Кислород определение в ниобии

Содержание кислорода в ниобии обычно ниже 4-10 %. Для определения этих количеств кислорода рекомендуются навески пробы 0,1 г и 25 г платины. В такой ванне можно проанализировать около тридцати проб (0,1[г). Желательно применять более чувствительные методы анализа, например газовую хроматографию. [c.198]

Подобным методом представляется возможность проводить определение кислорода в ниобии, тантале, цирконии, вольфраме, рении, молибдене и других тугоплавких металлах при условии предварительной калибровки прибора по стандартным образцам, как это было сделано для титана. [c.42]

В настоящее время можно определить с чувствительностью 10 4% в титане и его соединениях свыше 40 элементов-примесей, в ниобии 18 и в тантале 17, в том числе большинство элементов верхних рядов периодической системы. Вместе с тем технические требования к чистоте этих металлов, изложенные в статье Н. П. Сажина [7], далеки от удовлетворения. Обращает внимание отсутствие чувствительных методов определения кислорода и азота, а также примесей бора, фтора, циркония, гафния, вольфрама, редкоземельных элементов, количественная оценка содержания которых в металлах высокой чистоты необходима. Отсутствуют чувствительные методы определения ниобия в тантале и наоборот— тантала в ниобии, так же как и методы определения примеси титана в ниобии и тантале. [c.79]

Определение углерода, азота и кислорода в ниобии и тантале. [c.238]

Применение метода изотопного разбавления для определения кислорода в ниобии. [c.272]

Источники ошибок метода вакуум-плавления при определении кислорода в ниобии. [c.274]

Видал и сотрудники опубликовали серию статей по использованию искровой масс-спектрометрии для определения газов в различных металлах. Для определения азота и кислорода в ниобии источник и образец прогревали при 150° С в течение [c.389]

Определяли концентрации азота и кислорода в ниобии и тантале в равновесии с чистым газом в зависимости от давления. Определения производили для твердых металлов при трех различных температурах вблизи точки плавления, а в жидкой фазе — при температуре плавления. В системе тантал—кислород наблюдается аномальная зависимость растворимости от температуры. Она проявляется в том, что равновесная концентрация кислорода в металле при данном его давлении при температуре 2850° ниже, чем при 2960°. Полученные данные использованы для расчета парциальных молярных и интегральных величин свободной энергии, энтальпии и энтропии диссоциации растворов азота в ниобии и тантале и парциальной молярной свободной энергии и энтальпии диссоциации растворов кислорода в ниобии и тантале. [c.79]

В работе [1] приведены результаты исследований ряда аустенитных хромоникелевых сталей, легированных титаном, ниобием, алюминием, кремнием и молибденом в количестве 1,2—1,5 %. Химический состав сталей и средние значения скорости переноса масс представлены в табл. 17.1 и 17.2. Испытания по определению переноса масс проводили в течение 1000 ч в потоке жидкого натрия при 900 °С на входе в испытательный участок, 860 °С на выходе и массовом содержании кислорода (1—3)-10 %. [c.262]

А. Чувствительность метода равна 5-10 %, чувствительность без обогащения 5 10 % [618]. Для повышения чувствительности определения кальция в окиси ниобия заменяют воздух в дуговом промежутке на азот, аргон, смесь азота и аргона, смесь аргона и кислорода. В смеси 70% Аг и. 30% О2 чувствительность опре- [c.126]

В ряде случаев удовлетворительные результаты дает также активационный анализ на заряженных частицах (протонах, дейтронах, а-частицах и др-)- Например, с помощью ускоренных протонов удается определить до бора в кремнии, 10 % ниобия в тантале, а реакция 0( Не, служит для определения 5-10 % кислорода в металлах. Однако из-за низких эффективных сечений ядерных реакций, отсутствия удобных источников облучения, возможности протекания при облучении нескольких параллельных ядерных реакций и ряда других факторов этот метод активационного анализа пока не получил такого широкого распространения, как нейтронный активационный анализ. [c.231]

Этот метод был применен для определения кислорода в меди, боре, таллии, кремнии, германии, титане, мышьяке, сурьме, селене, теллуре, уране, иоде, висмуте, ванадии, хроме, ниобии, тантале, вольфраме и свинце. [c.823]

Ниже приведены энтальпии и свободные энергии образования некоторых окислов ниобия и пятиокиси тантала, определенные калориметрическим методом (сжиганием в кислороде) [59—61] [c.36]

Определение кислорода и азота в ниобии масс-спектра л ьным методом с искровым источником. [c.271]

Определение кислорода в молибдене, ниобии и титане методом активации быстрыми нейтронами. [c.271]

Скорость окисления может, например, не зависеть от давления газа. Такая картина наблюдалась в определенных интервалах изменения температуры и давления в случае параболической реакции кислорода или воздуха с титаном [237—239], цирконием [240], ниобием [241], танталом [242, 234], молибденом [203], вольфрамом [243] и алюминием [ 44]. Как видно из [c.76]

Предложен метод определения углерода в металлических вольфраме, молибдене и ниобии с пределом обнаружения 1 X X 10 —6-10 %, а также в кремнии, германии и мышьяке с пределом обнаружения ЫО —2-10" % путем сожжения пробы в атмосфере кислорода дуговым разрядом с последующим определением диоксида углерода хроматографическим методом. Для повышения чувствительности определения углерода до 6 X X 10 % в тугоплавких металлах образующийся диоксид углерода переводят действием высоковольтной искры в среде водорода в метан [Д. 5.3]. Л [c.189]

Углерод, азот и кислород методом ААА определять нельзя. При определении же германия, циркония, гафния, ниобия, тантала, вольфрама и, в особенности, фосфора в случае работы с пламенами не удается достичь достаточно низких для большинства практических задач пределов обнаружения. [c.190]

В последнее время аналогичный метод был применен для определения кислорода в титане и его сплавах а также в цирконии, ниобии и иттрии р ]. [c.408]

Перед определением систему выдерживают в токе кислорода 15—20 мин, а затем в поглотительный сосуд наливают раствор Ва(0Н)2. После этого в нагретую печь вводят лодочку с образцом. Показано, что в зависимости от содержания углерода концентрацию поглотительного раствора следует изменять в пределах 0,01—0,002 Н-. Оптимальное значение pH раствора при поглощении СО2 составляет 9,9. Метод позволяет определять от 0,001 до 0,1% С. Минимальное определяемое количество углерода составляет 15 мкг. При расчетах используют калибровочные графики. В литературе приведены результаты определения углерода в металлах — железе, ванадии, молибдене, ниобии, а также фер- [c.24]

Титан губчатый. Метод определения азота Титан губчатый. Метод определения железа Титан губчатый. Методы определения углерода Титан губчатый. Методы определения хлора Титан губчатый. Методы определения кислорода Титан губчатый. Метод определения алюминия Титан губчатый. Метод определения кремния Титан губчатый. Метод определения ниобия и тантала Титан губчатый. Метод определения меди Титан губчатый. Метод определения циркония Титан губчатый. Метод определения олова Титан губчатый. Метод определения магния Титан губчатый. Метод определения молибдена Титан губчатый. Метод определения вольфрама Титан губчатый. Метод определеш1я палладия Титан губчатый. Метод определения марганца Титан губчатый. Метод определения хрома Титан губчатый. Метод определения ванадия Титан губчатый. Методы определения водорода Титан губчатый. Методы определения никеля [c.569]

Титан губчатый. Технические условия Титан и сплавы титановые деформируемые. Марки Сплавы титановые. Методы определения алюминия Сплавы титановые. Методы определения ванадия Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия Сплавы титановые. Методы определения вольфрама Сплавы титановые. Методы определения железа Сплавы титановые. Методы определения кремния Сплавы титановые. Методы определения марганца Сплавы титановые. Методы определения молибдена Сплавы титановые. Методы определения ниобия Сплавы титановые. Методы определения олова Сплавы титановые. Метод определения палладия Сплавы титановые. Методы определения хрома Сплавы титановые. Методы определения циркония Сплавы титановые. Методы определения меди Сплав титан-никель. Метод определения титана Сплав титан-никель. Метод определения никеля Титан губчатый. Методы отбора и поготовки проб Титан губчатый. Метод определения фракционного состава Сплавы титановые. Методы спектрального анализа Титан и сплавы титановые. Метод определения водорода Титан и титановые сплавы. Методы определения кислорода Титан губчатый. Метод определения твердости по Бринеллю Свинец, цинк, олово и их сплавы Олово. Технические условия [c.579]

Представляет интерес метод вакуумной экстракции для определения кислорода в ниобии [27], основанный на результатах исследований, утверждающих, что кислород можно экстрагировать из ниобия при нагревании до 2000° в вакууме 10торр. Водородный метод применяется для определения кислорода в висмуте [28] и сурьме [29]. Образцы висмута весом 1—10 г в зависимости от содержания кислорода в металле нагреваются при 850—900° в течение 30 мин. Примесь углерода приводит к завышенному содержанию кислорода. Восстановление окислов сурьмы водородом происходит в токе сухого водорода при 700°. Полное время восстановления равно около 4,5 час. Метод вакуум-плавления с железной ванной применяется для определения газов в хроме [30], молибдене, вольфраме [26] из элементов седьмой группы в марганце [1] в элементах восьмой группы в кобальте, никеле [31]. Газы в железе и платине также определяются методом вакуум-плавления. Из рассмотрения свойств других платиновых металлов можно ожидать, что методом вакуум-плавления могут определяться газы в родии и палладии. [c.87]

Теплота хемосорбции кислорода на многих металлах очень велика (табл. 14). Кроме того, при ее определении разные исследователи получили сильно отличающиеся величины некоторые примеры, подтверждающие это, приведены в работе [67], где показано, что максимальные теплоты хемосорбции на титане, тантале, алюминии, ниобии, вольфраме, хроме, молибдене, марганце, железе, никеле и кобальте близки к теплотам образования массивных окислов этих металлов и меняются совершенно линейно с атомным радиусом металла. Теплоты хемосорбцни на родии, палладии и платине почти вдвое превышают теплоты образования стабильных окислов и также обнаруживают линейную зависимость от атомных радиусов. Бортнер и Парравано [72] исследовали теплоты хемосорбции кислорода на серебре и палладии и на их сплавах они нашли, что теплоты хемосорбции на серебре значительно превышают теплоты образования [c.206]

Применение атмосферы аргона и кислорода дает хорошие результаты также в сочетании с дугой переменного тока. Сравнивались результаты определения ряда элементов в графите при испарении в атмосфере воздуха и смеси 75% аргона с 25% кислорода. Использовали дугу переменного тока силой 8—16 А. Пределы обнаружения бора, бериллия, германия, кальция, магния, титана и цинка в графитовой основе и бериллия, кадмия, железа, германия, марганца, ниобия и титана в основе графит-Ь -Ькарбонат лития в 2—10 раз ниже в атмосфере аргона с кислородом, чем в воздухе. В основе графит + фторид лития (3 1) пределы обнаружения бора, бериллия, германия, кадмия, марганца, ниобия и цинка в 2—5 раз ниже в атмосфере аргона с кислородом, чем в воздухе. Зато предел обнаружения олова во всех матрицах при анализе в воздухе в 5 раз ниже, чем в смеси аргона с кислородом. Точность анализа в атмосфере аргона и кислорода несколько лучше, чем в воздухе. Но не для всех элементов оптимальное соотношение аргон кислород было 75 25. Так, максимальное значение /л//ф при определении магния и хрома в графите получено в атмосфере 40% аргон-ЬбО% кислорода, а при определении хрома и железа в основе графит + -[-карбокат лития — в атмосфере чистого аргона. Таким образом, состав 75% аргона-f 25% кислорода является компромиссным. Авторами исследованы также смеси гелия с кислородом (70—100% Не+ЗО—0% Ог). При этом столкнулись со следую-шими трудностями. Большое различие в плотности гелия и кислорода затрудняет смешение их в контролируемых условиях. Кроме того, при содержании, в смеси 30% кислорода электроды горели очень интенсивно, как будто кислорода было гораздо больше. Поэтому от гелия отказались, хотя характеристики у гелия и аргона близкие [236]. [c.128]

Вторым, представляющим интерес методом (хотя он и не имеет большого практического применения) является метод, основанный на восстановлении рения цинком и последуюн1 ем титровании его растворами окислителя. Очевидно, что такие элементы, как молибден, вольфрам, ванаДий, ниобий и железо, восстанавливающиеся и окисляющиеся в тех же условиях, должны быть предварительно удалены. Метод имеет следующие недостатки а) он может быть применен для определения только малых количеств рения (<<30 ме) б) раствор, пропускаемый через редуктор, должен быть свободен от растворенного кислорода и в) пропущенный через редуктор раствор следует сразу же вливать в раствор сульфата железа (П1), или же должны быть приняты меры, предохраняющие его от соприкосновения с воздухом. При восстановлении валентность рения изменяется от - -УП до —1 и при последующем титровании перманганатом от —I до +УП. [c.377]

Экстракционный пламенно-фотометрический метод определения бора основан на экстрагировании его (0,1—1,0 мг) из водного раствора в виде тетрабутиламмониевой соли борофтористоводородной кислоты метилизобутилкетоном (10 мл). Экстракт в органическом растворителе непосредственно вводят в пламя смеси водорода с кислородом и регистрируют интенсивность излучения при 548 ммк. Вместе с бором экстрагируются и мешают его определению хром (VI), молибден (VI), ниобий (V), ванадий (V), вольфрам (VI), дающие собственное излучение. [c.264]

Для анодного активирования ниобия и тантала и поддержания активированного состояния необходима достаточно высокая концентрация КВг. Предполагается, что при определенных условиях анионы брома могут входить в окисную пленку, образуя с металлом промежуточное соединение. Присутствие брома в окисной пленке на ниобии при его а >нодной поляризации в растворе КВг было доказано методом радиоактивных индикаторов [13, 101]. Далее М2О5 образуется не в результате непосредственного взаимодействия металла и кислорода (как при оксидировании металлов), а в результате гидролиза промежуточного соединения металла с бромом и представляет собой не сплошную защитную пленку, а отдельные частицы, спадающие с электрода и не препятствующие растворению анода. [c.182]

Определение кислорода, водорода и азота в молибдене, вольфраме и ниобии Г. В. Михайлова, 3. М. Туровцева, Р. Ш. Халитов, ЖАХ, 12, 338 (1957). [c.824]

Сульфиды ниобия и тантала примерного состава НЬЗг и ТаЗз были впервые получены Бильцем и др. [1,21 действием газообразного сероуглерода (чистого или в смеси с сероводородом) на пятиокиси при 900—1300° С. Полученные этим методом сульфиды почти не содержат кислорода и применяются в качестве промежуточных продуктов для получения очень чистых пентагалогенидов, необходимых при определении атомных весов [3, 4]. Позднее сульфиды синтезировали из элементов при 1000° С в запаянных кварцевых трубках. [c.164]

В определенных случаях механизм паралинейного окисления может характеризовать поведение металла гораздо последовательнее, чем в случае ниобия и тантала, и его, следовательно, легче объяснить теоретически. Примером служит окисление церия в интервале от 90 до 290° С. По предположению Лорье [180], в этом случае образуется полуторная окись в виде сплошного окисного слоя, сцепляющегося с металлом и окисляющегося с образованием двуокиси, которая проницаема для кислорода. Эту же модель Лорье применил к окислению урана. Уэбб, Нортон и Вагнер [207] подобным же образом отмечают сильную адгезию и когезию внутреннего окисного слоя на вольфраме, предполагая, [c.140]

Известны более поздние сообщения о влиянии влаги. Как установил Иною [552], влага повыщает скорость окисления ниобия лри 400° С, снижает ее при 600° С и не оказывает никакого влияния при более высоких температурах. По наблюдениям Бриттона и Брайта [553], 80%-ная влажность повышает скорость окпсления твердого олова на воздухе на 50%, а Фоли и Гуаре [554] удалось добиться лучшей воопроизводимости экспери.ментальных результатов ло определению скорости окисления сплавов железа с никелем в темлературном интервале от 600 до 1000° С 1В результате замены лабораторной атмосферы надлежащей смесью кислорода с азотом. [c.218]

Каммори [72] рассматривает методы определения в металлическом железе содержания меди, серебра, золота, кальция, бора, алюминия, углерода, мышьяка, висмута, хрома и кобальта. В работе Каммори [73] дан обзор методов определения в чистом железе содержания цинка, иттрия, кремния, олова, титана, циркония, ванадия, тантала, селена и вольфрама. В своей другой работе [74] автор приводит обзор методов определения в чистом железе содержания калия, магния, германия, свинца, гафния, фосфора, сурьмы, ниобия, кислорода, серы, молибдена, вольфрама, марганца и никеля. [c.27]