Бюретки для газового анализа

Абсолютным методом анализа для определения состава подобного рода стандартной газовой смеси, т. е. методом, не требующим применения индивидуальных стандартных веществ, хорошо себя зарекомендовал объемно-хроматографический метод газового анализа, предложенный одновременно в 1953 г. Д. А. Вяхиревым в СССР и Я. Янаком в Чехословакии. Аппаратура метода очень проста. Не менее проста и техника анализа. Принципиально важной особенностью метода, делающего его абсолютным, является отсутствие необходимости в калибровке. В качестве детектора используется специальная бюретка, в которой непосредственно измеряется объем каждого компонента анализируемой газовой смеси в течение времени выделения его из колонки. В качестве газа-носителя применяется двуокись углерода высокой чистоты (не ниже 99,95%), которая по выходе из колонки полностью поглощается концентри- [c.29]

Для объемного газового анализа в настоящее время почти исключительно пользуются прибором Орса, в котором газовая бюретка и поглотительные пипетки жестко закреплены на общем штативе. [c.86]

Ход определения. Пробу газа из бюретки газового прибора (см. рис. 27) пропус ают в сосуд с 33%-ным раствором едкого кали, промывая газ до постоянного объема, как обычно при техническом анализе газа. Затем газ, освобожденный от сероводорода и углекислоты, пропускают в сосуд с 84%-ной серной кислотой для удаления пропилена. После этого определяют содержание этилена так же, как и содержание ненасыщенных соединений в газе. Отмечают оба результата, т. е. количество пропилена и этилена. Результаты анализа газа, полученные описанным выше методом, контролируют непосредственным определением общего содержания ненасыщенных углеводородов. При подсчете результатов анализа следует учесть содержание бензольных углеводородов в обратном газе. [c.183]

Газовые бюретки изготовляют емкостью 50, 100 или 200 см встречаются также специальные бюретки емкостью меньше 50 см и больше 200 см . Наиболее употребительны бюретки емкостью 100 см они удобны тем, что отсчеты по бюретке при анализе дают прямо процентное содержание газов. [c.35]

Фиг. 53, Соединение пипетки и бюретки при общем газовом анализе.

После поглощения азота в трубке с кальцием 4 оставшиеся редкие газы забираются в бюретку 7 и направляются в газовые микровесы или камеру для сравнения теплопроводности газа 4 (более подробное описание физических методов газового анализа дано в главе VHI). [c.272]

Количество предельного углеводорода в исследуемом газе и его природа были установлены путем сжигания его с избытком кислорода. Сожигание произведено в кварцевом капилляре с введенной внутрь его платиновой проволокой. Анализ продуктов горения производился в ртутной бюретке. При анализе учитывалось уменьшение объема газовой смеси и содержание СО,- На основании этих данных можно судить о количестве и составе углеводородов газа. [c.231]

Газовые бюретки применяют в газовом анализе для измерения объемов отдельных компонентов газовой смеси. Полученные результаты выражают в объемных процентах. Подобно обыч- [c.100]

Основное оборудование для проведения газового анализа — газовые бюретки, газометры и газоанализаторы, комнатные и лабораторные термометры, барометр. Для измерения скорости проходящего газа применяют реометры, а для измерения больших количеств проходящего газа используют газовые часы. [c.180]

Для приведения объема газа к нормальным условиям газ при отсчетах должен находиться под атмосферным давлением. С этой целью применяют бюретки с открытыми вверху уравнительными трубками. Объем газа в бюретке с уравнительной трубкой отсчитывают путем постепенного поднятия напорного сосуда до приведения затворной жидкости в газовой бюретке, манометрической уравнительной трубке и напорной склянке к одному уровню. Ошибки, получающиеся вследствие колебания температуры и атмосферного давления, могут быть скомпенсированы дополнительной специальной трубкой, заключающей некоторый объем газа (устройство компенсатора см. рис. 47). Хотя применение газовых бюреток с компенсационным приспособлением сильно повышает точность газовых анализов, так как во время опыта исключается влияние изменения атмосферного давления и температуры, все же, однако, компенсатор имеет и свои недостатки он увеличивает объем вредного пространства прибора и усложняет методику определения объема газа. [c.177]

Погрешность газового анализа обусловливается не только той точностью, с которой объем газа может быть измерен по бюретке, НОИ рядом других факторов, влияющих на изменение объема анализируемого газа. К этим факторам в первую очередь относится температура. Как известно, при изменении температуры на [c.90]

Газовые бюретки. Газовые бюретки имеют различную форму и размеры (рис. 74, 75). Применение бюреток той или иной формы обусловливается составом анализируемого газа. Для анализа многокомпонентного газа применяют бюретки, изготовленные из трубки одного сечения, позволяющие производить отсчет объема газа с одинаковой точностью по всей высоте бюретки. Бюретки с расширенной средней частью применяют в тех случаях, когда требуется точное определение объема исходного газа в ко- [c.173]

Для анализа хлор-газа используется аппарат для газового анализа (стр. 16), состоящий из бюретки и четырех поглотительных сосудов, из которых первый сосуд заполнен 10% раствором гипосульфита натрия, второй— 10% раствором КЛ третий — раствором КОН (1 2) и четвертый — щелочным раствором пирогаллола. [c.77]

Важнейшими приборами для волюметрического газового анализа являются газовые бюретки Гемпеля и Бунте (рис. 128 и 129), а также различные виды газовых пипеток Гемпеля (рис. 130). [c.737]

Вместо газовой бюретки и пипеток Гемпеля для проведения газового анализа часто используют бюретку Бунте (рис. 129). В отличие от бюретки Гемпеля, эта бюретка имеет на нижнем конце второй кран. Вместо уравнительной трубки применяют уравнительную склянку, соединенную с бюреткой резиновой трубкой. На резиновой трубке имеется зажим, посредством которого трубку зажимают, если в ходе анализа требуется разъединить бюретку и уравнительную склянку. Отбор газа в бюретку и измерение его объема производят так же, как и при работе с бюреткой Гемпеля. [c.738]

Со5давая избытотаое давление в эксикаторе резиновой грушей, весь газ из баллона переводили в газовую бюретку для анализа. [c.7]

Значение тока, указанное в задании, поддерживают неизменным в течение всего опыта. Продолжительность опыта, частота замеров и анализов также определяется заданием. Например, при токе равном 2,5 А газовый анализ проводят каждые 40 мин, а анализ электролита на содержание ЫаСЮ и N30103 — ежечасно, при общей продолжительности опыта около 6 ч. Для взятия проб ] аза двухпозиционные краны 11 одновременно переводят из положения 1—3 в положение 1—2 (см. рис. 28.3). После почти полного заполнения бюретки 7 краны 11 снова переводят в положение 1—3, соответствующее выбросу газа в атмосферу. При замере объема газа в бюретках уровень воды в уравнительном сосуде должен быть совмещен с уровнем воды в данной бюретке. [c.183]

Выполнение анализа. В объемном газовом анализе используют газоанализаюры ручного действия и автоматические газоанализаторы с самописцами [47]. Основой этих приборов являются газовые бюретки и пипетки Хемпеля. Объем газа отбирают в газовую бюретку — градуированную стеклянную трубку, на нижнем конце которой имеется зажим, стеклянный кран или стеклянный клапан. Другой конец бюретки запирается жидкостным затвором. К бюретке присоединяют уравнительный сосуд, служащий для установи [c.85]

Определение содержания дивинила с помощью малеинового акгидрида проводят в специальном приборе [23], в котором через расплавленный малеиновый ан- гидрид пропускается 5—6 раз до постоянного объема замеренная в бюретке газовая смесь. Расчет анализа производится с приведением к одной и той же температуре начального и конечного объемов. [c.152]

Основные научные работы относятся к общей неорганической и аналитической химии. Сконструировал и ввел в лабораторную практику газовые бюретку (1877) и пипетку, эксикатор, калоримеф. Разработал методы газового анализа смесей двуокиси углерода, кислорода, окиси углерода, азота. Определял (с 1892) теплоту сгорания углей различных месторождений. Указал (1889) на возможность получения едкого натра и хлора электролизом растворов хлористого натрия. Совместно с Ф. К. И. Тиле точно определил (1896) атомную массу кобальта. Изучал вопросы выбора места для строительства химических заводов, утилизации отходов производства. Автор книги Новые методы анализа газов (1880), выдержавшей несколько изданий. [22, 23, 340] [c.135]

Точность количественного определения многокомпонентного газа во многом зависит от навыков и искусства экспериментатора. Однако даже опытные операторы, выполняя повторные анализы одной и той же газовой смеси и работаюпще по одинаковой методике, не получают воспроизводимых результатов. Исключая промахи оператора, разница в результатах анализов одной и той же смеси в основном зависит от самого процесса анализа и от точности измерительных приборов. Чтобы выяснить возможные источники ошибок и методы их устранения, встречающиеся при анализе, рассмотрим основные части приборов химического анализа. Основной частью каждого прибора является бюретка, служащая для определения объема газа. Одним из источников очень серьезных ошибок при анализе может явиться неправильно взятый отсчет по бюретке. Эти ошибки могут быть в значительной степени устранены точной калибровкой бюретки. Для обычного технического анализа пользуются калибровкой измерительной бюретки, выполненной на заводе-изготовителе, но при проведении исследовательских работ калибровку следует проверить. Это может быть выполнено либо взвешиванием воды, занимающей поверяемый объем, либо измерением объема этой воды при помощи образцовой пипетки, цена деления которой 0,01 тл и менее. Поверяют следующие интервалы 0—20, 0—40, 0—60, 0—80, 0—100 мл — для бюреток емкостью 100 мл и 0—5, 0—10, 0—15, 0—20 мл — для бюреток емкостью 20 мл. В точном газовом анализе, где в качестве запирающей жидкости применяют ртуть, калибровку проверяют чистой сухой ртутью. [c.121]

Погрешность газового анализа обусловливается ке только точностью, с которой объем газа может быть замерен по бюретке, но и рядом других факторов, влияющих на изменение объема анализируемого газа. Анализ многокомпонентной газовой смеси — это ряд наблюде1ний за изменением объема при последовательном поглощении отдельных компопентов смеси. Объем же газа зависит от его температуры и давления. Поэтому измерения без поправок па температуру и давление могут привести к грубым ошибкам, вплоть до обнаружения вовсе не существующих в газовой смеси компопентов. Например, если газоанализатор поставлен вблизи котла, печи или на солнце, изменение температуры в течение анализа может достигнуть 2—4 град, а погрешность анализа может увеличиться только за счет этого фактора больше чем на 1%. При небольшом содержании компонента в смеси такая погрешность может полностью исказить действительную картину происходящего процесса. [c.122]

Для определения состава газовой смеси пользуются общими методами газового анализа с поглощением отдельных составных частей смеси соответствующими реактивами в определенной последовательности. Так, например, углекислоту поглощают крепким раствором едкого кали, кислород — щелочным раствором пирогаллола или гидросульфита натрия, и т. д. Самое поглощение ведется в специальных приборах, газовых пипетках, соединяемых с прибором Д.ЛЯ измерения газа (бюреткой) толстостенным каучуком встык. Удобны сблокированные системы таких нипеток в одном штативе таковы, например, прибор Орса и многочисленные его видоизменения, получившие за последнее время широкое распространение (рис. 22). [c.119]

Для полного газового анализа наиболее широко применяется газоанализатор типа ВТИ, последняя модель которого ВТИ-2 показана на рис. 161 (ГОСТ 5439—56). Он состоит из следующих основцых частей шести 1—6 поглотительных сосудов для избирательного поглощения кислотных газов (СОо, SO2, H2S и др.), суммы непредельных углеводородов ( Н С ), кислорода и окиси углерода измерительной бюретки 7 и устройства для фракционированного сжигания водорода п предельных углеводородов 12—13. Поглотительные сосуды заполнены следующими реактивами 1 — раствором КОН для поглощения Oj, SO2 и других кислотных газов 2 — раствором брома для поглощения непредельных углеводородов 3 — раствором пирогаллола для поглощения О2 4 — суспензией закиси меди в серной кислоте для поглощения СО 5 — раствором КОН 6 — насыщенны.м раствором поваренной со ти или другим раствором. [c.368]

СИмая от искгусства аналитика, разница в peзyЛьtaтax анализов одной и той же смеси в большей степени зависит от самого процесса анализа и от точности измерительных приборов. Чтобы ясно представить себе возможные источники ошибок, встречающихся в газовом анализе, рассмотрим простейшую газовую систему, состоящую из газовой бюретки, в которой собирают, хранят и измеряют объемы газовой смеси и отдельных ее компонентов, и поглотительного сосуда, наполненного тем или иным реагентом, с помощью которого производится абсорбция анализируемого газа. [c.174]

Основной измерительный прибор общего газового анализа — газовая бюретка, калибрированию которой долж)но быть уделено особое внимание, так как неправилино произведенные отсчеты по бюретке — один из источников очень серьезных ошибок в анализе газов. [c.174]

В точном газовом анализе, где в качестве затворной жидкости применяют ртуть, калибрирование бюретки производят чистой сухой ртутью. Применяя откачивание сверху бюретки, удаляют остающиеся между ртутью и стенками бюретки пузырьки воздуха. Затем приступают к калибрированию бюретки ртутью, применяя тот же метод, какой был выше описан при калибрировании бюретки дестиллированной водой. Объем V пипетки между метками 2 и 3 определяется по формуле [c.175]

Метод полумикрогазового анализа [49] обладает важными преимуществами перед макрометодами, как по возможности работы с сравнительно небольшими количествами газа, порядка до 10 мл, так и по меньшему расходу реактивов и сокращению времени полного анализа. Продолжительность полумикроана-лиза, по сравнению с макрометодом общего газового анализа, уменьшается примерно в 3 раза. Путем видоизменения конструкции бюретки, объем которой доводится, примерно, до 20 мл, устраняются ошибки, вызываемые объемами соединительных капилляров и кранов. [c.181]

Фториды хлора и их производные. Из трех известных фторидов хлора монофторид и пентафторид хлора являются газами при обычных условиях, поэтому отбор их проб возможен только с помощью приемов, обычно используемых в газовом анализе. Од-нако газовые бюретки или другие приспособления для отбора проб должны быть изготовлены из материалов, устойчивых к воздействию этих агрессивных сред — никеля, монель-металла или, в крайнем случае, кварца (для газов, не содержащих фтористого водорода, и при температуре не выше комнатной). Далее отобранные пробы могут быть подвергнуты гидролизу и последующему определению компонентов в растворе или анализу, основанному на конверсии хлоридов или бромидов во фториды. Для анализа монофторида хлора конверсией наиболее пригоден метод, дающий возможность определять содержание фтористого водорода и инертных примесей в газе [1, 2]. Количество фтора в веществе равно половине количества хлора, выделившегося в результате реакции GIF с NaGl, так как другая половина хлора выделяется вследствие разложения самого монофторида хлора. Для точного определения содержания G1F в исходном газе необходимо проводить анализ пробы исходного NaGl на степень конверсии его в NaF. Такой прием позволяет исключить ошибки, вызванные присутствием в газе фтора и окиси фтора. При наличии в исходном монофториде хлора других фторидов хлора метод нельзя использовать для количественного определения GIF в этом случае он может дать только отношение хлора к фтору в веществе. Метод конверсии NaGl в NaF пригоден также для анализа трифторида и пентафторида хлора, однако результаты определений, по сравнению с результатами определения GIF, менее точны. [c.307]

Классич. методами К. а. (т. наз. химич. методами К. а.) являются весовой анализ, основанный на измерении веса продукта реакции, в к-рой участвует определяемое вещество, п объемный анализ, заключающийся в измерении количества реактива, израсходованного на реакцию с определяемым в-вом (титриметрич. анализ), или изменепии объема анализируемого газа после поглощения к.-л. составной части газовый анализ). Известны и мн. др. методы определения, основанные на измерении физич. величин, зависящих от количества вещества. К этим методам относятся т. наз. физико-химич. и чисто физич. методы апализа. В их числе электрометрич. методы анализа, напр, полярография, кондуктометрия, потенциометрия, кулонометрия и др. оптич. методы анализа, напр, колориметрия, спектрофотометрпя, спектральные методы и др. (перечень основных методов приведен в ст. Аналитическая химия, т. 1, стр. 218). За иек-рыми исключениями все эти методы являются инструментальными, т. к. они требуют пспользования иных измерительных инструментов, чем весы и бюретки. Подробнее см. статьи об отдельных методах анализа, а также ст. Инструментальные лгетоды анализа. [c.321]

Поглотительные пипетки. В газовом анализе применяют пипетки двух типов — контактные и барботажные конструкции тех и других самые разнообразные. На рис. 13 изображены поглотительные пипетки контактного типа. Наиболее простые из них (рис. 13, а и б) состоят из двух одинаковых по объему стеклянных сосудов, соединенных между собой тонкой трубкой. Один сосуд, верхняя часть которого заканчивается более узкой трубкой, соединяется с газовой бюреткой, другой остается свободным и предназначен для приема поглотителя, вытесняемого газом из первого сосуда. К недостаткам пипеток этого тина относится ненрочность трубки, соединяющей сосуды, поэтому они часто ломаются. В этом отношении более удобны контактные пипетки, изображенные на рис. 13, виз. Газ в пипетках контактного типа поглощается благодаря непосредственному соприкосновению газа с поверхностью реагента (поглотителя). Чтобы увеличить поверхность соприкосновения газа с реагентом, пипетку заполняют насадкой, которая представляет собой тонкостенные стеклянные трубки диаметром 4—5 мм и длиной 100—120 мм. Эти трубки, [c.66]

Рассматривая различные методы химического газового анализа, необходимо учесть, что точность определени снижается, когда применяются жидкие или твердые поглотители, вследствгге растворения и сорбции различных газов в этих поглотителях, а также в той запирающей жидкости, которая применяется в бюретке или иной емкости, иредназначеиной для измерения объема газа и для его перевода в различные части газоаналитнческого прибора. [c.30]

Химические поглотительные методы. К ним относятся методы, основанные на последовательном поглощении химическими растворами, дробном сожжении отдельных составляющих, природного газа и замерах в градуированной газовой бюретке объема газа, оставшегося после каждого поглощения или сжигания. К таким ручным поглотительным газоанализаторам относится прибор ВТИ-2. Метод анализа газов с помощью этого прибора гостирован [121, однако существенным недостатком его является возможность определения, кроме СОг, СО, Нг, Ог, только суммы предельных углеводородов метанового ряда без разделения последних на отдельные гомологи. Вследствие этого нельзя по результатам газового анализа точно подсчитать теплотворную способность газа, а можно только примерно опре-(Делить в нем суммарное содержание горючих углеводородов. [c.139]

Определив содержание общей щелочности и углекислого натрия и содержание металлического натрия, расчетным путем находят содержание окиси и гидрата окиси в смеси. Газометрические определения N3 и ЫагОг производят в приборе для газового анализа, который состоит из измерительной бюретки и реакционного сосуда, соединенного посредством крана с бюреткой (см. рисуиок). Растворение пробы для определения общей щелочности и углекислого натрия осуществляется в том же реакционном сосуде. В табл. 4 представлены данные анализа смеси. [c.89]