Закись азота определение

Газометрическое определение первичных ароматических аминов Измеряют количество азота, полученное при разложении соЛи диазония. При этом получаются также NOi и NO. От N02 освобождаются при помощи ртути в нитрометре Лунге NO поглощают насыщенным раствором сульфита натрия вначале при этом образуется закись азота NaO по уравнению [c.767]

Спектральные помехи возникают, когда в пламени присутствуют молекулярные частицы, имеющие широкие полосы поглощения, которые перекрываются с атомной линией поглощения определяемого элемеита. Так, папример, линия поглощения Ва 553,6 им проявляется практически в центре широкой полосы поглощения молекулы СаОН, которая расположена в интервале от 548,0—560,0 им. Естественно, следовало бы ожидать помехи со стороны Са нри определении Ва. Однако такая помеха легко устраняется, если в качестве окислителя использовать не воздух, а закись азота. Пламя ацетилен—закись азота имеет более высокую температуру, и молекула СаОН разлагается. [c.159]

Определение в рудах и минералах. Силикаты разлагают смесью фтористоводородной и серной кислот [706] и сплавлением с боратом лития [989, 1310, 1589]. В качестве добавок, устраняющих влияние мешающих ионов, рекомендуют соли калия, стронция [989] и лантана [706, 1310, 1589]. Анализ проводят в пламени ацетилен — закись азота. [c.151]

Газы, определяемые при общем анализе, будут проанализированы таким образом достаточно точно, так как компоненты, мешающие определению СО и СН,, удалены из газовой смеси вследствие конденсации в трубках 12, 13 и 14. Эта сконденсированная часть газа будет состоять из алканов, алкенов и цикланов. Кроме того, в конденсационных трубках будет находиться закись азота. При температуре жидкого воздуха закись азота обладает очень незначительной упругостью паров и подавляющая ее часть остается в конденсационных трубках. Упругость паров закиси азота при низких температурах близка к упругости паров этана. [c.147]

Для определения в этой смеси отдельно этена необходимо пустить газ в пипетку с бромной водой, где произойдет поглощение этена, после чего в газе останутся этан и закись азота. Раздельное определение этана и закиси азота может быть произведено различными путями. [c.149]

Амос и Томас показали, что алюминий удобно определять в пламени кислород — ацетилен — азот, причем присутствие азота уменьшает скорость сгорания смеси, снижая тем самым потенциальную возможность проскока пламени, без заметного снижения его температуры. Авторы обнаружили также, что замена в пламени азота аргоном не изменяет чувствительности определения. Уиллис [83] исследовал температуру и скорость распространения различных пламен, используя в качестве окислителей окислы азота, а в качестве горючего — ацетилен. Согласно литературным данным, различные комбинации этих газов дают почти такую же температуру, как у оксиацетиленового пламени, а скорость распространения, как у смеси воздух — ацетилен. Некоторые из этих данных помещены в табл. ИЛ. Выдающийся успех был достигнут при использовании закиси азота. Сейчас имеется возможность получить достаточную чувствительность при определении любого металла, работая с пламенем столь же безопасным, как пламя воздух — ацетилен. Следует отметить, что многие значения чувствительности и пределов обнаружения (см. табл. П1. 1 на стр. 54) были получены с пламенем закись азота — ацетилен. [c.38]

Закись азота — довольно устойчивое химическое соединение. До сих пор не задалось найти таких веществ которые при комнатной температуре легко вступали бы в соединение с закисью азота и могли бы служить для определения закиси азота методом поглощения. Кислоты практически не действуют на закись азота. Растворы щелочей оказывают лишь слабое действие на закись азота главный образом путем физического растворения. Точно так же на закись азота слабо действуют и растворы обычно применяемых окислителей. [c.197]

Так как закись азота в свою очередь вступает в реакцию с окисью углерода, та и в этом случае точное измерение контракции невозможно. Если продукты упомянутых реакций вместе с избыточным водородом подвергнуть дальнейшему сожжению с окисью меди, то водород и СО окисляются и после удаления СОа щелочью можно измерить суммарный объем всего азота, как содержавшегося в закиси азота, так и имевшегося в свободном виде в газовой смеси. Таким образом, задача определения закиси азота в этом случае может быть решена лишь при отсутствии свободного азота в газовой смеси. [c.198]

Для определения окиси азота некоторые исследователи рекомендуют применять раствор сернокислого железа. Этот реагент приготовляют, растворяя одну часть сернокислой соли железа в двух частях воды и слегка подкисляя раствор серной кислотой. Приготовленный раствор помещают в обычную газовую пипетку. Этот метод определенная окиси азота не может дать точных результатов, если в газе присутствует закись азота, главным образом вследствие большой растворимости закиси азота в воде и разнообразных водных растворах. [c.198]

Следует учесть, что раздельное определение ЫзО и углеводородов с помощью одного сожжения представляет большие методические трудности. Закись азота начинает разлагаться частично при тех температурах, которые необходимы для полного сожжения всех углеводородов. [c.245]

Не мешают определению закись азота, трехокись азота и нитраты. [c.269]

Помехи, вызываемые фосфатами, при определении кальция можно свести к минимуму и с помощью других приемов. Применение камеры распыления и распылителя в горелках с системой предварительного смешения позволяет решить эту проблему. Мелкие капельки, покидающие систему камера распыления — распылитель, образуют после десольватации мельчайшие частицы анализируемого вещества, для испарения которых требуется меньше времени тем самым помехи от присутствия фосфата уменьшаются. Аналогично, очень горячие пламена, образованные такими смесями, как закись азота — ацетилен, тоже уменьшают помехи от фосфата, увеличивая скорость испарения частиц. [c.685]

Как уже отмечалось, нефти и особенно тяжелые нефтепродукты перед анализом обычно разбавляют растворителем (гептан, ксилол, метилизобутилкетон и др.) в разных соотношениях (1 5), (1 10), уменьшая, таким образом, вязкость нефтепродуктов. Например, никель находят в тяжелых дистиллятах нефти после их разбавления гептаном, используя воздушно-ацетиленовое пламя [207]. Прямое определение примесей меди, л<елеза, никеля, свинца и ванадия в нефтях, продуктах ее переработки использовано в [208]. Пробу разбавляют ксилолом до получения раствора с малой вязкостью. Для нахождения ванадия используют пламя закись азота — ацетилен, остальные элементы анализируют в пламени воздух — ацетилен. Стандартное отклонение (для 5 контрольных определений) составляет 3,31 0,22 [c.57]

Следует отметить, что упомянутые выше результаты анализов городского атмосферного воздуха находятся в соответствии с результатами исследований, ранее проводившихся в нашей лаборатории и касающихся вопросов газовой съемки [81 ]. Эти исследования показали, что в некоторых случаях содержание углеводородов Сг и выше в городском воздухе (на уровне первого этажа) достигало 10 % и больше. На более высоком уровне это содержание было 10 %. Загородный воздух содержит, как правило, гораздо меньше углеводородов — 10 %о и ниже. Закись азота в этих случаях создавала затруднения в определении углеводородов s—Сэ, и для получения более точных данных приходилось применять различные приемы, в частности после суммарного определения закиси азота с углеводородами производить сожжение и определять ее отдельно. [c.304]

В некоторых случаях для определения предпочтительнее использовать закись азота и кислород, нежели двуокись углерода, если их легче получить из образца. Закись азота может быть применена в тех случаях, когда необходимо провести изотопный анализ нитратов [699], тогда как кислород используется при исследованиях, связанных с атмосферным кислородом. Он приготовляется из образцов воды электролизом [169]. Применение молекулярного кислорода обладает двумя недостатками первый связан с необходимостью введения поправок в случае натекания воздуха при проведении измерений, второй заключается в сокращении времени жизни катода, работающего в атмосфере кислорода. [c.91]

Повышение температуры устраняет побочные химические помехи при определении многих элементов, анализ которых долгое время производили в воздушно-ацетиленовом пламени. На анализ кальция и бария не влияет присутствие фосфата [84], а на анализ магния—наличие алюминия [85]. Однако более высокая температура усиливает ионизацию [86]. Для точного количественного анализа многих металлов (Са, h g, 5г, Ва, А1, Т1, 2г и др.) с помощью пламени закись азота — ацетилен необходимо добавлять к пробе и к эталону легко ионизируемый металл. [c.39]

В воздушно-ацетиленовом пламени абсорбция бора не обнару живается. Однако он надежно определяется в водных растворах в пламени закись азота — ацетилен. Чувствительность определения бора, измеренная Амосом и Уиллисом [85] для линии 2497,7 А, составила 50 мкг/мл, а для линии 2496,8 А— 00 мкг/мл. Эти результаты были получены при спектральной ширине щели 0,8 А. Используя большую спектральную ширину щели, при которой две линии не разрешаются, Маннинг [87] достиг предела обнаружения бора мкг/мл. [c.71]

Пламя закись азота — ацетилен обеспечивает при определении вольфрама достаточную чувствительность. Значения чувствительности, полученные Амосом и Уиллисом [85], а также Маннингом [87], приведены в табл. IV.2. [c.73]

Значения чувствительности были рассчитаны Маннингом на основе анализа раствора, содержавшего 1000 мкг/мл вольфрама. Спектральная ширина шели составляла 2 А. Данные Амоса и Уиллиса получены при определении вольфрама в пламени кислород — азот — ацетилен при спектральной ширине щели 3 А, и в пламени закись азота — ацетилен при спектральной ширине щели 0,8 А. [c.74]

Амос и Уиллис [85], исследуя растворы, содержащие 2% HF, получили в пламени закись азота — ацетилен для линии 3072,9 А чувствительность определения 14 мкг/мл. Эти авторы приводят значения чувствительности для различных аналитических линий гафния при спектральной ширине щели ЗА в пламени кислород (60%) — азот — ацетилен [c.77]

Амос и Уиллис [85] наблюдали абсорбцию для различных спектральных линий Но, причем чувствительность определения для линии 4103,8 А составила 2 мкг/мл. Эти результаты были получены в пламени закись азота — ацетилен. В качестве источника [c.77]

Применение обычного воздушно-ацетиленового пламени с предварительным смешением газов для анализа кальция в, водных растворах обеспечивает почти прямолинейный градуировочный график. Чувствительность определения составляет 0,08 мкг/мл, а предел обнаружения 0,005 мкг/мл. Обычно кальций определяют в пламени закись азота — ацетилен с добавкой в стандартный и исследуемый растворы 1000 мкг/мл калия. Чувствительность анализа в этом случае равна 0,03 мкг/мл, а предел обнаружения — < 0,002. чкг/мл. [c.87]

В Советском Союзе в баллонах поставляются во5оро5, азот, аргон, гелий, кислород, хлор, аммиак, ацетилен, смесь пропана с бутаном, закись азота, фосген, х.гористый метилен и ряд других газов. Баллоны с наиболее употребительными газами окрашены в определенные цвета или маркированы цветными полосами. Кроме того, некоторые баллоны различаются по типу резьбы запорного вентиля. Так, в отличие от всех других баллонов баллоны с водородом, этиленом, пропаном и некоторыми другими горючими газами имеют левую резьбу запирающих вентилей. Помимо разницы в резьбе, некоторые баллоны различаются и по способу крепления вентилей тонкой регулировки. Так, например, редукторы для ацетиленовых баллонов приворачиваются при помощи специальных узлов. [c.620]

Пламя закись азота — ацетилен, Амос н Уиллис [85] показали, что чувствительность определения кальция в высокотемпературном пламени превышает чувствительность определения в воздушно-ацетиленовом пламени вследствие того, что большая часть атомов кальция в воздушно-ацетиленовом пламени образует окиси. Кроме того, в высокотемпературных пламенах отсутствуют помехи химической природы. [c.91]

Для превращения растворов анализируемых веществ в атомный пар чаще всего применяют щелевые горелки длиной 5-10 см. Они дово п.но однотипны по конструкции и легко заменяются Большинство приборов рассчитаны на использование в качестве окислителей воздуха, кислорода и закиси азота, а в качестве топлива - гфопана, ацетилена и водорода Наибольшее распространение получило воздушно-ацетиленовое пламя (2200-2400 °С), которое позволяет определять многие высокотоксичные металлы (РЬ, Сс1, Zn, Си, Сг и др.). Для определения элементов с более высокой температурой парообразования (А1, Ве, Мо и др.) широкое признание получила смесь закись азота-ацетилен (3100-3200 С), поскольку она более безопасна в работе, чем смеси с кислородом. Для обнаружения мышьяка и селена в виде гидридов требуется восстановительное гшамя, образующееся при сжигании водорода в смеси аргон-воздух. [c.247]

Ионизационные помехи имеют место в следующих случаях в воздушно-нроиановом пламени при определении цезия и рубидия в воздушно-ацетиленовом пламени для всех щелочных металлов, бария и стронция в пламени ацетилен—закись азота для всех элементов. [c.162]

Механизм реакции термического разложения азотнокислого аммония ЫН4ЫОа -> ЫаО — 2НаО был определен введением изотопной метки (Ы ) в катион ЫН+. Изотопный анализ продуктов реакции показал, что вся образующаяся в результате реакции закись азота содержит изотопную метку, т. е. образуются молекулы N N0, а не ЫаО и ЫгО. Таким образом, в образующейся закиси азота один атом N происходит из аммония, а второй — из нитрат-иона предположение, согласно которому молекулы N 0 об [c.142]

Сельское хозяйство и климат всегда были неразрывно связаны. Возможное глобальное повышение температуры в новом столетии и последующие изменения в распределении осадков неизбежно скажутся на сельскохозяйственном производстве и демографической ситуации. Грядущие климатические изменения могут быть вызваны ростом концентрации некоторых газов в атмосфере, таких, как диоксид углерода СО2, метан СН4 и закись азота N30. На основании ряда компьютерных моделей разработаны прогнозы увеличения роли эмиссии N30 и СН4 в будущих глобальных изменениях. Около 70 % СН4 и 90 % N30 поступают в атмосферу из почв. Почвы, вместе с тем, могут бьггь и хранилищем этих газов, поэтому соотношение между обеими функциями почвы (эмиссия и связывание газов) имеет существенное значение для определения стратегии улучшения использования земель, когда одновременно стимулируется как продукция газов, так и их поглощение почвой. [c.88]

Инфракрасные приборы, основанные на поглощении инфракрасных лучей, получили широкое применение в различных отраслях промышленности для определения концентрации окиси углерода (СО), двуокиси углерода (СО2), аммиака (МНз) и других газов. Это объясняется тем, что в инфракрасной области спектра газы имеют весьма интенсивные и отличительные друг от друга, по положению в спектре полосы поглощения. Инфракрасные лучи поглощают все газы, молекулы которых состоят не менее чем из двух различных атомов. Этим определяется широкий круг пробных веществ, которые можно использовать в процессе контроля герметичности изделий (закись азота, пары фреона, аммиак и др.). В зависимости от принципа действия лучеприемни-ка инфракрасные устройства делятся на несколько фупп. На рис. 5 схематично показан оптико-акустический луче-приемник /, в котором находится газ, способный поглощать инфракрасные лучи. Окно 2 этого лучеприемника выполнено из материала, пропускающего инфракрасное излучение. Через это окно поступает поток инфракрасного излучения от источника 3, прерываемый с определенной частотой обтюратором 4, приводимым в действие синхронным двигателем 5. Вследствие этого газ будет периодически нагреваться за счет поглощения энергии и в замкнутом объеме лучеприемника возникнут периодические колебания температуры, вызывающие колебания давления газа, которые преобразуются конденсаторным микрофоном 6 в электрический выходной сигнал. [c.555]

Следует указать еще на один газ, который методами общего анализа определить затруднительно и который может исказить результаты анализа других компонентов. Это — закись азота N26, которая довольно хорошо растворяется в воде, но химически перевязывается и не поглощается ни одним из применяемых в общем анализе реагентов. В природных условиях закись азота была обнаружена впервые в почвенных и подпочвенных газах при газосъемочных работах. Концентрация ее была невелика закись азота была обнаружена с помощью методов микроанализа (см. главу VI). Однако не исключена возможность наличия закиси азота в некоторых случаях в природных газах и в значительно ббльших концентрациях. Закись азота присутствует в некоторых промышленных газах. Значительная растворимость закиси азота в воде и водных растворах обусловит, так сказать, ее размазывание по всем реагентам в процессе анализа, что поведет к неточности всех определений. При сожжении с окисью меди при 300° закись азота остается практически неизменной. При сожжении с платиной при высокой температуре закись азота разлагается на азот и кислород. Если температура или время контакта недостаточны, то часть закиси азота останется и при замере после сожжения и удаления СО2 будет принята за азот. Для точного определения закиси азота и ее отделения от других газов необходимо применять специальные методы, описываемые в главах V и VI. [c.130]

Ниже приведены примеры использования специфических реагентов для определения наличия электрона или атома водорода в системах, в которых этого можно ожидать. Закись азота является хорошим реагентом на электрон, поскольку образуется лолностью инертный продукт (азот) по реакции (24). [c.468]

Алюминий является типичным элементом из группы труднолетучих металлов, которые в настоящее время определяют в пламени закись азота — ацетилен. Робинсон [89] применил для определения искровой разряд в пламени и получил заметную абсорбцию. В 1962 г. Джилберт [144] отмечал, что ни воздушно-аце-тнленовое, ни оксиацетиленовое, ни оксиводородное пламена не пригодны для обнаружения алюминия. Однако в 1963 г. Славин и Маннинг [145] определили алюминий в растворах этилового спирта, а группа исследователей университета штата Луизиана [146, 147] — в хелатных соединениях. В обоих случаях использовались восстановительные окснацетиленовые пламена. Маннинг [81] применял оксиацетиленовое пламя с предварительным смешением газов и получил для чистых водных растворов чувствительность 2 мкг/мл. Амос и Томас [76] показали, что для смеси азота, кислорода и ацетилена можно использовать обычную горелку с предварительным смешением. При определении алюминия в водных растворах в пламени смеси кислорода (85%) и азота (15%) с ацетиленом была достигнута чувствительность 0,8 мкг/мл. Амос и Уиллис [85] получили в пламени закись азота — ацетилен чувствительность 1 мкг/мл. [c.68]

Гафний очень редко определяется атомно-абсорбционным методом. Фирмой Perkin-Elmer была разработана ламна с гафииевым полым катодом, в которой фольга из чистого гафния вставлялась в катод, изготовленный из другого металла. Интенсивность излучения при заполнении лампы неоном была выше, чем у ламп с аргоновым наполнением, хотя чувствительность определения для обеих ламп была одинаковой. В пламени закись азота — ацетилен чувствительность определения для линии 2866 А составила 35 мкг/мл. Эти данные были получены при спектральной ширине щели 2 А и токе лампы 45 ма. [c.76]

Скогербо и Вудрифф [63], используя оксиводородное пламя в качестве источника линий Ей и оксиацетиленовое пламя в качестве средства атомизации, получили при определении европия в растворах этилового спирта чувствительность 2,3 мкг/мл. Моссотти и Фассел [7] для линии 4627 А достигли предела обнаружения 0,4 мкг/мл. Маннинг [87] приводит значения чувствительности для различных длин волн в пламени закись азота — ацетилен при спектральной ширине щели 2 А [c.79]

С другой стороны, в пламени закись азота — ацетилен имеет место значительная ионизация. В присутствии больших количеств легко ионизируемого металла чувствительность определения увеличивается и градуировочный график спрям- [c.91]

Маннинг и Капачо-Дельгадо [86] исследовали влияние калия и фосфора на чувствительность определения кальция в пламени закись азота — ацетилен и в воздущно-ацетиленовом пламени. Результаты их исследований приведены на рис. IV. 12. В воздушно- [c.91]

Определение кремния атомно-абсорбционным методом стало возможным после того, как для анализа начали применять пламя закись азота — ацетилен. Впервые об определении кремния сообщили Амос и Уиллис [85]. Их результаты вместе с данными Картрайта, Себенса и Маннинга [156] приведены в табл. IV. 4. Лампы с полым катодом повышенной яркости обеспечивают интенсивное излучение наиболее чувствительной линии 2516,1 А, а шумы при этом незначительны. Градуировочные графики для нескольких линий приведены на рис. IV. 16. [c.94]

Амос и Уиллис [85] исследовали абсорбцию различных линий Ьа и для линий 3574 А получили чувствительность определения 110 мкг1мл. Эти исследования проводили в пламени закись азота — ацетилен, в качестве источника из- [c.95]

Чувствительность, йзмеренная для линии 3574 А, находится в хорошем соответствии с результатами Амоса и Уиллиса, а для лннии 5501 А Маннинг наблюдал гораздо более сильную абсорбцию, чем упомянутые авторы. Следует заметить, что поскольку линия 3574 А находится в области интенсивного излучения циана от пламени закись азота — ацетилеи, то определение сопровождается сильными помехами. Поэтому в большинстве практических случаев рекомендуется использовать линию 5510 А. [c.96]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология