Метод температурного отжига

В области фазовых переходов (плавление, кристаллизация) также наблюдается резкое изменение теплоемкости полимеров. Эти процессы обычно изучаются методами адиабатной калориметрии (точность которой в результате применения электронных схем является достаточно высокой) в широком интервале температур. На температурных зависимостях теплоемкостей полимеров [10.6] проявляются характерные пики (рис. 10.17), которые с увеличением скорости нагревания сдвигаются в сторону повышенных температур (при этом высота их увеличивается). Такой характер изменения теплофизических свойств при переходе поливинилацетата (ПВА) из твердого состояния в жидкое обусловлен релаксационной природой процесса размягчения и связан с тепловой предысторией образцов. Так как температура стеклования ПВА равна 35° С, выдержка его при комнатной температуре равносильна хорошему отжигу. [c.267]

При выращивании методом Вернейля и аналогичными методами кристаллы подвергаются влиянию высоких температурных градиентов. Отжиг выращенных кристаллов помогает сильно [c.236]

Надетые на оправку кольца подвергают термической обработке—низкому температурному отжигу, при котором снимаются внутренние напряжения, и кольца фиксируются в положении с разведенным замком. Комбинированный метод применяют для поршневых колец среднего размера с прямым замком внакладку. Он состоит в сочетании метода термической фиксации замка с методом механического формообразования при этом упругость кольца достигается за счет вырезки части кольца и за счет развода концов кольца с термической их фиксацией. [c.80]

Из данных по диэлектрическим измерениям следует, что положения у-максимумов на температурной шкале для ПС и ПОФ практически совпадают (—119 и —116 °С соответственно). Более того, положение у-максимума (но не его интенсивность) может смещаться на 5—10 °С при повышении температуры отжига от 180 до 210 °С, т. е. оно чувствительно к методу получения образцов. Несмотря на [c.136]

У большинства металлов, таких, как Мо, Р1, НЬ, kg, Си, N1, АГи т. д., при обработке (ковке, вальцовке и т. п.) повышается твердость. Это явление можно устранить отжигом, который следует проводить иногда в атмосфере Нг или в вакууме. Таким методом можно превосходно обрабатывать платину — один из наиболее ковких металлов в технике отжиг платины обычно проводят в температурном интервале 800—900°. [c.11]

Получение пластмассовых сцинтилляторов полимеризационным методом при низких (около 20 °С), средних (50—100 °С) и высоких температурах (170—200 °С) ведут, как правило, в специальных ампулах (стеклянных или металлических). В зависимости от размера и конфигурации сцинтиллятора подбирается температурный и временной режим полимеризации и процесса охлаждения (отжига). [c.252]

Иная картина может наблюдаться в тех случаях, когда применяется динамический метод измерения теплоемкости в области размягчения стекла. Количественные калориметрические исследования процессов, связанных с размягчением и отжигом полимерных стекол, проведены Журковым и Левиным и Шароновым и Волькенштейном 70-72 примере поливинилацетата и полистирола Шароновым и Волькенштейном было показано, что при предварительной термообработке образцов на кривой температурной зависимости динамической теплоемкости = I (Т) наблюдаются максимумы, причем величина, положение и резкость этих максимумов [c.183]

Установление оптимального температурного режима отжига производили при помощи металлографического метода. Образцы для исследования изготовляли из горячекованых прутков. Отжиг проводили при 1100, 1200, 1300° С в течение 2 час. в вакуумной печи при остаточном давлении 133 10" —665 10 н1м . [c.180]

Преимуществами методов кристаллизации из расплава являются относительная простота аппаратуры, возможность использования высоких скоростей роста — до десятков миллиметров в час и выращивания очень больших кристаллов — до нескольких десятков килограммов. Но вырастающие кристаллы содержат множество дефектов, образующихся из-за температурных напряжений при росте и в основном в процессе остывания готового кристалла. После роста требуется специальный отжиг. [c.380]

Данные об уменьшении молекулярных весов приходилось получать с помощью специальных косвенных методов. Методы, наиболее подробно оцененные количественно, были связаны с кристаллизацией расплава по заданному режиму отжига, т. е. с измерением стандартного удельного веса (где за кристалличностью следят по измерению плотности) и собственного удельного веса (наблюдают с помощью ИК-спектроскопии). Во втором методе не требуется никаких мер для предотвращения образования пустот в образце полимера. Использовались также методы, основанные на измерении вязкоупругих свойств расплава, включая вязкость расплава [10, 14], время достижения нулевой прочности [10, 14], мгновенный и заторможенный модуль эластичности. Последний по мере деструкции постепенно изменяется (температурный коэффициент меняется от положительного до отрицательного значения) [10—13[, что является естественным проявлением каучукоподобной эластичности переплетений (положительный температурный коэффициент), которые становятся менее многочисленными по мере того, как цепи укорачиваются. Некоторые из использованных методов, основанных на вязкоупругих свойствах расплава, должны быть почти эквивалентны максимальному времени релаксации Тобольского, которое было скоррелировано с молекулярным весом. Необычный показатель степени молекулярного веса (0,78) по сравнению с более распространенной величиной, равной 3,4, а также влияние постоянной термической деструкции при температурах, которые лишь не- [c.263]

Метод температурного "отжига". Подход достаточно универсален и 10жет быть использован при изучении самых разнообразных проблем, (Вязанных с оптимизацией. Расчет системы начинается с процедуры Монте 1Сарло при повышенной температуре и затем воспроизводится при более Шзких. График охлаждения - важнейший элемент данного метода. Если выполняется соответствующим образом, то исследуемая система (в Йашем случае, конформационно лабильный пептид), постепенно "замо- [c.243]

ВтДм-К) (293 К) р образца после холодной деформации 24,8-10 Ом-м, температурный коэф. р 3,4-10 К (273-373 К). В. парамагнитен, магн. восприимчивость массивного образца 5,48-10" . Стандартный электродный потенциал fV° — 1,50 В. Т-ра перехода в сверхпроводящее состояние ниже 5,4 К. Для металла (очищенного ио-дидным методом) после отжига модуль упругости 141000 МПа пределы пропорциональности, текучести и прочности при растяжении соотв. 85, 118 и 220 МПа твердость по Бринеллю 600 МПа коэф. Пуассона 0,36 относит. удлинение 17-45%. В. пластичен, при нагр. на воздухе выше 300 С становится хрупкпм. Примеси кислорода, водорода и азота резко снижают пластич. св-ва В. и повышают его твердость и хрупкость. [c.349]

Железо. Эдварс и Пфейль [17, 71], вероятно, первыми вырастили кристаллы железа методом деформационного отжига. Этим способом удается выращивать кристаллы железа удовлетворительного качества, но условия выращивания сильно зависят от чистоты исходного материала. Железо с содержанием свыше 0,057о углерода (мягкая сталь) не рекристаллизуется. Для рекристаллизации требуется его обезуглероживание в восстановительной атмосфере (до концентрации углерода 0,01%). Проще же взять армко-железо или железо вакуумного переплава (99,99%). Оптимальный размер зерен в исходном материале составляет около 0,1 мм. Как правило, образцы предварительно прокатывают с обжатием на 50% и затем деформируют ( на 3%) растяжением [7]. Для лучшего контроля за образованием зародышей целесообразно локализовать область критической деформации [40]. После создания критической деформации поверхностные слои стравливают или удаляют электрополировкой. Затем образец отжигают 72 ч при 880—900 °С. Отжиг в поле температурного градиента, по-видимому, улучшает качество материала [39, 42]. Иногда после окончания ростового отжига поверхностный поликристаллический слой образца необходимо стравить, чтобы выявить крупные кристаллы. [c.160]

Для регистрации фазовых превращений используют как кривые нагревания, так и кривые охлаждения, причем каждому методу присущи определенные преимущества и недостатки. Для исследования диаграмм состояния методом ДТА рекомендуется определение температур солидуса проводить по кривым нагревания после соответствующего гомогенизирующего отжига, а температуры ликвидуса — по кривым охлаждения. Корректировка температуры ликвидуса с учетом переохлаждения проводится сравнением эвтектической остановки на кривой охлаждения и кривой нагревания (рис. 8). Соответствующая температурная поправка (А/) прибавляется к температуре ликвидуса, определенной по кривой охлаждения. При этом дбпускается, что величина переохлаждения одинакова для ликвидуса и солидуса. [c.19]

Изменением температурно-временных режимов структуро-образованнн. Наиболее часто изделия подвергают термообработке, в результате которой достигается желаемая надмолеку--пярная структура. Различают три метода обработки закалку, отжиг, нормализацию. Закалку проводит в теплоносителе при быстром охлаждении (0,8—1,6 К/с). Она снижает степень кристалличности, твердость, повышает эластичность материала. Отжиг проводит в теплоносителе при медленном охлаждении (менее 0,8 К/с). Он повышает степень кристалличности, прочность, твердость. Нормализация осуществляется при медленном охлаждении в во.здушной среде. Она способствует снижению остаточных напряжений, 1нироко применяется для аморфных полиме-ров. [c.68]

Изучение внутреннего трения в наноструктурной Си, полученной РКУ-прессованием, проведено в работах [316, 314, 413], где исследовали его амплитудную и температурную зависимости методом крутильного маятника. Было выявлено, что в наноструктурной Си наблюдается высокий уровень фона (амплитуднозависимой части) внутреннего трения, который был в 4-5 раз выше, чем у крупнокристаллических образцов, полученных отжигом при высоких температурах, и в 2-3 раза выше, чем у деформированного серого чугуна (50 х 10 ), который является критерием при определении условной границы [315, 316] высокого демпфирования. [c.180]

Отжиг стекла производится в каленице , т. е. в специальной печи для отжига стекла, обычно в непрерывном процессе, при котором заложенное стекло передвигается на бесконечной ленте. Поскольку отжиг является выравниванием напряжений, происходящим вследствие внутренних течений в стекле, можно было бы ожидать, что скорость устранения напряжений должна быть пропорциональна этим напряжениям и обратно пропорциональна вязкости стекла. Данные подтверждают правильность этого предположения [142, 143]. Исследование механизма отжига с точки зрения вязкостно-температурных характеристик жидкости (стр.40) выясняет причину существования узкой температурной области, в которой возможно проведение успешного отжига данного сорта стекла. О методах измерения чрезвычайно высокой вязкости см, стр. 34. [c.305]

Можно ожидать, что поверхностный атом, имея меньшее число соседей, чем объемный, должен связываться менее прочно, и это подтверждают данные температурной зависимости рефлексов ДМЭ и мёссбауэровские спектры высокодисперсных металлов. Для граней (100), (110) и (111) металлов с г. ц. к. и о. ц. к. структурами (N1, Р(1, Pt, Ag, Си, 1г, РЬ, ДУ, Мо, Сг, ЫЬ) отношение дебаевских температур поверхностных и объемных атомов составляет 0,4—0,85 [1, 2], а среднеквадратичные амплитуды колебаний, перпендикулярных поверхности, в 1,2—2,5 раза больше амплитуд колебаний объемных атомов. Из-за ангармоничности атомных колебаний увеличение их амплитуды приводит к растяжению поверхностных слоев в направлении, перпендикулярном поверхности. Степень растяжения, однако, относительно мала не превышает 5% [3], а более вероятно 1—2% [4]. В то же время для грани (110) алюминия (непереходного металла), по-видимому, наблюдается сжатие поверхностных слоев, достигающее 10—15% [5]. Причина такого поведения алюминия неизвестна. Для трех металлов — золота, платины и иридия — методом ДМЭ обнаружена перестройка поверхностных слоев, стабильная нри комнатной температуре и соответствующая, по-видимому, отсутствию на поверхности примесей [6, 7]. После очистки ионной бомбардировкой и отжига грани (100) этих металлов дают картины ДМЭ, которые можно объяснить перестройкой самого внешнего слоя металлических атомов. На грани (100) Р1 наблюдаются дифракционные картины от двух структур внешнего слоя—(1X2) и (1x5), а на гранях (100) Ли и 1г — от одной структуры (1x5). Структура (1X5), несомненно, возникает от совмещения решетки грани (100) подложки и решетки внешнего слоя, представляющей собой несколько сжатую структуру С (1x2). Обе структуры наблю- [c.110]

Помимо резкого возрастания L еще одно явление оказывается очень характерным в температурном интервале И области— значительное ухудшение упорядоченности образцов на начальных стадиях отжига (при Готж = сопз1) [84]. Методами рентгеновской дифракции, двойного лучепреломления, дилатометрии, ДСК и др. было обнаружено падение плотности и кристалличности, исчезновение рентгеновских рефлексов, соответствующих отражениям от кристаллографических плоскостей, уменьшение двойного лучепреломления и т. п. (рис. 1.23). Все эти эффекты, наступающие в первые минуты, тем сильнее выражены, чем выше температура отжига. [c.74]

Готовая стекломасса через выработочный канал 7 поступает в машинную камеру для изготовления листового стекла необходимой толщины методом непрерывного проката. Непосредственное питание машин стекломассой из выработочной камеры, обеспечивающей необходимый для выработки стекла температурный уровень, гарантирует получение листового стекла высокого качества. Пройдя между двумя водоохлаждаемыми вальцами из жаропрочной стали, отформованная лента стекла попадает на охлаждаемую металлическую плиту, и далее по роликам направляется в отжиго-вую печь. При этом способе поверхность прокатанного стекла получается шероховатой, поэтому после охлаждения стекло необходимо шлифовать и полировать на специальных агрегатах. [c.573]

Гусейнов и др. [30] изучали электрические и термоэлектрические свойства монокристаллов TlSe, полученных зонной плавкой и подвергнутых дополнительной термической обработке, которая снимала термические напряжения образцов после кристаллизации. Монокристаллы сначала отжигались при 280° С, затем медленно охлаждались. Эта обработка приводила к повышению электросопротивления от 1 до 190 ом-см при комнатной температуре. Использованный метод зонной кристаллизации несколько отличался от метода, описанного в работе [24], тем, что в нем применялся дополнительный нагреватель, способствующий уменьшению радиального температурного градиента и, следовательно, уменьшению термических напряжений в образце. [c.158]

Наиболее полная информация об отжиге получена для монокристаллов со сложенными цепями, выращенных из раствора. В этом случае кристаллы могут быть хорошо охарактеризованы (разд. 3.3.2) и детально проанализированы методами электронной дифракции и электронной микроскопии, а также методом дифракции рентгеновских лучей (разд. 4.1.2). Из всех изученных полимеров полиэтилен, как обычно, был исследован первым и наиболее детально. Келлер и О Коннор [66] обнаружили, что при отжиге вблизи температуры плавления обычно наблюдаемый на малоугловых рентгенограммах большой период в 120 А, являющийся следствием первоначального складывания цепей при кристаллизации, исчезает и одновременно появляется новый большой период в 200 — 300 А. При этом дифрак-тограмма в больших углах также изменяется, и эти изменения свидетельствуют о разупорядочении вокруг кристаллографической оси Ь Этот первый эксперимент по отжигу был, должно быть, примером, проявления значительной рекристаллизации (разд. 7.1.8). Затем Рэнби и Брумбергер [101] исследовали температурную зависимость большого периода в широком температурном интервале. Первыми [c.472]

Исследование отжига структур типа шиш-кебаб методом термического анализа проведено на полиэтилене Вундерлихом и др. [130], а на полистироле Пельцбауэром и Манли [93]. Как правило, плавление выращенных из раствора структур типа шиш-кебаб начинается при температуре, при которой плавятся обычные полученные из раствора кристаллы. Основное плавление наблюдается в температурном интервале между максимумами пиков плавления образцов, полученных из раствора и из расплава. Кроме того, небольшая доля материала, содержащего структуры типа шиш-кебаб обычно 5 — 20%, перегревается (см. гл. 9 т. 3). Эта способная к перегреву часть материала отожде -ствляется с фибриллярным остовом. После отжига структуру типа шиш-кебаб в полиэтилене в течение 2880 мин при 129,3 °С (структуры оыли выращены из 1 вес.%-ного ксилольного раствора при 96 °С и промыты при 99 °С) пик плавления, зарегистрированный при скорости нагревания 5 град/мин, сместился со 129,5 до 138,1 °С. Эта последняя температура значительно выше, чем температура плавления вы- [c.495]

Эмпирический способ экстраполяции температур плавления отожженных кристаллов к равновесной температуре плавления был развит Камиде[119]. Преимущество этого метода состоит в определении температур плавления более совершенных кристаллов, чем образующиеся при первичной кристаллизации, и как следствие этого в более узком температурном интервале экстраполяции. Образцы отжигаются при последовательном увеличении температуры и времени отжига. Как было показано в т. 2 (см., например, рис. 7.10 и 7.11), при достаточно высоких температурах отжига после частичного плавления в его начале происходит медленное увеличение степени кристалличности образца полимера. При переходе к самым высоким температурам отжига время, необходимое для завершения упорядочения, становится бесконечно большим, и в конце концов при некоторой температуре степень кристалличности становится равной нулю. Эта температура, как предполагает Камиде [119], близка к равновесной температуре [c.55]

Способ ориентации имеет очень важное значение еще и потому, что полимеры, ориентированные двумя описанными выше методами, различаются не только морфологически. Бэрхем и Келлер [55] провели подробный сравнительный анализ ориентированных полимерных структур, получаемых нз полиэтилена, и пришли к выводу, что на всех уровнях от электронно-микроскопического до макроскопического ориентированные полимеры сильно различаются в зависимости от того, получены ли они прямой кристаллизацией или деформацией уже сформованного кристаллического материала. Одним из таких свойств, которое они считают очень важным для ориентированного полимера, является его усадка в процессе отжига. Полимерные ориентированные системы, полученные в процессе холодной вытяжки, обнаруживают значительную усадку при отжиге в температурном интервале существенно ниже температуры стеклования (плавления). В то же время полимер, ориентированный в расплаве, практически не обнаруживает усадки вплоть до температуры стеклования (плавления). Таким образом, и кристаллические, и аморфные полимеры, получаемые при ориентации в процессе холодной вытяжки, приобретают фибриллярную структуру и специфические механические свойства. [c.13]

По-видимому, существует тенденция к росту сдвойникован-ных кристаллов с преимущественной ориентацией. Аллен и др. [41] отметили преобладание направлений, близких к (011). Кристаллы с заданной ориентацией выращивались по методу Фудзи-вары [27, 39, 72]. В этом методе один конец образца, в котором предварительно создана критическая деформация, помещают в отжиговую печь с температурным градиентом. Через некоторое время рост прерывают и образец разрезают таким образом, чтобы монокристальное зерно с нужной ориентацией превалировало на поверхности роста. Затем образец изгибают так, что это затравочное зерно в процессе последующего отжига вызывает развитие нужной ориентации в остальном объеме стержня. Специальные технологические приемы позволяют выращивать кристаллы с требуемой ориентацией по всему объему образца удалось даже вырастить стержень, содержащий всего лишь два монокристалла [73]. В табл. 4.1 обобщены способы выращивания кристаллов железа. [c.160]

Другая причина образования дефектов при методе вытягивания из расплава — напряжения, возникающие при быстром ох-лалсдении кристалла до комнатной температуры. Такие напряжения могут быть вызваны температурными градиентами в используемой установке для вытягивания или тем, что кристалл слишком быстро извлекается из системы и сразу охлаждается до комнатной температуры. В этих условиях температура разных частей кристалла будет неодинаковой. В результате возникнут различия в размерах областей, выделенных в разных частях кристалла. Если эти различия приведут к упругой деформации, то они исчезнут, когда кристалл попадет в изотермические условия. Если же при высокой температуре возникнет неоднородная пластическая деформация, то весь кристалл при охлаждении до комнатной температуры может оказаться неравномерно упруго напряженным. Если в результате деформации возникнут дислокации или границы зерен, то эти дефекты останутся при комнатной температуре и повторный отжиг кристалла после того, как он был охлажден до комнатной температуры, может оказаться не очень эффективным. Лучше отжигать кристаллы, начиная с температуры роста, без предварительного охлаждения их до комнатной температуры. [c.209]

Оказалось, что отжиг в течение 1 ч на воздухе приводит к изменению плотности, скорости звука и tgo лишь в том случае, если температура отжига превышает 160 °С. При этом с ростом температуры отжига возрастают плотность, степень кристалличности и скорость звука, измеренные при 20 °С, а tg O уменьшается. Акустические измерения проводились резонансным методом на частоте 200 гц. На температурной зависимости скорости звука в исходном неотожженном поликапроамиде наблюдаются (рис. 60) температурные переходы при —89 21 32 80 и 126 °С. [c.185]

И. Ф. Канавец изучал возникновение остаточных напряжений в прессованных изделиях из фенопластов и амипопластов с применением поляризационной установки Кирничева и Зайцева. Он нашел, что в указанных материалах обнаруживаются остаточные термические напряжения — при температурных градиентах (одностороннее охлаждение носле прессования, работа при изменении эксплуатационных температур), а также остаточные диффузионные напряжения — при градиенте концентрации влаги и летучих веществ (как при потерях влаги и летучих, так и при увлажнении образца). В указанной работе демонстрируются картины распределения этих остаточных напряжений в прозрачных пластиках, полученные фотографированием в поляризованном свете. Описан метод уменьшения величин остаточных термических напряжений посредством медленного отжига. [c.218]

Смотреть страницы где упоминается термин Метод температурного отжига: [c.263] [c.56] [c.256] [c.263] [c.137] [c.190] [c.262] [c.639] [c.342] [c.108] [c.40] [c.328] [c.520] [c.524] [c.59] [c.229] [c.365] [c.145] [c.96] [c.40]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология