Уротропин, определение

По этой реакции образуется гексаметилентетрамин (уротропин) и сильная кислота в количестве, эквивалентном исходной соли аммония. Кислота в полученном растворе оттитровывается щелочью. Это наиболее точный метод количественного определения солей аммония. [c.119]

В анализируемом растворе окисляют железо азотной кислотой. Далее после нейтрализации раствора проводят осаждение уротропином, как указано выше. Раствор с осадком переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, охлаждают холодной водой под краном до комнатной температуры, добавляют 20 мл 2%-ного раствора диэтнлдитиокарбамината натрия, доводят водой до метки и перемешивают. Фильтруют через сухой фильтр с синей лентой (иногда осадок диэтилдитиокарбаминатов проходит сквозь фильтр, при определении магния комплексонометрическими методами на это не следует обращать внимания). Первые порции фильтрата отбрасывают, из следуюш их порций отбирают аликвотную часть для определения магния. [c.38]

Определение А1 и Сг (III). Отбирают аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую не больше 25 мг хрома. Добавляют ДЦТА в количестве, достаточном для связывания всего алюминия, и некоторый избыток. pH доводят до 5—5.5 уротропином (проверка индикаторной бумагой), разбавляют до 250 мл, вводят ксиленоловый оранжевый и титруют 0,05 М раствором Pb(N0a)2 до измеиения слабой желто-зеленой окраски раствора до интенсивной фиолетовой (определение алюминия). Добавляют еще ДЦТА в количестве, достаточном для связывания всего хрома, и некоторый избыток, кипятят 10 мин., охлаждают, разбавляют до 500—600 мл. pH раствора доводят до 5—5,5 уротропином и титруют, как и при определении алюминия (определение хрома). При втором титровании окраска меняется так же резко, как и при первом. [c.81]

Определение осаждением уротропином. Весовое определение урана осаждением уротропином (гексаметилентетрамином) [835] аналогично определению с помощью пиридина. Являясь слабым основанием, уротропин, так же как и пиридин, не содержит карбонатов и обеспечивает большую чистоту получаемых осадков, чем это имеет место в случае применения гидроокиси аммония. [c.74]

Свойства. Применяют для определения меди (II) в присутствии уротропина в качестве буфера (pH 5,5—6,0), Переход окраски от синей к желто-зеленой. [c.273]

Анализ смеси метанола с водой и аммиаком (смесь № 3 в табл. 5.3) требуется проводить при контроле отходов в производстве уротропина. Определение концентрации метанола по его полосам поглощения невозможно, так как они перекрываются более интенсивными полосами воды и аммиака. Поэтому для определения концентрации метанола необходимо предварительно определять концентрации воды и аммиака, для чего при промышленном [c.200]

Свойства. Белые или розовые кристаллы. Применяют для определения железа (III) при pH 2—3. Определяют свинец в присутствии железа (III) и уротропина. Применяют ацетатный буфер, титруют горячий раствор. Переход окраски от красной к желтой. [c.277]

Метод осаждения урана сероводородом в присутствии уротропина [182] позволяет получать кристаллические осадки, значительно лучше фильтрующиеся и промывающиеся, чем осадки, полу чаемые осаждением в его отсутствие. Кроме того, эти осадки отличаются не-значите.льной адсорбционной способностью, что обеспечивает хорошее отделение урана от щелочных и щелочноземельных металлов. Методика осаждением урана сероводородом в присутствии уротропина приводится в разделе Весовые методы определения . [c.279]

Аммонийные соли, могущие присутствовать в виде примеси в исследуемом образце, мешают определению -аланина формольным методом, так как в присутствии щелочи из них выделяется аммиак, обусловливающий о бразование с формальдегидом уротропина, а освобождающаяся при этом кислота будет титроваться щелочью. [c.144]

Следует упомянуть также о реакции окисп этилена с уротропином , которой пользуются для качественного обнаружения окиси этилена в газовой смеси. Для определения в 35%-ный раствор уротропина добавляют фенолфталеин и затем приливают 0,1 н. раствор едкой щелочи до появления очень слабого розового окрашивания. Окись этилена, реагируя с уротропином, окрашивает раствор в присутствии фенолфталеина в розовый или красный цвет. 4 [c.129]

Смесь азотсодержащих соединений, получаемых при конденсации уротропина с хлористым бензилом и другими компонеитами, при строго определенных условиях и соотношениях компонентов. [c.155]

Определение Сг(П1). Ионы Сг + осаждают аммиаком и другими основаниями, в том числе органическими (анилином, уротропином), в виде Сг(ОН)з (ПР = 6,7-10 i при 25° С). Осадок прокаливают при 850—900° С до Gr Og [132]. [c.30]

Выполнение определения. Навеску свинцового сурика 0,2 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 15 мл раствора азотной кислоты и две капли пероксида водорода. Раствор перемешивают, разбавляют водой до 50 мл и кипятят 2 мин. После полного растворения сурика раствор охлаждают, разбавляют водой до 100 мл, прибавляют две-три капли раствора метилового оранжевого и нейтрализуют раствором гидроксида натрия до желтой окраски. Прибавляют 0,5 мл раствора ксиленолового оранжевого и порциями на кончике шпателя при перемешивании, уротропин до сине-фиолетовой окраски раствора (pH 5). Титруют раствором комплексона III до перехода окраски раствора в лимонно-желтую. 1 мл 0,05 М раствора соответствует 0,01116 г РЬО. [c.117]

Определение скорости отверждения. Отверждение новолачных смол проводят на металлической плите, помещенной на электрическую плитку и нагретой до температуры 433 К. 0,5 г измельченной в порошок смолы предварительно смешивают в ступке с уротропином ( H2)6N4 ( 15% от массы смолы), а затем помещают на плиту так, чтобы площадь соприкосновения была не больше 1 см . Как только порошок перенесен, его начинают перемешивать стеклянной палочкой и замечают время по секундомеру. За конец отверждения принимают то время, когда смола перестает тянуться за палочкой и образуется твердая корка. [c.131]

При определении кальция в материалах с высоким содержанием железа последнее удаляют, используя аммиак [1398, 1510], щелочь в присутствии брома, уротропин (при pH 4— [c.141]

Обычный путь отделения алюминия в виде гидроокиси действием аммиака (по фенолфталеину) малоэффективен, так как СОа, всегда присутствующий в аммиаке, частично осаждает и кальций. При определении кальция алюминий лучше всего осаждать в виде гидроокиси уротропином. [c.163]

Для подтверждения роли формальдегида в процессе ингибирования сероводородной коррозии были испытаны фе-нилтиомочевина и дифенилтиомочевина. Эти соединения являются производными тиомочевины и не могут разлагаться в растворе кислоты с образованием формальдегида. Этот вывод был подтвержден колориметрическим определением формальдегида с хромотроповой кислотой. С другой стороны, из соединений, которые легко могут образовывать в кислых растворах формальдегид, был испытан уротропин (гексаметилентетрамин), гидролиз или расщепление которого с образованием формальдегида (возможно через образование промежуточных соединений [ 247 ]) будет протекать ло уравнению [c.86]

К анализируемому раствору прибавляют несколько капель НКОз (уд. вес. 1,4) для окисления железа, раствор нейтрализуют аммиаком до появления мути, которую растворяют прибавлением по каплям НС1 (1 1). В зависимости от количества осаждаемых элементов прибавляют 20—40 мл 30%-ного раствора уротропина, нагревают до 80° С и выдерживают при этой температуре в течение 10—15 мии. Раствор с осадком переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, доводят водой до метки и перемешивают. Фильтруют через сухой фильтр, первые порции фильтрата отбрасывают, из следуюш их порций отбирают аликвотную часть для определения магния [184]. [c.38]

В таком ускоренном варианте имеет место некоторая ошибка из-за занимаемого осадком объема. Для более точных определений осадок гидроокисей отфильтровывают, промывают 8—10 раз теплым 0,8%-ным раствором уротропина [371]. Об осаждении уротропином см. также работы [13, 326, 529, 879, 1021, 1022, 1145, 1159]. [c.38]

В нашей стране в качестве стандартного служит метод ГОСТ 13210—72, который применяют к автомобильным и к авиационным бензинам. Он основан на комплексонометрическом оттитровывании свинца, полученного разложением алкилов свинца соляной кислотой. Разложение осуществляют в специальном сосуде кипячением с НС1 [7]. Нижний слой отделяют и упаривают, органические примеси разлагают при необходимости азотной (кислотой и остаток (азотнокислый свинец) растворяют в воде. В водный раствор добавляют 5 мл 0,1 н. НС1, 2 мл уротропина и 3—5 капель индикатора ксиленоловый оранжевый (в смеси с азотнокислым калием) и титруют трилоном Б — комплексоном П1 (двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) до перехода цвета от сиреневого к желтому. При этом свинец связывается трилоном Б в хелатное комплексное соединение, в котором ион свинца неактивен и не дает окрашенных продуктов с индикатором. На одно определение требуется 50 мл бензина. Метод обладает удовлетворительной точностью — расхождения параллельных определений, согласно стандарту, не превышают 0,01 г/кг при содержании свинца в бензине до 0,5 г/кг и 0,02 г/кг при более высоком содержании. [c.205]

Косма и Лупша [877] применили для определения золота уротропин в щелочной среде. Образующийся при его гидролизе формальдегид восстанавливает золото до элементного. Метод пригоден для определения золота в сплавах. В присутствии серебра его отделяют с переосаждением в форме Ag l в присутствии Си, Bi, Hg осадок элементного золота промывают HNO3. [c.111]

Реакция ндет в несколько стадий и сопровождается образованием побочных про-луктов. прн определенных условнях могущих даже стать основными. Промежуточным продуктом реакцнн, по-вндимому, является мононнтрат уротропина [53, 71]. [c.266]

Определение с арсеназо. Арсеназо— бензол-2-арсоновая кислота-(1 -азо-7)-1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфокислота, натриевая соль, с алюминием образует фиолетовый комплекс, который использован для фотометрического определения алюминия 1198, 214, 215, 503]. Наибольшая интенсивность окраски комплекса наблюдается при 575—580 нм [214, 656] и pH 5,8 [198]. В этих условиях поглощение самого реагента довольно сильное. Как оптимальное значение pH указывается 5,1—5,8 [198, 214, 503] и 6,1— 6,8 [656]. Для создания среды лучше использов 1ть в данном случае уротропин [198, 214]. Молярный коэффициент погашения комплекса 12000 [ 656]. Окраска развивается за 15 мин. и остается постоянной несколько часов [214, 215, 656]. С увеличением количества реагента оптическая плотность возрастает, достигая максимума при содержании 1,0 мл 0,05%-ного раствора в 10 мл фотометрируемого раствора. С дальнейшим увеличением количества реагента оптическая плотность уменьшается [215]. Чувстрительность определения на фотоколориметре 0,5 мкг А1/10 мл [215]. Закон Бера соблюдается при содержании 1—8 л[c.127]

Определение осаждением сероводородом в присутствии уротропина. Осаждение урана сероводородом из нейтральных растворов солей уранила, или близких к нейтральным, в присутствии уротропина (гексаметилентетрамина) [182] обладает преимуществом перед осаждением сернистым аммонием, полисульфидом аммония или сероводородом, заключающееся в том, что осаждающееся красное вещество имеет кристаллическую структуру, обладает незначительной адсорбцией и быстро фильтруется. Осадок по составу близок к формуле HSS(0H)=U=(0U020NH4)4, но вследствие сильной зависимости состава осадка от условий его выделения и высушивания определение заканчивают прокаливанием осадка и взвешиванием в виде закиси-окиси урана. [c.63]

Для определения урана анализируемый раствор нейтрализуют раствором аммиака, нагревают до 60°, прибавляют около 2 г уротропина и в течение 15 мин. пропускают сероводород. Затем реакционную смесь нагревают в течение 15—20мин. при продолжающемся токе сероводорода и периодическом перемешивании. После этого колбу снимают с электроплитки и, не прекращая пропускать сероводород, дают раствору остыть до комнатной температуры. По окончании охлаждения прекращают поступление сероводорода, дают осадку отстояться в течение около 15 мин., после чего его отфильтровывают и промывают 3%-ным раствором нитрата аммония, содержащим 2—3 капли раствора аммиака в 250 мл. После высушивания прокаливают и взвешивают в виде UsOg. [c.63]

В ряде случаев при определении магния и кальция с эриохром черным Т, как и с другими индикаторами, прибегают к предварительному отделению сопутствуюш их элементов осаждением. Влияние Ге, А1 и Т1 устраняют осаждением аммиаком [686]. Длявыделе-няя гидроокисей А1, Ге, Т1, Zг применяют также гидролитическое осаждение уротропином [456, 518, 520, 522, 559]. Если в растворе присутствуют ионы фосфорной кислоты, то они осаждаются в виде фосфатов. Преимущества осаждения гидроокисей уротропином, по сравнению с аммиаком, несомненны [520] образуются более чистые осадки, удовлетворительные результаты получаются при однократном осаждении, в фильтрате накапливается меньшее количество аммонийных солей. Осаждение уротропхгаом проводят по следующей методике [520]. [c.38]

По более позднему их методу (1959 г.) определение оставшихся после реэкстракции из раствора трибутилфосфата в инертных разбавителях субмиллиграммовых количеств урана проводили в аце-тонно-водных растворах. Эти растворы содержали в качестве регулятора кислотности уротропин (гексаметилентетрамин). Для фотометрирования трибутилфосфатные растворы смешивались в определенном соотношении (1 10) с раствором, который содержал ацетон, воду, уротропин и дибензоилметан. В ряде случаев вода заменялась спиртом. [c.124]

Кроме того, висмут по этому методу можно определить следующим образом. К слабоазотнокислому раствору металлов прибавляют 2—3 г бромида калия или патрия и 0,5 г уротропина. Тотчас образуется бледножелтый осадок висмутбро-мистоподородного уротропина. Все разбавляют до 100 мл и медленно нагревают. Осадок растворяется, и раствор остается некоторое время прозрачным. По мере протекания гидролиза появляется легкое помутнение, которое все время усиливается, и через несколько минут образуется осадок бромокиси в виде шелковистых кристалликов. После прибавления 10—15 мл уротропиповой буферной смеси раствору с осадком дают охладиться, осадок отфильтровывают, промывают водой и по растворении его в разбавленной азотной кислоте заканчивают определение висмута в виде фосфата. [c.53]

П. П. Солодовников [196] также применял уротропин для выделения висмута в виде-BiOJ. Промытый и высушенный при 105—110° осадок взвешивался. Определению не мешают кадмий и небольшие количества свинца. При определении 0,06—0,08 г Bi ошибка составила около 0,2%. [c.56]

Определение выполняется следующим образом. К слабоазотнокислому раствору висмута объемом 25—50 мл, содержащему 0,05—0,1 г Bi, прибавляют 1,5—2 г иодистого калия и 0,3—0,5 г уротропина. После полного растворения уротропина со стенок стакана смывают приставшие частички образовавшегося осадка при помощи 96%-ного спирта и приливают еще 10—20 мл спирта. Раствору с осадком дают постоять 15—20 мин., затем осадок отфильтровывают через беззольный фильтр 589 с синей лентой и промывают спиртом. Фильтр с осадком переносят обратно в стакан. После прибавления избытка 0,1 п. раствора нитрата серебра осадок тщательно растирают в стакане стеклянной палочкой (фильтр стараются при этом не разрыхлять). Когда осадок примет равномерный красновато-желтый цвет, стакан нагревают до начала кипения и прибавляют по каплям при постоянном помешивании 2—3 мл концентрированной азотной кислоты. Раствор охлаждают, прибавляют 10 капель насыщенного раствора жел зо-аммиачных квасцов, и избыток нитрата серебра титруют 0,1 п. раствором NH S N. [c.222]

Смесь азотсодержащих соединений, получаемых при конденсации уротропина, мочевины, хлористого бензила при определенных условияз [100, с. 80]. [c.151]

Фотометрический метод. Комплексные галогениды и цианиды кадмия образуют окрашенные ассоциаты с анти-пирилметаном, уротропином, тетрафениларсонием. Органические серо- и азотсодержащие соединения взаимодействуют с кадмием, образуя окрашенные комплексы, применяющиеся для фотометрического определения кадмия. [c.105]

При использовании фенилсемикарбазида [929] восстановлению серебра мешают металлы с более положительным стандартным потенциалом, а также галогенид-ионы не мешают ионы РЬ и все металлы с более отрицательным стандартным потенциалом. Ошибка определения 0,06—0,16 г серебра ъ 20 мл раствора составляет +0)3%. При восстановлении серебра формальдегидом [749], получаемым разложением уротропина в щелочной среде, определению серебра мешают Си, Аи, Hg, Bi, которые также восстанавливаются реактивом, и галогенид-ионы. В присутствии пирамидона [930] [c.71]

Было проведено сравнительное изучение различных реагентов-осадителей (вольфрамат оксалат в присутствии глицерина, муравьиной, уксусной кислот, пиридина, анилина, мочевины, антипирина, уротропина сульфат молибдат) для гравиметрического определения кальция на смесях, содержащих 20-кратный избыток магния [1338]. Исследовалась возможность предварительного выделения магния оксихинолином, а также осаждение гекса-нитроникелата калия и кальция, осаждение кальция в виде тартрата, иодата и пикролоната. Лучшим оказался вольфраматный метод. [c.35]

По приведенной методике можно отделять от магния значительные количества мешающих элементов (при отделении небольших количеств их используют меньше диэтилдитиокарбамината и растворителя). Сочетание экстракции диэтилдитиокарбаминатов с осаждением полуторных окислов уротропином позволяет отделять одновременно все металлы, обычно сопутствующие магнию и мешающие его определению (кроме кальция) [420]. Предложено удалять примеси комбинированной экстракцией оксихинолинатов и диэтилд1СТиокарбаминатов [1041]. [c.46]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология