Четвертичные хлорной кислотой

Анализ перхлоратов основан обычно на превращении перхлорат-иона С10 в хлорид-нон СГ, который затем определяют объемным или весовым методом. Анализы ведут также восстановлением перхлоратов солями трехвалентного титана или осаждением их в виде труднорастворимых солей (например, перхлоратов калия и тетрафениларсония или комплексов четвертичных солен аммония). В особых случаях при анализе чистой хлорной кислоты применяют метод титрования. [c.105]

Навеску пробы, содержащую около 3 мэкв соли четвертичного аммония, растворяют в 150 мл ледяной уксусной кислоты. Если четвертичная соль имеет слабоосновные свойства (не галогенид), раствор титруют непосредственно хлорной кислотой. Если четвертичная соль — галогенид, в раствор пробы предварительно приливают раствор ацетата ртути в таком количестве, чтобы на 1 моль соли приходилось не более 2 моль ацетата. Вместе с тем этого количества раствора должно быть достаточно для полного превращения галогенида в ацетат (1 моль ацетата ртути дает 2 моль четвертичного ацетата). Обычно для проб, содержащих до 3 мэкв четвертичной соли, достаточно 10 мл раствора ацетата ртути. Полученный раствор титруют. [c.522]

Модификацией этого метода является [45] прямое титрование производных этиленимина раствором хлорной кислоты в уксусной кислоте или диоксане в присутствии избытка иодида четвертичного аммониевого основания (тетрабутиламмоний-иодида). Реакция основана на раскрытии этилениминного цикла иодистым водородом, образующимся вытеснением хлорной кислотой из четвертичной аммониевой соли [c.155]

На основании экспериментальных данных нами была выбран система метилэтилкетон (растворитель) — раствор хлорной кислоты в метилэтилкетоне (титрант) для дифференцированного определения смесей оснований. Этим методом были оттитрованы первичные, вторичные и третичные алифатические и ароматические амины, гетероциклические азотсодержащие соединения, четвертичные аммониевые основания и ряд других органических веществ, а также двух-, трех- и четырехкомпонентные смеси органических оснований. [c.318]

На основании опытов по титрованию четвертичных аминов в ледяной уксусной кислоте раствором хлорной кислоты авторы работы [120] пришли к следующим заключениям. [c.171]

Галогениды четвертичных солей аммония можно титровать как основания хлорной кислотой при добавлении ацетата ртути(11) (соляная кислота оттитровывает и избыток ацетата ртути(и)). [c.335]

В колбе Эрленмейера емкостью 50 мл взвешивают образец, содержащий 0,8 мг-экв оксиранового или азиридинового соединения, растворяют его в 10 мл хлороформа, ацетона, бензола или хлорбензола. Добавляют 10 мл раствора бромида или иодида и четвертичного аммониевого основания и 2—3 капли раствора кристаллического фиолетового и титруют 0,1 н. раствором хлорной кислоты в уксусной кислоте. Особенно отчетливо конечная точка наблюдается для эпокисей. Глухой опыт не проводят. [c.366]

На практике обычно применяются НС1, НВг или HF (табл. 2-10). Одна из методик состоит в том, чт НВг получают из хлорной кислоты я четвертичного бромида аммония этот метод обеспечивает быстрое титрование и большую контрастность по сравнению с методом определения с помощью НВг и уксусной кислоты [Л. 2-45]. [c.15]

Трифениламин в отличие от других третичных аминов не метилируется иодистым метилом и не образует четвертичных аммониевых солей. Он индифферентен даже к концентрированной серной кислоте. С самой сильной — хлорной кислотой он все же образует соль — перхлорат. [c.91]

Тетраметил- и тетрабутиламмоний перхлораты синтезировались из 10 растворов хлорной кислоты и соответствующей четвертичной гидроокиси и многократно перекристаллизовывались из горячих водных растворов, ви нвг повторно перекристалли-зовывали из смеси этилацетата и сухого этилового эфи-ра Цри этом, в согласии с работой найдено, что не- [c.152]

В многочисленных работах Г. Т. Пилюгина с сотрудниками [63—81) разработаны доступные методы синтеза четвертичны.х солей N-apилxинaльднния и Ы-ариллепиди-ния на основе реакции конденсации вторичных ароматических аминов с формальдегидом и ацетоном в присутствии хлорной кислоты [c.20]

Применяются соли четвертичных аммониевых оснований, позволяющие извлекать рений как из кислых, так и из щелочных растворов. Например, описано применение хлористого трикаприламина для экстракции рения из щелочных растворов. Практически используется его 5%-ный раствор в керосине, к которому добавляется дециловый спирт, предотвращающий осаждение малорастворимого перрената амина. При pH 12 коэффициенты распределения рения и молибдена равны соответственно 140 и 0,03. Для реэкстракции предлагается хлорная кислота [98]. [c.302]

Определение ЧАС обусловлено их кислотно-основными свойствами. Галогениды четвертичных солей аммония можно определять как основания путем неводного титрования хлорной кислотой при добавлении ацетата окисной ртути [1,2]. Однако в кремах, мазях и суппозитори- [c.539]

При большом избытке бромида четвертичного аммония и высокой концентрации хлорной кислоты можно проводить титрование оксиранов быстрее и с более резкой конечной точкой титрования, чем титрование смесью бромистого водорода с уксусной кислотой. [c.253]

Методика. 0,6—0,9 мг-экв этиленимина растворяют в 10 мл хлороформа в колбе Эрленмейера емкостью 50 мл (в зависимости от растворимости пробы можно использовать также ацетон, бензол или хлорбензол), добавляют 10 мл раствора четвертичного иодида и 2—3 капли индикатора (кристалл виолет). Титруют 0,1 N раствором хлорной кислоты из микробюретки емкостью 10 мл. При этом в большинстве случаев сразу получают довольно резкую конечную точку в противном случае можно использовать потенциометрическую корреляцию. Время от времени необходимо повторять слепой опыт. [c.156]

Бинарную смесь метилформнат — изопропиловый спирт вследствие, значительной разницы показателей преломления веществ, ее составляющих, анализировали рефрактометрически. Определение содержания окиси пропилена было основано на быстром взаимодействии эпоксидной группы о-тетраэтилами1юбромияо,м и на последующем взаимодействии полученного четвертичного аммония с хлорной кислотой [7]. [c.49]

Опыты проводились в термостатированных стеклянных ампулах емкостью 2 мл и стеклянных реакторах объемом 100 мл, снабженных термометром, рубашкой, обратным холодильником и магнитной мешалкой. Продукты реакции анализировались на содержание гидроперекиси иодометрическим методом [9], эпоксидных групп титрованием раствором НВг в ледяной уксусной кислоте [10] и титрованием хлорной кислотой в среде ледяной уксусной кислоты в присутствии избытка бромида четвертичного аммонийного основания [И]. Эпоксидные каучуки выделялись из реакционной массы осаждением метиловым спиртом, сушились в вакуум-суншльном шкафу и анализировались на содержание эпоксидных групп [10, И]. [c.38]

Описано применение четвертичных аминов в качестве экстрагентов, в частности хлористого трикаприламина, для экстракции рения из щелочных растворов. Практически используют 5%-ный раствор трикаприламина в керосине, к которому добавляют децило-вый спирт для предотвращения выпадения в осадок малорастворимого перрената амина. При pH 12 коэффициенты распределения рения и молибдена равны соответственно 140 и 0,03. Для реэкстракции предлагается хлорная кислота. Насыщение экстрагента хлорной кислотой снижает коэффициенты распределения соответственно до 6 и 0,001. Однако степень извлечения рения и в этом случае вполне приемлема при условии противоточной экстракции в несколько стадий [34]. В промышленности применяется экстракция рения трибутилфосфатом [35]. Подробнее о применении этого экстрагента сказано далее. [c.623]

Метод заключается в определении общего содержания солей потенциометрическим титрованием, раствором хлорной кислоты в среде уксусной кислоты в присутствии ацетата ртути. Галогенид гидроамины определяют как кислоты потенциометрическим титрованием спиртовым раствором щелочи в среде ацетона с небольшой добавкой воды. Концентрацию четвертичной аммониевой соли рассчитывают по разности результатов двух титрований. [c.143]

При первом титровании определяют общее содержание солей амина и четвертичного аммониевого основания. Для этого в стакан для титрования помещают точную навеску 1 г/моль пробы и смачивают ее 1 мл воды. После растворения пробы в стакан вводят 5 мл 6 %-го раствора ацетата ртути(П) в ледяной уксусной кислоте и 40 мл ледяной уксусной кислоты. Титруют потенциометрическч со стеклянным индикаторным электродом и хлорсеребряным электродом сравнения 0,1 н. раствором хлорной кислоты в диоксане. [c.143]

Здесь Ы — нормальность раствора хлорной кислоты р, —навеска исследуемой пробы для первого титрования (раствором хлорной кислоты), М1 и Мг — молярные массы эквивалентов галогенида четвертичного аммониевого основания и галогенидгидроамина, соответственно, г/моль — объем раствора хлорной кислоты, пошедшей на титрование, мл Хг —массовая доля галогенидгидроамина в растворе, %. [c.144]

Химические методы прямое титрование в этиленгликоле растворами соляной или хлорной кислоты с определением точки эквивалентности потенциометрическим методом, либо с помощью индикаторов (метилового красного, тимолового синего, бромфенолового синего) титрование четвертичным аммониевым основанием с метиленовым синим в хлороформе потенциометрическое или кондукто-метрическое титрование с катионным ПАВ обратное титрование избытка хлорной кислоты раствором гидроокиси тетраэтиламмония титрование натриевых солей жирных кислот в уксусной кислоте 0,1 н. НСЮ4 двухфазное титрование в системе хлороформ — водный раствор пропанола в присутствии индикатора бромкрезолового зеленого весовой метод — экстракция кислот диэтиловым эфиром с последующей отгонкой растворителя и взвешиванием остатка. [c.346]

Метод косвенного ацидиметрического титрования, предложенный Готье с сотр." для определения солей четвертичного аммония в количестве 0,2 мг-экв, состоит в следующем. Образец растворяют в воде и обрабатывают тетрафенилборатом натрия при pH 4—5. Чтобы облегчить коагуляцию осадка, добавляют хлорид алюминия. Тетрафенилборат аммония собирают на фильтре, растворяют в ацетоне и титруйт 0,04 н. уксуснокислым раствором хлорной кислоты, пользуясь метиловым фиолетовым в качестве индикатора. По сообщению авторов, точность метода 1 /о- Ниже приведены уравнения реакций , на которых основано определение [c.230]

Хлорная кислота Перкупраты Перманганат Четвертичные аммониевые соли Серебро (I) [c.488]

Свойства. Все акриданы, за исключением 5,5-дизамещенных (или 10-мо-нозамещенных), легко окисляются на воздухе (в твердом состоянии они окисляются труднее). Окисление акриданов в акридины бихроматом калия или хлорным железом описано на стр. 379 и сл. Те 5-замещенные акриданы, которые действительно являются псевдооснованиями четвертичных солей акридина (стр. 403), превращаются в эти соли при обработке кислотой. Среди акриданов и хлоргидратов соответствующих акридинов хорошо известны окрашенные соединения, по типу напоминающие хингидрон [79, 232]. 3-Аминоакриданы с двумя заместителями в положении 5 легко окисляются с образованием интенсивно окрашенных веществ (например, соединение Ь), которые Керманн [233] назвал карбазимами. Соответствующие производные 3-оксиакридана были названы карбазонами [234]. [c.407]

Гомолог, не содержащий метильных групп (VH, R = Н), был получен с выходом, не превышающим 15% [67]. Общий метод синтеза был рассмотрен на стр. 125. Большинство бензо [с]циннолинов представляет собой твердые соединения желтого цвета (аминопроизводные могут быть красными), обладающие слабыми основными свойствами. Родоначальное соединение имеет немного менее основной характер, чем циннолин (рКа 2,2 в воде и 1,6 в 50%-ном этиловом спирте при 20°) [151]. Основность 2-аминобензо[с]циннолина (рКа 6,7 в воде и 6,2 в 50%-ном спирте при 20°) [151] приблизительно та же что и 4-аминоциннолина. Соли этих соединений обычно более сильно окрашены, чем свободные основания окраска растворов аминопроизводных в кислоте часто изменяется в зависимости от количества кислоты предполагают, что это обусловлено образованием ряда солей [122, 126, 134]. Были получены различные кристаллические соли, в том числе двойные соли с хлорной платиной [125, 134], и многие четвертичные соли [125, 134] последние образуют характерные двойные соли с хлористым цинком, отличающиеся низкой растворимостью [126]. При обработке этих четвертичных солей аммиаком регенерируется бензо[с]циннолин [126]. [c.147]

Характерным свойством 1,2-дигидрохиноксалинов, не наблюдающимся у хиноксалина и его гомологов, является сильная флуоресценция в растворе. Подобно хиноксалинам, дигидросоединения являются очень слабыми основаниями, образующими обычно только однокислотные соли и дающими окрашенные растворы с концентрированной серной кислотой. Они легко окисляются до соответствующих хиноксалинов воздухом или мягкими окислителями, такими, как хлорное железо. Даже 1-замещенные 1,2-дигидрохинок-салины могут быть окислены таким же способом, причем продуктами реакции в этом случае являются четвертичные соли или псевдооснования хиноксалинов [108]. [c.396]