Термический анализ силикатов

Дифференциальная запись позволяет улавливать весьма незначительные тепловые эффекты, поэтому ее все более широко применяют при термическом анализе силикатов. [c.148]

Васенин Ф. И. Термический анализ силикатов.— Бюлл. ВНИИ Цемента, А 1, 79 (1937). [c.378]

В данной главе рассматриваются наиболее важные и широка применяемые методы исследования структуры силикатов дифференциальный термический анализ, рентгеноструктурный и рентгенофазовый анализ, электронная микроскопия, инфракрасная спектроскопия, спектры комбинационного рассеяния и электронный парамагнитный резонанс. [c.150]

На рис. 1 даны результаты дифференциального термического анализа основного углекислого кобальта, синтетического силиката кобальта и некоторых кобальтовых катализаторов. [c.430]

На кривых дифференциального термического анализа (ДТА) силиката кобальта (рис. , Ь) наблюдается примерно при 150° эндотермический пик, а около 700° — экзотермический пик, характерный для силиката кобальта. Видимо, это — экзотермический эффект превращения аморфного силиката кобальта в кристаллический. [c.430]

А. Кофлер разработал остроумный микроскопический метод для термического анализа процессов плавления и кристаллизации, а также для исследования образования новых молекулярных соединений, энантиотропныХ и монотропных превращений и т. д. (см. В. I, 89 и 90), основанный на непосредственном наблюдении области соприкосновения реагирующих веществ. Этот метод позволил убедиться, насколько может быть близ кой аналогия между органическими модельными веществами и многими силикатами. [c.371]

Лаборатория была организована с самого начала работы института, в 1949 г., и первоначально носила название Лаборатории синтеза технических силикатов. Одним из главных направлений работы лаборатории в первые годы было оснащение ее аппаратурой, необходимой для решения поставленных задач. Значительные усилия коллектива лаборатории были посвящены разработке новых конструкций приборов и их осуществлению, а также разработке соответствующих методик. Так, были созданы прибор для комплексного термического анализа, ряд высокотемпературных вакуумных печей, аппаратура для работ при высоких температурах в различных газовых средах, в том числе с регулируемым парциальным давлением кислорода, высокотемпературная прецизионная термогравиметрическая установка с заданной газовой средой, микроскоп для работы в различных газовых средах и рентгеновская установка для температур до 2500—2700°, высокотемпературный [c.41]

На рис. 4—6 приведены рентгеновские дифрактограммы, инфракрасные спектры и данные комплексного термического анализа исследуемых силикатов, а в табл. 7 — результаты анализа на содержание углерода, потери массы и гидроксильных групп, проведенного для исходных и модифицированных силикатов. [c.33]

Статический метод или метод отжига и закалки. В системах, отличающихся малой скоростью протекающих в них реакций (к числу этих систем относится большинство силикатов), только статический метод термического анализа дает совершенно надежные результаты. Применение его позволяет исключить влияние весьма обычных в силикатных системах явлений переохлаждения. Высокая вязкость силикатных расплавов сильно замедляет процессы кристаллизации и в результате они нередко осуществляются при температурах, лежащих значительно ниже истинной -температуры действительного равновесия между кристаллами и жидкостью. [c.144]

Вторичную кристаллизацию, протекающую в процессе охлаждения пробы, частично можно предотвратить, уменьшая навеску, употребляемую для обжига целый ряд силикатов удалось получить в стеклообразном состоянии, уменьшив величину проб от обычно применявшихся в 0,1—0,2 г до 0,02—0,01 г. Однако в ряде случаев и эта мера не приносит желаемых результатов. Для исследования термических превращений в подобных, кристалли зующихся с большими скоростями силикатных системах, применяют динамическую методику термического анализа. [c.146]

Уже в конце первого десятилетия XX в. термический анализ получил широкое распространение. Он стал применяться не только для изучения металлических сплавов, но и в других областях химии. Термический анализ вырос в самостоятельный и очень ценный метод исследования. Изучение силикатов [10] и солевых систем производилось главным образом методом плавкости, дополненным микроскопическими наблюдениями. В области органической химии термический анализ принес обильные плоды и разъяснил сущность и течение весьма сложных химических реакций. Термический анализ был также применен для решения важных вопросов минералогии и петрографии, с его помощью в лабораториях стали изучать процессы образования горных пород и минералов. [c.125]

Вид получаемых кривых существенно зависит от характеристик образца и эталона, атмосферы печи, скорости нагревания, которую можно изменять, меняя программу нагревания. Конструкция дериватографа позволяет проводить опыт либо в воздушной атмосфере, либо в атмосфере инертного газа. Наиболее определены требования к эталону и материалу тигля. Инертное вещество, выбранное в качестве эталона, не должно быть гигроскопичным, в исследуемом интервале температур с ним не должно происходить никаких превращений, его теплоемкость и теплопроводность должны быть близки к исследуемому веществу. Например, при исследовании карбонатов кальция и магния эталоном служит MgO, металлов — Си, Ni, глин и силикатов — АЬОз. Тигель должен быть сделан из материала, с которым исследуемое вещество не взаимодействует во всей области нагревания. К дериватографу прилагаются тигли из специальной термостойкой пластмассы и набор платиновых тиглей разного размера, что позволяет менять количество анализируемого вещества. Навеска образца должна быть такой, чтобы полностью было покрыто углубление в тигле, в которое помешается термопара. Примерно такое же по объему количество эталона помещают во второй тигель. Если в распоряжении исследователя нет достаточного количества образца, тигель заполняют тщательно перемешанной смесью образца с эталоном. Подробно влияние каждого фактора на запись рассмотрено в специальной литературе по термическим методам анализа. [c.344]

Получение однозначных надежных решений на основе термодинамического анализа геохимических процессов во многих случаях не может быть достигнуто и в силу того, что термические константы для многих сложных силикатов и алюмосиликатов определены с большой погрешностью и требуют тщательной экспериментальной проверки. [c.213]

Бблыпая часть силикатных технологических процессов протекает при высоких температурах экспериментальное изучение силикатных фазовых равновесий при этих температурах имеет таким образом первостепенное значение. Б этом направлении решающую роль сыграли работы Ф. Ю. Левинсон-Лессинга, создавшего раньше американцев первую школу по физико-химии силикатов, и Н. С. Курнакова—творца методики термического анализа силикатов. [c.6]

Дифференциально-термический анализ (ДТА). Исследовалась синтетическая парафиновая пленка Parafilm . Анализ и интерпретация осуществлены И. Г. Поляковой (Институт химии силикатов РАН, Санкт-Петербург). Эксперимент выполнен в режиме скорость нагрева печи 5 град/мин, чувствительность гальванометра 1/1.5 (очень высокая, так как тепловые эффекты очень слабые), вещество сравнения AljOj. [c.120]

В отличие от опыта 1, на катализаторах, содержащих смесь силиката никеля и двуокиси кремния (опыты 2 и 3), достигнуто практически равновесное превращение метана, что свидетельствует о высокой активности катализатора. Такое сильное каталитическое действие может оказывать только свободный никель, присутствие которого объяснимо реакцией протекания термического распада силиката никеля в условиях конверсии метана. Для подтверждения этой интерпретации наших данных был проведен рентгенофазовый анализ образцов силиката никеля и его смесей с двуокисью кремния после выгрузки их из конверторов по окончанию процесса конверсии. Расчет рентгенограмм всех образцов показал наличие в них только одной фазы металлического никеля и полное отсутствие силиката никеля. На рентгенограммах образцов линии, характеризующие SiOj, не обнаружены. По-видимому, двуокись кремния, как введенная в состав смеси, так и полученная в результате разложения силиката никеля, не образует кристаллической фазы, а находится в рентгеноаморфной форме. [c.139]

Мы не будем касаться методов измерений различных электрическпх свойств, как давно известных так и только что входящих в практику физико-химического анализа они освещены в специальной литературе. Охарактеризуем вкратце лишь наиболее важные и часто применяемые при изученпк диаграмм состояния свойства. Остановимся на методе термического анализа, растворимости, микроструктуры как имеющем общее значение вспомогательного метода, применяемого к любому классу веществ (металлы, соли, силикаты, органические вещества и др.). Измерения электропроводности и ьге-ханических свойств использз ются главным образом при изучении металличе- [c.80]

Термический анализ — важный метод физико-химического анализа (см. стр. 7). Он основан на определении температур фазовых превращений и применяется для чистых веществ и. цля систем из двух или большего числа компонелтов. Существуют различные разновидности термического анализа. В простейших случаях определение производят путем зрительного наблюдения. Это — визуальный метод термического анализа он заключается в том, что,при медленном нагревании или охлаждении отмечают температуру, при которой происходит выделение или исчезновение данной фазы (например, выделение первых кристаллов растворенного вещества из раствора при определении растворимости), Этот метод успешно применяется при изучении прозрачных веществ при не слишком высоких температурах. Для высоких температур, при исследовании металлов, силикатов и некоторых других химических соединений, большое значение имеет другой метод, основанный на наблюдении за скоростью изменения температуры при охлаждении или нагревании системы и на построении кривых зависимости температуры от времени. [c.190]

Для определения реакций дегидратации цеолитов > Кодзу и его сотрудники применяли метод термического анализа (см. В. I, 97 и ниже). Термические эффекты определялись с помощью дифференциального метода прокаленные диаспор, и кремнезем и полевой шпат служили материалом для сравнения. Длй гейландита отчетливые эффекты наблюдались при 200 и 325°С они отвечали гидратам с тремя и двумя молекулами воды. Эти результаты хорошо согласуются с результатами Вейгеля и Шёймана (см. С. II, 40). Разница между динамическими и статическими методами заключается в различии установленных температур для точек равновесия. Те же отчетливые ступени, которые были отмечены на кривых нагревания, соответствующие отдельным гидратам, фиксированы на кривых зависимости потери веса от температуры. У гейландита, однако, никаких дополнительных перерывов на термических кривых замечено не было вплоть до температуры 1350°С. В апофиллите, который, впрочем, не относится к типичным цеолитам, при повышенных температурах обнаружен, кроме эндотермических эффектов выделения воды, экзотермический эффект, что объясняется образованием новых безводных силикатов. [c.663]

Исследование М. А. Безбородовым реакций при плавлении карбонатсодержащих стекольных шихт дополнили работы Таммана и Эльсена данными, имеющими большое значение для промышленности. Совместно с М. Ф. Шуром М. А. Безбородов изучил образование растворимых и нерастворимых боратов, силикатов и боросиликатов после их выдержки при определенных температурах. При этом использовалась методика термического анализа с определением потери веса затем полученные продукты исследовались под микроскопом [c.857]

Использование комплексного термического анализа позволило установить ряд интересных явлений. Так, показано, что изменение объема ВаСОд в интервале 600—800° и Sr O при 700—900° не связано с полиморфными превращениями карбонатов, а вызвано собирательной рекристаллизацией вещества. При синтезе силикатов из двуокиси кремния и карбонатов щелочноземельных металлов образование силиката сопровождается значительным увеличением объема. Детальные исследования этого явления показали, что оно связано с разрыхлением реакционной смеси и значительным увеличением ее пористости при возрастании в то же время удельного веса вещества. Сильно разрыхленное состояние продукта реакции препятствует его дальнейшему спеканию. Выяснение этого обстоятельства, наблюдаемого и во всех других системах окислов элементов II и IV групп, имеет большое практическое значение, особенно в производстве радиокерамических и других плотных материалов. [c.45]

На кривых дифференциально-термического анализа (ДТА) для всех модифицированных глицидолом силикатов обнаруживается экзоэффект при 350° С (рис. 10, 11). С увеличением времени взаимодействия растет интенсивность пиков. На кривых ДТГ (рис. 10, 11) увеличение времени взаимодействия ведет к расширению температурного интервала экстремума от 300—400 до 250— 420° С. Кроме того, на высокотемпературном склоне пика выявля- [c.39]

Великому французкому ученому Лешателье наука о силикатах обязана разработкой ряда важнейших ее разделов. С его именем связано начало работ по термическому анализу глин, изучению структуры и процессов гидратации портландцемента, по равновесиям между расплавленными металлами и шлаками в металлургических печах, полиморфизму кварца и многим другим. [c.7]

Вопрос о солевых равновесиях обстоятельно рассмотрен в книге И. А. Каблукова. Правило фаз в применении к насыщенным растворам солей (М., Гостехиздат, 1933). Громадная роль физико-химического анализа в деле изучения силикатных систем подчеркивается в книге О. К. Ботвинкина. Введение в физическую химию силикатов (М.—Л., 1938). О значении физико-химического анализа для изучения металлических сплавов см. Н. В. Агеев и Д. И. Ш о й х е т. Термический анализ металлов и сплавов (Л., 1936) И. В. А г е е в. Химия металлических сплавов (М.—Л-, Изд-во АН СССР, 1941). [c.9]

С. Ф. Ж е м ч у ж н ы й и П. И. Лебедев. Обзор работ по термическому и микроскопическому анализу силикатов и солей, произведенных в лабораториях минералогии и общей химии в 1906 — 1912 гг. Известия СПб. Политехнического института, т. XVIII, вып. 1—2, 1912. [c.217]

В настоящее время имеются труды по отдельным группам минералов, В работе Е. Я. Роде [У-146, 149] подробно разработан термоанализ марганцевых руд, а также железных [У-147, 111-163, 164], свинцовых [111-165, 166] и других В. П. Ивановой собран достаточно полный материал по хлоритам [У-ЗО] Цветковым А. И. [111-216 218, У-199 201] составлены сводки термограмм по ряду различных минералов. Много работ посвящено термической характеристике силикатов и глин. Однако термоаналитические данные отдельных классов веществ являются только одной из возможных областей применения термографии и по существу представляют собою лишь качественный фазовый анализ различных смесей. Между тем, возможности применения термографии значительно шире. Этот объективный и чувствительный метод физико-химических исследований несомненно позволит глубоко проникнуть в сущность ряда явлений которые иными методами не могут быть изучены. [c.8]

Физико-хшический анализ отложений в теплоЫменной аппаратуре свидетельствует о том, что они отличаются по составу и происхождению. Первый вид отложений представляет собой продукты термической и механической эрозий футеровочного материала и состоит из дегидратированных силикатов алюминия, кальция и магния, а также включает кварц. Относительное содержание перечисленных компонентов мало, и распределяются они равномерно по ходу газового потока.Второй вид отложений - углеродсодержаище остатки продуктов неполного сгорания сырья, а третий - оксиды и сульфаты железа. Оксид содеряит- [c.109]

По отношению к нагреванию стабильность растворов силикатов "А определяется термической устойчивостью органических катионов. Начало их медленной термической диссоциации относится температуре 70—80 °С. Термогравиметрический анализ продуктов воздушной сушки растворов силикатов ТБА и ТЭА дает темпе-Рэтуру разложения 180—190 °С, куда относятся основные потери [c.95]

Практический интерес представляют методы, основанные на переведении галогенидов в соответствующие соли тетраалкиламмония, термическом разложении этих солей с образованием галогеналкилов и газохроматографическом анализе последних. Описаны реакционно-хроматографические методы определения и других анионов фосфатов, силикатов, нитритов, цианидов, тиоцианидов и др. (см. обзор в книге [64]). [c.240]

В настоящее время в литерат5фв по эстонским сланцам нет указаний на прямые аналитические определения конституционной воды минеральной части сланца, не улетучивающейся при стандартной сушке. Не опубликованы также и способы определения этой воды. Все имеющиеся сведения основаны на сравнении состава некарбонатной минеральной части эстонского сланца с составами сходных природных минералов. Между тем прямое аналитическое определение конституционной влаги некарбонатной составляющей минеральной части сланцев, в частности кукерсита, представило бы несомненный теоретический и практический интерес. Основная трудность решения этой задачи заключается, очевидно, в том, что имеющимися средствами анализа нока невозможно нацело удалить из сланца минеральную часть, не разрушая керогена и, что более важно, невозможно целиком удалить кероген, не нарушая целостности минеральной части. При этом термическое окисление керогена влечет за собой улетучивание части конституционной влаги глинистых силикатов, применение же мокрого окисления бихроматом, перманганатом и т. д. неизбежно связано с применением сильных кислот, приводящим к выделению свободной кремнекислоты из силикатов (Жукова, 1955). При сжигании навески сланца в печи для элементарного анализа к весу воды, соответствующему содержанию водорода в керогене, частично или полностью прибавляется вес улетучившейся конституционной влаги некарбонатной составляющей минеральной части сланца. В настоящей работе предпринята попытка разработать метод прямого аналитического определения конституционной воды минеральной части сланца, годный для оценки, хотя бы, порядка величин содержания этой воды в сланце. [c.143]