Гидроксиламин, определение

Ионы железа (II) образуют с 1,10-фенантролином оранжевокрасные комплексные ионы, в которых один -ион Fe + соединен с тремя молекулами 1,10-фенантролина. Для определения общего содержания железа предварительно восстанавливают, железо (III) гидрохлоридом гидроксиламина. Определение железа (II) в пробе проводят без добавления гидроксиламина. [c.146]

Окислители, разрушающие индикатор, например железо (III), предварительно восстанавливают гидроксиламином. Определению мешают Та и W, выпадающие в осадок в виде кислот, которые адсорбируют соединение циркония с индикатором. Допустимо присутствие 10—20 мг сульфатов, 10 мг винной кислоты, Оксалат-, фторид- и фосфат-ионы должны отсутствовать. [c.158]

Количественное определение 1. Реакция с солянокислым гидроксиламином (см. стр. 251). [c.255]

Установлено, что скорости подобных реакций максимальны при определенном pH среды. На рис. 70 приведена кривая изменения константы скорости реакции ацетона с гидроксиламином. Как видно, с увеличением pH скорость образования оксима вначале увеличивается, достигает максимума при pH 4—5, затем падает. Колоколообразный характер кривой объясняется тем, что с увеличением pH повышается концентрация непротонированного гидрок- [c.126]

К трем пробам по 8,4 мл (10 г) испытуемой кислоты (пл. 1,19), помещенным каждая в коническую колбу емкостью 50—100 мл, прибавляют 10 мл воды, нейтрализуют раствором аммиака до pH 3—4 по универсальной индикаторной бумаге, добавляют 5 мл комплексона П1 и по 1 мл растворов гидроксиламина хлоргидрата, 1,10-фенантролина и иодида калия. Устанавливают раствор рН- З—4 добавлением растворов соляной кислоты или аммиака. Через 40 мин раствор переносят в делительную воронку, прибавляют 10 мл хлороформа и экстрагируют соединение ферроин-иодида в течение 1 мин. Приготовление эталонных растворов и раствора сравнения проводят в условиях, описанных на стр. 156. Содержание железа в соляной кислоте находят по градуировочному графику. Результаты параллельных определений (не менее трех) обрабатывают методом математической статистики. [c.157]

Проведению анализа по определению жесткости воды мешают ионы марганца. Содержимое колбы после прибавления буферного раствора и индикатора приобретает серый цвет. Для устранения мешающего влияния ионов марганца добавляют 5 капель 1%-ного солянокислого гидроксиламина, после чего проводят анализ. [c.372]

Оборудование и реактивы. Мерная колба па 100 мл. Хлорид меди (II). Хлорид аммония. Водный раствор аммиака (20%). Солянокислый гидроксиламин. Дистиллированная вода. Желатин (3%-ный раствор). Реактив для определения ацетилена. [c.57]

Примечание. Реактив для определения ацетилена готовят следующим образом. В мерную колбу на 100 мл вносят 1,5 г хлорида меди (II) и растворяют небольшим количеством воды. Прибавляют 3 г хлорида аммония. Вливают воду до полного растворения смеси. Раствор приобретает голубую окраску. Приливают 6 мл раствора аммиака.Вносят 6 г гидроксиламина. Доводят объем раствора водой почти до метки. Перемешивают (при этом раствор обесцвечивается). Приливают для образования коллоидного раствора 5 мл 3%-ного раствора желатина. Доводят объем раствора водой до метки п тщательно перемешивают. Окраска коллоидного раствора (ацетиленид меди) изменяется в зависимости от содержания аммиака. Поэтому, готовя реактив, надо строго следить за дозированием аммиака. С увеличением количества его окраска раствора становится более оранжевой, а с уменьшением — более фиолетовой. Раствор хранят на холоде. Годен он сутки. [c.58]

Определение карбонильной группы. Для определения карбонильной группы широко применяют реакцию с гидроксиламином или его солями (образование оксимов) [c.821]

Определение основано на реакции взаимодействия альдегидов с солянокислым гидроксиламином с образованием оксимов [c.292]

В коническую колбу с нейтрализованной пробой спирта (см. предыдущее определение) насыпают сухой солянокислый гидроксиламин для превращения альдегидов в оксимы. Количество гидроксиламина X (в г) рассчитывают согласно содержанию альдегидов в спирте по формуле [c.294]

При отсутствии альдегидов в анализируемом спирте определение сложных эфиров проводится без добавления гидроксиламина. [c.294]

Определение выполняют следующим образом. К помещенной в колбу с обратным холодильником навеске неочищенного спирта с известным содержанием альдегида приливают 10 мл 30%-ной серной кислоты. Полученную смесь кипятят 15 минут, после чего верхнее отверстие обратного холодильника соединяют с холодильником Либиха и, спустив воду из обратного холодильника, продолжают нагревать раствор, собирая конденсат в колбу, содержащую 100 жл 1 %-ного раствора хлоргидрата гидроксиламина. [c.839]

При восстановлении железа гидроксиламином определение алюминия проводят при pH 5,0—5,2 [180] или 4,8 [1192а1. По дан- [c.96]

Дитизон и пиридин. Комплекс марганца с дитизоном и пиридином состава Mn(HDz)2Pyr2 (где HDz — остаток дитизона. Руг — пиридин) устойчив и пригоден для экстракционно-фотометрического определения марганца [778, 1213]. Молярный коэффициент погашения комплекса в ССЦ составляет 5,7-10 при 510 нм. Оптимальные условия определения pH 8,5—10,2, концентрация дитизона в I4 0,003%, концентрация пиридина в водной фазе 5%, Для стабилизации Мп(П) к водному раствору добавляют солянокислый гидроксиламин. Определению марганца не мешают небольшие количества Ni(II), Go(II), Zn(H), Gu(II), Pb(II). Мешает определению только T1(I). Метод применен для определения микроколичеств марганца в солях высокой чистоты (Na l) и металлическом олове [1213]. [c.67]

Определение ванадия в урановых сплавах [288]. В присутствии гидроксиламина определению 2 мкг ванадия не мешают (в кратных количествах) U — 5-10 Са — 2-10 А1— 1,7-10 La — 1,5-10" Ве, Мп — ЫО Bi — 750 Sn — 600 Th,Zr — 200 Re — 100 Ti — 75 r — 15 Mo — 3. Мешают u, Fe, W. Оптимальная кислотность — среда 0,2 М H2SO4. [c.125]

В работе [154] рассматриваются химические методы анализа карбонильных и ненасыщенных функциональных групп в линейных полиакролеинах, которые включают реакции с фенил-гидразином, гидроксиламииом, озоном, иодом и ацетатом ртути в метаноле, а также методы ИКС. Большое число химических и физических аналитических методик исследования полиакролеинов было использовано в работе [155]. Обсуждались [156] методы анализа линейных полиакролеинов, полученных анионной полимеризацией. Эти полимеры имели структурные повторяющиеся ациклические единицы типа —СН(СНО) —СНа—, —СНз—СН(СНО)— и СН(СН = СН)—О—. Определены природа и содержание каждой структурной единицы и дана оценка их распределения вдоль полимерной цепи. Для этого использовали методы ИК-спектроскопии, определения карбонильных групп при помощи гидрохлорида гидроксиламина, определения винильных групп озонолизом и ненасыщенности метоксимерку-рированием. [c.480]

Вследствие своей щелочности гидроксиламин не мог применяться в свободном состоянии, а только в виде соли. Опыты были поставлены с свежеприготовленным активным экстрактом пероксидазы из корней хрена и чистым солянокислым гидроксиламином. Определение активирующей способности экстракта по описанному выше методу окисления пирогалло-.ча показало, что 15 см экстракта активируют0.179 г перекиси водорода с образованием 0.359 г пурпурогалина. К порциям по 75 см этого экстракта, находящимся в хорошо закрывающихся склянках, прибавлялись возрастающие количества солянокислого гидроксиламина в 25 см воды. Через определенные промежутки времени 20 см смеси смешивались с [c.413]

Так, К. Чу с соавторами (1979 г.) обрабатывали гидроксиламином определенные E oRl-фрагменты ДНК вируса простого герпеса и затем вводили их в чувствительные клетки животных одновременно с неповрежденной ДНК вируса дикого типа. Мутагенизированные фрагменты за счет генетической рекомбинации встраивались в вирусный геном, в результате чего были отобраны температурно-чувствительные (ts) мутанты вируса. Причем расположение мутаций было ограничено участками генома, покрываемыми соответствующими E oRl-фрагментами. [c.175]

Для быстрого определения меченного С канцерогена — Ы-гидрокси-Ы-ацетил-2-аминофлуорена — его ацилированный гидроксиламин был 0-ацилирован уксусным ангидридом в присутствии ТЭБА в системе СНзСЬ/разбавленный раствор гидроксида натрия [1445]. [c.133]

Карбонильное число определяют по методике Кнотнеруса, основанной на оксимировании анализируемого продукта гидрохлоридом гидроксиламина с последующим потенциометрическим титрованием выделившейся соляной кислоты раствором щелочи [258]. В некоторых случаях возможно определение карбонильных групп спектрофотометрически, амперометрйческим титрованием, полярографическим методом и с помощью ЯМР [257]. [c.145]

Анализ спиртов, образующихся при окислении метана и этана, сводился к окислению метилового спирта марганцевокислым калием до формальдегида, а этилового спирта — хромовой смесью до уксусной кислоты. В случае окисления пропана водный раствор, содержащий, кроме метилового и этилового, еще и пропиловые спирты, насыщался твердым СаС1а и встряхивался с ксилолом. При этом пропиловые спирты переходили в ксилольный слой, а в водном оставались метиловый и этиловый. Из кси-лольного слоя пропиловые спирты извлекались водой и сумма их определялась окислением хромовой смесью. Параллельно с определением общего количества пропиловых спиртов определялись количества изопропилового спирта и ацетона. Для этого порция конденсата из опыта, в которой альдегиды связывались солянокислым гидроксиламином, окислялась на холоду хромовой смесью. При этом изопропиловый спирт превращался в ацетон. Из полученного раствора ацетон перегонялся с водяным паром и общее его количество в перегонке определялось гидроксиламинным способом. Количество ацетона в исходном конденсате находилось при помощи [c.20]

Чтобы различить механизмы (Б) и (В), также можно использовать иной подход, основанный на замене воды другим нуклеофилом, например семикарбазидом, гидроксиламином, метиламином и т. д., для которого участие в реакции в той или иной ионной форме было бы более определенным, чем для воды, которая может реагировать как в виде Н2О, так и ОН. Кинетичес1 ий анализ этой системы показал, что действительно предпочтение следует отдать механизму общеосновного катализа (Б) с внутримолекулярным участием карбоксилатного иона [321. [c.86]

Для определения бензалвдегида навеску массой 0,4728 г обработали раствором солянокислого гидроксиламина [c.230]

Полученный раствор меди (I) титруют броматом калия в присутствии метилового оранжевого. В точке эквивалентности индикатор разрушается и раствор приобретает голубую окраску, вызванную ионами Си Определение селенитов, гидроксиламина и некоторых других восстановителей проводят методом своеобразного двойного обратного титрования к анализируемому раствору добавляют некоторый избыток бромата, затем к нему — избыток арсенита, который и оттитровывают броматом. При бро-матометрическом определении oки лиteлeй (перманганата, пероксидов, гипохлоритов и т. д.) к анализируемому раствору добавляют избыток арсенита, который затем оттитровывают броматом калия. [c.288]

В результате исследования различных нитросоединений двухвалентной платины было установлено, что группы, находящиеся в гране-положении к ЫОг обладают определенной подвижностью и замещаются на другие адденды. Например, в молекулах, содержащих С1—Р1—N02 координату, хлорогруппа легко замещается на гидроксил, пиридин, гидроксиламин, этилендиамин и т. п. с образованием приведенных в табл. 21 веществ. Это означает, что трансвлияние хлорогруппы ниже, чем N02. С другой стороны, при взаимодействии ННзС1ВгС1Р1К с пиридином замещению подвергаются не бромо-, а хлорогруппа т. е. последняя обладает более низкой трансактивностью. Наконец, сравнение результатов изучения реакций, протекающих с соединениями, со- [c.103]

Определению титана при помощи диантипирнлметана не мешают ионы магния, алюминия, цинка, кадми , марганца, меди, циркония, редкоземельных элементов, молибдена, ниобия и тантала, поэтому метод можно применять для определения титана в легких, черных и цветных сплавах. Ионы никеля, хрома и кобальта не реагируют с диантипирилметаном, но мешает собственная окраска ионов поэтому раствор сравнения должен содержать все компоненты, кроме диантипирилме-тана. Ионы железа (III) и ванадия (V) предварительно восстанавливают гидроксиламином. [c.374]

Метод основан на соосаждении таллия сульфидом висмута В123з. Осадок сульфида висмута затем растворяют, таллий восстанавливают гидроксиламином и вновь выделяют с коллектором КВ(СбНз)4 при pH 5—6 в присутствии комплексона 1П. Осадок растворяют в 2 н. хлористоводородной кислоте, таллий окисляют бромом до Т1 , добавляют родамин Б и экстрагируют комплекс бензолом. Таким образом таллий отделяется от Оа, 5Ь, Ре, мешающих дальнейшему определению. [c.387]

Ход определения. Навеску (1,5—2,0 г) измельченного и высушенного поливинилацеталя, взвешенного с точностью до 0,0002 г, помещают в колбу, приливают 50 мл спирта и нагревают на водяной бане с обратным холодильником до растворения или сильного набухания полийера. Если анализируемый полимер не растворяется в спирте, то в качестве растворителя применяют водно-спирто-вую смесь. Оптимальное соотношение спирта и воды в смеси подбирают опытным путем. Затем добавляют 25 мл 1 н. раствора (спиртового или водного) солянокислого гидроксиламина и смесь нагревают с обратным холодильником при легком кипении I—1,5 ч. Для растворения осадка поливинилового спирта через верх холодильника в колбу наливают около 100 мл воды, содержимое колбы перемешивают и снова нагревают до растворения поливинилового спирта (10—15 мин). Раствор охлаждают и титруют щелочью (0,5 н. раствор) в присутствии 4—5 капель бромфенолового синего до перехода желтой окраски в серую. Параллельно ставят контрольный опыт. [c.95]

Определение ацетальдегида гидроксиламинным методом [c.81]

Количественное определение ацетальдегида гидроксиламинным методом основано на реакции [c.81]

Метод количественного определения ацетона и фенола основан на их разделении после кислотного разложения гидроперекиси изопропилбензола отгонкой ацетона из щелочного раствора и на определении в дистилляте ацетона по гидроксиламинно-му методу согласно реакции [c.113]

Три навески соли по 1 г переносят каждую в коническую колбу емкостью 50 мл, растворяют в 5 мл раствора комплексона 111, прибавляют 5 мл воды, по 1 мл растворов гидроксиламина, 1,10-фенантролина и иодида калия. Создают кислотность раствора, добавляя растворы аммиака или соляной кислоты до pH 3—4 по универсальной индикаторной бумаге и доводят водой объем раствора до 15 мл. Через 40 мин раствор переносят в делительную воронку, приливают 10 мл хлороформа и экстрагируют образовавшееся соединение ферроин-иодида в течение 1 мин. Приготовление эталонных растворов и раствора сравнения проводят в условиях, указанных на стр. 156. Содержание железа находят по градуировочному графику. Результаты параллельных определений (не менее четырех) обрабатывают методом математической статистикки. [c.157]

Ход определения. В коническую колбу на 250 мл внести пипеткой по 25 мл раствора солянокислого гидроксиламина и испытуемого бутанола-1. Прилить0,1 мл индикатора. Перемешивать 30 мин. После этого оттитровать раствором едкого натра до красно-желто-го окрашивания. Параллельно провести контрольный опыт. [c.54]

Каталитические токи восстановления пероксида водорода наблюдаются и в присутствии ионов других металлов, например молибдена, ванадия, вольфрама и др. Известно каталитическое восстановление хлорной кислоты в присутствии вол1)фраматов, гидроксиламина в присутствии ионов титана(IV) и др. Во всех этих случаях чувствительность определения металлов сильно возрастает. [c.509]

При анализе по реакции (1) результат рассчитывают по количеству израсходованного гидроксиламина, при анализе по реакции (2) титруют выделяющийся хло-роводород. В реакции (1) осложнения возникают из-за того, что гидроксиламин окисляется на воздухе. Для определения карбонильной группы используют и другие реакции образование гидразонов, образование оснований Шиффа, присоединение бисульфита, окисление (только для альдегидов). [c.821]

Определение кротонового и масляного альдегидов ок-симным методом. В мерной колбе емкостью 50растворяют 1 жл исследуемого вещества (лучи1е отвесить 1 г), доводя до Метки этиловым спиртом, а затем 5 полученного раствора приливают к мл 1 %-ного спиртового раствора хлоргидрата гидроксиламина. Через 30 минут оттитровывают выделившуюся соляную кислоту 0,1 н. NaOH по метиловому оранжевому. Следует ввести соответствующий коэффициент, так как выход оксимов составляет около 94%. [c.839]

Определение ацеталей. Метод основан на гидролизе ацеталей до альдегида и двух молекул спирта при действии кислоты. Выделяющийся во время реакции свободный альдегид отгоняют с водяным паром в виде азеотропной смеси и поглощают раствором хлоргидрата гидроксиламина. Полное количество альдегида в растворе определяют путем титрования свободной кислоты. Из разности полного количества полученного альдегида (при определении ацеталей) и содержания свободного альдегида рассчитывают содержание ацеталей. [c.839]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология