Высушивающие реагенты

Для проявления осадочных хроматограмм на бумаге используют растворы веществ, дающих цветные характерно окрашенные соединения с разделяемыми ионами. Перед нанесением проявителя первичную или промытую хроматограмму предварительно высушивают. Раствор реагента-проявителя можно наносить на бумагу либо пульверизатором, либо мягкой кисточкой, либо капилляром. При первом варианте проявления осадочную хроматограмму опрыскивают проявителем по всей поверхности бумаги. Во втором случае кисточкой с раствором проявителя проводят полоски от центра хроматограммы (или от линии старта) к периферии. Таких полосок можно провести несколько и различными реагентами. При последнем варианте проявления реагент-проявитель вносят в центр круговой осадочной хроматограммы или в места расположения отдельных зон при помощи капилляра. [c.195]

Для получения двумерной хроматограммы применяют квадратные листы бумаги размером 20 X 20, 30 X 30 или 40 X 40 см. В начале опыта каплю исследуемого раствора наносят на бумагу в ее левом углу на расстоянии 5 см от краев (рис. 42, а). Высушив образовавшееся пятно, бумагу помещают в сосуд для хроматографирования, опуская нижний край ее в растворитель, и производят хроматографирование по восходящему методу. После того как фронт подвижной фазы достигнет верхнего края бумаги, хроматографирование прекращают, бумагу высушивают и поворачивают на 90° против часовой стрелки. При этом место нанесения капли исследуемого раствора А окажется справа, а линия, по которой происходил подъем зон анализируемых веществ,— внизу (рис. 42, б). В таком положении бумагу помещают в новый сосуд для хроматографирования, опускают ее нижний край в другой растворитель и хроматографируют по восходящему методу. После достижения фронтом новой подвижной фазы верхнего края бумаги хроматографирование прекращают, бумагу высушивают, а образовавшиеся зоны анализируемых веществ проявляют заранее выбранным раствором реагента. Получают двумерную хроматограмму, изображенную на рис. 42, в. [c.119]

Особенности работы с литийорганическими соединениями. В отличие от многих реагентов, используемых в органическом синтезе, литийорганические при соприкосновении с влажным воздухом, кислородом и водой самовоспламеняются. Поэтому работа с ними требует особой осторожности и внимания. Опасность увеличивается при использовании концентрированных растворов. Все работы с применением литийорганических соединений осуществляются в токе инертного газа - аргона или азота, высушенного и освобожденного от кислорода. Вся стеклянная посуда тщательно высушивается при температуре 120-150 °С. [c.257]

Экспериментальная методика. Опыты проводили на гексадекане (цетане), растворенном в техническом ксилоле смесь трех изомеров). Чистота этих веществ и применявшихся спиртов превышала 99%. В опытах со спиртами особое внимание уделяли содержанию воды в реагентах во всех случаях стремились, чтобы оно не превышало 0,05%, чтобы устранить искажение результатов, вызываемое ускоряющим действием воды на образование аддуктов. Содержание воды определяли по методу Карла Фишера. Цетан, ксилол и спирты характеризовались достаточно низким содержанием влаги и поэтому не требовали дополнительной очистки, в то время как мочевину приходилось высушивать при 55°С до достижения заданной низкой влажности. [c.250]

Количественное определение прогестерона производят весовым путем, в виде 2,4-динитрофенилгидразона, получаемого кипячением препарата с реагентом в спиртовом растворе. После кипячения его с концентрированной соляной кислотой осадок отфильтровывают, промывают 0,5 н. раствором соляной кислоты, спиртом и высушивают при 100° до постоянного веса. Вес осадка, умноженный на 0,466, соответствует количеству прогестерона. [c.608]

После завершения процесса пластинку вынимают из камеры, высушивают и обнаруживают разделенные зоны по собств. окраске или после опрыскивания их р-рами реагентов, образующих окрашенные или флуоресцирующие пятна [c.608]

Иногда осушение азеотропной перегонкой комбинируют с осушением химическими реагентами при этом при помощи последних высушивают органический слой дистиллята, который затем возвращают в перегонную колбу. Таким путем удаляют воду, образующуюся при этерификации, получении высших простых эфиров и т. д. [c.581]

Установка. Двугорлая колба на 50 мл с мембраной и насадкой для ввода инертного газа, магнитная мешалка. Установку высушивают нагреванием реакцию проводят в атмосфере азота. Реагенты вводят с помощью шприца для инъекций. [c.545]

Метод получения удовлетворительного по качеству дигидрохолестерина с т. пл. 143—143,5° был описан ранее в Синт- орг. преп. реагент высушивают в течение 2 час при 11072 мм. [c.183]

Медленно приливают 10 мл 12%-ного раствора реагента к нейтрализованному анализируемому раствору, содержащему 40—80 мг. натрия, выдерживают 30 мин при 10—15° С, отфильтровывают и промывают сначала 3 раза порциями по 2—3мл насыщенного этанольного раствора 1-нафтиламин-8-сульфоната натрия, а затем 2 раза порциями по 1 мл абсолютного этанола. Осадок высушивают до постоянной массы при 105° С. [c.62]

Каталитическую активность гетерогенного катализатора характеризуют константой скорости реакции, отнесенной к одному квадратному метру поверхности раздела фаз реагентов и катализатора, или скоростью реакции при определенных концентрациях реагирующих веществ, отнесенной к единице площади поверхности. Промышленные катализаторы применяют в форме цилиндров или гранул диаметром несколько миллиметров. Гранулы катализатора должны обладать высокой механической прочностью, большой пористостью и высокими значениями удельной поверхности. Большую группу катализаторов получают нанесением активного агента, например платины, палладия, на пористый носитель (трегер) с высокоразвитой поверхностью. В качестве носителей применяют активированный уголь, кизельгур, силикагель, алюмогель, оксид хрома (П1 и другие пористые материалы. Носитель пропитывают растворами солей металлов, например Pt, Ni, Pd, высушивают и обрабатывают водородом при 250—500° С. При этом металл восстанавливается и в виде коллоидных частиц [л = (2 -f- 10) 10 м1 осаждается на поверхности и в порах носителя. Можно провести синтез катализатора непосредственно на поверхности носителя, пропитав носитель растворами реагентов, с последующей термической обработкой. Так получают катализаторы с металлфталоцианинами, нанесенными на сажу, графит и другие носители. Широко применяются металлические сплавные катализаторы Ренея. Их получают из сплавов Ni, Со, u, Fe и других металлов с алюминием в соотношениях 1 1. Сплав металла с алюминием, измельченный до частиц размером от 10" до 10" м, обрабатывают раствором щелочи, алюминий растворяется, остающийся металлический скелет обладает достаточной механической прочностью. Удельная поверхность скелетных катализаторов превышает 100 м г" . Такие катализаторы применяются в процессах гидрирования, восстановления и дегидрирования в жидкофазных гете рогенно каталитических процессах. [c.635]

В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, термометром и мешалкой с затвором, помещают 10,4 г стирола и 30 мл этилового спирта. Смесь охлаждают до О—5 С и при работающей мешалке небольшими порциями добавляют 16,5 г бромсукци-нимида. После добавления всего реагента (на это требуется 20-25 мин) смесь перемешивают 10 -15 мин при этой температуре, затем убирают охлаждение и перемешивают при комнатной температуре до полного исчезновения бромсукцинимида в реакционной массе (проба с К1 ). Летучий с водяным паром 2-бром-1-этоксиэтилбензол отгоняют с водяным паром (см. установку на рис. 45), органический слой отделяют при помощи делительной воронки, водный слой экстрагируют эфиром (двумя порциями по 15 мл). Объединенные органический слой и эфирные вытяжки высушивают хлоридом кальция, эфир отгоняют на водяной бане, остаток перегоняют в вакууме. [c.123]

Сорбент готовят механическим смешиванием 10 весовых частей сухого носителя с 1 весовой частью сухого комплексообразующего реагента. Если колонку готовят в сухом виде, то перед вливанием в нее анализуруемого раствора слой сорбента необходимо пропитать водой. Можно вносить в колонку сорбент в виде водной суспензии носителя с сорбированным на его поверхности комплексообразующим реагентом. Для приготовления такого сорбента смешивают сухой носитель с раствором, содержащим комплексообразующий реагент, высушивая смесь до воздушно-сухого состояния. [c.247]

Обнаружение уксусной кислоты и ацетатов. А. Каплю исследуемого раствора перемешивают в пробир ке с небольшим количеством сухого СаСОз. Полученную суспензию высушивают осторожным прямым нагреванием. Отверстие пробирки закрывают фильтровальной бумагой, смоченной раствором реагента (свежеприготовленная смесь равных объемов 20%-ного раствора морфо-лина и 57о-ного водного раствора нитропруссида натрия). В присутствии уксусной кислоты на бумаге появляется синее окрашивание. Для обнаружения ацетатов в формиатах твердое исследуемое вещество также нагревают, но без карбоната кальция. [c.289]

Осадки многих соединений с органическими реагентами можно получать в весовой форме, высушивая их при 100° С в фильтрующих стеклянных тиглях, например, осадок никеля в виде его соединения с диметилглиоксимом, натрия в виде натрий-цинк-уранилацетата NaZn(V02)3( 02 H,i)9 9H,0. Оксихинолинаты металлов рекомендуется высушивать при 110— 120° С. Высушивание осадка вместо прокаливания требует меньше времени, не возникают потерн, обусловленные летучестью при прокаливании. Масса такого осадка обычно значительно больше массы окислов, которые могут быть получены при его прокаливании. Это уменьшает относительную ошибку. [c.316]

Определение адсорбции и десорбции исследуемых реагентов в статических и динамических условиях. Определение адсорбции исследуемых реагентов в статических условиях проводится по методике [54], которая состоит в определении количества адсорбированного реагента поверхностью молотого кварцевого песка при достижении равновесия. Для подготовки кварцевого песка его обрабатывают 10—15%-ной соляной кислотой в течение суток при периодическом перемешивании для удаления окислов железа и глинистых частиц, затем промывают водой до нейтральной реакции, высушивают и размальтают в шаровой мельнице с фарфоровым [c.124]

Хотя реакция самого карбена с олефинами мало пригодна для синтеза не содержащих галоида циклопропанов, метод, разработанный Симмонсом и Смитом (1959), позволяет получать эти продукты присоединения с удовлетворительными выходами. Активным реагентом в этом случае является иодистый иодметилцинк, образующийся при реакции иодистого метилена в эфире с активной цинк-медной парой, которую получают из промытой кислотой цинковой пыли и раствора сульфата меди и промывают водой, абсолютным спиртом и абсолютным эфиром. К суспензии этой пары в безводном эфире прибавляют кристалл иода, а затем олефин и иодистый метилен смесь кипятят в течение некоторого времени, эфирный раствор декантируют с мелкораздробленной медью, промывают насыщенным раствором хлористого ам.мо-ния, высушивают и упаривают [c.21]

Через 12—18 час. полоску вынимают, отмечают фронт растворителя, высушивают в сушильной камере нли в токе холодного воздуха, а затем сухую хроматограмму опрыскивают слегка раствором реагента-нндикатора из хорошо действующего пульверизатора. После опрыскивания хроматограмму помещают между листами фильтровальной бумаги н оставляют на 1 час в темном месте нлн помещают на 5—10 мин. в сушильный шкаф при 100 . За это время происходит развитие окраски пятен (лиловые пятна в местах нахождения аминокислот). Затем для закрепления пятен хроматограмму опрыскивают 10%-ным водным раствором сернокислого никеля (розовые пятна). [c.154]

Для приготовления реагента полосы фильтровальной бумаги погружают В 30%-нын раствор гексагндрата сульфата никеля в концентрированном растворе аммиака, высушивают нх н погружают на несколько минут в J н. раствор гидроксида натрия, чтобы в норах бумаги равномерно отложился гидроксид ннке- ля (П). Бумагу промывают водой и дранят во влажном состояиин. Она может раниться месяцами под комком мокрой ваты. [c.81]

Один из наиболее старых методов — восстановление по Ьеша-ну — включает использование железных стружек или порошка и каталитического количества кислоты. Обычно обезжиренное железо обрабатывают концентрированной соляной кислотой и высушивают. Протравленный таким образом порошок является активным реагентом. Механизм этой реакции изучен детально и включает восстановление железом [c.202]

В случае, когда основание алкалоида кристаллизуется с гидратной водой, осадок высушивают до постоянного веса при температуре около 100°. Иногда алкалоиды определяют в внде нерастворимых соединений с различными реагентами пикриновой, пикролоновой, кремневольфра ловой кислотами и др. Иногда же алкалоиды определяют по избытку в фильтрате осаждающего реактива (при этом возможна адсорбция реактива осадком, что приводит к повышенным результатам). [c.419]

В США практикуется снабжение буровых порошком бурого угля. Для этого уголь после щтабелирования для частичной подсушки и окисления высушивается до содержания 15—20% остаточной влаги, измельчается и упаковывается в мешки. Углещелочные реагенты готовятся в США испарением жидких смесей бурого угля н щелочи (в соотношении 5 1) либо смешением обоих компонентов при помоле [141]. I [c.112]

Далее этот продукт упаривается и высушивается до влажности 10—20%. Готовый реагент представляет собой темно-коричневое твердое вещество. Технологическая схема производства ПФЛХ представлена на рис. 21. [c.130]

После подъема р-рителя на определенную высоту бумагу вынимают из камеры, высушивают и выявляют хроматографич. зоны. Если зоны не окрашены, хроматограмму опрыскивают р-рами специфич. реагентов, образующих с компонентами разделяемой смеси окрашенные или флуо-ресш5рующие соединения. Используют также ферментативные и биол. методы детектирования, напр, для выявления ферментов хроматограмму обрабатывают р-ром соответствующих субстратов. Радиоактивные в-ва обнаруживают, экспонируя хроматограмму на рентгеновскую пленку. [c.325]

Определение в виде солей гетерополикислот Исследи емый раствор выпаривают досуха, остаток обрабатывают раствором 1 г фос-форномолибдеиовой кислоты в 10—15 мл воды, хорошо перемешивают, на следующий день осадок отфильтровывают через тигель Гуча [190] В других вариантах к 1—20 мл анализируемого раствора добавляют 2—3 капли конц HNO3 к 5 мл насыщенного водного раствора фосфорномолибденовой кислоты Выпаривают до начала кристаллизации избытка реагента, фильтруют через тн гель № 4, промывают 2%-ной азотной кислотой [734, 735] Осадок высушивают и взвешивают [2294, 2469] [c.47]

Взаимодействие ацетофенона с ТТН/К-10. 0,673 г (5,61 ммоль) ацетофенона и 11,8 г ( 9,31 ммоль ТТН) ТТН/К-10 в 50 мл безводного дихлорметана перемешивают 5 ч при комнатной температуре. Уже через 30 мин реакция в основном заканчивается. Реагент отфильтровывают, фильтрат промывают насыщенными растворами NaH Oj и Na l, затем высушивают над MgS04. После отгонки растворителя остаток перегоняют. При небольших количествах, как в данном случае, в приборе Кюгельрор , т. кип. 218 °С/760 мм рт. ст. или 120 С/10 мм рт. ст., выход 0,82 г (97%), 1,5075. [c.146]

Далее реакционную смесь вливают в охлажденный льдом раствор 5 г щавелевой кислоты в 100 мл воды, энергично перемешивают 30 мин и дважды экстрагируют эфиром (всего 150 мл). Объединенные эфирные фазы промывают насыщенным раствором NaH Oj, раствором Na l и высушивают над Na2S04. После отгонки растворителя остается 2,10 г (70%) ( )-нуцифераля в виде желтого масла, содержащего 10-15% примесей (например, реагент). Дальнейшую очистку проводят хроматографированием половины вещества на 150 г силикагеля (размер зерен [c.545]

На полоску фильтровальной бумаги капилляром наносят каплю анализируемого раствора. Предварительно бумагу обрабатывают дважды разб. НС1, 4—6 раз дистиллированной водой и высушивают. После впитывания капли бумагу тщательно высушивают. Затем каплю раствора реагента помещают в центр высушенной капли, а другую — рядом. Влажное пятно облучают кварцевой лампой. В присутствии больших количеств натрия желто-зеленая люминесценция наблюдается сразу же при содержании натрия менее 10 мкг необходимо выдерживание в течение 1—4 мин. [c.32]

К анализируемому раствору, содержагцему хлорид, нитрат, сульфат или перхлорат натрия с концентрацией натрия 0,5—5 мг/мл, прибавляют 1 М НС1 до pH 3—4 иа расчета 0,2 мл 1 М НС1 на 1 мл раствора реагента. Прибавляют реат ент в 75%-ном избытке для полноты осаждения натрия. Осадок выдерживают при комнатной температуре 90—100мпн(в присутствии посторонних ионов — дольше) и отфильтровывают на фильтр G-4. Стакан ополаскивают водно-этанольной смесью осадок промывают трижды 15 мл промывной жидкости и высушивают при 105—110° С до постоянной массы. В качестве промывной жидкости используют этанол, насыщенный кислой натриевой солью 2-нафтил-а-метоксиуксусной кислоты. Для приготовления раствора реагента 129,7 г (0,6 моля) кислоты смешивают в колбе вместимостью 1 л с 0,6 моля гидроксида тетраметиламмония и разбавляют водой до 1 л. Раствор устойчив в течение месяца. В случае выпадения кремнекислоты осадок отфильтровывают. [c.62]

Аликвотную часть раствора Na l упаривают на водяной бане почти досуха. К сухому остатку прибавляют трехкратный избыток реагента (на каждые 10 мг натрия необходимо 7—8 мл раствора реагента) и такой же объем 96%-ного этанола. Раствор перемешивают и через 30—60 мин отфильтровывают осадок в тигель Шотта № 3 или № 4, промывают 6—7 порциями 96%-ного этанола, насыщенного 1-нафтиламин-8-сульфонатом натрия, и одной порцией чистого этанола. Тигель с осадком высушивают до постоянной массы при 105° С. Осади- [c.62]

Для определения 1—10 мг натрия аликвотную часть раствора хлорида натрия переносят в стакан вместимостью 50 мл. Если анализируют навеску кристаллического Na l, его растворяют в 5 мл воды прибавляют 5 мл этанола п 15 мл 3%-ного раствора реагента в 50%-ном этаноле. Смесь оставляют на 30 мин при комнатной температуре, время от времени перемешивая. Осадок отфильтровывают в сухой пористый тигель № 4, промывают трижды порциями по 1 mi этанола, 6 раз — по 1 мл этанола, насыщенного натриевой солью реагента, и затем 4 раза — по 1 мл сухого диэтилового эфира. Осадок оставляют на воздухе на 5 мин, а затем высушивают в шкафу до постоянной массы при 110—120° С. [c.63]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология