Примеси в сере, определение

Следует отметить, что при использовании описанной выше методики с некоторым уменьшением навески препарата, поглощая сероводород раствором уксуснокислого цинка и выполняя определение сероводорода по методу метиленовой сини [1], мы определяли содержание сульфидной серы в техническом трихлорсилане, которое в ряде заводских образцов составляет 2-10 % и в некоторых образцах—МО % (относительная погрешность определения в этих опытах менее 10%). Пользуясь образцами технического трихлорсилана, дополнительно вводили в виде аликвотной части трихлорсилана примесь серы в очищенные образцы трихлорсилана в количестве 5 10 %. Введенные количества серы с трихлорсиланом в этих опытах обнаруживались с погрешностью, не превышающей 10%. [c.20]

Для упрощенного математического описания шагового гидропривода в режиме отработки серии шагов примем его абстрактную структуру в виде двух основных блоков суммирующего и исполнительного (рис. 5.16). Первый выполняет функцию суммирования числа 6 входных управляющих импульсов и запоминания результата. По динамическим показателям он принят идеальным. Второй блок наделен основными динамическими свойствами и в соответствии с ними отрабатывает релейные сигналы х и) в виде перемещения у ( т) выходного звена с определенным быстродействием. Математическое описание импульсных управляющих сигналов удобно принять в форме единичной решетчатой б-функ-ции, определенной в моменты времени ( 1 [c.357]

Следуя Гаммету [177, гл. 9], примем для общего обозначения функции кислотности, безотносительно того, к какой сильной кислоте или к какому классу соединений она относится, символ Нх- Если используемая функция кислотности действительно описывает ионизацию данного вещества, то, согласно уравнениям (6.5) и (6.17), замена pH в формуле (6.9) на Нх позволяет непосредственно получать термодинамические константы Это дает возможность распространить описанную выше стандартную методику определения р а и на более слабые кислоты и основания. Так как функции Нх установлены с меньшей точностью, чем функция pH, при использовании функций кислотности допустимый размах в серии получаемых р/Сд может достигать 0,1 ед. [169, с. 76]. [c.123]

Технические продукты весьма часто сильно загрязнены минеральными солями, например гипсом и глауберовой солью. Так как количественное определение сульфогрупп сводится к определению серы, то примесь сульфатов, сульфитов и пр. должна быть исключена или точно установлена предварительно. Очищение производят многократной перекристаллизацией вещества из воды, из спирта или иного подходящего растворителя. [c.92]

В препарате КС1 после распада обнаруживается у-примесь с периодом полураспада 36—37 ч. Период полураспада, вычисленный по изменению интенсивности пиков у-спектра примеси, а также форма спектра и энергия у-линий указывают на присутствие примеси Бг 2. Для окончательной идентификации и для определения количества примеси проводилось химическое выделение брома путем осаждения еге с хлором азотнокислым серебром в присутствии удерживающих носителей серы и фосфора с последующим четырехкратным переосаждением. Примесь радиоактивного Вг составила 0,3% от активности [c.280]

Было ли исследуемое вещество достаточно чистым Для определения константы ионизации вещество следует очистить по крайней мере так же тщательно, как и для элементарного анализа. Поскольку вода искажает результаты, как и любая другая примесь, определение р/Со лучше всего проводить с той порцией вещества, которая была подготовлена для анализа и высушивалась в тех же самых условиях. Обычно считают, что для определения рЯа достаточно иметь серию из 7—9 результатов (на одну навеску вещества) и что разброс, т. е. отклонение крайнего значения в серии от среднего, не дОлжен превышать 0,06 единиц р-/Са- В то время как при потенциометрическом и спектрофотометрическом определении серия представляет собой значения рКа, рассчитанные. для семи — девяти ступеней нейтрализации одной порции вещества, при кондуктометрическом определении серия состоит из значений рКа, рассчитанных для восьми различных разбавлений одной, порции вещества или для четырех разбавлений двух порций. , [c.22]

Если на оси абсцисс откладывать величины погашения света, а на оси ординат соответствующие им концентрации вещества, то получим кривую, изображающую зависимость между величиной погашения света и концентрацией вещества. Прокалибровав колориметр по серии растворов известных концентраций, по кривой определяют концентрацию окрашенных веществ в исследуемом растворе. Определение производится в монохроматическом свете, поэтому измерения проводятся с приме [c.26]

Примесь селена определяли с 3,3-диаминобензидином без предварительного обогащения. Навеску фосфора в 1 г окисляли азотной кислотой, создавали pH 2—3 аммиаком и при помощи 3,3-диаминобензидина связывали селен в комплекс. Затем при pH 7—8 проводили экстракцию комплекса толуолом и фотометрировали органический слой при 680 ммк. Сравнивали интенсивность возникшей флуоресценции с интенсивностью серии стандартов. Чувствительность определения 2-10 %.. Недостатком метода является высокая величина холостого опыта. [c.248]

На рис. 45 / обозначена кривая функция мощности, построенная для двух параллельных определений. Из рассмотрения этой кривой следует, что при выбранных нами условиях анализа мы примем только 1% плавок с содержанием серы >0,050%. Но в то же время при действительном содержании серы в металле х = 0,045% в силу [c.330]

Ильинская А. А. и Конторович Л. М. Определение малых количеств органической серы в газах. [С прим. ред.]. Зав. лаб., [c.277]

Часть газа (постоянно циркулирующий объем.—Прим. ред.) поступает обратно в печь полукоксования, другая часть после очистки от серы сжигается в горелках печи. Избыток газа используется на этом же заводе (для сушки угля и отопления). Производительность печи регулируется только интенсивностью работы механизма для выгрузки полукокса. Чтобы в печь не проникал извне воздух, необходимо тщательно поддерживать определенный перепад между давлением во внутренних зонах печи и атмосферным давлением. Выход смолы составляет 85—95%. [c.68]

Рис. 3.2 5. Прим ) Х-карты. Каждая точка представляет результаты анализов одного и того же объекта. Среднее (т) и стандартное откжшетге (в) рассчитывают иэ серии предварительных параллельных определений (не менее 10), проведенных в течение нескольких дней. Границы предупреждения (т 2в) и тревоги (т 35) соответствуют 5%- и 1%- вероятности риска того, что значения не прина,цлежат генеральной совокзгпности. Действия, предпринимаемые прн возникновении аномалий на контрольной карте, обсуждаются в тексте.

Позже, на основе скоростных методов одновременного определения элементов. Коршун и сотр. разработали весовое определение ртути, углерода, водорода и галоида (хлора, брома, иода) или серы из одной навески пиролитическим сожжением в токе кислорода. Присутствие в веществе азота не требует изменения хода анализа [957]. — Прим. ред.. [c.143]

Таким образом, разработанная нами методика позволяет надежно определить примесь сульфидной серы в трихлорсилане. Очевидно, что разработанный метод можно применить для определения сульфидной серы в воде, четыреххлористом кремнии и аналогичных веществах. [c.20]

Юкава, Цуно и Савада [89] в качестве стандартной реакционной серии для определения а° предложили реакцию щелочного гидролиза этиловых эфиров фенилуксусной кислоты при 25 °С в 60%-ном водном ацетоне. Ими найдены некоторые новые значении о , отсутствующие у Тафта. Пальм и Маремяэ [90] смогли примерно на порядок повысить точность определения о , используя в качестве стандартной реакцию щелочного гидролиза ариловых эфиров я-толуолсульфокислоты. О большей достоверности констант о по сравнению с а" и причинах систематического завышения а" для сильных электронодонорных заместителей см. [84]. — Прим, пер 9- [c.464]

Исследуемый газ предварительно проходит через фильтр для очистки от механических примесей, а затем через печь для сожжения водорода, представляющую собой фарфоровую трубку с платиновым катализатором на керамической основе. Эта трубка нагревается нихромовой обмоткой. Водород необходимо удалить из газовой смеси до определения двуокиси углерода, так как теплопроводность водорода очень велика по сравнению с другими газами. Применяется также фильтр для очистки газа от двуокиси серы. Водяные пары конденсируются в холодильнике. Все эти мероприятия проводятся по той причине, что результаты измерения теплопроводности газа могут быть правильными лишь для бинарной смеси газов, отличающихся по величине теплопроводности. Поскольку теплопроводности азота и кислорода очень близки между собой, то примесь к ним двуокиси углерода может быть определена, если удалить другие комноненты, заметно влияющие на теплопроводность смеси. [c.323]

Примем для простоты, что влияние разбавления пренебрежимо мало. Тогда величины с и С , а также с и с одинаковы. Подобное условие выполняется в серии экспериментов при изменении концентрации осадителя на определенные дискретные величины при постоянной концентрации полимера. Указанное условие реализуется также при осаждении путем изменения температуры, но при этом следует заменить у на Т. [c.193]

В последнее время разработан быстрый и точный метод определения серы в эластомерах путем сжигания навески резины на платиновом контакте в заполненной кислородом колбе. Длительность анализа не превышает 20— 30 мин [См., например, Г. А. Ч е л и щ е в а, Г. М. Чебышева, Г. П. Щ е р б а ч е в, Каучук и резина, № 2, 33 (1961)]. — Прим. перев. [c.39]

Сплавы, легированные алюминием, могут работать в воздушной среде, вакууме и атмосферах, содержащих примесь серы и сернистых соединений. Их используют в основном для изготовления нагревателей промышленных электропечей. Сплавы, легированные кремнием, жаростойки в воздушной и азотсодержащих средах. Они применяются для изготовления нагревателей промышленных и лабораторных электропечей, бытовых приборов и других аппаратов. Наличие нескольких марок сплавов в составе каждой группы объясняется особенностями поведения нагревателей в эксплуатации, разным уровнем технологической пластичности сплавов, дефицитностью никеля, а также традицией применения сплавов в серийных конструкциях электропечей и электронагревательных устройств. Наиболее важными эксплуатационными характеристиками сплавов являются предельная рабочая температура, срок службы и величина удельного электрического сопротивления. Понятие предельной рабочей температуры не является строго определенным. Это рекомендуемая максимальная температура, при которой еще обеспечивается экономически эффективный срок службы нагревателей толстого сечения. Значения предельной рабочей температуры, указываемые в справочниках и маталогах, являются в определенной степени условными, и вопрос о сравнительной стойкости сплавов-аналогов может быть надежно решен пока только путем испытания нагревателей в одинаковых условиях. Ниже приведены предельные рабочие температуры ( 7др ) сплавов в различных средах. [c.107]

Метод предназначается для прямого определения сульфидной серы в нефтяных дистиллятах. Определению мешают примеси сероводорода и меркаптанов. На примесь меркаптанов, определенную амперометрически, может быть введена поправка, так как в описанных условиях меркаптаны количественно превращаются в дисульфиды, далее не окисляющиеся и не мешающие определению. [c.247]

Для того чтобы эта оценка была количественной, мы использовали следующий подход, оправдавший себя в наших более ранних работах, для суждения об изменениях РНК-синте-зирующей активности зародышей в ходе развития [2, 7]. Определенное количество зародышей на интересующих нас стадиях развития инкубировали в течение некоторого, равного для каждой серии определений, промежутка времени в присутствии одинаковых концентраций С -карбоната (конкретные условия опытов см. в подписях под рисунками). После инкубации из этих иорций икры при помощи фенола в присутствии 1%-ного додецилсульфата натрия при 5—8° выделяли суммарный препарат РНК, дающий (после обрабогки ДНКазой) седиментационные профили, подобные показанному на рис. 1. Этот препарат подвергали осаждению в присутствии 1,5 М Na l на холоде, в результате чего из него были удалены гликоген, примесь ДНК и транспортные РНК. [c.176]

Например, примесь кислорода в азоте и водороде можно определить колориметрическим методом ло реакции с солями меди (1) при в1Г0 содержании 1 10 % объдан. (при объеме пробы 0,5 л). Однако колориметрические методы не при-. годны для определевия примеси кислорода в, хлоре, сероводо- роде, цианистом водороде, двуокиси углерод и в некоторых других газах. Определение примеси окиси и двуокиси углерода невозможно проводить в присутствии всех газов с кислотными свойствами. Определению примеси лор мешают газы, обла-. дающие окислительными или восстановительными свойствами двуокись азота, озон, двуокись серы, сероводород и другие. Подобные случаи довольно часты и они вынуждают экспериментатора для оценки чистоты газов применять большей частью физические методы. [c.79]

В ряде случаев возникает задача определения температуры охлажденной воды i по тем же параметрам, что и в приме рах 7.1 и 7.2, за исключением перепада температур воды Ai Вместо Ai в этом случае задается расчетное значение темпера туры воды fj на входе в градирню. Эта задача может быть реше на с помощью графиков для градирен новой и старой серий Она иллюстрируется для старой серии на примере. [c.139]

Описанные выще методы анализа были проверены на воспроизводимость результатов на ряде синтезированных препаратов FeS и FeSj и на природном пирите на навесках 20—30 мг. Серия анализов односернистого железа на общую серу методом сжигания и на сульфидную серу методом разложения соляной кислотой с объемным определением выделяющегося сероводорода показала, что каждый метод дает достаточно воспроизводимые результаты с точностью до 0,5%. Содержание сульфидной серы оказывается меньше на 1—1,5%, чем содержание общей серы. Это различие может быть сйязапо или с методической ошибкой в определении сульфидной серы или указывает на примесь кислорода в FeS. [c.51]

Изменение состава раствора контролируют известными физическими или химическими методами, обеспечивающими требуемую точность. Во избежание трудностей аналитического определения очень малых концентраций предложено использовать метод радиоактивных индикаторов [13]. Для этого примесь, т. е. компонент, содержащийся в малой концентрации, следует пометить соответствующим радиоактивным изотопом. В случае органических веществ можно использовать углерод-14, тритий, хлор-36 или серу-35. Для разбавленных растворов измеряемая радиоактивность прямо нронор-циональна концентрации меченого компонента, т. е. хд1хц = Ао1А , где А ш Ац — измеряемая активность раствора до и после перегонки. Тогда вместо уравнений (1-43) и (1-44) можно записать для растворов более летучего компонента [c.17]

Методы отгонки наиболее применимы для определения малых количеств серы в сталях и подробно описаны в руководствах, посвященных анализу черных металлов [см. Лендель, Гофман и Брайт, Анализ черных металлов, Госхимтехиздат, 1934, а также А. М. Дымов, Технический анализ руд и металлов, Металлургиздат, 1949 ]. Метод, по которому для предотвращения окисления сероводорода высшими окислами в процессе растворения таких материалов, как цемент, приме-ляется хлорид олова II), см. Н. А. Bright, J, Resear h NBS, 18, 137 (1937). [c.804]

Лифшиц М. И. и Миненко О. А. Ускоренный метод определения горючей серы в угле, антраците и коксе. [С прим. ред.]. Зав. лаб., 1949, 15, № 8, с. 1000—1002. 7630 Лифшиц М. М. и Миненко О. А. Экспрессные методы анализа углей. Работы ДОНУГИ (Донецкий н.-и. угольныйин-т), [c.289]

Имеется указание, что в продаже встречается и аморфный хлористоводородный апоморфин, состоящий из полимерных побочных продуктов, образующихся при приготовлении апоморфина. Этому продукту свойственны очень неприятные побочные действия, и он не должен употребляться даже в ветеринарной практике. Примесь легко обнаруживается под микроскопом—желтоватая или белая зернистая масса. Хлоро-морфии дигидрохлорид тоже образуется при приготовлении апоморфина при недостаточном нагревании реакционной смеси. И эту примесь легко отличить под микроскопом, — она имеет вид зернистой массы или осажденной серы. Этому продукту также свойственны побочные медицинские действия. Be ringer нашел в одном образце до 75 /q этой примеси. 8° Количественное определение апоморфина весьма затруднительно ввиду его легкой окисляемости. Все же у АПеп а приводится следующий метод Eaton и Gly ard a определения содержания апоморфина в таблетках. 20 таблеток растворяют в 100 мл воды, определенную часть раствора подщелачивают бикарбонатом натрия и извлекают повторно эфиром, соединенные эфирные вытяжки промывают один раз 5 мл воды. К промытому эфирному раствору прибавляют определенный объем 0,1 н. кислоты и титруют 0,1 н. щелочью при индикаторе метилрот. [c.461]

Гов1оря об усов ерш ен Ствова нии методов определения гало- идов и серы, необходимо уяомянуть методы, основанные на раз- ложении нагреванием со щелочными металлами [95, 309, 311, 366, 439, 754, 759, 768] и сожжением в. колбе с кислородом [769—772, 775, 940], Первый метод интересен универсальностью разложения, второй —. простотой и бЫ Спротой выполнения,— Прим. ред.. [c.17]

Обычно три сожжении веществ, содержащих азот, галоиды и серу, продукты окисления этих элементов необходимо задержать в трубке для сожжения, чтобы воспрепятствовать их абсорбции в поглотителях двуокиси углерода и воды. Связывание галоидов и серы не встречает затруднений. Галоиды количественно задерживаются помещенной в трубке серебряной сеткой [140, 375], нагретой до 400—650° аналогично улавливают и окислы серы [279, 500, 630, 680]. Коршун и Шевелева [371] считают, что для количественного поглощения окислов серы серебр яную сетку необходимо нагреть дО 700°. Указанная температура является оптимальной для количественного поглощения окислов серы серебром с одновременным окислением их и образованием сульфата серебра [793]. На основе этих наблюдений был разработан весовой метод определения С, Н и S и З одной авеоки [371, 796, 798, 802, 819]. — Прим. ред.. [c.24]

Здесь необходимо упомянуть интересные исследования М. О. Коршун и Н. С. Шевелевой, в результате которых бы.ли установлены условия весового определения серы в виде Ag2S04 по привесу металлического серебра одновременно с определением углерода и водорода [371,746,793].—Прим. ред.. [c.111]

Метод определения ртути, а также ртути и хло ра (брома, иода) или серы из одной навески сожжением в токе кислорода предложили Юречек и Вечержа [956]. —Прим. ред.. [c.143]

Методика работы с хлоридами, находящимися при комнатной температуре в жидком состоянии, заключалась в следующем. Стеклянную пробирку, снабженную системой кранов и ампул для отбора проб, откачивали до остаточного давления 10 2 мм рт. ст. и заполняли исследуемым хлоридом (10—15 мл). Затем с помощью системы протяжки пробирку с заданной скоростью опускали в криостат, охлаждаемый жидким азотом (при проведении направленной кристаллизации треххлористого галлия, имеющего температуру плавления -f78° , пробирку с веществом помещали в электропечь криостат имел температуру, близкую к комнатной). Во всех опытах жидкая фаза подвергалась принудительному перемешиванию для обеспечения равномерного состава. Перемешивание осуществляли никелевой мешалкой, подвешенной в магнитном поле вращающегося кольцевого магнита. Процесс кристаллизации прекращали, когда оставалось незакрп-сталлизованным 5—10% вещества. Для смеси одного состава проводили серию опытов, меняя скорость кристаллизации и долю незакристаллизовавшейся жидкости. Эффективный коэффициент распределения вычисляли по известному уравнению [5], описывающему распределение примеси по длине слитка при направленной кристаллизации. Для определения равновесного коэффициента распределения проводили экстраполяцию зависимости эффективного коэффициента от скорости кристаллизации к нулевой скорости по уравнению Бартона— Прима — Слихтера [6]. [c.105]

О чистом веществе читателю будет интересно шосмотреть следующую литературу Ноддак Ида. О повсеместном присутствии химических элементов, Успехи химии, 1937, 6,3, 380—393 Некрасов Б. В. Курс химии, Госхимиздат, 1954, 59—63 Мурач Н. Н. Элементарный кремний высокой, чистоты Химическая наука и промышленность , 1956, 1.5 492—495 Металлы высокой чистоты Наука и жизнь , 1956, 9, 10—12-, Черняев И. И. Чистое вещество. Всес. общ-во по распространению политических и научных знаний, серия VIII. № 31. изд-во Знание , 1957 Сажи и Н. П. Требования промышленности к качеству металлов высокой чистоты и металлов для полупроводниковой техники. Об. Методы определения и анализа редких элементов , изд-во АН СССР. М., 1961, 11—36 Виноградов А. П. Проблемы чистоты материалов, там же, 5—10 Новоселова А. В. К вопросу о получении вещества высокой чистоты, ЖНХ, il962, 7, 5, 960—962 Вигдорович В. Н. Чистое вещество, физический энциклопедический словарь, т. 3, изд-во СЭ, 1964. Прим. перев. [c.187]

Определение малых колич.еств селена. При анализе. серы, содержащей примесь малых количеств селена, берут три навески по 2,0—2,5 г и проводят разложение так, как описано выше. Содержимое в сех трех стаканов количественно переносят в один стакан емкостью 300 мл, при этом общий объем раствора не должен превышать 140 мл. Прибавляют 10 мл К01нцент-рированной соляной кислоты и анализируют, как описано выше. Для анализа применяют 0,01 н. растворы тиосульфата натрия и иода. [c.146]

Представление о протекаишт процессов реверсии з течение всего периода вулканизации справедливо только в некоторых случаях, например при вулканизации перекисью или действием ионизирующего излучения, когда вулканизующий агент одновременно вызывает и структурирование, и деструкцию полимерной цепи. При вулканизации серой процессы реверсии в значительной мере связаны с процессами распада п перегруппировки серных поперечных связей, которые, естественно, отсутствуют в начальной стадии вулканизации и протекают после израсходования основной массы вулканизующих веществ. Поэтому при серной вулканизации и других процессах поперечного сщивания, в течение которых соотношение между процессами структурирования и деструкции непрерывно меняется, использование экстраполяции для определения максимальных значений свойств в отсутствие реверсии приводит к завышенным показателям, которые вообще не могут быть получены с данной вулканизующей си-сте юй. Использование максимального значения свойства по кривой следует признать более правильным. — Прим. перев. [c.43]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология