Экстрагирование кипящими растворами

Хлористый метилен (т. кип. при 760 мм рт. ст. 39,8°) является превосходным растворителем для жиров, масел и смол. Он может применяться также для депарафинизации смазочных масел, например совместно с бутиловым спиртом, так как при низких температурах плохо растворяет твердый парафин, но полностью растворяет масло. Совместно с бензолом он особенно пригоден для экстрагирования жиров и масел из семян, лецитина из соевых бо бов и масла какао из бобов какао. Хлористый метилен с успехом применяется также в лакокрасочной промышленности и малярной технике. [c.209]

Он плавится при —3°, кипит при 281 ° и растворяется в воде при 20° в количестве до 24 вес.%. Указанные продукты применяют главным образом в качестве селективных растворителей для экстракционной перегонки и для процессов экстрагирования. Они не вызывают коррозии аппаратуры, химически инертны и обладают очень высокой избирательной способностью растворять ароматические соединения. Недостатком этих продуктов является то, что они термически устойчивы лишь до 240° [50]. [c.226]

Получение 2-бензоил-4,5-диметоксистирола раскрытием цикла 1 -фенил-6,7-диметокси-3,4-дигидроизохинолина Синтез проводят по методике, предложенной для получения 2-ап,етил-стирола(см. стр. 104). 1,0г (0,0037 моля) 1-фенил-6,7-диметокси-3,4-дигидроизохинолина подвергают действию 3,0 г диметилсульфата и 30 мл 20%-ного водного раствора едкого натра в течение 4 час. Во время экстрагирования эфиром наблюдается, что заметное количество смолообразного вещест-иа не растворяется. Неочищенный продукт реакции после стояния в течение ночи при комнатной температуре затвердевает в массу бледно-желтых кристаллов, которые промывают 5%-ной соляной кислотой и водой и затем сушат на воздухе. Получают 0,78 г вещества ст. пл. 65—66°, которое после перекристаллизации из лигроина (т. кип. 65—90°) образует совершенно белые кристаллы выход равен 0,70 г (70% от теорет.) [132[. [c.181]

Очистка от органических примесей. Сухой препарат растворяют в смеси спирт—вода (1 1) с таким расчетом, чтобы получился 10%-ный раствор. В делительной воронке экстрагируют раствор несколько раз петролейным эфиром (т. кип. 50—70°С). Экстрагирование повторяют до тех пор, пока слой экстрагента перестанет окрашиваться (обычно достаточно 2—3 раз). [c.200]

При использовании высокочувствительных фотометрических методов в конечном фотометрируемом растворе концентрация купферона оказывается ничтожной. Обычно применяют свежеприготовленный 6%-ный водный раствор купферона раствор купферона во избежание разложения нужно охлаждать. Для экстрагирования купферонатов предложены следующие органические растворители хлоро рм, диэтиловый эфир, бензол, четыреххлористый углерод, о-дихлорбензол, смеси хлоро< юрма с бензолом и диэтилового эфира с бензолом (1 1), смесь равных объемов бензола, диэтилового эфира и ацетона. Хотя указывают [9701, что лучшие результаты получаются при использовании о-дихлорбензола, наиболее эффективным экстрагентом следует считать хлороформ, о-Дихлорбензол неудобно применять, так как он кипит при значительно более высокой температуре (180—183°С), чем хлороформ (58—61,5° С). Для экстрагирования купферонатов можно рекомендовать следующую методику. [c.175]

В плоскодонную колбу, содержащую 20 мл этилового спирта и взвешенную на технических весах, отбирают около 2 г полимеризата. Колбу взвешивают вторично и по разности взвешиваний рассчитывают навеску полимеризата. Колбу присоединяют к холодильнику и нагревают, давая ее содержимому кипеть в течение 30 мин, а затем экстракт переводят в мерную колбу вместимостью 50 мл. В колбу с кусочком высаженного каучука вливают 20 мл этилового спирта и повторяют экстрагирование в течение того же времени. Экстракт присоединяют к ранее полученному, а оставшийся каучук обмывают 10 мл спирта, которые сливают так же в мерную колбу. Полученные 50 мл раствора хорошо перемешивают (раствор А). [c.115]

Установлено 2, что для приготовления раствора для колориметрирования можно с успехом применять хлорную кислоту. Для экстрагирования окрашенного соединения автор рекомендует пользоваться бутилацетатом вместо эфира, так как при этом не происходит разогревания раствора и не повышается давление в делительной воронке. Экстрагирующий раствор приготовляют следующим образом. 250 мл бутилацетата (темп. кип. 118—127 С) встряхивают в делительной воронке с Ъ мл 5%-ного раствора роданида натрия и 25 мл 25%-ного раствора хлорида олова (II). Жидкости дают отстояться, водный слой сливают и отбрасывают. Экстрагирующий раствор не устойчив и должен приготовляться каждые 24 ч. [c.369]

Эфирный раствор отделен, водный два раза экстрагирован эфиром (по 50 мл). Соединенные эфирные вытяжки промыты водой (50 мл), слабой щелочью, опять водой до нейтральной реакции и высушены прокаленным поташом. После отгонки эфира остаток перегнан, собрана фракция с т. кип, 134—139° С. Температура кипения н-амилового спирта 137,8° С выход около 20 г. [c.99]

Получение 2-метилбутанола-2 [196]. В круглодонную трехгорлую колбу (500 мл с мешалкой, капельной воронкой и хорошо действующим обратным холодильником, снабженными хлоркальциевыми трубками, содержащими также слой натронной извести, помещено 8 г магния (в стружке) и 70 мл абсолютного эфира. В капельную воронку налит раствор 30 мл (43 г) сухого бромистого этила в 25 мл абсолютного эфира, пущена в ход мешалка, и по каплям этот раствор прилит к магнию. После добавления первой порции (не более 5 мл) начинается бурная реакция, причем колбу можно несколько охладить погружением в баню с холодной водой. Если реакция после добавления первых 5 мл не началась, следует нагревать колбу на водяной бане. После начала реакции, что видно по помутнению раствора и по кипению эфира, через обратный холодильник добавлено сразу 70 мл абсолютного эфира, а затем продолжено прибавление раствора бромистого этила с такой скоростью, чтобы реакционная масса в колбе спокойно кипела. После прибавления всего количества бромистого этила и растворения почти всего магния смесь нагревалась некоторое время (20—30 мин.) на водяной бане до полного растворения магния. Затем колбу хорошо охлаждали, окружив ее смесью льда и соли, и по каплям, при работающей мешалке, была добавлена из капельной воронки смесь 2А мл (19 г) абсолютного ацетона и 25 мл абсолютного эфира. От первых капель ацетона образовался белый осадок, который сначала растворялся, а затем вновь оседал в виде синевато-серой вязкой массы. После окончания реакции охлаждение удалено и колба постепенно нагрета до комнатной температуры. Затем подставлена водяная баня, и нагревание продолжено 15 мин. (или оставлено стоять на ночь). Колба вновь охлаждена смесью льда и соли, и реакционная смесь осторожно разложена добавлением через капельную воронку при работающей мешалке вычисленного количества серной кислоты в 220 мл воды, причем сперва образовался хлопьевидный осадок, который затем растворился. Эфирный раствор отделен, водный раствор дважды экстрагирован эфиром (по 30—40 мл), соединенные эфирные вытяжки высушены прокаленным поташем. После медленной отгонки эфира из небольшой колбы с дефлегматором (на водяной бане) остаток подвергнут дробной перегонке, причем собраны фракции с т. кип. 70—95, 95—105 и 100—110° С. При второй перегонке собран диметилэтилкарбинол, т. кип. 102° С выход 14,5 г. [c.113]

Получение триэтилбората (СаН50)зВ 32]. Небольшой избыток (75 г) борного ангидрида нагрет с этиловым спиртом (128 г) во вращающемся автоклаве при 100—110° С в те-,чение 6 час. Продукт экстрагирован эфиром, раствор отфильтрован, затем эфир отогнан. Получено 20 г непрореагировавшего спирта (при перегонке в пределах 75—117°С). При перегонке остатка получено 44 г (30%) триэтилбората, т. кип. 117—118° С [32], 118,3- 118,4° С/740,5 мм [33], 117,2° С/740 мм [34], т. пл. —84,8° С [33], df0,887 [33], 0,8546 [34]. Триэтилборат образует азеотропную смесь с этанолом [35]. [c.243]

Дибензотиофен получают по методу, предложенному Джильманом и Якоби [318, 319], но синтезированный продукт выделяют несколько видоизмененным способом. Вместо экстрагирования метиловым спиртом с использованием больших количеств последнего и с образованием пересыщенных растворов проводят вакуумперегонку. Перед перегонкой дибензотиофен обезвоживают промыванием небольшим количество метилового спирта. Повторной перегонкой получают очень чистый дибензотиофен с т. кип. 160° (4 мм) перекристаллизацией нз метилового спирта получают красивые длинные иглы с т. пл. 99° [317]. [c.240]

По 1,3527). Широко применяется для экстрагирования органических веществ, при проведении элементорганических синтезов. Азеотропная смесь с водой кипит при 34,15° С и содержит 1,26% воды. Кроме воды, поступающий в продажу эфир может содержать спирт, ацетальдегид и, в зависимости от длительности хранения и тщательности упаковки, большее или меньн1ее количество перекисей. Для обнаружения перекисей несколько миллилитров эфира встряхивают с равным по объему количеством 2%-ного раствора иодистого калия, подкисленного разбавленной соляной кислотой. При наличии перекисей эфирный слой окрашивается в бурый цвет, а добавление крахмала приводит к появлению синего окрашивания. [c.55]

В трехгорлую колбу емкостью 6 л, снабженную мощной мешалкой, капельной воронкой, газоотводной трубкой и термометром (примечание 8), установленную на водяной бане, помещают 705 г (890 мл 22 моля) абсолютного метилового спирта и 2 л сухого бензола и, при перемешивании, постепенно добавляют тщательно измельченную натриевую соль циануксусной кислоты. Содержимое колбы охлаждают смесью льда с солью и, при перемешивании, по каплям приливают 10,80 г (11 моле концентрированной серной кислоты. Кислоту приливают с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси ни в коем случае не превышала 25°. По окончании приливания кислоты смесь перемешивают еще 34 часа при комнатной температуре и отделяют бензольный слой. В колбу добавляют еще 1 л свежего бензола, перемешивают еще 16 часов, вновь отделяют бензольный слой и повторяют экстракцию свежим бензолом, меняя его каждые 8 часов. Общая продолжительность экстрагирования- составляет 64 часа, а количество бензола—6 л (примечание 9). Полученную, бензольную вытяжку промывают 10%-ным водным раствором карбоната натрия, затем водой и отгоняют бензол прн нормальном давлении (примечание 10). Оставшийся метиловый эфир циануксусной кислоты перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 106—Ш8°/12 мм рт. ст. [c.438]

Перегруппировку полученного диазоаминобензола в л-амино-азобензол осуществляют нагреванием с гидрохлоридом анилина (получение см. стр. 104). Для этого полученный диазоаминобензол без дальнейшей очистки вносят в круглодонную колбу емкостью 250 мл и добавляют туда 10 г кристаллического гидрохлорида анилина а 10—15 мл анилина. Смесь при тщательном перемешивании нагревают на кипящей водяной бане в течеьше 30 мин. Когда реакционная масса охладится до 40—50 °С, к ней добавляют 25 мл ледяной уксусной кислоты и выливают энергично перемешиваемый раствор в 200 мл холодной воды, Для лучшей коагуляции выпавшего п-аминоазобензола смесь перемешивают до тех пор, пока осадок по прекращении перемешивания не будет быстро и полно осаждаться на дно. Затем осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, тщательно отжимают на фильтре, переносят в круглодон-ную Колбу емкостью 250 мл и нагревают с обратным холодильником на электроплитке с закрытой спиралью со 100 мл лигроина (т. кип. 90— 00 °С). Горячий лигроин сливают с темного осадка в Стакан емкостью 250 мл, отфильтровывают на воронке Бюхнера выпавший при охлаждении п-аминоазобензол, а фильтрат повторно используют для экстрагирования п-аминоазобензола из темного осадка. Экстракцию повторяют до тех пор, пока из лигроина прн охлаждении не перестанет выпадать п-аминоазобензол. Весь выч павший я-аминоазобензол объединяют и сушат на воздухе. ВыхоД [c.205]

После тщательного экстрагирования раствора нижний слой отделяют и экстрагируют при 45° шестью равными по объему порциями этилацетата. Всс семь вытяжек (примечание 5) соединяют вместе (всего около 2 100 мл) и растворитель отгоняют на паровой бане до тех пор, пока объем остатка не будет составлять 300—350 мл и пока не начнется кристаллизация твердого вещества. Затем смесь охлаждают до 0° и препарат отфильтровывают (77—90 г температура плавления лежит в пределах 90—98°). Маточный раствор упаривают на паровой бане до объема 65—75 мл, в результате чегО выкристаллизовывается еще некоторое количество вещества. Смесь охлаждают и фильтруют, как указано выше. Таким путем получают дополнительно 4—15 г неочищенного препарата, который пла- вигся в пределах 80—89°. /ирлнс-1,2-Циклогександиол с т. кип. [c.559]

Пускают в ход качалку и реакционную систему нагревают как можно быстрее до 255 . При этой температуре (примечание 3) гидрогенизацию продолжают до тех пор, пока поглощение водорода не прекратится (примечание 4). Качалку останавливают, сосуд охлаждают и давление спускают. Реакционную смесь переносят в стакан емкостью 600 мл с помощью четырех (юрций 95 /а-ного спирта по 25 мл. Катализатор отделяют фильтрованием или с помощью центрифуги и промывают его еще четырьмя порциями спирта по 25 мл (примечание 5). К реакционному продукту (примечание 6) добавляют 50 мл 40%-ного раствора едкого натра и спиртовой раствор кипятят 2 часа с обратным холодильником. Смесь переносят в 1-литровую перегонную колбу и спирт отгоняют, пока термометр в парах не покажет 95°. Горячий остаток переносят в прибор ДJ я непрерывного экстрагирования жидкостей (стр. 478), колбу споласкивают 50 мл воды и раствор исчерпывающи. образом экстрагируют эфиром (примечание 7). Эфир отгоняют и после удаления спирта и воды гликоль перегоняют в вакууме из колбы Клайзена емкостью 250 мл. Выход 125—132 г (85—90% теоретич.). Гексаметиленгликоль кипит при 143—144° (температура бани 160°) при давлении 4 мм и плавится при 41—42°. [c.150]

При нагревании а,7-диалкил-р,7-непредельных сложных ыЬиров и самих кислот с кислотой происходит их медленное превращение в -у-лактоны. Соответствующие а,3-непредельные изомеры можно выделить обратно в неизмененном состоянии Таким образом, при обработке смеси двух изомерных сложных эфиров или самих кислот серной кислотой в кипящем гликоле разрушается несопряженный изомер, тогда как изомер с сопряженной системой кратных связей не претерпевает изменений. Пзо.мерные сложные эфиры и кислоты имеют очень близкие температуры кипения (ср. примечание б), тогда как -[-лактон кипит иа 20—25° ниже, чем А -кмслота, и, таким образом, он. может быть без труда отделен от кислоты фракционной перегонкой. Кислоту можно также отделить от лактона экстрагированием раствором соды, или же можно осадить в виде бариевой соли, обработав смесь раствором гидроокиси бария в метиловом спирте. [c.42]

Органическую фазу фильтруют через 1-сантиметровый слой безводного сернокислого магния, пользуясь стеклянным фильтром с крупными порами, фильтрат собирают в перегонную колбу емкостью 500 мл. Водный слой экстрагируют двумя порциями эфира по 100 мл, которые потом соединяют и применяют для экстрагирования промывных вод. Эфирный слой промывают 50 мл насыщенного раствора соли и фильтруют через ту же воронку в другую склянку для отсасывания. В конце воронку промывают двумя порциями эфира по 50 мл. Эфирный раствор выпаривают на паровой бане в токе азота (примечание 8) и остаток присоединяют к фильтрату в перегонной колбе. Фильтрат подвергают фракционной перегонке в токе азота, пользуясь колонкой диаметром 2 сж и высотой 35 см с насадкой из одиночных витков стеклянной спирали диаметром 6 мм (примечание 9). Колонка должна иметь электрообогрев и поверх изолирующую рубашку, чтобы свести к минимуму потери тепла во время перегонки. Приемник охлаждают в бане со льдом и дистиллят собирают в виде трех фракций тиофен 45.6—27,9 г при т. кип. 367150 мм — 357Ю0 мм (примечание 10), промежуточная фракция 11,8—4,8 г при 35°/100 мм — [c.17]

Пропускание трехфтористого бора продолжают до насыщения смеси, поддерживаемой при температуре от О до 10 (в случае метиленкетонов) или от 5 до 15 (в случае ацетофенона). Затем баню со смесью твердой углекислоты и ацетона заменяют баней со льдом и продолжают пропускание.трехфтористого бора с мець-шей скоростью в течение еще 15 мин., чтобы обеспечить полноту поглощения. Перемешивание реакционной смеси продолжают в общей сложности в течение около 4 час. за это время баня со льдом медленно нагревается до комнатной температуры. После этого реакционную смесь выливают в раствор ацетата натрия (взятого в количестве 2 молей на 1 моль ангидрида), кипятят с обратным холодильником в течение 30 —60 мин. (до тех пор, пока комплексы фтористого бора не будут гидролизованы), охлаждают и экстрагируют эфиром или лигроином (т. кип. 30—60°). Если продукт реакции при гидролизе растворяется, то раствор перед экстрагированием частично нейтрализуют твердым бикарбонатом натрия. Вытяжки промывают насыщенным раствором бикарбоната натрия для освобождения от кислоты и сушат над драйеритом. Р-Дикетон выделяют перегонкой. [c.162]

К приготовленному таким образом раствору ацетальдегида прибавляют 26 г поро.шкообразной малоиовой кислоты, и 20 г пиридина. Смесь оставляют на 2 дня яри 0° и затем на 1 день. при комнатой температуре. Эфир отгоняют, а остаток нагревают до прекращения выделения двуокиси углерода. При подкислении смеси концентрированной соляной кислотой выпадает кро-тоновая кислота. Некоторое количество кротоновой кислоты можно еще, получить экстрагированием фильтрата эфиром. Общий выход 18 г. Кислоту счищают перекристаллизацией из петролейного эфира (теми. кип. 60—80 ) Темп.. пл. 72° [c.201]

Первое сообщение об этом относится к 1933 г. [196]. Несколько новых случаев подробно описаны позже [197]. Один из них произошел в Манчестере при перегонке хранившегося около 5 лет образца изопропилового эфира. Перегонка велась в колбе Вюрца на водяной бане. Работнику, наблюдавшему за ней, показалось, что эфир кипит неравномерно. Полагая, что последний перегрелся, он слегка встряхнул колбу. В это время произошел взрыв, в результате которого работник был сильно изранен осколками колбы и лишился обоих глаз. Последующее исследование исходного эфира показало, что он содержал большое количество перекисных соединений. Другой случай произошел в Теддингтоне, где 50 мл изопропилового эфира, применявшегося для экстрагирования органических кислот из водного раствора, перегонялись ца электрической плитке. После того как практически весь эфир пере-гнался, в колбе был замечен белый дым и плитку выключили. Через несколько мгновений произошел взрыв. Применявшийся эфир хранился перед этим около 5 лет и содержал, как было после обнаружено, значительное количество (около 8%) высококипящих веществ, обладающих свойствами перекисей. С этим остатком проведены следую- [c.121]

Триацетат 1, 2, 6-гексантриола получен кипячением в течение 9 в колбе с обратным холодильником смеси из 40 г (0,298 моль) I, 2, 6-гексантриола и 150 г (1,40 моль) уксусного ангидрида в присутствии 0,2 г сплавленного уксуснокислого натрия. Продукты реакции были промыты слабым раствором соды и дистиллированной водой, верхний слой отделен, а остаток экстрагирован эфиром и смешан с основным продуктом. Эфирный раствор высушен над Ыа ЗО . Растворитель отогнан и из остатка отобрана фракция с т. кип. 157—158° (2—2,5 мм), п — 1,4410 и = 1,0979, которая отвечает эмпирической формуле С12Н20О6 (XI). При омылении [c.73]

Хлор-2 -хлоро-2-этилбутановая кислота была получена путем окисления 10 г (0,065 моль) 2,4-дихлор-З-метилолпентана 10 мл азотной кислоты d = 1,47) в течение 9—10 ч. Продукты окисления обработаны раствором NaH Og и нейтральная часть экстрагирована эфиром. Щелочной раствор подкислен разбавленной соляной кислотой до слабокислой реакции и экстрагирован эфиром. Эфирная вытяжка промывалась дистиллированной водой и сушилась над Na SOj, после удаления растворителя от остатка отогнана фракция с т. кип. 108—109° (0,5—1 мм), л = 1,4760, df = = 1,3011, отвечает эмпирической формуле QHio UOg (V). [c.75]

Получение м-октилового спирта [29]. Бромистый октилмагний (0,242 моля в 200 мл эфира) окислен пропусканием пузырьков сухого чистого кислорода через раствор, охлажденный до 0° С. По истечении 2 час. реакционная смесь вылита в 300 мл воды и 10 конц. соляной кислоты, и октиловый спирт экстрагирован тремя порциями эфира (по 100 мл). Выделено 27 г (85%) октилового спирта, т. кип. 195—198° С. [c.78]

Получение пропилвинилкарбинола [85]. К раствору хлористого винилмагния (0,8 моля) в тетрагидрофуране добавлено по каплям 58 г (0,8 моля) масляного альдегида при О—10° С, затем смесь перемешана в течение часа. После гидролиза 200 мл насыш,енного раствора хлористого аммония органический слой отделен, водный слой экстрагирован дважды по 100 мл тетрагидрофурана и добавлен к органическому слою. После отгонки получено 60,3 г (75%) карбинола, т. кип. 77—79° С/96 мм. [c.101]

Получение винилаллилкарбинола [178]. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, помещено 40 г магния, 400 мл абсолютного эфира и кристаллик иода. Для начала энергичной реакции при перемешивании постепенно добавлено 15 г бромистого аллила, а затем внесена по каплям в течение 4 час. смесь 120 г бромистого аллила и 41 г акролеина в 1 л абсолютного эфира. После прибавления реагентов реакционная масса перемешивалась еще 3 часа и была разложена ледяной водой (200 мл) при охлаждении. Эфирный слой отделен, остаток растворен в разбавленной соляной кислоте и экстрагирован эфиром. Объединенный эфирный раствор высушен сначала карбидом кальция, а затем безводным медным купоросом, и после отгонки эфира продукт перегнан в вакууме. Получено 53 г винилаллилкарбинола (73,6%), с т. кип. 65—67° С/48 мм, njj 1,446, 4 0.8581. [c.112]

В трехгорлую колбу с мешалкой, капельной воронкой и холодильником помещено 4,8 г магния и 150 мл эфира. По каплям добавлено 38 г п-броманизола в 50 мл эфира. Эфирный раствор нагрет до кипения (1 час), и после охлаждения колбы льдом по каплям добавлено 23 г 1-метилпиперидона-4 в 100 мл эфира кипячение продолжено еще 8 час. Алкоголят разложен добавлением 50 мл 20%-ной НС1, эфирный слой отделен, водный —экстрагирован эфиром. Водный слой насыщен поташом и снова экстрагирован эфиром. После сушки и отгонки эфира получен 1-метил-4-окси-4-л-метоксифенилпиперидин с т. кип. 155° С/1 мм. Выход после кристаллизации из бензола 10 г, т. пл. 117—118° С. [c.118]

Синтез 1,1-Дифенил-2-фторэтанола [378]. К реактиву Гриньяра, приготовленному из 20 г бромбензола и 2,5 г магния в 50 мл эфира, добавлен при О" С раствор 14 г (о-фторацетофенона в 25 мл эфира (15 мин). Смесь тотчас же обработана раствором хлористого аммония в ледяной воде, и карбинол трижды экстрагирован эфиром. Собранные эфирные экстракты высушены сульфатом натрия, и растворитель отогнан. При перегонке получена фракция с т. кип. 70—75° С/0,2 мм, которая быстро затвердела. Выход 1,1-дифе-нил-2-фторэтанола 14 г (65%), т. пл. 71—72° С (из лигроина). [c.138]

Получение 2,4-диметилпентадиена-1,3 [481а]. В литровую трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, помещено 12 г магния (в стружке), 150 мл абсолютного эфира, 1—2 г иодистого метила, и смесь нагрета на водяной бане до начала реакции (наступает помутнение раствора и самопроизвольное кипение эфира). Затем добавлен по каплям раствор 60 г иодистого метила в 50 мл абсолютного эфира так, чтобы эфир равномерно кипел. Реакция доведена до конца нагреванием реакционной смеси на водяной бане в течение 15—20 мин. до полного растворения магния. Полученный эфирный раствор иодистого метилмагния охлажден смесью льда и соли к нему прибавлен по каплям и при перемешивании эфирный раствор 48 г окиси мезитила в 50 мл абсолютного эфира. Затем через 20 мин. удалено охлаждение, смесь перемешана 30 мин. при комнатной температуре и 5 час. при нагревании на водяной бане. Реакционная смесь вылита на 200 г толченого льда, перемешанного с 75 г хлористого аммония, размешана до образования двух прозрачных слоев. Чтобы избежать димеризации образуюш,егося диметилпен-тадиена вся операция разложения должна продолжаться не более 10—15 мин. Эфирный раствор отделен, водный раствор повторно экстрагирован эфиром. Соединенные эфирные вытяжки промыты водой и высушены безводным сульфатом магния или натрия. После отгонки эфира из колбы с дефлегматором остаток перегнан собрана сначала фракция с т. кип. 70—95° С, которая представляет собой смесь диметилпентадиена с водой. Водный слой отделен, углеводород высушен хлористым кальцием и перегнан над металлическим натрием. 2,4-Диметилпентадиен-1,3 перегоняется при 93—94° С/755 мм, Яд 1,4448, выход 20 г. [c.150]

Смотреть страницы где упоминается термин Экстрагирование кипящими растворами: [c.891] [c.49] [c.115] [c.254] [c.271] [c.205] [c.471] [c.149] [c.152] [c.472] [c.431] [c.85] [c.88] [c.55] [c.323] [c.372] [c.73] [c.114] [c.115] [c.122] [c.199]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология