Этиловый обезвоживание

Этиловый спирт представляет собой бесцветную жидкость с температурой кипения 78,3°. Температура кипения 96%-ного спирта 78,2°. Этиловый спирт образует азеотропные смеси со многими органическими растворителями. В табл. 83 приведены некоторые такие смеси. Обезвоживание технических спиртов может осуществляться азеотронной перегонкой. Для этой цели применяют или бензол, который образует тройную азеотропную смесь из 18,5% вес. спирта, 74,1 % бензола и 7,4% воды, кипящую при 64,9°, или трихлорэтилен, дающий тройную азеотропную смесь, содер кащую 64,9 объемн. части трихлорэтилена, 6,8 объемн. части воды и 23,8 объеми. части этилового -спирта и кипящую при 67,2°. [c.205]

Следует отметить, что регенерация третьего компонента, хлористого метилена, из его раствора с метанолом также является проблемой разделения азеотропа, и в этом основной недочет описанного метода. Однако, если третий компонент, прибавляемый с целью разделения азеотропической смеси, образует тройной азеотроп с компонентами системы, кипящий при более низкой температуре, чем исходный, и при этом, получаемый в виде дестиллата тройной азеотроп является гетерогенным в жидкой фазе, то благодаря тому, что при расслоении жидкости получаются фазы с весьма широко различающимися составами, можно с выгодой использовать этот процесс. Это делается, например, при обезвоживании этилового алкоголя его перегонкой с бензолом. [c.149]

При обезвоживании этилового алкоголя обычно работают с некоторым избытком третьего компонента, против его теоретически необходимого минимума, и перегоняемая тройная смесь имеет в начале перегонки состав определяемый, например, фигуративной точкой Н, лежащей на той же прямой СЬ. По мере протекания хода перегонки, с верха укрепляющей колонны уходит дестиллат постоянного состава, определяемого тем же тройным азеотропом перегоняемая смесь обедняется компонентом w и когда он полностью выкипает, в кубе остается смесь компонентов а и , фигуративная точка Ь которой определяется пересечением прямой, соединяющей точки Л1 и // со стороной аЬ треугольника. [c.151]

Оксид бария и оксид кальция. Оксид бария более эффективен, но менее доступен. Его применяют для высушивания гигроскопических органических оснований, например пиридина и пиперидина. Этиловый спирт, абсолютированный оксидом бария, содержит 0,1% (масс.) воды. Оксид кальция дешев, но обла-дает средней осушающей способностью. Так этиловый спирт после абсолютирования оксидом кальция содержит до 0,4% (масс.) воды. Оксиды бария и кальция нельзя применять для обезвоживания соединений кислого характера и сложных эфиров. [c.172]

Близкая к описанной схема может быть применена при образовании разделяющим агентом тройного гетероазеотропа, как это имеет место, в частности, в процессах обезвоживания низко-кипящих жирных спиртов, например этилового, путем азеотропной ректификации с бензолом как разделяющим агентом. Отличие в этом случае состоит в том, что дистиллат отгонной колонны, как правило, сильно отличается по составу от азеотропа. [c.207]

К солевой ректификации применимы методы расчета обычной ректификации. Солевая ректификация используется для обезвоживания этилового, пропи-лового и изопропилового спиртов, концентрирования водно-формальдегидных растворов низкой концентрации, концентрирования соляной, азотной, уксусной кислот. В некоторых случаях в качестве разделяющих агентов применяются растворы щелочей. [c.285]

Органические растворители могут применяться для обезвоживания растворов с целью кристаллизации из них солей. Растворители, полностью смешивающиеся с водой (например, метиловый, этиловый [c.322]

Опыт 17. Обнаружевне воды в этиловом спирте и обезвоживание его [c.39]

В лаборатории обезвоживание ректификата можно производить несколькими способами. 99,5%-ный этиловый спирт готовят длительным (до 10 часов) кипячением с окисью кальция. Техническую окись кальция предварительно прокаливают 1—2 часа в электрической печи или на горелке в железном сосуде. На 1 л 95,6%-ного спирта, залитого в медную или стеклянную колбу емкостью 2 л, берут 250 г окиси кальция. Смесь нагревают 6 часов с обратным холодильником, закрытым трубкой с окисью кальция. После охлаждения спирт отгоняют на приборе для перегонки безводных растворителей (см. рис. 154), причем в отгоне получается 99,5%-ный спирт. [c.157]

Для обезвоживания этилового спирта, очень трудно отдающего воду, пользуются обезвоженным медным купоросом и окисью кальция (негашеной известью). [c.27]

Обработку окисью кальция для удаления волы, вызывающую большие потери, следует применят , только в том случас, если содержание воды превышает 3—4%. На 1 л метанола вводят не менее 250 г окиси кальция и обработку ведут, как описано при этиловом спирте. При таком методе обезвоживания, при условии, что /ю часть метилового спирта отделяют в виде предгона и /ю часть оставляют в остатке, получают метиловый спирт с содержанием воды 0,1%. [c.57]

Высушивание при помощи водопоглощающих ор> ганических жидкостей. Многие твердые кристаллические или порошкообразные вещества можно обезвоживать при обработке их такими водопоглощающими веществами, как этиловый или метиловый спирт, ацетон, и другими органическими жидкостями, способными растворять воду. Обезвоживание этим приемом проводят или на воронке Бюхнера, нли насыпая обезвоживаемое вещество в коническую колбу со спиртом или ацетоном. В воронку Бюхнера помещают кружок фильтровальной бумаги, насыпают иа него твердое вещество, включают вакуум-насос и начинают промывать обезвоживаемое вещество спиртом или ацетоном на фильтре. Обезвоживание проводят при небольшом разрежении, и оно протекает довольно быстро. Если же высушивают в конической колбе, то, насыпав в спирт или в ацетон, находящиеся в колбе, высушиваемое вещество, колбу закрывают пробкой и несколько раз встряхивают. Затем дают отстояться и сливают высушивающую жидкость с осадка. [c.197]

Химическое обезвоживание может быть достигнуто пропусканием фиксированных тканей через несколько смен метилового или этилового спирта или ацетона. Это может быть сделано либо полной заменой одной концентрации на другую, либо медленным, но непрерывным закапыванием большого объема [c.246]

Разделение смеси на компоненты путем ректификации затрудняется в системах, в которых компоненты в чистом состоянии обладз7от близкими давлениями насыщенного пара или в которых образуется азеотропная смесь. В таких случаях нередко применяют методы, называемые азеотропной перегонкой и экстракционной (экстрактивной) перегонкой. Они основаны на добавлении к системе из двух компонентов третьего, который обладает различной растворяющей способностью по отношению к основным компонентам системы и в соответствии с этим неодинаково изменяет летучесть последних. В качестве примера азеотропной перегонки можно привести обезвоживание этилового спирта путем перегонки при добавлении бензола, а в качестве экстракционной — разделение бутан-бутиленовой смеси путем перегонкн при добавлении водного раствора ацетона. [c.324]

Этанол (метилкарбинол, этиловый спирт) — бесцветная подвижная жидкость с жгучим вкусом и характерным запахом. Температура кипения этанола 78,4°С, температура плавления -114,15°С, плотность 0,794 т/м . Этанол смешивается во всех отношениях в водой, спиртами, глицерином, диэтиловым эфиром и другими органическими растворителями. С некоторыми из них (водой, бензолом, этилацетатом, хлороформом) он образует азеотропные смеси различного состава. Азеотропная смесь с водой, содержащая 95,6% об. этанола, кипит при постоянной температуре 78,1°С. Поэтому, для получения безводного ( абсолютного ) этанола в промышленности используют специальные методы его обезвоживания, например, абсолютирование бензолом. Этанол образует алкоголяты с солями кальция и магния, например СаС12 4С2Н50Н и МяСЬ бСгНбОН. [c.270]

При обезвоживании этилового спирта сырец S состава, близкого к двойной азеотропной смеси этанол— вода (96 масс.% этанола), вводится в колонну, которая орощается флегмой О, содержащей бензол (рис. VI-49). В результате разделения согласно правилу прямой линии отгоняется более летучая тройная азеотропная смесь Аз (18,5 масс.% этанола, 74,1 масс.% бензола и 7,4 масс.% воды, т. кип. 64,85°С). В качестве остатка (исчерпанной жидкости) получается безводный этанол А. После охлаждения до соответствующей температуры азеотропная смесь распадается на две жидких фазы бензольную О (84,5 масс.% бензола, 14,5 масс.% воды) и водную О (36масс.% воды, 53 масс.% этанола). Бензольная фаза поступает на верхнюю тарелку разделительной колонны, а водная фаза дистиллируется во второй колонне и дает по правилу прямой линии в качестве дистиллята тройную азеотропную смесь Аз и исчерпанную жидкость D, содержащую только этанол и воду. Водный раствор подвергается ректификации в третьей колонне получается двойная азеотропная смесь S, которая направляется вместе с сырцом в первую колонну, и вода. По такому методу производится полное разделение спирта и воды в присутствии бензола. [c.509]

Просев чешуйчатого природного графита — термическое рафинирование при 2500 50 С — сушка в целях удаления влаги из графита — виброизмельчение — холодное и горячее окисление в смеси концентрированных серной и азотной кислот ю образования МСС с Н2804 — гидролиз—декантация — промывка осадка на фильтре дистиллированной водой — обезвоживание этиловым спиртом. Далее осадок после отсасывания спирта переносят в емкость и разбавляют этиловым спиртом или ацетоном до концентрации 38-42 г/л растворителя. [c.366]

В качестве растворителей, для неводного титрования чаще всего применяют муравьиную и уксусную кислоты, уксусный ангидрид, метиловый, этиловый, изопропиловый, втор- и грег-бутиловый спирты, ацетон, метилэтилкетон, метилизобутилкетон, пиридин, диметилформамид, ацетонитрид, нитробензол, хлороформ и др. Для очистки и обезвоживания иеводных растворителей применяют методы, описанные в специальных руководствах . [c.438]

Для выяснения свойств спиртов в гелях кремниевой кислоты интер-мицеллярная вода гидрогелей была замеш,ена метиловым и этиловым спиртами. Рентгенографическое исследование полученных таким путем алкогелей показало, что в этих системах также происходит структурирование спирта, степень которого изменяется в зависимости от содержания соответствуюш,его спирта в образце. Так как спирты обладают способностью вступать в водородные связи с поверхностными ОН-группами геля, то образующаяся при этом система водородных связей вызывает изменение самой интермицеллярной жидкости. Следовательно, процесс обезвоживания гелей кремниевой кислоты сопровождается изменением их молекулярной структуры. При этом интенсивность взаимодействия поверхности глобул с молекулами интермицеллярной жидкости зависит от состояния поверхности этих частиц. В чистых гидрогелях взаимодействие молекул интермицеллярной жидкости с поверхностью глобул больше, а в обработанных растворами гидрофобизаторов меньше. [c.246]

Этиловый спирт широко применяется при биологических работах, для консервирования ботанических и биологических препаратов. Для многих целей требуется хорошо обезвоженный спирт— абсолютный алкоголь. Спирт нельзя полностью отделить от воды простой перегонкой потому, что он образует с водой нераздельно кипящую смесь азеотропная смесь). Ее состав 95,6% спирта и 4,4% воды, а темп. кип. 78,15 С (при 760 мм рт. ст.), в то время как абсолютный спирт кипит при 78,37 " С, а вода—при 100 С. Для удаления воды из такой смеси нельзя применять высушивание хлористым кальцием, так как он. образует со спиртом соединение СаС ,-ЗСаН ОН, которое растворяется в спирте. Почти безводный спирт можно получить, настаивая длительное время ректификат с порошком безводной сернокислой меди, полученным прокаливанием медного купороса. Эта соль извлекает почти всю воду из спирта, и сама в спирте не растворяется. Лучшего обезвоживания можно достичь, если несколько часов кипятить спирт с большим количеством хорошо прокаленной извести и затем произвести отгонку, защищая дистиллят от соприкосновения с влажным воздухом. [c.150]

Типичным примером такого случая является обезвоживание этилового спирта с помощью бензола, В двухкомпонентном азеотропе этанол-вода отношение воды к этанолу равно 1 19, а в трехкомпонентном азео-гропе этанол—вода—бензол это отношение составляет 1 2,5, [c.67]

Безводный сульфат кальция—химически нейтральный осушитель, жадно поглощающий воду. Его преимуществом является очень малая растворимость в органических растворителях. Поглощая воду, сульфат кальция переходит в полугидрат—2 aS04-H20, у которого способность поглощать воду очень мала, так что практически сульфат кальция поглощает воду только в количестве 10% от своего веса. Он применяется для быстрой сушки жидкостей, так как давление пара его гидрата очень мало даже при температуре 100° (температура разложения 2 aS04-HgO равна 230—240°). Им пользуются для обезвоживания ряда растворителей, например этилового и метилового спиртов, ацетона и др., которые можно просто перегонять над этим осушителем. [c.116]

В промышленности все более широкое применение находит метод азеотропного обезвоживания и очистки органических растворителей. Жидкие вещества, дающие с водой двух-, трех- или четырехкомпонентные смеси с минимумами на кривой температур кипения, могут быть легко осушены путем перегонки. Например, безводный бензол кипит при температуре 80,3°. Азеотропная смесь, состоящая из 29,6% воды и 70,4% бензола, кипит при температуре 69,3°. Если перегонять бензол, содержащий небольшое количество воды, то прежде всего отгоняется смесь приведенного выше состава, до тех пор, пока не остается только бензол, полностью освобожденный от воды, который затем отгоняют. Этим же методом можно осушить толуол, четыреххлористый углерод, бензин, пиридин и т. д. В тех случаях, когда с помощью отгонки двухкомпонент-мй азеотропной смеси не удается осушить жидкость (например, этиловый спирт—вода), к смеси добавляют еще одну жидкость, образующую с ними трехкомпонентную азеотропную смесь подходящего состава, и, отгоняя ее, сушат исходное вещество. Например, добавив около 10% бензола к 95%-ному этиловому спирту, фракционной перегонкой через эффективную колонку (не менее 8—10 тарелок) получают безводный спирт. Применение этого метода все же ограничено, так как не для всех жидкостей удается подобрать подходящие азеотропные смеси. [c.117]

Высушивание с использоваинем реакции гидролиза. Приготовление безводного этилового спирта (99,9%) и.1 продаж-ного абсолютного спирта (99%) илн полученного обезвоживанием над окисью кальция (99,5%) оказывается возможным благодаря тому, что при гидролизе сложного эфира потребляется вода. Если обычный абсолютный спирт обработать небольшим количеством натрия в присутствий высококипящего сложного эфира (диэтилового эфира фталевой илн янтарной кислоты) н перегнать смесь па водяной бапе, то перегоняется абсолютно сухой этиловый спирт [c.44]

Спирты. Продажный этиловый спирт-ректифнкат представляет собой азеотропную смесь, содержащую обычно 95,6% этанола и 4,47о воды. Для многих целей используется спирт, называемый абсолютным , с содержанием основного вещества не менее 99,5%. В промышленности такой спирт получают азеотропной перегонкой с бензолом, а в лаборатории — обезвоживанием с помощью свежеприготовленного оксида кальция. Для получения последнего в муфельной печн прокаливают небольшие кускн чистого мрамора прн 800... 1000 С в течение 4...6 ч. Сразу после охлаждения образовавшийся оксид переносят в хорошо закрывающуюся банку нлн в колбу для абсолютирования спирта. Продажный оксид рекомендуется перед употреблением прокалить в течение 1. ..2 ч. [c.44]

Производят азеотропное обезвоживание, нагревая при перемешивании содержимое колбы на масляной бане и время от времени сливая воду из водоотделителя в мерный цилиндр. После того как выделится примерно % рассчитанного количества воды, начинает выпадать белый кристаллический осадок комплекса хлористого кальция и 4-метилпиридина. Обезвоживание продолжают до полного прекращения отделения воды (см. примечание 9). Содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры и затем фильтруют на воронке Бюхнера, тщательно отжимая комплекс иа фильтре. Отсоединяют вакуум и пропитывают осадок на фильтре 100 мл бензола, разминая шпателем. Отфильтровывают и вновь повторяют промывку, на этот раз 100 мл этилового эфира или низкокипяще-го петролейного эфира. Получают около 160 г почти сухого белого кристаллического продукта присоединения 4-метилпиридина и хлористого кальция. Его переносят в колбу для пе-регойки с паром, прибавляют 40—60 мл воды и перегоняют с водяным паром до отсутствия в дистиллате основания (см. примечание 4). Получают 600—700 мл водного раствора 4-метилпиридина, содержащего около 80 г чистого основания. Его выделяют обработкой едким натром (из расчета 20 г щелочи на 100 мл дистиллата) и высуншвают твердым едким натром при кипячении (1 часть щелочи на 5 частей основания) в течение 4—6 часов. [c.53]

Имеет т. кип. 82,4°, с водой образует азеотропную смесь с т. кип. 80°, содержащую 87,4% изопропилового спирта. С водой смешивается во всех отношениях. При большом содержании воды изопропиловый спирт предварительно подсушивают углекислым натрием или поташом и окончательно абсолютируют его хлористым кальцием [62]. При небольшом содержании воды хорошим осушителем является окись кальция, которая снижает содержание воды до 0,1% для окончательного обезвоживания рекомендуется перегонка над безводным сульфатом меди [3]. Кроме того, для сушки изопропилового спирта можно использовать все методы, указанные выше для этилового спирта. [c.610]