и фтористоводородной кислот, прибавляют достаточное количество винной кислоты или фторида калия для удержания в растворе посторонних элементов, которые могут выделиться в осадок при последующей нейтрализации. Далее прибавляют раствор едкого кали до отчетливо щелочной реакции по лакмусу и прибавляют ледяную уксусную кислоту до кислой реакции и сверх того еще 4 мл этой кислоты. Не обращая внимания на муть, которая может образоваться в этот момент, нагревают раствор и прибавляют при энергичном перемешивании 200 мл горячего раствора нитрита калия, содержащего 100 г этой соли. Нагревают раствор до кипения и кипятят 5— 10 мин. до исчезновения окислов азота. Раствор с осадком оставляют на 4 часа или на ночь. Далее его отфильтровывают через бумажный фильтр и промывают осадок холодным 3%-ным раствором нитрита калия, а затем водой. [c.69]

Комплексонометрический анализ различных сплавов, руд и концентратов. При комплексонометрическом анализе сложных объектов используют обычные приемы химического разделения (осаждение, ионный обмен, экстракция и т. д.) и маскировки (цианидом, фторидом, триэтаноламином, оксикислотами и другими реагентами), но почти все компоненты определяют комплексо-нометрическим титрованием. Например, при анализе сплавов цветных металлов, содержащих медь, свинец, цинк и алюминий (бронзы, латуни и т. д.), медь определяют иодометрически, а свинец и цинк — комплексонометрически после оттитровывания меди. Перед определением свинца цинк маскируют цианидом, алюминий — фторидом и титрование производят в присутствии соли магния. Затем демаскируют цинк, связанный в цианидный комплекс, раствором формалина и титруют ЭДТА. [c.244]

Получение. Элементы подгруппы скандия получить в свободном состоянии очень сложно технологически ввиду большого химического сходства с элементами, в руды которых они входят. Конечным продуктом комплексной переработки руд являются фториды ЭР.э и хлориды ЭС1з, из расплавов которых путем электролиза выделяют металлы S , У, La в свободном виде они получаются также металлотермическим восстановлением ЭС1з и Э2С3 магнием, кальцием, щелочными металлами. [c.356]

При производстве ниобия и тантала прежде всего руды обогащают (фави-тациоииым, магнитным, флотационным и химическими методами). Полученные концентраты перерабатывают, отделяют соединения W, Sn, Fe, Mn, Pb и другие примеси (обычно их переводят в галогениды), затем разделяют соединения Nb и Та. Для этого используют различные методы дробную кристаллизацию комплексных фторидов, ректификацию галогенидов, селективную экстракцию комплексных фторидов органическими растворителями н др. [c.498]

Ниобий и тантал извлекаются из руд в виде МезОд и комплексных фтористых солей. В свободном состоянии металлы получаются электролизом или восстановлением комплексных фторидов металлическим натрием. При этом, однако, металлы выделяются недостаточно чистыми. Чтобы получить металлы высокой чистоты (99,5%), их сплавляют в вакуумпечах. Таким [c.306]

Для многих металлов формой, подлежащей восстановлению, является оксид. Поэтому сульфидные руды для перевода в оксидную форму подвергают обжигу. Водородным восстановлением оксидов получают такие металлы, как Мо, АУ, Не и т. п. Водород — сравнительно мягкий восстановитель. Карботермическое восстановление используют для получения Ре, РЬ, 5п, Си, 2п, N1, Со, Мп и др. Более энергичным восстановителем является металлический алюминий. Алюмотермия широко используется для получения таких металлов, как Сг, Мп, Ре (алюмотермическая сварка), щелочно-земельные металлы. Восстановление оксидов металлов алюминием протекает с большим выделением теплоты, что обусловлено высоким сродством алюминия к кислороду. Еще энергичнее как восстановитель действует магний, который используют для восстановления как оксидов (например, В2О3), так и галогенидов (например, при получении титана и его аналогов). Наконец, самые активные металлы — алюминий, магний, щелочно-земельные и щелочные — получают электролизом расплавов солей (как правило, хлоридов илп фторидов). Катод электролизера можно рассматривать как наиболее энергичный восстановитель — непосредственный донор электронов. [c.44]

Применение разнолигандных комплексов во многих случаях приводит к повышению селективности, контрастности реакций, улучшению экстракционных и других свойств. Приведем несколько примеров. Определение малых количеств тантала в присутствии больших количеств ниобия — очень трудная задача. Однако эта задача была успешно решена с применением экстракционно-фотометрического метода определения тантала в виде ионных ассоцнатов гекса фторид ноге комплекса тантала с основными красителями. Аналогичную трудность испытывали аналитики при определении малых количеств рения в присутствии больших количеств молибдена. Только применение экстракции с трифенилметановыми красителями дало возможность определять очень малые количества рения в молибдене или молибденовых рудах с довольно низким пределом обнаружения. Это же относится к определению осмия в присутствии других платиновых металлов, определению бора и других элементов. Введение второго реагента часто приводит к улучшению экстракционных свойств комплексов и снижению предела обнаружения. Так, дитизонат никеля очень плохо экстрагируется неводными растворителями. Для полной его экстракции тетрахлоридом углерода требуется примерно 24 ч. Если же ввести третий компонент — 1,10-фенантролин или 2,2 -дипиридил, то комплекс экстрагируется очень быстро, а предел обнаружения никеля снижается в пять раз. [c.299]

Определение. Качественно Р. обнаруживают в виде HgjNH2 l, HgS, а также атомно-абсорбционным, эмиссионным спектральным, фотометрич. и др. методами. Гравиметрически Р. определяют в виде металла, HgS, Hg2 l2, перйодата Hg5(IOg)2. Пробу руды разлагают при нагр., Р. отгоняется в присут. восстановителя (порошок Fe илн Си) под шубой из ZnO. Образующуюся Р. собирают на холодной золотой пластинке, к-рую по окончании анализа промывают и взвешивают. При низком содержании Р. в рудах используют кислотное разложение руд с добавлением фторида для растворения кварца и силикатов, содержащих Р. в высокодисперсном состоянии затем проводят концентрирование путем отделения примесей др. элементов экстракцией разл. комплексных соединений Р. (галогенидов, роданидов, дитиокарбаматов и др.). При прокаливании и сплав-ле.нии рудных концентратов и соединений Р. с содой Р. полностью удаляется в виде металла. Для подготовки аналит. пробы используют сочетание экстракции с термич. восстановлением и отгонкой Р. подготовленную пробу можно анализировать любым из перечисленных выше методов. Термич. восстановление используют также для качеств, обнаружения Р. даже при низких ее концентрациях. При фотометрич. определении Р. в качестве реактива используют 1-(2-пиридилазо)-2-нафтол, позволяющий определять микрограммовые кол-ва. Следы Р. также м. б. определены при помощи дитизона, используемого как гри фотометрич., так и при титриметрич. определении. [c.279]

Ксиленоловый оранжевый использован для определения алюминия в уране [67], в медных сплавах [261], в нефелиновых концентратах и нефелино-апатитовых рудах [17], в природных пигментах [246]. Казаков и Пушинов 154] определяли алюминий с ксиленоловым оранжевым в присутствии бериллия, маскируя его фторидом. Фторид несколько влияет на оптическую плотность комплекса алюминия, поэтому и в стандартные растворы и в холостую пробу надо вводить одинаковые количества фторида. Молот и др. [266] с помощью ксиленолового оранжевого определяли алюминий и железо при совместном присутствии. Железо определяли при pH 2,6, когда скорость образования комплекса алюминия незначительна. Окрашенное соединение алюминия получали при нагреваиии в течение 15 мин. при 100° С. [c.109]

Банерджи и др. [546] отделяют алюминий от бериллия экстрак цией бутиратов хлороформом или этилацетатом из растворов, со держащих комплексон III. Алюминий в виде бутирата экстраги руется при pH > 3,40, но в присутствии комплексона III, добавля емого до введения масляной кислоты, он не экстрагируется и оста ется в водной фазе. Не мешают СГ, NO3", S04 , SiOa Mg, 2r, Ti (IV) и небольшие количества фторидов. Фосфаты мешают Влияние до 4 мг РгОб можно устранить добавлением к сме си 2гОС1а и комплексона 111 (для связывания избытка циркония) Метод успешно применен к анализу бериллиевых руд. Бериллий от алюминия можно отделить экстракцией раствором ди-(-2-этилгексил) фосфорной кислоты в керосине из растворов сульфатов [621] [c.181]

Бокситы, нефелиновые концентраты, нефелнно-апатитовые руды, криолит и фторид алюминия разлагают сплавлением с едким натром в серебряных, никелевых или железных тиглях. В указанных материалах алюминий определяют главным образом комплексометрическим методом. Для определения в нефелино-апатитовых рудах и нефелиновых концентратах Артемьева [16] предлагает следующую методику. [c.194]

Потенциометрическое определение марганца основано на реакции окисления Мп(П) до Мп(1П) перманганатом калия в нейтральном пирофосфатном растворе [93—97, 147, 353, 422, 1181, 1410, 1414], бихроматом калия в 11,5—13,5 М Н3РО4 [1367—1369] или в присутствии фторидов [5, 144, 215, 216, 1272]. Этот метод применяют для определения как малых ( 0,1%), так и больших содержаний (до 90—95%) марганца. Вместо каломельного электрода, имею-ш,его ряд недостатков, часто применяют биметаллическую систему электродов Pt—W [353]. Определению марганца в нейтральном пирофосфатном растворе не мешают Fe(III), r(III), o(II), Ni(II), Mo(VI), W(VI), Al(III), Mg(II), Zn(II), u(II), d(II), a также небольшие количества (до < 0,03%) V (V). При больших содержаниях V(V) отделяют сначала MnOj [96, 584] или титруют при 60° С [776]. Влияние r(VI) устраняют восстановлением его до Сг(1П) введением NaNOj. Метод потенциометрического титрования марганца в этих условиях применяют при анализе цветных сплавов [95, 422, 584], ферромарганца и марганцевых руд [93, 94, 533, 1410], доломита, шлака [97], почв [643], сталей [94, 584], горных пород [584]. [c.48]

Недеструктивный активационный метод применяется для определения ЗЬ в алюминии [841, 1688] и его сплавах [945], нитриде алюминия [421], аскорбиновой кислоте [1630], асфальте [982], висмуте [830, 1204, 1239] и его сплавах с сурьмой [48, 313], воздушной пыли [884, 13131, галените [21], германии [633, 1384, 1385], горных породах [230, 427, 541, 949, 1061, 1289], графите [106, 1207], железе, чугуне и стали [135, 884, 1128, 1129, 1556, 1652], индии [12711, карбиде кремния [468], кремнии [212, 762, 932, 950, 989, 1217, 1361], тетрахлориде кремния [1462] и эпитаксиальных слоях кремния [580], меди [1002], морских [642, 1427] и природных водах [4, 1040], нефти и нефтепродуктах [991, 1517], олове [1305], поли-фенолах [983], почвах [1528], растительных материалах [1316, 1528], рудах [466, 1270], свинце [835 -837, 1205, 1505, 1506], стандартных образцах металлов [1316], теллуре [5], титане [68], хроматографической бумаге [1409], циркалое [1099], эммитерных сплавах [625], трифенилах [8771 и фториде лития [331]. Благодаря высокой чувствительности и вследствие того, что для анализа, как правило, требуется небольшое количество анализируемого материала, эти методы часто используются в криминалистической практике [884, 892, 12961. Имеются указания [965] аб использова- [c.74]

Предложено получать AIF3 из криолита или хиолита обработкой их при 200° (под давлением) смесью растворов алюминиевой соли (например, AI I3) и минеральной кислотыЗапатентованы способы получения фторида алюминия из железисто-глиноземной руды (боксита) обработкой ее стехиометрическим количеством плавиковой или кремнефтористоводородной кислоты или их смеси при [c.337]

Определению тория в виде фторида мешают элементы, дающие нерастворимые фториды, например, р. з. э., Се и щелочноземельные металлы. При определении малых количеств тория взвешивание осадка производят после непосредственного прокаливания фторида до окиси. При больших количествах фторида тория осадок переводят в гидроокись или сульфат, затем торий осаждают в виде оксалата и прокаливают до окиси. Для определения малых количеств тория, порядка 10—50 мг, метод очень надежен. Практически метод осаждения фторида тория чрезвычайно важен для отделения тория от различных элементов, образующих растворимые комплексы с фторидами или же растворимые фториды. Так, например, достигается отделение от Nb, Та, W, Fe и др. Комплексные фторцирконат и фтортитанат не очень сильно растворимы и могут осаждаться вместе с торием в случае присутствия в растворе избытка щелочных металлов [1749]. Гафний ведет себя аналогично. Метод часто применяют при анализе ториевых амальгам [295], а также при определении следов тория в рудах [908]. [c.35]

Л етод осаждения тория в виде фторида дает хорошие результаты и используется при анализе минералов (брёггерита 872], урановой смоляной руды [644, 999, 1040, 1245], а также эвксенита, поликраза, самарскита и др. [77Г. [c.133]

Ф т О р И д н 0-Г е К С а м И н о-о к с а л а т н ы й метод определения тория Метод [2099] используют для анализа различных руд, но он не примени>[ для анализа руд, содержащих [aлыe количества тория. После упаривания с плавиковой кислотой образец разлагают сплавлением с KHF2. Отделение тория от сопутствующих примесей осуществляют последовательной обработкой фторидом, гексамином и щавелевой кислотой. [c.173]

Образец ториевой руды разлагают сплавлением со смесью NaF — КгЗаО - После охлаждения плава добавляют серную кислоту для превращения всего NaF в NaHS04 и осторожно нагревают до удаления плавиковой кислоты и получения прозрачного бисульфатного плава. Очень важно полностью удалить плавиковую кислоту, так как в противном случае имеется опасность потери тория в виде фторида на последнем этапе анализа. [c.188]

Указывают [578], что иногда аналитику трудно быть уверенным в полном удалении фтора и превращении всего фторида тория, образующегося при действии флюса, в сульфат. Кроме того, при анализе руд, содержащих большие количества Ti, Nb и Та, гидратированные окиси этих элементов осаждаются быстрее, чем растворяются в Н2С2О4. [c.188]

При анализе руд и других материалов, содержащих большие количества ванадия, уран отделяют осаждением фосфата уранила или выделяют уран в виде труднорастворимого урано-ванадата кальция из уксуснокислого раствора, а затем отделяют уран от ванадия осаждением фосфата уранила (см. подробнее стр. 267). Применение комплексона III в качестве маскирующего агента при осаждении уранила в виде фосфата позволяет отделить уран не только от V, но и OTFe, А1, Сг (III), Ni, Со, редкоземельных элементов, Сг (VI) и др. Выделение двойных фторидов, например NaF-UF4 или UF4, соосаждением его с aFg из кислых растворов дает возможность отделить уран от Zr, Та, Ti, Мо и др., что может быть использовано при определении его в рудах, содержащих большие количества Zr, Та и др. [c.347]

Хлорная кислота в виде 30- или 70%-ного раствора применяется для растворения многих соединений, металлов и сплавов, особенно для разложения хромовых руд и фторидов. Эта кислота в концентрированном виде является окислителем вследствие высокой температуры кипения она при нагревании вытесняет все прочие кислоты, кроме серной кислоты. Почти все соли хлорной кислоты (кроме КСЮ4) весьма хорошо растворимы в воде. Благодаря этим ценным свойствам НСЮ4 в последнее время находит широкое применение в аналитической химии. [c.123]

Анализ минералов на содержание бериллия можно осуществить косвенным фосфатным методом [389, 390] путем двукратного осаждения фосфата бериллия и аммония в ацетатном буферном растворе в присутствии комплексона III и титрования отделенного и растворенного осадка фосфата перхлоратом висмути-ла. Метод более трудоемок, чем арсенатный. Предложенный Уэлейсом [716] метод объемного определения бериллия, основанный на осаждении гидроокиси бериллия после разложения руды и растворении Ве(0Н)2 в избытке фторида натрия с последующим титриметрическим окончанием, очень трудоемок. [c.170]