Метиловый спирт комплексы

К навеске фракции добавляют 2,5-кратное количество карбамида, перемешивают и затем приливают небольшими порциями метиловый спирт в количестве 20 % от массы карбамида. Колбу закрывают пробкой и помещают в охладительную баню (смесь льда с солью). Содержимое колбы перемешивают вручную в течение 1 ч. По окончании реакции смесь переносят на воронку Шотта и быстро промывают охлажденным метиловым спиртом. Комплекс высушивают на воздухе (в тяге) и переводят в делительную воронку, где разлагают его дистиллированной водой комнатной температуры. Нижний водный слой (раствор карбамида) сливают, а верхний слой н-алканов переводят в пробирку, взвешивают и затем сушат хлористым кальцием. [c.106]

В третьем варианте в качестве растворителя и активатора служил метиловый спирт. Мочевина растворялась в пятикратном количестве метилового спирта и раствор добавлялся к исходной фракции. После 30-минутного перемешивания производилось фильтрование комплекса. Осадок на фильтре промывался метиловым спиртом. Комплекс разлагался водой так же, как и во втором варианте. Выход нормальных углеводородов составил 80— 90% от максимально возможного. [c.242]

Технологическая схема процесса следующая (рис. 33). Сырье и метиловый спирт из емкостей 1 я 2 подают в реактор комплексообразования 4 непрерывного действия. Вместе с сырьем и метиловым спиртом в реактор вводят регенерированный карбамид из центрифуги 10, уловленную смесь комплекса с карбамидом из центрифуги 8 и если необходимо, то и свежий карбамид. [c.211]

Хотя эти рассуждения не являются вполне строгими, однако полученные выводы хорошо согласуются с опытными данными. Экспериментальные данные показывают, что в простейшем случае—если в растворе, образованном компонентами, близкими между собой, не происходит образования соединения молекул компонентов или распада ассоциированных комплексов — зависимость общего и парциальных давлений пара от состава раствора при выражении его в мольных долях) оказывается линейной или почти линейной. Такими являются, например, системы бензол — толуол, н-гексан—н-г е п т а н, смеси изомерных углеводородов и др. Подобные системы встречаются и среди полярных жидкостей (например, система метиловый спирт — этиловый спирт). [c.309]

Диффузионный комплекс Р ие изменяется с изменением температуры, а зависит от мольного объема V растворенного (диффундирующего) вещества и от природы растворителя. Эта зависимость обобщена в виде диаграммы (рис. Х-1). Параметр Ф характеризует растворитель для воды Ф=1 дли метилового спирта Ф = 0,82 для бензола Ф = 0,7. Для других растворителей можно принять Ф = 0,9 (ощибка при этом составляет около 12%). [c.662]

Депарафинизацию кристаллическим карбамидом осуществляют следующим путем (рис. 56)., Сырье — фракция дизельного топлива— подается в реактор комплексообразования 1. Сюда же поступает кристаллический карбамид из центрифуг ступени разложения комплекса 7, бензин БР-1 Галоша и активатор — метиловый спирт. На депарафинизацию подается карбамид (примерно [c.186]

Разделяется суспензия на отстойных центрифугах. Получаемый на центрифугах I ступени 2 фугат дизельного топлива направляется на блок регенерации бензина и метилового спирта. Влажный комплекс из центрифуг I ступени 2 выгружают в смеситель 5. Сюда же для его разбавления подают бензин. Из смесителя 3 суспензия поступает на центрифуги II ступени 4. [c.186]

Каждую жидкую фазу, как уже отмечалось, можно считать гигантской макромолекулой. Но в таких огромных макромолекулах встречаются однотипные малые фрагменты, содержащие небольщое число атомных ядер, взаимное расположение которых более или менее фиксировано. Упорядоченные образования, возникающие в результате химического взаимодействия между частицами, мы будем называть ассоциатами и комплексами. Ассоциаты и комплексы, по существу, однотипные образования и различаются только своим составом. Мы будем называть ассоциатами такие упорядоченные образования которые состоят из одинаковых частиц (мономерных звеньев). Таков ассоциат (НгО), , в котором имеется п молекул воды, ассоциат метилового спирта (СНзОН) и т. д. Комплексы состоят из разнородных частиц. Например, в растворах вода — метиловый спирт кроме одиночных молекул и ассоциатов присутствуют комплексы (НгО), - (СНзОН), . Деление на ассоциаты и комплексы удобно, но многие авторы им не пользуются, называя комплексами или ассоциатами любые упомянутые образования, вне зависимости от их состава. [c.102]

Полихлорвинил, полученный в присутствии инициаторов радикальной полимеризации, имеет типичную аморфную структуру. В последнее время найдены условия получения кристаллизующегося поливинилхлорида ионной полимеризацией [85, 86]. Полимеризацию проводят в тетрагидрофуране, к-гептапе или бензине. Катализатором служат комплексы, возникающие при взаимодействии триизобутилалюминия и треххлористого ванадия или три-алкилалюминия и треххлористого титана. Полимеризация протекает при 30—40° в металлических реакторах, снабженных мешалкой и обогревающей рубашкой. Полимер образуется в виде тонкого порошка. Стереорегулярную фракцию полимера можно выделить экстракцией циклогексаном и осаждением полимера из раствора метиловым спиртом. [c.801]

Разложение комплекса. Из реактора 48 реакционную массу спускают в реактор 52, в котором содержится охлажденная до 0° смесь воды и хлористого аммония, и 10%-ной серной кислотой доводят до pH 8,0—8,5. Эфирный слой отделяют в делительной воронке 53 и направляют в сборник 54 и далее в перегонный аппарат 55. Отгоняют эфир, а остаток растворяют в петролейном эфире (50° С). Раствор промывают водным метиловым спиртом (1 2) в делительной воронке 56. Эфирный слой отделяют и подсушивают сернокислым натрием в смесителе 57. В вакуум-перегонном аппарате 58 при температуре 30—40° С отгоняют часть петролейного эфира до получения 20% сухого вещества. Сгущенный раствор спускают в кристаллизатор 59 и кристаллизуют при температуре минус 10° С. Кристаллы технического гликоля отфильтровывают на друк-фильтре 60. Кристаллы перекристалли-зовывают из петролейного эфира в реакторе 61, кристаллизаторе 62, друк-фильтре 63. Маточный раствор 1 сгущают. Затем из него выкристаллизовывают дополнительное количество гликоля, направляемого на перекристал- [c.33]

В 5-литровую трехгорлую круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой и холодильником, который соединен с ловушкой для улавливания хлористого водорода, помещают 858 г (980 мл, 11 мол.) сухого бензола (примечание 1) и 464 г (3,48 мол.) хлористого алюминия. Реакционную смесь охлаждают льдом до 10°, после чего при работающей мешалке прибавляют 405,1 г (3 мол.) технической хлористой серы, растворенной в 390 г (450 мл, 5 мол.) бензола. Прибавление продолжается примерно в течение часа, причем температуру все время поддерживают около 10°. Реакция начинается немедленно, что заметно по выделению хлористого водорода и желтого вязкого комплекса с хлористым алюминием. После того, как прибавлена вся хлористая сера, реакционную смесь вынимают из бани со льдом и перемешивание продолжают еще в течение двух часов при комнатной температуре. Затем массу нагревают до 30°, пока практически не прекратится выделение хлористого водорода (1 час). Смесь выливают на 1 кг измельченного льда и по окончании гидролиза бензольный слой отделяют от водного слоя с помощью делительной воронки. Бензол отгоняют на водяной бане, оставшееся темно-окрашенное масло охлаждают до 0° и фильтруют через воронку Бюхнера, чтобы отделить выделившуюся серу. Фильтрат растворяют в 500 мл технического метилового спирта, раствор охлаждают до 0° и при этой температуре перемешивают три часа, после чего выделившуюся серу удаляют так же, как и в первый раз. Спирт отгоняют на водяной бане и остаток перегоняют из 1-литровой видоизмененной колбы Клайзена, отводная трубка которой служит одновременно приемником и охлаждается водой. Сперва переходит небольшое количество низкокипящей фракции, а затем получают 470—490 г (примечание 2) жидкости, окрашенной в желтый цвет.и кипящей при 155—170°/18 мм. Полученный продукт в течение часа нагревают на водяной бане при помешивании с 70 г цинковой пыли и 200 г 40%-ного раствора едкого натра (примечание 3). Дифенилсульфид отделяют от раствора щелочи, промывают два раза водой порциями по 500 мл, сушат над безводным сернокислым натрием и перегоняют. Выход бесцветного дифенил-сульфида с т, кип. 162—163°/18.мл< составляет 450—464 г (81—83% теоретич.). [c.241]

При образовании большинства растворов наблюдается поглощение или выделение теплоты как правило, увеличивается или уменьшается первоначальный суммарный объем исходных компонентов. Поглощение теплоты указывает на затрату энергии. Это отмечается при растворении ассоциированных жидкостей в неполярных растворителях и наоборот. Такой случай имеет место при растворении метилового спирта в гексане или этилового спирта в бензоле. Комплексы (ассоциаты) молекул спирта, попадая в среду углеводорода, претерпевают распад, па который затрачивается теплота. Если тепловое движение оказывается недостаточным, то наблюдается ограничение взаимной растворимости жидкостей. [c.151]

Однако метод с применением этого соединения так же мало селективен, как и метод с применением пиридилазорезорцина. Молярный коэффициент погашения равен 1,9-10. Пиридилазонафтол применяют в виде раствора в метиловом спирте. Комплекс индия с этим реагентом экстрагируется хлороформодг из водного раствора при pH около 6. [c.184]

Растворители применяют также и для карбамида, и процессы карбамидной депарафинизации можно проводить не только с твердым карбамидом, но и с его растворами. В качестве растворителя для карбамида обычно применяют воду. Но иногда для карбамида можно использовать и другие растворители, например водные низшие спирты и др. Так, Шампанья с сотрудниками для растворения карбамида предлагают применять смесь, состоящую из 56% метилового спирта, 25% моноэтипенг.пиколя и 19% воды [46]. Карбамид переводят в растворенное состояние для облегчения его транспортировки и упрощения технического и аппаратурного оформления некоторых других операций процесса, в частности, регенерации карбамида и отделения комплекса. Но следует не упускать из виду, что депарафинизация твердым карбамидом имеет преимущества, к которым относится более простая схема процесса и необходимость применения меньших масс реагирующих веществ. [c.145]

Для облегчения отделения комплекса отстоем применяют специальные меры. Так Шампанья [46], для улучшения структуры комплекса к рабочему раствору карбамида в воде с метиловым спиртом предлагает добавлять мопоэтиленгликоль и продувать реагирующую смесь воздухом. Отстой комплекса после этого проводят в отстойниках-вибраторах при амплитуде вибрации 1 J i и частоте 1000 колебаний в минуту. При комплексообразовании рекомендуется применять поверхностно-активные (моющие) вещества, например натрийалкилсульфонаты от Се до [52]. При добавлении их от 0,3 до 1,5% поверхность комплекса становится гидрофильной, и это способствует переходу его в вод ную фазу. Однако эта мера вызывает эмульгирование при разложении комплекса. [c.149]

Линии I — сырье II — метиловый спирт III — смесь депарафинизируемого продукта с комплексом и избытком карбамида на фильтрующие центрифуги I ступени IV — добавка свежего карбамида V — раствор депарафинированного продукта VI — комплекс с и.чбытком карбамида VII — уловленный комплекс и карбамид VIII — раствор депарафинированного продукта на циркуляцию IX — разложенный комплекс с бензином X — регенерированный карбамид XI — раствор застывающего компонента XII— раствор застывающего компонента на циркуляцию XIII — уловленный ка )бамид [c.211]

XIV — бензин на промывку осадка в центрифугах XV — бензин на разложение комплекса XVI — водная вытяжка метилового спирта XVII — регенерированный метиловый спирт XVIII — регенерированный бензин XIX — растворы на регенерацию [c.211]

Депарафинизация раствором карбамида с вибрационным отстоем [37]. Обрабатываемый продукт — газойль растворитель-активатор — метиловый спирт промывочный растворитель— легкая бензиновая фракция вспомогательный растворитель для карбамида — мопоэтиленгликоль агрегатное состояние карбамида — раствор в смеси воды, моноэтиленгликоля и метилового спирта способ отделения комплекса — вибрационное отстаивание. [c.215]

Выше показано, что изомеризация а-олефинов в присутствии комплексов РёСЬ в растворе метилового спирта в отсутствие водорода протекает с высокими выходами гранс-изомеров. Так, при изомеризации гептена-1 в растворе СНзОН, содержащем [c.134]

У — сырье У/ —бензин III — метиловый спирт IV — карбамид К —фугат III ступени VI — суспензия комплекса на центрифугирование 1 //—раствор депарафинированного дизельного топлива КУУУ — суспензия комплекса I ступени у —смесь раствора парафина с карбамидом -X —раствор парафина ЛУ —водяной пар. [c.186]

Осуществляемый в Японии процесс нурекс с применением кристаллического карбамида позволяет получать нормальные парафины от С9Н20 до СзоНб2. Сырье, карбамид, растворитель, активатор (метиловый спирт) и разбавитель (депарафинированный продукт) подают в реакторы. Комплекс отделяют от депарафинированного продукта на барабанных вакуумных фильтрах. Депарафинированный продукт направляется на регенерацию растворителя. Комплекс с фильтров проходит диссоциаторы для разложения его горячим ароматическим растворителем и затем поступает в сепаратор. Карбамид из сепаратора возвращается в процесс, а раствор парафина подается на регенерацию растворителя. [c.188]

При титровании органическими соединениями раствора хлорного олова в среде хлорбензола также наблюдаются изломы на кривых е—V, соответствующие комплексам типа АВг, где А—это ЗпСЦ, а В — ацетон, метиловый спирт, этиловый спирт или пиридин. [c.286]

В последние годы, пока еще в масштабах опытного производства, осваивается получение стереорегулярного кристаллического полистирола [105]. Катализатором полимеризации является комплекс, образующийся при взаимодействии триэтилалюминия и треххлористого титана, не растворимый в мономере [106]. Реакцию проводят при 100° в течение 30 час. в среде н-гептана в атмосфере азота. Треххлористого титарш берут 1% от веса стирола. Отношение треххлористого титана к триэтилалюминию 1 3. Полимер отмывают от к-гентана и катализатора метиловым спиртом. Таким образом, полученный полимер содержит 95% кристаллической фазы. Средний молекулярный вес кристаллического полистирола 350000—700000. [c.811]

Однако имеются данные, противоречащие предположению об одностадийном механизме типа 5 2. При конденсации в метиловом спирте I-замещенных 2,4-динитробензолов с пиперидином атом фтора, нитрогруппа и п-толуолсульфонилоксигруппа, находящиеся в положении 1, замещаются очень быстро, тогда как атомы хлора, брома и еще 4 других заместителя обмениваются значительно медленнее и все с почти одинаковой скоростью. Таким образом, очевидно, что три галоида не могут быть расположены в последовательности Вг>С1>Р, которая требуется для реакции типа ЗгД, а близость скоростей реакции для шести различных заместителей, содержащих 5 разных элементов, свидетельствует об отсутствии влияния природы заместителя и показывает, что определяющая скорость реакции промежуточная стадия замещения не связана с расщеплением связи С—X. С другой стороны, имеются данные, согласующиеся с представлением о двухстадийном механизме, включающем образование комплекса И, который аналогичен промежуточным соединениям, постулированным для электрофильного замещения [c.202]

Ацетилтиофен. К охлажденной льдом до 10° С смеси 252 (3 моль) тио-фена и 107 е (1 моль) [ 5%-ного уксусного ангидрида прибавляют 4 s комплекса-BFS с метиловым спиртом (60% BF3). При этом температура сразу повышается до 13° С, а череа 5 мин понижается до 5Р С, поело теги ледяную баню-удаляют и колбу нагревают в течение 2 ч при 50° С. Затем к реакционной смеси прибавляют 200 мл воды и перемешивают 15 мин. Нижний органический слой отделяют, промывают 10%-ным раствором Naa O3 до нейтральной реакции и перегоняют. Получают 180 г непрореагировавшего тиофена и 81 г (70% от теоретического) 2-ацетилти офопа т. кил. 87 — 88° С (8 мм рт. ст.) п п 1,5666. - [c.774]

В двухлитровую круглодоиную колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой и капельной воронкой, вносят раствор 45 г уксуснокислой меди в 250 мл дистиллированной воды. Раствор нагревают до слабого кипения и через капельную вороику, при непрерывном размешивании, постепенно вносят нагретый до 50—60° раствор 50 г тетраметилтиурам-дисульфида в 650 мл диоксана. При этом раствор сразу начинает темнеть, приобретает черно-зеленую окраску и начинают выделяться темные кристаллики комплекса (см. примечание). Нагревание продолжают еще 10—15 минут и затем горячую реакционную смесь фильтруют. Отфильтрованный осадок комплекса переносят в колбу, тщательно размешивают п 500 мл горячей воды, отсасывают воду и вновь размешивают в 300 мл теплого метилового спирта, который затем также отсасывают, а осадок сушат прн 80°. [c.77]

Изменение величины /а (или ip) в неводных растворителях по сравнению с водной системой обычно связывают с изменением вязкости раствора, которая оказывает влияние на коэффициент диффузии деполяризатора. Однако это изменение может быть связано с изменением состава разряжающихся частиц и числа переносимых электронов. Так, например, в водном растворе ионы Си восстанавливаются в виде аква-ионов (или комплексных анионов), а в системе толуол - метиловый спирт - 8-оксихинолин - в форме комплексов с 8-оксихииолином. Поэтому природа и свойства растворителя оказывают заметное влияние на величину аналитического сигнала и нижнюю границу определяемых содержаний. Изменение id (или ip) может быть связано и с изменением степени сольва-458 [c.458]

Криохимия необычных физических воздействий тесно связана с изучением космических явлений. Межзвездное пространство, в котором большая часть вещества находится в сильно разреженном состоянии (менее 10 частиц в 1 см ) с кинетической температурой ниже 100 К, подвергается различным типам радиации. Последняя вызывает образование и разрушение молекулярных комплексов, недостаточно пока изученных. В межзвездном пространстве обнаружены различные радикалы (например, ОН) и органические соединения, в том числе молекулы метилового спирта, муравьиной кпслоты, формамида, а также полимеров на основе формальдегида. Перспективность космической технологии в известной мере связана с тем, что космос обеспечивает возможность низкотемпературного воздействия с явлением невесомости, что в свою очередь позволяет устранить процессы расслоения в системах из разнородных компонентов и получить высокопористые металлы с исключительно равномерным распределением микропор, гомогенные сплавы металлов, расслаивающиеся в условиях земного притяжения, и композиты пз необычного сочетания матриц и наполнителей. с тем криокристаллизация в условиях невесомости оказалась не столь простым процессом, как предполагалось первоначально. [c.122]

Значительные трудности в этом процессе возникают при отделении твердых примесей (шлама) от раствора диэтилалюминийхлорида. Примеси, как правило, состоят из мелкодисперсных частичек хлористого натрия и легковоспламеняющегося алюминия, которые оседают из реакционной массы очень медленно. Для ускорения осаждения примесей можно проводить грануляцию. Шлам, состоящий из алюминия и комплекса КаС1 А1(С2Н5)С12, после стадии грануляции легко осаждается и транспортируется по трубопроводам. Для гашения шлам обрабатывают метиловым спиртом [c.287]

Борнокислый комплекс 3,4-диметиланилин-6-фенилазо-М-С-рибозида (LXXXIX) можно непосредственно конденсировать с аллоксаном при одновременном каталитическом гидрировании в рибофлавин в среде метилового спирта [195]. [c.534]

Тиммермане и Гилло [1860] нашли, что получить сухой ацетон весьма трудно. Они выразили сомнение относительно возможности получения очень чистого препарата и сохранения его в чистом состоянии, если бы даже его и удалось получить. Названные исследователи использовали для своих работ ацетон, полученный из подсмольной воды (древесного Уксуса) и содержащий значительные количества различных примесей. Часть этих примесей содержится и в ацетоне, полученном синтетическим путем и брожением. Поскольку простая перегонка не дает возможности полностью очистить ацетон от его гомологов, а также от некоторых углеводородов, метилового спирта, ацеталей и воды, то для получения очень чистого препарата необходимо применять другие методы очистки. Тиммермане и Гилло предложили осаждать ацетон в виде нерастворимого в воде комплекса с бисульфитом натрия или йодистым натрием. [c.355]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология