Оксиды, вскрытие

Выбор плавня зависит от состава анализируемой пробы. Силикаты, фосфаты и другие окисленные минералы обычно сплавляют с карбонатом натрия или со смесью карбонатов натрия и калия. Танталаты, ниобаты и многие оксиды сплавляют с пиросульфатом и т. д. Применяют и другие плавни. Иногда эффективным оказывается сплавление с оксидом или карбонатом свинца, основным нитратом висмута, борной кислотой и т. д. Нередко приходится применять комбинированные способы вскрытия пробы сначала проводят кислотную обработку взятой пробы при нагревании, а затем нерастворившийся остаток сплавляют с подходящим плавнем. [c.20]

Большого успеха удалось достичь, применяя плазмохимические воздействия (ПХВ) в синтезе бескислородных тугоплавких соединений типа нитридов, карбидов и боридов большого числа переходных и непереходных металлов. Плазмохимический метод вскрытия минерала циркона в плазме с температурой 11000 К позволяет получить 99% оксида циркония (IV) в виде однородных по размеру и форме кристаллических частиц, пригодных для производства жаропрочных материалов. [c.97]

Тяжелую воду (ВгО) в промышленном масштабе производят в концентрациях 5—99,95%. В продажу она поступает в стеклянных бутылях с пришлифованными пробками и в запаянных стеклянных ампулах. Поскольку чистая тяжелая вода весьма гигроскопична, т. е. легко поглощает влагу из воздуха, в результате чего концентрация оксида дейтерия понижается, при вскрытии бутылей и ампул, а также при переливании из них тяжелой водЫ необходимо соблюдать некоторые меры предосторожности. [c.157]

Предварительно взвешенную ампулу с чистейшим перегнанным в вакууме металлическим калием (см. т. 3, гл. 17) вскрывают и быстро помещают в боковой отросток 1, который тотчас же закрывают. Прибор откачивают через трубку 5 с помощью мощного высоковакуумного насоса, и отросток 1 осторожно нагревают до тех пор, пока металл не расплавится и не вытечет через капилляр 2 в реакционный сосуд 3. Небольшое количество оксида, образовавшегося при вскрытии ампулы, остается внутри последней. Затем прибор заполняют сухим, тщательно очищенным азотом, отросток 1 снова открывают и, вторично взвесив ампулу, определяют точную навеску металла. Рассчитанное количество серы вводят через отросток 4 при непрерывном пропускании азота. После этого конденсируют в реакционном сосуде 3, охлаждаемом смесью, содержащей сухой лед, около 100 мл чистого аммиака. При этом сера и ме- [c.408]

Под действием сероводорода и соединений серы, содержащихся в газовых смесях, на металлической аппаратуре образуется пирофорное железо (сероводородная коррозия). На воздухе пирофорное железо быстро окисляется, при этом вьщеляется большое количество тепла и возможен пожар или взрыв, образуются оксиды железа и вьщеляется сера. Пирофорные соединения опасны во время ремонтов оборудования, при вскрытии аппаратов. Для предупреждения самовозгораний пирофорных соединений аппараты перед вскрытием пропаривают и промывают водой. [c.153]

Другие плазменные процессы вскрытия рудного сырья с получением металлов и оксидов металлов [c.148]

В промышленности используют два типа процесса вскрытия берилловых концентратов спекание с кремнефтористым натрием и содой (фторидный способ) и плавку в присутствии извести с последующей обработкой измельченного плава концентрированной серной кислотой (сульфатный способ). Продуктом такой переработки концентратов является гидроокись бериллия, которую прокаливают до оксида бериллия. [c.74]

Ампулы из тугоплавкого, твердого стекла пирекс при зажигании вещества дробятся на части, не сплавляясь в перлы. При образовании перлов захватывается оксид бора и в результате искажаются анализы на содержание борной кислоты в продуктах сгорания. Шаровые ампулы оказались предпочтительнее — прочнее, чем плоские, и поэтому их можно было делать тонкостенными, что облегчало их вскрытие. [c.20]

Оксиды и карбонаты Са, Mg, Zn, d, РЗЭ растворяют в соответствующих кислотах при нагревании, избыток кислоты упаривают. Вскрытие труднорастворимых оксидов Zr, Ti, Nb, Та, Al проводят в смеси кислот во фторопластовых автоклавах при температуре до 200 °С [117]. Применение автоклавов позволяет значительно снизить количество кислоты, необходимое для растворения пробы, и сократить время анализа. Некоторые другие особенности химической подготовки проб приведены ниже, при описании катали-метрических методов определения катионов и анионов. [c.71]

Все неорганические соединения, подвергаемые анализу, можно с некоторыми допущениями разделить на три большие группы. В первую группу включены хорошо растворимые соли и гидроксиды, которые растворяются без изменения химического состава. Процесс переведения их в раствор будем называть, как это и принято, растворением. Во вторую группу включены вещества малорастворимые в воде, для их растворения требуется несложная химическая обработка с получением нового, хорошо растворимого вещества. К таким веществам относят карбонаты щелочных, щелочноземельных и других металлов, некоторые оксиды и гидроксиды. Процесс переведения их в раствор в дальнейшем будет называться вскрытием. К третьей группе относят труднорастворимые вещества, для переведения которых в раствор требуются специальные условия, оборудование и время. В некоторых случаях для растворения таких веществ сначала также осуществляют преобразование в новое соединение (деструкция), а затем проводят растворение. [c.15]

Вскрытие большой группы малорастворимых соединений, таких, как оксиды алюминия, титана, циркония, тантала, ниобия, кремния, фторидов щелочноземельных металлов, РЗЭ, алюми- [c.17]

Механизм автоклавного вскрытия труднорастворимых веществ изучали на примере оксидов титана, ниобия, циркония и алюминия. Для характеристики процесса вскрытия была выбрана точка отсчета процент растворенного оксида от взятой навески препарата. Контроль вели по содержанию металла в рав- [c.25]

Изучение вскрытия оксидов титана, циркония и ниобия во фтороводородной кислоте показало, что количество металла, перешедшего в жидкую фазу, находится в прямой зависимости от исходного соотношения мольных долей фторид-ионов в системе и металла в навеске оксида (рис. 1.4). При 215 °С соотношения мольных долей (Л ) фторид-ионов и металла на восходящей ветви кривой (неполное растворение) для титана, циркония и ниобия равны соответственно 5,1—5,2 4,2—4,4 5,6—5,8. Полное растворение оксидов титана, циркония и ниобия происходит при N, равных 5,5 5,1 и 5,8 соответственно. Было установлено, что при соблюдении прочих равных условий Л ть N5 не зависят от исходной концентрации фтороводородной кислоты. На кривой 1 (рис. 1.4) приведены точки, соответствующие 7 М, 23 Ж и 36 М растворам фтороводородной кислоты. [c.26]

Получение. Первой стадией получения бериллия является вскрытие берилла. Концентрат, содержащий берилл, спекают с известью, последующей обработкой сплава серной кислотой извлекают Ве80д и из него готовят Ве(ОН)г. Затем получают оксид БеО, хлорируют его в смеси с углем до ВеСЬ, Смесь ВеСЬ с Na l (Na l необходим для снижения температуры плавления и увеличения электропроводности) в расплавленном состоянии (350°С) подвергают электролизу. Металл, получаемый в виде, чешуек, отмывают от электролита и сплавляют в атмосфере аргона. [c.310]

Светло-бурые язвы и сплошные поражения кислородной стояночной коррозии чаще всего образуются на нижней части внутренней поверхности барабанов, коллекторов и труб, где застаивается вода, и ближе к лазам или лючкам. Темные бугорки кислородной коррозии, обнаруживаемые обычно сразу же после вскрытия барабанов и коллекторов еще теплого котла (потом они могут посветлеть), свидетельствуют о коррозии во время работы или стояночной коррозии во время предыдущей остановки. Язвы кислородной (стояночной) коррозии располагаются обычно ближе к концам груб, вблизи от барабанов. Язвы ракушечной подшламовой коррозии наблюдаются возле сварных швов, где скапливаются оксиды железа. [c.132]

Если при проведении опыта, при котором требуется получить продукты реакции с очень высоким содержанием дейтерия, должно быть использовано все содержимое ампулы, то лучше всего вскрытие ее производить непосредственно в реакционной аппаратуре. После внесения закрытой ампулы аппаратуру герметизируют путем запаивания и в высоком вакууме легким нагреванием пламени горелки удаляют абсорбированную на стенках легкую воду. После этого, быстро погрузив в жидкий воздух сосуд, имеющий сходиую-с ампулой форму (рис. 104), замораживают оксид дейтерия, вследствие чего стенки ампулы лопаются. В данном случае охлаждение смесью, содержащей сухой лед, недостаточно эффективно, поскольку оксид дейтерия в этих условиях затвердевает медленнее и его кристаллы заполняют преимущественно верхнюю пустую часть ампулы [3]. Можно также предварительно надлежа- [c.157]

РиОз, сплавы Ри и благородных металлов и смешанные оксиды плутония (0,2—1 г) смешивают с 5—7 мл 36%-ной НС1-1-3—4 капли 70%-ной H IO4 и нагревают в течение 3—40 ч в ампуле при 100—150 °С. В результате вскрытия плутоний превращается в растворимые хлориды. При высокотемпературном прокаливании образуется РиОг, который растворяют в смеси 10 М НЫОз- -0,05 М НЕ, [c.1379]

Многие исследователи не придают серьезного значения ошибке, связанной с адсорбцией воды высушенным образцом в процессе охлаждения. Влага поглощается высушивающим агентом довольно медленно, и образец успевает обводниться за 20—30 мин —срок, на который его обычно помещают в эксикатор для охлаждения до комнатной температуры. Поэтому, если не принимать специальных мер предосторожности, при каждом вскрытии в эксикатор будет попадать заметное количество паров воды. Гардинер и Кейт [146] охлаждали образцы сахара массой 20 г, помещенные в алюминиевые чашки, в эксикаторе над оксидом бария в течение 20 мин при этом расхождение результатов было значительным. В тех случаях, когда высушенные образцы охлаждали в эксикаторе над ВаО в течение 90 мин или использовали для охлаждения [c.77]

Однократное вдыхание пыли чистой электролитической М. в концентрации 800—900 мг/м вызывает возбуждение, а затем гибель кроликов при явлениях резкого раздражения слизистой оболочки верхних дыхательных путей и глаз. Через 7 дней после ингаляции пыли М. в концентрации 100 мг/м по 5 часов в день погибло больше половины взятых в опыт крыс (Брахнова). На вскрытии крыс, вдыхавших аэрозоль оксида М.(II), выявлено проникание частиц через все отделы аэрогематического барьера и внедрение их в ультраструктуры альвеолярных клеток (Бандура). У собак, вдыхавших пыль карбоната М.(II), наблюдали отек легких. Токсическая концентрация пыли сульфидной медной руды [c.67]

Введение в трахею 20 мг пыли чистой М. привело к гибели всех взятых в опыт крыс в первые сутки, а 100-процентную гибель крыс вызывали 2 мг М., введенные дважды с интервалом 2 недели. Введение в трахею 50 мг пыли оксида М.(II) вызывает гибель 50% крыс на вскрытии — бронхит, катарально-гнойное воспаление легких, впоследствии диффузный склероз межуточной ткани, избирательное поражение сосудов легких, изменения в печени. Сходные изменения в легких развиваются при введении крысам пыли медных руд, пыли обогатительного цеха, пыли медеплавильного производства (Цой), рудничной малахитовой пыли. М. усиливает силикотический процесс, специфически поражая сосуды легких и стимулируя воспалительную реакцию легких (Джангозина, Слуцкий). Малахитовая пыль оказалась очень токсичной, и даже 10 мг вызывали гибель 20 % белых крыс. Уже в первые дни после введения пыли медеплавильного производства выявлены серьезные изменения в паренхиме печени, через 3 мес. в цитоплазме появились некробиотические очаги, обнаружены некрозы ряда купферовских клеток. [c.68]

Медьсодержащий аэрозоль конденсации (70—80 мг/м , 3 ч в день, 4—9 мес.) вызывал развитие легочного альвеолярного протеиноза (Арутюнов и др.). Хроническое отравление аэрозолем (120—150 мг/м , 3 ч в день, 12 мес.), образующимся при сварке медных изделий (в основном оксиды М.), вызывает гибель части крыс у выживших — истощение, снижение фагоцитарной активности лейкоцитов и содержания SH-rpynn в крови на вскрытии — некроз альвеолярного эпителия, диффузный пневмосклероз. Фиброгенное действие аэрозо- [c.70]

Повторное отравление. Животные. Повторное воздействие пыли Б. и оксида Б. (150—230 мг/м 2 ч в день в течение 15 дней) задерживает рост крыс при вдыхании В2О3 с первых дней сукровичные выделения из носа. На вскрытии признаки умеренного воспалительного процесса в легких (Каспаров). [c.194]

Хроническое отравление. Животные. Воздействие пыли аморфного и кристаллического Б. (150— 178 мг/м , 4 мес. по 4 ч в день) вызывает задержку роста крыс, снижение антитоксической функции печени картина крови и белковый спектр сыворотки существенно не изменились. На вскрытии — умеренный периваскулярный и перибронхиаль-i ный склероз, эмфизема, дистрофические изменения канальцевого эпителия почек. После вдыхания аэрозоля оксида Б, крысами (максимальная концентрация 470 мг/м 24 недели) и собаками (57 мг/м , 23 недели) повышение диуреза, выделение креатина и Б. с мочой, снижение ее pH химический и морфологический состав крови, рентгенологическая картина и прочность костей без изменения (Wilding et al.). Воздействие [c.194]

Антропогенные источники поступления в окружающую среду. Сюда относятся самые разнообразные области промышленного производства. Выбросы РЗЭ проникают в воздушную среду производственных помещений при различных стадиях технологического процесса их получения и переработки, а также при их промышленном использовании. Так, при загрузке и выгрузке концентрата из реакторов, фильтров, печей, при работе выпарных чаш, экстракторов, электролизеров, в результате функционирования устройств некоторых видов оборудования открытого типа, при наличии неплотностей в местах присоединения трубопроводов к емкостям, при открытой транспортировке, а также при упаковке и складировании, Спасский в значительной части более чем 350 проб, воздуха установил присутствие РЗЭ в концентрациях 20—90, а на некоторых участках 100 мг/м и выше. При этом 50—70 % пыли составляли частицы размером до 2 мкм. Особенно интенсивному неблагоприятному воздействию паров, газов и аэрозолей РЗЭ подвергались аппаратчики. При использовании полирита концентрация его в определенные моменты достигает десятков мг/м, хотя в промежутках между вскрытием мешков с полиритом и немедленной последующей загрузкой его в бункера уже через 15— 20 мин после окончания этой операции содержание последнего в воздухе рабочей зоны становится незначительным и определяется на уровне 0,5—1,2 мг/м . Также в незначительном количестве (0,18—0,24 мг/м ) оксиды Ьа, Се, Рг и N(1 присутствуют в составе аэрозоля, образующегося в воздухе рабочей зоны при прокалке катализатора крекинга и гидрокрекинга нефтепродуктов (Спасский, Лашнев). При этом раствор РЗЭ в разведении 0,2—0,4 % не оказывал выраженного повреждающего действия на кожные покровы работающих. Тарасенко и др. обнаружили содержание оксида Се (IV) в воздухе рабочей зоны на уровне 20 мг/м и более. РЗЭ в небольших количествах (до 0,2 мг/м ) присутствуют в составе аэрозоля в воздушной среде производственных помещений при модифицировании ими чугуна. При разных технологических методах производства V из буровых вод Замчалов и др. обнаружили загрязнение воздуха рабочей зоны иттрием в концентрации 78,6 мг/м . Источником присутствия РЗЭ в составе атмосферных аэрозолей могут также служить процессы сжигания на промышленных предприятиях различного рода углеводородных топлив. В различных типах и фракциях угольной пыли содержание РЗЭ составляет 5с 1,1—6,3 мкг/г. Се 20,0—43,0 Ей 0,2—0,4 УЬ О— 3,0 Ьи 0,9—2,1 мкг/г (Манчук, Рябов). [c.254]

Получение. Основным источником промышленного получения Ц. является минерал циркон. Циркониевые руды обогащаются гравитационными методами с очисткой концентратов магнитной или электростатической сепарацией. Соединения Ц. разлагают посредством щелочного вскрытия, хлорирования или сплавления с гексафторосиликатом калия. Полученные дихлоридоксид, сульфат Ц. и гексафтороцирконат калия далее подвергают кристаллизации или гидролитическому осаждению, затем прокаливают до получения оксида Ц. Поскольку соединения Ц., полученные из рудного сырья, всегда содержат примесь гафния, Ц. отделяют от этой примеси фракционной кристаллизацией гексафтороцирконата калия, ионообменными и другими метода- [c.446]

Представляет интерес возрождение идеи Д. И. Менделеева о подземной бесшахтной газификации каменных углей, когда газификация протекает в подземном газогенераторе без извлечения топлива на поверхность, т. е. без трудоемких горных работ. Достоинство этого метода —также сохранение земельных участков от вскрытия. Метод заключается в том, что с поверхности земли к угольному пласту бурятся скважины, отстоящие друг от друга на расстоянии 25 — 30 м, после чего забои этих скважин соединяются каналом газификации по угольному пласту. Одни скважины предназначены для подвода дутья, а другие —для отвода образующихся газов. Таким образом, подземный газогенератор представляет собой систему дутьевых и газоотводящих скважин, соединенных реакционным каналом. Основной недостаток существующих способов подземной газификации на воздушном дутье — низкое содержание водорода и оксида углерода в полученном газе (Н., —12—16%, СО -—6—10%) и соответственно невысокая теплота сгорания 3000—4000 кДж/м . Такой газ целесо-эбразно применять только для энергетических целей сжиганием его на ТЭС, комбинируемых со станциями подземной газификации. Повышение содержания ценных компонентов в газе может быть достиг-.чуто применением парокислородного и кислородного дутья и совер-ленстБОванием систем подземной газификации. [c.209]

Получение хлоридов металлов. В толстостенную стеклянную трубку, запаянную с одного конца, помещают примерно 0,20 г предварительно прокаленного оксида металла и к нему добавляют 0,8—1,0 мл тетрахлорметана, высушенного над пентоксидом фосфора. Содержимое трубки замораживают на бане с сухим льдом (диоксидом углерода), после чего трубку запаивают, доводят ее температуру до комнатной и помещают в трубчатую печь с регулируемой температурой. Температуру печи постепенно, примерно за 30 мин, повышают до 300—400 °С в зависимости от состава реакционной смеси. Реакция считается законченной, если в реакторе при температуре печи не осталось твердого оксида, т. е. весь оксид превратился в летучий хлорид металла. После того как температура трубки нонизится до комнатной, ее осторожно открывают с одного конца. Перед вскрытием целесообразно вновь понизить температуру охлаждающей бани и соблюдать все необходимые меры предосторожности (работать в очках и т. д.). [c.156]

Большие успехи достигнуты при разработке процессов в горячей плазме. Удалось разработать методы получения оксидов, бо-ридов, нитридов, карбидов, необходимых, в частности, для изготовления жаропрочных и твердых конструкционных материалов для новых электростанций. Карбид урана изготавливается в СССР из углерода и диоксида урана плазменным методом уже в 20-тонном масштабе. Успешно внедрен в промышленность метод получения пигмента на основе диоксида титана путем сжигания тетрахлорида титана в кислородной плазме. В США уже с 1972 г. применяется новый способ вскрытия минерала циркона в плазме, имеющей температуры 11000 К. При этом 99% диоксида циркония 2г02 получается в виде однородных, одинаковых по величине кристаллических зерен, пригодных для производства глазурей и жаропрочного кирпича. [c.152]

Вскрытие большой группы малорастворимых веществ выполняют соответствующей обработкой навески препарата кислотами при температуре их кипения. При обработке кислотой образуется новое соединение (соль), хорошо растворимое в воде. Процесс вскрытия проводят в кварцевых, стеклоуглеродных, фторопластовых и платиновых сосудах. Вскрытие малораство-римых веществ в кислоте совмещается с разложением следов органических примесей, для чего в кислоту добавляют несколь-ко капель пероксида водорода и полученный раствор упаривают до влажных солей. Вскрытие карбонатов с добавлением к смо-ченной водой навеске кислоты до получения в растворе кислой среды (рН=1—2) бывает недостаточно для полного их разложения. Опыт показывает, что в этих случаях раствор содержит еще значительные количества карбона т- и гидрокарбонат-ионов, мешающих дальнейшему выделению примесей, что приводит к значительному (иногда на порядок) занижению результатов анализа. После добавления кислоты до рН=1 необходимо провести кипячение раствора в течение 10—15 мин, поддерживая кислотность на заданном уровне. Было установлено, что такая первичная обработка при вскрытии карбонатов щелочных, щелочноземельных металлов, свинца, кадмия, РЗЭ и оксидов цинка, кадмия, свинца, магния, бария, кальция и др. позволяет сохранить в маточном растворе после частичной кристаллизации основы в кислой среде (рН=1) примеси железа, ванадия, марганца, меди, хрома, никеля и кобальта ( красящие металлы) на уровне 90—100%. [c.17]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология