Тиомочевинный метод определения

В настоящей работе мы предприняли экспериментальную попытку подтверждения высказанных соображений, избрав в качестве объекта фотометрический тиомочевинный метод определения малых содержаний рения. Для выполнения работы мы приготовили стандартный раствор рениевой кислоты растворением 100 мг металлического рения в аммиаке (1 1) с добавлением пергидроля, выпариванием полученного раствора перрената аммония досуха с последующим растворением сухого остатка в 100 мл дистиллированной воды. Содержание рения проверяли весовым методом с нитроном. Кроме того, были приготовлены [c.70]

Реакции комплексообразования, так же как с тиомочевиной. Методы определения конечной точки титрования. Для определения конечной точки применяют амперометрический и термометрический методы. [c.162]

Рассчитаем в качестве примера некоторые метрологические характеристики фотометрического метода определения олова в бронзе в виде тиомочевинного комплекса. В четырех параллельных определениях были получены следующие результаты, выраженные в массовых долях (%)] 4,80 4,64 4,84 4,61. [c.132]

В работах [54, 94, 241, 459, 575] тиомочевинный метод использован для определения рения в различных материалах. [c.102]

Немодрук и сотр. [336] разработали метод определения рения с тиомочевиной с применением фотохимического восстановления. [c.102]

Методы открытия и колориметрического определения висмута при помощи тиомочевины весьма чувствительны и наиболее специфичны из всех известных в настоящее время колориметрических и других методов определения небольших количеств висмута. Они применимы к анализу самых разнообразных материалов и заслуживают дальнейшего широкого внедрения в практику. [c.119]

Жан разработал метод определения висмута, основанный на осаждении нерастворимой соли висмута с кремневольфрамовой или фосфорновольфрамовой кислотой и тиомочевиной. [c.130]

В главе VI описаны основные титриметрические методы определения элементной серы, серусодержащих ионов всех валентностей и главнейших органических их соединений (меркаптанов, ксантогенатов, тиомочевины). Последовательно излагаются методы нейтрализации, осаждения, комплексообразования, окисления-восстановления. [c.65]

Принцип метода. Определение основано на реакции образования соединения молибдена (V) с роданидом аммония в солянокислом растворе. В качестве восстановителя используют тиомочевину в присутствии сульфата меди. Влияние ниобия устраняют введением оксалата аммония. Вольфрам определению не мешает. [c.177]

Тиомочевинный метод является также одним из распространенных для определения содержания рения. Он основан на образовании окрашенного в желто-зеленый цвет комплексного соединения рения с тиомочевиной в [c.184]

Принцип метода. Определение основано на реакции образования соединений рения с тиомочевиной (при содержаниях рения выше 1-10 2%) или роданид-ионом (при содержаниях рения ниже 1-10 %). Относительное стандартное отклонение результатов определений составляет 0,25 при содержаниях рения от 2-10 3% До 5-10 °/о и 0,15 при содержаниях рения >5-10-2%. [c.186]

Фотометрический метод определения кобальта в никеле посредством моно метилового эфира о-нитрорезорцина [1417]. Влияние железа устраняют прибавлением цитрата натрия, а меди—тиомочевиной. Оптическую плотность раствора комплекса кобальта в четыреххлористом углероде измеряют при 400 ммк. [c.202]

Если процессы окисления органического вещества и аммония разделены, то мы имеем дело с модифицированным методом определения БПК. В лабораторный сосуд помещают вещество, предотвращающее окисление аммония (например, тиомочевину), но не влияющее на окисление органических веществ. Методика анализа не меняется, но полученный результат относится только к окислению органического вещества. [c.67]

Предложен фотометрический метод определения микроколичеств фосфора в никеле и его сплавах, основанный на образовании комплекса желтой фосфорномолибденовой гетероноликислоты с бриллиантовым зеленым в смеси четыреххлористого углерода и бутанола (2 1). Экстракцию проводят в присутствии комплексона П1 и тиомочевины [402]. [c.142]

Для одновременного определения палладия и золота рекомендуется тиомочевинный метод, описанный в разделе Золото . [c.279]

По чувствительности тиоацетамидный и тиомочевинный методы определения рения примерно одинаковы. Метод использован для определения репия в сплавах (коэффициент вариации 6%)- [c.111]

Довольно часто используемые иодидный и тиомочевинный методы определения висмута просты по методике проведения, но сравнительно малочувствительны. Экстракционно-фотометрический карбаматный метод также малочувствителен, но отличается специфичностью. Более высокой чувствительностью обладает ставший недавно известным двуцветный метод (растворенный в воде окрашенный реагент и его комплекс с висмутом) с применением ксиленолового оранжевого. Следы висмута определяются высокочувствительным, но довольно сложным дитизоновым методол . [c.140]

Предложен косвенный колориметрический метод определения натрия, основанный на его осаждении в форме Ка[8Ь(ОН)б], растворении осадка в НС1 и определении сурьмы по реакции с тиомочевиной [781]. Метод применен для определения натрия в фармацевтических препаратах (Na l, натриевые соли п-аминосалйциловой, бензойной и салициловой кислот). [c.81]

Перманганатометрическим титрованием определяют Sb в белом металле [1304]. Биамперометрическим титрованием с применепием КВгОд в качестве титранта определяют Sb в свинцово-оловяпно-сурьмянистых сплавах [944]. Амперометрическое титрование с использованием амилдимеркаптотиопирона в качестве титранта применено для определения Sb в свинцово-оловянных сплавах [697]. Разработан ряд экстракционно-фотометрических методов определения Sb в олове и свинцово-оловянных сплавах, в том числе с применением родамина С ( 1-10 % Sb) [995], иодидным и тиомочевинным методами (> 1-10 % Sb) [512]. Для определения Sb в олове рекомендован ряд методов инверсионной вольтамперометрии как без отделения Sb > 5-10 % (Sr = 0,10 -н 0,15) [221, 224], так и с отделением ее экстракцией этилацетатом [507] или диизопропиловым эфиром [222, 225], а также отгонкой Sn в виде SnBr4 [507]. Нижняя граница определяемых содержаний Sb этими методами достигает 7-10- —1-10 % Sr= 0,15 0,25). [c.143]

При анализе различных материалов самое широкое распространение получили методы определения рения, основанные на цветных реакциях с роданидом, тиомочевиной и а-фурилдиоксимоы. Основным недостатком этих методов является необходимость отделения молибдена. Следует отметить, что модификациям и усовершенствованию указанных методов посвящается большое количество публикаций. В результате найдены пути повышения избирательности методов и чувствительности. Особый интерес представляют методы определения рения в присутствии молибдена и других мешающих примесей. Так, например, определению рения с тиооксином и 6-хлор-8-меркаптохинолином не мешают 5000-и 3300-кратный избыток молибдена соответственно, а с дифенил-карбазидом — 5000-кратные (и более) количества вольфрама. Повышенная избирательность этих методов связана с экстракцией образующихся комплексов рения. Особого внимания заслуживают экстракционно-фотометрические методы определения рения по светопоглощению ионных ассоциатов Re04 с рядом красителей. Эти методы обладают высокой чувствительностью и позволяют определять рений в присутствии значительных количеств молибдена. [c.86]

N11—N 1—. Известно, что тиомочевина и гидразин обладают восстановительными свойствами, причем при взаимодействии с Не(УП) в кислой среде тиомочевина восстанавливает его до Не(У) с образованием окрашенного в розовый цвет тиомочевинного комплексного соединения [64]. Гидразин в этих же условиях восстанавливает Ке(УП) до Ке(1У), Замещение водорода в молекуле органического соединения на различные радикалы, например фенил, ослабляет его восстановительные свойства. В связи с этим взаимодействие рения с тиомочевиной и ее производными проходит по разным механизмам. В табл. 11 приведены условия проведения реакций и некоторые спектрофотометрические характеристики (>1тах, бтах) образующихся Соединений с рядом реагентов. Ниже описаны методы определения рения с наиболее чувствительными из них. [c.103]

Описан фотометрический метод определения молибдена с роданидом в присутствии серной кислоты, тиомочевины и ионов меди(П). Метод позволяет определять молибден без отделения рения [1324]. Чувствительность метода повышается (до 10 %Мо) нри экстракции роданидного комплекса молибдена(У) изоамиловым спиртом [1297, 1302]. Определение молибдена роданидным методом без отделения рения возможно в присутствии Hg(I) и H2SO4 [542, 1322]. [c.270]

Интенсивность окраски растворов, содержащих 4 мг/л Bi, 0,5 г-экв HNO3 в 1 л раствора и 1% тиомочевины, сильно понижается с увеличением концентрации свинца, образующего с тиомочевиной соединение. Однако при определенных условиях (см. ниже) даже сравнительно большие количества свинца не мешают определению висмута. На определение висмута не влияет присутствие в растворе сурьмы в количестве до 4 мг/л. При значительных количествах сурьмы прибавляют винную кислоту (в присутствии свинца) или фторид натрия (в отсутствие свинца). Тиомочевинный метод позволяет определять висмут в растворах, содержащих небольшие количества меди, железа и многих других металлов, без предварительного отделения висмута. Если в исследуемом материале присутствуют хром, никель и кобальт в больших концентрациях, то висмут отделяют сероводородом. [c.123]

На реакции висмута с тиомочевиной в азотнокислом растворе Леут-лейн [854, 8551 разработал фотометрический метод определения висмута [c.129]

Дешмукх с соавт. [906] титровали 0,1—0,2 мг Аи в объеме 25—30 мл раствором тиомочевины при —0,1 в (отн. н.к.э.) при pH 4,5 с использованием платинового враш 110ш егося электрода. Шумская и Усатенко [689] разработали амперометрический метод определения 0,081—3,122 мг Аи при помош и тиомочевины. Титрование выполняют на фоне 0,001—4,0 N H2SO4 или 0,001—2,0 М HNOa. Молярное отношение Аи тиомочевина равно 1 3. Мешает > >0,1 г-ион/л СГ. [c.132]

Предложен каталитический метод определения 3,1-10 — — 1,56 10 г-ион л Аи по реакции образования берлинской лазури при разложении ферроцианида ионами АиСЦ в присутствии тиомочевины [392, 713] [c.166]

Монохлориод. I I при pH 4—7 количественно окисляет тиомочевину. Конец реакции определяют потенциометрически [678]. Перечисленные выше методы определения тиомочевины в водных растворах применимы только для сравнительно высоких концентраций (1,0-10 М), малоселективны, имеют невысокую точность. [c.115]

Описаны косвенные полярографические методы определения малых количеств ртути, основанные на полярографировании сульфида на покояш ейся ртутной капле [476], на полярографировании кадмия, количественно вытесняемого ртутью из сульфида кадмия [258], органических тиосоединений дитизона, тиомочевины, тиоамида, 2-меркаптобензтиазола и тиооксамида [477] после осаждения ртути указанными реагентами. Этим методом можно определить ртуть при концентрациях 10" —10 М, однако более воспроизводимые результаты получаются в области концентраций 10 —10 М [476]. Полярографическому определению ртути в органических веществах посвящены работы [154, 552, 597, 732, 788]. [c.99]

Амальгамно-полярографический метод определения примесей в ртути с использованием осциллографического полярографа описан Кальводой [839]. Для обнаружения примесей РЬ, Си, Сс1 и 2п рекомендуется электролит состава 0,1 М Н2304 -Ь 0,1 М NH4S N в присутствии 0,01 М тиомочевины. Таллий лучше определять, используя в качестве фонового электролита 0,5 М КС1, 0,1 М КТ. Метод позволяет определять указанные примеси при содержании их 1-10 %. Преимуществом метода является быстрота и наглядность — возможность по форме осциллополяро-граммы делать заключение о чистоте ртути. [c.183]

Фотометрические методы определения содержания рения включают роданидный, тиомочевинный, диметилглиок-симный методы и, кроме того, методы с основными красителями. [c.183]

Предложен метод определения фосфора в хромовых рудах и концентратах, а также пятиокиси ванадия, с использованием катионита КУ-2 для отделения Сг или V [62]. При анализе V2O5 перед пропусканием через катионит V(V) восстанавливают до V(IV) раствором NH20H-H 1. Фосфор, прошедншй в фильтрат, определяют фотометрически в виде фосфорномолибденового комплекса, восстановленного тиомочевиной. [c.112]

Фотоколориметрический метод определения фосфора в ферромолибдене [89] основан на образовании желтого фосфорномолибденового комплекса и последующем восстановлении его тиомочевиной до синего фосфорномолибденового комплекса. Фосфор предварительно выделяют аммиаком с Fe(OH)g и окисляют соединения фосфора до Р04 раствором КМПО4. [c.134]

Меркуриметрический метод определения тиомочевины достаточно прост, точен, легко воспроизводим, не требует затраты большого количества времени, псследуемого препарата и реактивов. Относительная ошибка определения не превышает 0,5%. [c.209]

Броматометрический имеркуриметрическш методы определения тиомочевины были применены и тщгательно проворены на пяти различных по удельной активности образцах тиомочевины, меченной 3 . Результаты части этих определений приведены в табл. 3 и 4. [c.209]

Мочевина, тиомочевина. Из гипогалогенитометрических методов анализа органических веществ наибольшее внимание уделялось методам определения мочевины нри помощи гипобромита. [c.55]

В. Ф. Тороповой и использована для разработки метода определения ртути в рудах Ю. И. Усатенко и А. И, Шyм кoй - . Ртуть (II) можно титровать тиомочевиной в растворах серной и азотной кислоты самой различной концентрации, причем можно проводить это титрование по току восстановления ртути (II) на ртутном капельном электроде или по току окисления тиомочевины на платиновом - электроде при -Ы,0 б (Нас. КЭ). Отношение ртути к тиомочевине в конечной точке равно 1 2. Если в растворе присутствуют одновременно ртуть и серебро, то сперва титруется ртуть (II), образующая более прочное комплексное соединение (/(нест = [c.284]

Шульман и Крамарева [98] предложили метод определения констант устойчивости комплексных соединений из окислительно-восстановительных равновесий в системах лиганд — окисленная форма лиганда. Они определили таким путем константы устойчивости комплексных соединений кадмия с тиомочевиной. В ряде случаев этот метод имеет преимущества по сравнению с другими потенциометрическими методами. Из сопоставления наклона кривых титрования окислительно-восстановительных систем лиганд — окисленная форма лиганда. можно сделать полу-количественные выводы о сравнительной устойчивости соответствующих комплексных соединений. [c.499]

Предложен ГЖХ-метод определения изопреноидных углеводородов С,—С в нефтях, проводимый в режиме линейного программирования температуры с применением высокоэффективных капиллярных колонок или хромато-масс-спектрометрии. Рекомендуется предварительное концентрирование этих соединений путем клатратообразования с тиомочевиной. Разобраны примеры, иллюстрирующие-возможности метода при изучении индивидуального состава алканов изопреноидного строения. [c.239]

Разработан метод определения третичных аминов в присутствии первичных и вторичных, основанный на связывании первичного и вторичного аминов с фенилизотиоцианатом с образованием производных тиомочевины и последующем титровании третичного амина в среде метилизобутилкетона. Однако этот метод неприменим в тех случаях, когда вторичные амины являются К-бтор-ал-киланилинами или ортозамещенными №алкиланилинами, имеющими пространственные затруднения для реакции с фенилизоциана-том [187]. [c.91]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология