Фосфорномолибденовая кислота, обнаружение

Хорошие результаты получают при обнаружении молибдена в присутствии больших количеств вольфрама путем экстракции фосфорномолибденовой кислоты [127]. Раствор фосфорно-молибденовой кислоты в изоамиловом спирте окрашен в желто-зеленый цвет, а раствор фосфорновольфрамовой кислоты бесцветен. Мешают ионы ванадата. Не мешают многие ионы. Шестивалентный хром восстанавливают этанолом до экстракции. [c.100]

К неспецифическим универсальным методам обнаружения относится также обработка хроматограмм эффективным окислителем, например опрыскивание 0,1 н. раствором перманганата калия в разбавленной уксусной кислоте. При этом ряд веществ обнаруживается в виде желтых пятен на розовом фоне [74]. Другой метод включает в себя экспозицию хроматограммы в атмосфере озона в течение 30 мин. После удаления избытка озона обдуванием воздухом продукты окисления детектируют обычными обнаружителями. При окислении озоном образуются гидроперекиси, альдегиды, кетоны и т. д., которые обнаруживают с помощью 2,4-динитрофенилгидразином, фосфорномолибденовой кислотой и т. д. Метод применим и для обнаружения насыщенных углеводородов [32]. [c.72]

Обнаружение РО капельный методом. Молибдат аммония в присутствии бензидина с фосфатами дает устойчивое синее окраши-вание— реакция Файгля [338, 675—677, 708]. В основе этой реакции лежит окислительно-восстановительный процесс между фосфорномолибденовой кислотой и бензидином, в результате чего образуются продукты восстановления молибдена и продукты окисления бензидина синего цвета. [c.21]

Следы витаминов можно открыть, используя фосфорномолибденовую кислоту (реактив № 1206) и получая серовато-голубые пятна, а также обрабатывая хлором с реактивом о-толидин — иодид калия (реактив № 32) и получая белые пятна на серовато-голубом фоне. Ниже будут указаны наиболее выгодные, специфические вещества для обнаружения. [c.216]

Рис. 123. Разделение некоторых свободных желчных кислот на слое силикагеля Г смесью хлороформ — ледяная уксусная кислота (90+10). обнаружение фосфорная кислота (реактив № 123), затем фосфорномолибденовая кислота (реактив М 120 в). 1 — холевая кислота 2 — дезоксихолевая кислота

Для обнаружения многих стероидных соединений применяют опрыскивание раствором фосфорномолибденовой кислоты. Этот реагент обладает часто значительной чувствительностью, например при проявлении эстрогенов. Для эстрона чувствительность метода около 0,06 мкг, для тестостерона 0,125 мкг. [c.140]

Для обнаружения желчных кислот применяют опрыскивание фосфорномолибденовой кислотой. [c.141]

Для обнаружения сурьмы на фильтровальную бумагу наносят две капли исследуемого раствора и одну каплю фосфорномолибденовой кислоты, при этом появляется синее пятно. Ионы церия образуют такое же синее пятно, но только в щелочной среде, и поэтому обнаружению сурьмы не мешают. [c.78]

Ионы UOI не мешают обнаружению ионов Се реакциями с бензидином, фосфорномолибденовой кислотой или перекисью водорода в аммиачной среде. [c.79]

Обнаружение проводят прн 80 С, опрыскивая хроматограмму раствором фосфорномолибденовой кислоты. [c.327]

Обусловленную термическим разложением окислительно-восстановительную реакцию (3) можно непосредственно обнаружить по темному окрашиванию, возникающему при появлении тонкодисперсного металлического серебра, если последнее образуется в значительном количестве. Более чувствительной реакцией для обнаружения металлического серебра является проба с солянокислым раствором фосфорномолибденовой кислоты. Прн этой реакции образуются хлорид серебра и синий гидрозоль молибденовой сини. Если последний образуется в небольшом количестве, его можно извлечь из водной фазы встряхиванием с амиловым спиртом. [c.105]

Brauer for phenols проба Брауэра на фенолы — обнаружение многоатомных фенолов по характерным окраскам, возникающим при действии фосфорномолибденовой кислоты и аммиака [c.493]

Эти данные показывают, что реакция образования молибденовой сини весьма пригодна для обнаружения нейтральных, кислых и основных соединений, окисляющихся фосфорномолибденовой кислотой. Какая-то степень селективности может быть достигнута, если исследуемый раствор подщелочить разбавленной щелочью и затем экстрагировать эфиром. Эфирный слой отделяют, испаряют эфир и остаток после выпаривания исследуют. Этим методом удается обнаружить окисляющиеся ароматические основания, а также растворимые в эфире нейтральные вещества. Щелочные соли окисляющихся соединений кислотного характера остаются в водном слое. Их можно обнаружить при подкислении раствора и добавлении фосфорномолибденовой кислоты и аммиака. Эта проба является селективной также для соединений летучих с паром. Для этой цели можно применить прибор, изображенный на рис. 23 (стр. 75). [c.167]

Обнаружение по реакции с фосфорномолибденовой кислотой и хлоридом палладия [c.437]

В описанной здесь реакции обнаружения окиси углерода, отщепляющейся от органических соединений, приходится применять фосфорную кислоту, так как при нагревании органических соединений с серной кислотой образуется двуокись серы, которая восстанавливает фосфорномолибденовую кислоту в молибденовую синь. При пиролизе органических веществ в присутствии сиропообразной фосфорной кислоты может, хотя и редко, произойти образование летучих веществ, оказывающих восстанавливающее действие. Это можно проверить на фильтровальной бумаге, смоченной фосфорномолибденовой кислотой. Если бумага не окрашивается в синий цвет, это служит надежным доказательством того, что положительную реакцию дала окись углерода, образовавшаяся из органических карбоновых кислот. [c.438]

Другой метод обнаружения пенициллиновых препаратов всех типов заключается в обработке долей миллиграмма исследуемого препарата 1—2 каплями насыщенного при комнатной температуре водного раствора фосфорномолибденовой кислоты. Пробирку со смесью погружают на мгновение в кипящую воду. В присутствии соединений пенициллина О через несколько секунд появляется интенсивное синее окрашивание. Цветная реакция протекает в несколько стадий а) выделение свободной кислоты из солей пенициллина О под влиянием фосфорномолибденовой кислоты [c.723]

Аналитическая ТСХ. Пластинка 5x20 см с готовым слоем силикагеля-60, толщина слоя 0,25 мм, время проявления 40 мин, расстояние от старта до фронта растворителя 16,3 см. Обнаружение фосфорномолибденовая кислота-(10% в этаноле) Яг и коэффициент разделения 1) Л = 0,36, рассчитанный по уравнению (1.14), равен 0,85 2) Л = 0,21, к рассчитанный по уравнению (1,14), равен 2,17 ДЛ,=0,15, а = 2,6. [c.66]

Метод обнаружения. Для обнаружения ненасыщенных липидов на гидрофобизованных пластинках могут быть использованы пары иода [80]. Большинство органических веществ обнаруживаются на силиконизованных слоях силикагеля Г способом озоления хромовой смесью [111]. Кауфман с сотрудниками [58, 59] предпочитают в качестве реактива для опрыскивания родамин В и спиртовый раствор фосфорномолибденовой кислоты. [c.175]

Обнаружение. Весьма чувствительный, однако, неспецифический метод перевода ра,зделяемых веществ в видимое состояние состоит в использовании реактива фосфорномолибденовой кислоты (реактив № 120). Уже ири наличии количеств 0,05—1 цг иосле опрыскивания и нагревания на слоях силикагеля можно обнаружить голубые пятна. Несколько менее чувствителен реактив из хлоридов сурьмы(П1) и (V) (реактивы № И, 13). При применении этого реактива хроматограмму, как иеред нагреванием, так и иосле нагревания, следует рассматривать в дневном свете, а также в длинноволновой ультрафиолетовой области. Еез нагревания реагируют с образованием от серой до фиолетовой окраски следующие из исследованных спиртов (5 р,г) гера- [c.196]

Янеке и Маас-Гебельс [30] получают видимые пятна витамина В путем опрыскивания раствором фосфорномолибденовой кислоты (реактив № 121) с последующим нагреванием (20 мин) при 70° (витамины Вз и В3 образуют желто-коричневые пятна, предел чувствительности 1,0—0,2 (гг), причем другие стерины окрашиваются по-разному. Для обнаружения рекомендуют также 8ЬС1з (реактив № 11). Полуколичественное определение небольших количеств витамина В путем визуального сравнения еще заметных пятен (0,1—0,2 цг) со стандартной серией, согласно нашим опытам, затруднительно. Жирная часть и продукты разложения витамина А перемещаются с такой же скоростью, реагируют с теми же реактивами для опрыскивания и поэтому мешают определению. [c.227]

Время анализа 1 час пластинки после нагре- Т — эталонная смесь фирмы Desaga G — смесь вания при 130° опрыскивали серной кислотор убихинонов. Пробы по 2 р,г каждого вещества пробы по 20 ц,г. I — убихинон (30) х = 5 обнаружение фосфорномолибденовой кислотой [c.235]

Обнаружение осуществляют фосфорной кислотой (реактив № 123) с дополнительной обработкой фосфорномолибденовой кислотой (реактив № 120в) (см. рис. 120). [c.255]

Примерно через каждые 4 дня получали пкстракт 7—4 дня 2—8 дней, 3 — 13 дней — 16 дней 5 — 21 день 6—24 дня 7 — эталонный раствор прегнандиола. Сорбент силикагель Г растворитель хлороформ — ацетон (90 + 10) нремя анализа )О обнаружение опрыскивание фосфорной кислотой, затем фосфорномолибденовой кислотой. [c.339]

Как уже указывалось прн описании метода обнаружения фосфора в органических соединениях (стр. 129), молибден (VI), входящий в комплексный анион фосфорномолибденовой кислоты НдРО -12МоОз aq, восстанавливается до молибденовой сини легче, чем находящийся в виде нормального молибдата. В минерально-кислых растворах эта повышенная активность проявляется только в присутствии сильных восстановителей. Однако при применении соответствующих буферных растворов слабые восстановители также образуют молибденовую синь, что может быть использовано в качестве чувствительной предварительной пробы на присутствие органических восстановителей. Для осуществления указанной окислительно-восстановительной реакции нет надобности создавать точно задандый pH раствора. Достаточно обработать исследуемую пробу или ее подкисленный раствор фосфорномолибденовой кислотой и избытком аммиака. Таким путем достигается необходимый для образования молибденовой сини pH раствора. Избыток аммиака не влияет на образующуюся молибденовую синь, но разлагает ион фосфоромолибдата, обесцвечивая его желтую окраску [c.166]

После опрыскивания фосфорной кислотой пластинки сушат при 110°. Через 10 мин половину хроматограммы можно дополнительно опрыскивать фосфорномолибденовой кислотой (реактив № 120) и еще раз 2—3 мин нагреть при той же температуре. Эта реакция настолько чувствительна, что прегнандиол может быть обнаружен практически в каждом экстракте. При расчете состава пробы основное количество вещества падает на прегнандиол, причем наличие аллопрегнандиола должно быть доказано описанным выше методом с фосфорной кислотой. Экстракты, не подвергнутые опрыскиванию реактивом фосфорномолибденовой кислоты, обнаруживают после нагревания при 100° (всего 25—30 мин) в длинноволновом УФ-свете характерную блеклую серо-зеленую флуоресцентную окраску прегнандиола, однако только в случае, когда в результате беременности (или лечения гормонами) этот стероид присутствует в достаточном количестве. При опрыскивании пластинки смесью ванилин — серная кислота (реактив № 151) и нагревании в течение 7— 10 мин при 110° также можно хорошо определить содержание прегнандиола путем сравнения с эталонным раствором. Эта окраска сохраняется дольше на хроматограмме, покрытой второй стеклянной пластинкой (см. окраску стероидов, стр. 269). [c.341]

Обнаружение. Воздушносухой слой равномерно опрыскивают 20%-ным раствором фосфорномолибденовой кислоты (реактив № 120а), пока он не станет равномерно желтым. Через 1—2 мин появляются голубые пятна легко восстанавливаемых антиокислителей. После этого пластинки обрабатывают парами аммиака, причем фон становится чисто белым, а вещества — отчетливые темно-голубые пятна (иногда с фиолетовым или зеленоватым оттенком) соединения меньшей реакционной способности могут быть обнаружены при 10-минутном нагревании пластинок при 120°. [c.353]

Примечание. Получают однородное коричневое пятно, годное для количественного определения. Более чувствительным может быть обнаружение фосфорной кислотой (реактив № 123) с последующим опрыскиванием фосфорномолибденовой кислотой (реактив № 120в). [c.488]

Охаси, Накамура и Катабучи [305] для обнаружения поликислот фосфора, содержащих фосфор в различных валентных состояниях, предложили опрыскивать хроматограммы кислым раствором молибдата аммония и затем облучать ультрафиолетовым светом. Пятна отдельных кислот, расположенные на хроматограмме в соответствии с величинами приобретают голубую окраску. В результате облучения ультрафиолетовым светом все кислоты превращаются в ортофосфорпую кислоту, образующую затем желтую фосфорномолибденовую кислоту, которая далее фотохимически восстанавливается бумагой до фосфорномолибденовой сини. [c.126]

Обнаружение. Пятна непредельных карбинолов обнаруживали нарами иода. Для обнаружения спиртов i — g хроматограмму проявляли нарами иода и УФ-светом или опрыскиванием 5/о-ным раствором AgNO в 10/6-ном аммиаке, после чего иластинку сушили 3—5 мин. нри 140° С. Высшие жирные спирты проявляли фосфорномолибденовой кислотой (стр. 170). [c.58]

Обнаружение. Для обнаружения пятен при анализе линидов обычно применяют ироявленне нарами иода, опрыскивание хроматограммы спиртовым раствором фосфорномолибденовой кислоты с последующим нагреванием [c.79]

Ионы церия в присутствии ионов олова действием фосфорномолибденовой кислоты не обнаруживаются, в этом случае применяют раствор ксантогената калия, образующего с ионами Зп - ярко-желтый осадок. Однако желтая окраска мешает последующему открытию Се -ионов. Чтобы избежать этого влияния на обнаружение Се +, указанные ионы разделяют после переведения [c.77]

Так называемые алкалоидные реагенты, используемые для обнаружения и часто для идентификации минимальных количеств природных оснований или их производных, могут быть разделены на осаждающие и цветные реагенты. Осаждающие реагенты, соединяясь с алкалоидами, образуют нерастворимые продукты присоединения и тем самым обнаруживают присутствие даже в очень малых количествах алкалоидов в растительных экстрактах. Осадки часто имеют определенный, постоянный состав и могут быть использованы для анализа. Иногда они кристаллизуются в характерной форме, и кристаллы могут служить для идентификации соединений. Наиболее важными осаждающими реагентами являются реактивы Мейера (K2Hgl4), Зонненшейна (фосфорномолибденовая кислота) и др. [c.501]

Для обнаружения алкалоидов разработано много групповых качественных реакций осаждения или цветных реакций. Так, многие алкалоиды осаждаются фосфорномолибденовой кислотой, таннином, пикриновой кислотой, феррицианидом калия К4ре(СМ)в. [c.421]

Молекулы МоОд, комплексно связанные в растворимой в воде фосфорномолибденовой кислоте НдРО -12МоОд-aq, значительно легче восстанавливаются, чем шестивалентный молибден в виде обычных ионов молибдата. Иными словами, некоторые восстановители, не оказывающие никакого действия на ионы МоО в кислом растворе, немедленно реагируют в присутствии фосфат-ионов, образующих комплексные ионы фосфорномолибденовой гетерополикислоты. В этом случае желтая окраска раствора изменяется на синюю, что объясняется образованием дисперсных низших окислов молибдена, так называемой молибденовой сини . Так как можно заметить даже следы молибденовой сини, то, следовательно, фосфорномолибденовая кислота является хорошим реагентом для обнаружения восстановителей (стр. 166). Повышенная склонность к восстановлению комплексно связанного молибдена сохраняется и в желтом фосфоромолибдате аммония. Но это верно лишь по отношению к сильным восстановителям. Аскорбиновая кислота действует на фосфоромолибдат аммония и поэтому может быть обнаружена нанесением капли исследуемого раствора на бумагу, содержащую (ЫН4)зР04-12МоОд aq. Конечно, аскор- [c.509]

На том же принципе основано обнаружение СО при помощи индикаторного геля N65. На силикагеле, пропитанном сульфатом палладия и молибдатом аммония, образуется желтый кремние-молибдат, который под воздействием окиси углерода восстанавливается в зеленовато-синее гетерополисоединение Чувствительность реакции 0,001% окиси углерода. Восстановление фосфорномолибденовой кислоты может быть также использовано для фотометрического определения окиси углерода. [c.127]

Обнаружение сурьмы фосфорномолибденовой кислотой 2 . Соли трехвалентной сурьмы в кислом растворе восстанавливают фосфорномолибденовую кислоту до молибденовой сини. Реакция специфична в отсутствие солей двувалентного олова. При проведении реакции с солянокислым раствором сульфидов металлов олово, превращаясь в четыреххлористое, определению не мешает. [c.149]

Обнаружение фосфорорганических соединений на хроматограммах. Широко используемый метод обнаружения Хейнса и Ишер-вуда основан на получении из фосфорорганического соединения фосфорномолибденовой кислоты и восстановлении ее в молибденовую синь. [c.206]

Восстановление фосфорномолибденовой кислоты гипофосфитом КН2РО2, катализируемое ртутью(II), протекает в среде 0,7 М Н2504 в присутствии Аи " и Вг . Предел обнаружения составляет 10 мкг/мл, если реакцию проводить при 50 °С. Определению мешают В и Си. [c.134]