Хлориды радиохимическое

Определение метанола и этиленгликоля радиохимическим методом с использованием 3-хлор-4-метоксибензоил- С1-хлорида [c.79]

При уменьшении кислотности раствора перенапряжение в некотором интервале pH практически постоянно, затем резко возрастает и далее вновь сохраняется постоянным (рис. 49). При этом pH перегиба оказывается тем ниже, чем меньше концентрация хлорида. Согласно работе [102], этот ход кривых можно объяснить тем, что при определенном значении pH одновременно с хлором начинает выделяться кислород, который тормозит разряд С1 вследствие изменения состояния поверхности. Выделение кислорода облегчается при меньшей концентрации хлорида. На рис. 45 показано влияние на ход поляризационных кривых добавок и Fe +. По данным радиохимических измерений [ИЗ], SOi специфически адсорбируется на графите при потенциалах выделения хлора. В области с большим наклоном ион тормозит, а Ре + ускоряет разряд иона С1 в области с меньшим наклоном кривые для чистого раствора и растворов с добавками практически совпадают. [c.125]

Наиболее подробная методика [43] позволяет из навески образца - I г определить 40—45 элементов. Все примеси сначала разделяются на пять групп часть элементов осаждается сероводородом из солянокислого раствора из оставшегося раствора выделяется шестиводный хлорид алюминия и осаждается вторая группа элементов в виде гидроокисей третья группа элементов осаждается в виде сульфидов из аммиачного раствора, четвертая — в виде карбонатов и пятая — в виде перхлоратов. Затем производится радиохимическое разделение элементов внутри групп. Редкоземельные элементы разделяются при помощи ионнообменной колонки. Содержание элементов определяется по у-спек-трам излучения. Многие элементы не были обнаружены в алюминии, полученном зонной плавкой, и в алюминии, полученном двойным электролизом. Автор делает вывод, что их концентрация ниже открываемого минимума. Метод отличается высокой чувствительностью. Например, можно определить Аз — 4-10- %, 5Ь — З-Ю- %, ТЬ и и — 2-10 %. В работе [46] при изучении эффективности очистки алюминия методом зонной плавки все примеси были разбиты на три группы в зависимости от величины периода полураспада. В первую группу входят элементы с Т = 2—3 час., во вторую— 12—47 час. и в третью — 27 дней. В зависимости от группы элементов образцы облучают в реакторе с потоком [c.267]

Известно миого солей РЗЭ, способных экстрагироваться различными растворителями — спиртами, кетонами, эфирами и т. д. Так, Бок и Мейер [833] получили хорошие результаты, экстрагируя церий (IV) диэтиловым эфиром из азотнокислых растворов, а Фишер с сотрудниками [834] — при экстракции лантана эфиром или кетоном. Очень чистые соли иттрия (99,99%) получаются при экстрагировании комплексных соединений иттрия с бензоилацетоном [835]. Интересно, что во избежание адсорбции хлорида иттрия на стенках стеклянных сосудов его переводят из хлорида в борат (работа проводилась с радиохимическими количествами иттрия). [c.322]

Как известно, возникновение радиохимии как науки связано с открытием радия. Еще М. Кюри обнаружила, что некоторые урановые руды обладают значительно большей радиоактивностью, чем чистый уран и его соединения. Химическое разделение природных образований урана на составные части привело к открытию двух новых элементов — полония и радия. Последний был обнаружен в бариевой фракции и изолирован в чистом виде путем дробной кристаллизации хлоридов бария и радия. В дальнейшем, исходя из того, что радий, находясь в растворе в виде ничтожных примесей, изоморфно соосаждается со всеми солями бария, М. Кюри пришла к заключению, что он является ближайшим аналогом бария. Открытие и изучение свойств этого нового элемента послужило толчком для развития радиохимических исследований. [c.88]

При использовании экстракционного радиохимического титрования. хлоридом 2°3j-ig можно определять 12—2000 нг I- [92]. [c.396]

Хлорид три (этилендиамин) кобальта (III) при pH = 7,5 селективно осаждает [1, 2] дифосфат в присутствии монофосфата и некоторых полифосфатов. Однако, как показали радиохимические исследования с применением процесс отделения осложнен [c.416]

Для определения урана и его соединений в воздухе применяются несколько методов колориметрический, различные варианты люминесцентного и радиохимический. Все эти методы не являются избирательными для урана определению мешают ряд катионов и анионов (железо, медь, бром, кремний, алюминий, фосфаты, хлориды, сульфаты), которые могут сопутствовать урану в пробе. Вследствие этого необходимо часто проводить предварительное отделение урана от мешающих примесей. [c.119]

Наличие сильной специфической адсорбции сульфата было затем подтверждено прямыми радиохимическими измерениями. Специфическая адсорбция хлорида также обнаруживалась, но она оказалась слабой и практически полностью исчезала в присутствии сульфата примерно равной концентрации [339]. [c.182]

Изотоп 5г был радиохимически чистым в виде хлорида без носителя. Опыты вели при температуре 17—19° С. [c.45]

При радиохимических исследованиях часто проводят экстракцию хлоридов Fe(III), Ga(III), Tl(III) различными эфирами. Коэффициенты распределения в большой степени зависят от концентрации НС1. Экстракция диэтиловым эфиром из 6 М HG1 или изопропиловым эфиром из 8— [c.403]

Радиохимические методы. Эти методы рассматриваются отдельно от макрометодов, поскольку концентрации радиоактивных компонентов в большинстве растворов, с которыми имеют дело в радиохимии, очень малы. Те аспекты химии бериллия, которые не имеют большого значения при макроконцентрациях, становятся важными при больших разбавлениях. Например, легкая гидролизуемость иона Ве + (см. стр. 18) приводит к адсорбции бериллия на стенках сосуда, преимущественно в виде полимеризованных продуктов гидролиза. Было найдено, что из раствора, 0,1 М по хлориду натрия и 0,001 М по ацетату натрия (буфера), на поверхности стеклянного сосуда при pH = 6 сорбируется до 20% Ве, в то время как на полиэтилене в этих же условиях сорбируется менее 5% Ве. При pH = 5 и 4,5 адсорбция бериллия, соответственно, на полиэтилене и стекле падает до нуля [30], поэтому очень разбавленные бериллиевые растворы следует хранить в полиэтиленовых сосудах и поддерживать pH < 4. [c.140]

Из методов определения примесей наибольший интерес представляют физические и физико-химические методы, позволяющие одновременно определять несколько элементов. Например, в натрии примеси ВЬ, Сз, Ае, 2п, Не, 8п, 8Ь, Сг, Ре и Со определяли недеструктивным нейтронно-активационным методом [11761. В хлоридах и иодидах натрия недеструктивньш нейтронно-активационньш методом определяли примеси ВЬ, 2п, 1п, Ей, 8Ь, 8е, Вг, 1, Ре, Со, 1г, а примеси Си, 2п, Не, Оа, 1п и Мп — с радиохимическим выделением [126, 128]. [c.178]

Существует радиохимический метод определения соединений с гидроксильными группами, в котором не требуется ни вводить поправок на нерадиоактивные примеси, ни готовить чистое меченое производное для каждого из определяемых соединений [126, 127]. Этот метод основан на использовании п-иодбензоил- Ч-хлорида. Он имеет высокую чувствительность и поэтому в принципе применим к определению пробы любого веса. Однако в этом методе требуется, чтобы определяемые соединения этерифицировались количественно и, кроме того, чтобы образующиеся эфиры можно было выделять или разделять с помощью жидкостной хроматографии. После введения в колонку порции раствора эфира или смеси эфиров обычным образом ведут проявление подходящим растворителем. При этом от верхнего конца колонки к нижнему перемещают датчик сцинтилляционного счетчика, которым измеряют уизлуче-ние изотопа и определяют тем самым распределение радиоактивности вдоль колонки. В другую такую же колонку (колонку сравнения) вводят известное количество подходящего эфира, образованного тем же меченым реагентом, и тем же способом измеряют распределение радиоактивности вдоль нее. После этого определяют площади пиков на полученных радиохроматограммах. Содержание М (мМ) каждого соединения с гидроксильными группами в пробе вычисляют по формуле [c.80]

Первоначально радиохимические методы интенсивно применялись для количественного определения микро- и полумикроколичеств аминокислот путем получения производных по соответствующим аминогруппам. При ЭТОМ в качестве реагента использовался г-иодбензолсульфо- Ч-хлорид. С тех пор появилось много других реагентов и радиохимических методов анализа первичных и вторичных аминов путем превращения их в производные. Были определены даже третичные амины, которые не столь легко превратить в производные. Из радиореагентов наиболее широко применяют хлориды сульфо- и карбоновых кислот, уксусный ангидрид и динитрофторбензол. В настоящее время имеется несколько мак-роколичественных, а также различные микро- и полумикроколиче-ственные методы определения соединений, а также смесей меченых производных. [c.307]

Окисные пленки на рутении так же, как и на других металлах платиновой группы, имеют высокую электронную проводимость, что обусловливает возможность выделения 0 или соответственно lo в растворах хлоридов при достижении определенного зпачения анодного потенциала и снижения выхода по току на растворение рутения. Анодное поведепие Ru в соляной и хлорной кислотах и их смесях изучалось радиохимическим методом [57]. [c.194]

Существуют различные пути выделения изотопа S без носителя и с носителем из облученного хлорида калия. В литературе описано несколько методов выделения из облученных хлоридов. Один из них [15—16] состоит в извлечении S в виде HjS посредством нагревания облученного нейтронами Na l до 720 С в кварцевой трубке в токе водорода и последующем окислении перекисью водорода и сероводорода до получения серной кислоты. При работе с небольшими активностями этим методом удавалось за 30 JtM извлечь 95% при достаточно хорошей радиохимической чистоте препарата. Другой способ [171 предусматривает выделение S из насыщенного раствора облученных хлоридов посредством пропускания газообразного хлористого водорода. Сера при этом остается в растворе, а хлорид осаждается. [c.30]

Значительно реЖе Для определения примесей в нефти исполь зуется радиохимический вариант нейтронно-активационного анализа [4, 25, 395—398]. Патек и Билдстейн [395] предлагают радиохимическую методику, включающую обычное сухое озоление нефти, растворение сухого остатка в 8 н. соляной кислоте, экстракцию из 8 н. НС1 изопропиловым эфиром железа и сурьмы, осаждение селена аскорбиновой кислотой, из среды 0,1 н. азотной кислоты осаждение серебра в виде хлорида серебра, измерение хрома в 2 н. соляной кислоте и дальнейшее разделение скандия, кобальта и цинка на смоле Дауэкс 1X8- Химический выход определяемых элементов составлял от 83 до 94%. Схема анализа опробована только на искусственных смесях элементов. [c.115]

ВОДИЛИ с помощью 0,5 М раствора НТТА в ксилоле, нанесенного на силанизированный стеклянный порошок. Нептуний(IV) избирательно извлекали из 0,5— 1 М НС1, содержащей хлорид гидроксиламина. Уран(VI) и продукты деления (кроме циркония) вымывали раствором, имеющим состав 0,1 М ННгОН-НС -]-+0,5 М НС1 затем 6 iM H I или этанолом элюировали Np. Радиохимическому определению нептуния, отделенного от облученного обогащенного урана, мешало присутствие других изотопов циркония поэтому методику необходимо было усовершенствовать. Было предложено отделять цирконий на той же самой колонке перед восстановлением нептуния(VI) до нептуния(IV) [31]. Описанный метод избирательного отделения Np применен также при определении субмикрограммовых количеств урана методом нейтронно-активационного анализа [32, 33]. [c.401]

К раствору продуктов деления добавляют в качестве носи-. телей хлориды рубидия и цезия, в которых содержание катионов предварительно было установлено хлороплатипатным методом. Вначале производят сульфидное осаждение (Те, Ри, 5п, 5Ь и Ag), затем осаждение гидроокисей (Ьа, Се, 2г и НЬ) и, наконец, карбонатное осаждение стронция и бария. Указывается [13, 6], что два или три таких цикла очистки обеспечивают получение рубидия и цезия требуемой радиохимической чистоты. [c.567]

В дальнейшем в ряде работ было подтверждено ускоряющее действие на катодный процесс хлорид-[7, 39, 122, iki], йодид-[124, 125], роданид-ионов [87] и увеличение активирующего действия в ряду С1 , Вг", (S N ) на процесс восстановления индия на ртути [41, 126—128], на твердом индии и его амальгаме [129, 130]. Был определен состав преобладающих комплексов в растворах с добавками уксусной и муравьиной кислот [Ш], серной кислоты [37], хлорида [122]> йодида [125] и лимонной кислоты [40, 132]. Следует отметить, что механизмы процесса восстановления индия, предложенные для растворов с добавками уксусной, муравьиной [131] и лимонной кислот [40], основаны на низкой величине числа электронов, участвующих в катодном процессе (п 2). Определение п в растворах, содержащих янтарную, лимонную, триоксиглутаровую и хлорную кислоты, проводилось кулонометрическим методом [40, 133] (в работе [131] метод не указывается). Однако прямые радиохимические измерения показали, что в растворах хлорной кислоты п=3 [6], а в цитрат- [c.58]

По литературным данным этим методом были получены в радиохимически чистом состоянии препараты ряда радиоактивных изотопов, в том числе ИНДИЙ-П1 и 114 из кадмия, облученного дейтронами [15]. Возможность отделения индия от кадмия этим методом сомнительна. На невесомых количествах индия мы убедились в растворимости хлорида индия в эфире и кажется сомнительным, чтобы при экстрагировании хлорного железа эфиром в последний не переходил и индий. В значительной части случаев извлечение радиоактивного изотопа достигало 95%. Описанные в литературе случаи относятся к выделению радиоактивного изотопа, образовавшегося по реакции, относящейся ко второй группе ядерных процессов, но, конечно, возможно использование этого метода и в случае ядерных процессов других групп (в случае третьей группы в едчетании с другими методами). [c.161]

Для разделения изотопов и La можно использовать различную способность их ионов переходить из солянокислого раствора в осадок свежеприготовленной гидроокиси железа. Хлорид 140Ва2+ имеет весьма малый коэффициент кристаллизации при распределении между объемом осадка Ре(ОН)з и солянокислым раствором и при наличии в системе изотопного носителя практически не адсорбируется на юверхности твердой фазы. Хлорид i La3+, напротив, быстро и количественно переходит в объем несоверщен-ного свежеприготовленного осадка Ре(ОН)з и удерживается его развитой активной поверхностью, что может быть с успехом использовано для получения радиохимически чистых препаратов [c.131]

Анализ сложных объектов на содержание хлора зачастую проводят после выделения хлорида серебра с последующим у-спектро-метрическим измерением по изотопу С1 [429, 477, 537, 610, 697]. При радиохимическом выделении следовых количеств хлора вводят носитель Na l [697] или NH4 I [537]. [c.129]

В процессе радиохимического изучения концентрирования микропримесей из тетрахлорида германия использовались радиоактивные индикаторы с концентрацией 1.10 — —1.10 М. Примеси вводили в тетрахлорид германия непосредственным растворением их хлоридов или в ряде случаев, когда необходимо было создать высокую концентрацию, Б виде солей капроновой кислоты. Сравнительными экспериментами с одной и той же примесью было показано, что небольшое количество капроновой кислоты, вводимое в систему, не влияет на ее распределение. [c.252]

Именно в связи с практической значимостью сред, содержащих С1-И0НЫ, для Р1- и Аи-электродов проведено детальное исс едование границ их индифферентности в хлоридных растворах. Повысив за счет использования радиохимических методик точность определения ионов платины в растворе, Коло-тыркин с сотр. получили важные характеристики растворения платины в соляной кислоте при концентрации от 0,1 до ЮМ в зависимости от потенциала электрода, pH, концентрации хлорида и температуры [55]. Установлено, что при н = 0,7—1,1 В платина растворяется со 100 % выходом по току (окислением С1 и выделением кислорода можно пренебречь). Для растворов [c.42]

I Результаты, позволяющие сделать определепные заключения о механизме процесса, были получены в серии опытов, проведенной с одним и тем же электродом в чистом сильнокислом растворе КаС1 и в растворах с той же концентрацией кислоты и хлорида, но с добавками ЗО (0,2 М) и Ре + (0,1 М). Поданным прямых радиохимических измерений, известно, что 80 специфически адсорбируется на графите [301]. Для иона Ге прямые определения адсорбции не проводились, но наблюдалось его влияние на процесс выделения кислорода в растворе хлорида, противоположное по знаку эффекту ЗОГ [295]. На рис. 5.11 представлены результаты этих опытов. В области с большим наклоном влияние состава раствора сказывается весьма четко сульфат тормозит, а железо ускоряет разряд иона С1", т. е. картина соответствует ожидаемым -эффектам для обычного замедленного разряда. В области же с бкаж = 120 мв ( ист = 60 мв) кривые для чистого раствора и раствора с добавками практически совпадают, как и следовало ожидать для безбарьерного электрохимического процесса или медленной химической стадии. Вариант же безактивационной электрохимической десорбции с предшествующим равновесием разряда-ионизации этими данными однозначно опровергается. [c.169]

Браун и Ингольд [158] поляриметрическим, спектроскопическим, химическим и радиохимическим методами изучили кинетику замещения хлорид-иона в комплексе 7 ис-Со(еп)2С12 на другие анионы в среде метилового спирта. Экспериментально найдено, что эти замещения происходят непосредственно без образования интермедиата с метиловым спиртом. Было установ.пено также, что некоторые реагенты, которые кв.тяются слабыми нуклеофилами, реагируют с одинаковой скоростью, тогда как другие реагируют быстрее и с различной скоростью, зависящей от их нуклеофильной сносг бности. Бьшо предположено, что реакции замещения хлорид-иона на N0 , С1 , Вг" и ХСЗ происходят по механизму 8 1. В соответствии с этим скорости реакций не зависят от концентрации вступающей группы. [c.187]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология