Хромосорб структура

К пористым носителям относятся силикагель, различные диатомиты (например, хромосорб), тальк, целлюлоза, крахмал, пористые стекла, и носители имеют пористую структуру и большую площадь поверхности. Достоинство [c.64]

Розовый материал (хромосорб Р) получают при прокаливании диатомитовой земли с добавлением глины при температуре порядка 1200°С. Он имеет относительно большую удельную поверхность (8уд=4-6 м /г) благодаря мелкопористой структуре и обладает хорошими характеристиками механической прочности. Однако химическая инертность у него ниже, чем у белого носителя. На основе розового носителя получают высокоэффективные колонки, благодаря высокой удельной поверхности, но максимальная эффективность реализуется только при анализе неполярных соединений. На розовые носители можно нанести большее количество НЖФ - до 33% (обычно 25%). [c.44]

Хромосорб 101 рекомендуется для быстрого и эффективного разделения жирных кислот, гликолей, спиртов, эфиров (простых и сложных), альдегидов и кетонов. По своей структуре он относится к макропористым адсорбентам. В изотермическом режиме может работать при температурах до 275°С и допускает кратковременный нагрев до 325 °С в режиме программирования темпера- [c.110]

Колонка стеклянная, свернутая в спираль длина 20 м, диаметр 20 мм. Насадка 5 г жидкой фазы 5Е-30 на 100 мл носителя хромосорб О с размером частиц 30—40 меш. Скорость потока газа-носителя (водорода) 300 мл/мин, температура 180 С. Объем пробы 2 мл. Структуры, показанные на рисунке, определили с помощью спектрометрического анализа. [c.237]

В жидко-жидкостной хроматографии используются два основных типа носителей пористые и поверхностно-пористые (тонкослойные или пленочные). К числу пористых носителей относятся силикагель, диатомиты (например, хромосорб) и пористые стекла, такие, как порасил. Эти носители имеют пористую структуру и большую площадь поверхности. К поверхностно-пористым, или тонкослойно-пористым, насадкам, состоящим из частиц с непроницаемой сердцевиной и тонкой пористой оболочкой, относятся зипакс— носитель с контролируемой поверхностной пористостью, корасил и поверхностно-травленные зерна. Основные типы материалов перечислены в табл. 5.1. [c.125]

ХА0-4) [46—52]. Менее летучие соединения хорошо удерживаются порапаком Р, хромосорбами 101 и 102 [52—55]. Производные углеводородов, содержащие полярные функциональные группы, полнее концентрируются на полимерах на основе винилпиридина, винилпирролидона (порапаки 5, К и Ы) или сополимере дивинилбензола и акрилонитрила (хромосорб 104) [46, 56—59]. Однако введение в структуру полимера полярных групп приводит к снижению гидрофобности сорбента и заставляет прибегать к помощи осушителя [57]. [c.42]

Более подробно распределение НЖФ на поверхности ТН было изучено методом ртутной порометрии Сага и Гиддингсом [72, 73], при исследовании зависимости хроматографического разделения от структуры используемого ТН. На рис. У.4а показано изменение объема пор (Ур) для некоторых распространенных ТН в зависимости от эффективного диаметра пор (6), а иа рис. У.4б зависимость объема пор для хромосорба XV (фракция 0,25-0,177 мм), сухого и импрегнированного динонилфталатом (ДНФ), от эффективного диаметра пор. Как следует из рис. У.4б НЖФ, заполняет сначала более узкие поры. Например, в сорбенте, содержащем 5 % ДНФ на хромосорбе У, НЖФ заполнены все поры с диаметром менее 2,3-10 м в сорбенте с 10 % ДНФ заполнены поры с диаметром менее 2,8-10" м, а в сорбенте с 20 % ДНФ НЖФ заполнены норы с диаметром менее [c.74]

Наиболее часто при анализе реакционноспособных соединений используют диатомитовые носители такие, как хромосорб G, хромосорб W, целит 545, которые обладают низкой специфической адсорбционной активностью и высокой каталитической инертностью. Например, хромосорб G рекомендуется для анализа наиболее полярных и нестабильных соединений при нанесении не более 5% неподвижной жидкой фазы, что свидетельствует о чрезвычайно слабой адсорбционной и каталитической активности. Хроматон N, производимый в ЧССР, близок по своим основным параметрам (пористая структура, химический состав) к хромосорбу W, но имеет большую адсорбционную емкость, что приводит к дополнительным трудностям при анализе реакционноспособных соединений. В СССР на основе отечественных диатомитов разработаны твердые носители типа сферо-хром-1,2,3, которые выпускаются промышленностью. Наименьшей адсорбционной и каталитической активностью обладает сферохром-2, его поверхность нейтральна, и он рекомендуется для разделения веществ различного строения. [c.21]

Из приведенных данных можно сделать вывод, что по структурным характеристикам все образцы близки к хромосорбу А за исключением ЛЬ 2 и 3, отличающихся более однородной макропористой структурой. [c.11]

В жидкостной распределительной хроматографии используют два основных типа носителей пористые и поверхностнопористые. Пористые носители силикагель, диатомиты (хромосорб) и пористые стекла. Они имеют пористую структуру и большую площадь поверхности. Поверхностно-пористые носители состоят из частиц с непористой, непроницаемой сердцевиной и тонкой пористой оболочкой. При разделении на колонках с поверхностно-пористыми носителями даже при высоких скоростях подвижной фазы можно добиться высокой эффектипности колонки. Но эти носители дороги и имеют низкую емкость. [c.333]

Газохроматографические исследования показали, что наблюдается аналогия в удерживании молекул разных классов на полисорбонитриле (в таблицах приведены данные для сорбента, синтезированного в присутствии 40% изооктана) и на хромосорбе 104. При сорбции на этих сорбентах проявляются особенности локальной электронной структуры молекулы. [c.47]

Фирма Лахема производит твердые носители для га-зо-жидкостной хроматографии — Хезасорб и Хроматон Ы, Хроматон К-супер, Хроматон М-супер, инертон и инертон-супер. Указанные носители по своим основным параметрам (пористая структура, химический состав, эффективность) близки к американским Хромосорбам XV и Р [2, 10], Хроматон N обладает у ким распределением пор и не содержит микропор, снижающих эффективность разделения. Низкое содержание каталитически активньгх оксидов типа КгОз, прежде всего РегОз, позволяет работать при высоких температурах и низкой степени смачивания, не опасаясь каталитического разложения разделяемых веществ. Высокая химическая чистота и малая удельная поверхность обуславливают адсорбционную инертность носителя, которая очень важна, особенно при разделении сильнополярных веществ на носителе с низкой степенью смачивания. [c.276]

Изменяя условия синтеза сополимера стирола с дивинилбензолом, регулируя природу и количество растворителя, можно в некоторых пределах регулировать структуру пор. Варьируя участвующие в синтезе мономеры и последующие химические обработки, можно получать на основе сополимеризации с дивинилбензолом как малоспецифические адсорбенты (хромосорбы 101 и 102, порапаки Q, Р, ( -з, полисорб-1), так и специфические адсорбенты третьего типа, то есть содержащие те же функциональные группы, что и молекулы группы В (хромосорб 104, порапаки 5, N1 Т, полисорбат, макропористые аниониты) [362—365, 367—374]. [c.75]

Сравнивалась работа насадки, приготовленной на отечественных инертных носителях и носителях, используемых за рубежом, — хромосорбе и стерхамоле. Как видно из данных табл. 1, насадка, приготовленная на стерхамоле, работает хуже, чем насадки на отечественных носителях. Насадка на хромосорбе характеризуется степенью разделения того же порядка, что и насадка, приготовленная на диатомитовом кирпиче Инзенского кирпичного завода (рис. 3). Данные табл. 2 свидетельствуют о сходстве вторичной структуры хромосорба и инзенского диатомитового кирпича. [c.226]

Твердый носитель необходим для создания большой инертной поверхности, на которую наносят тонкую пленку жидкой фазы. Он должен обладать химической инертностью, достаточно большой удельной поверхностью (обычно I - 30 и /г), термической стабильностью, механической прочностью и малым сопротивлением потоку, цеадьный твердый носитель долгаен иметь размеры частиц 100 - 200 мк, неплотную структуру с равномерными и сообщающимися друг с другом порами. В качестве твердых носителей используют инзенский кирпич, рисорб, целит 545, хромосорбы различных марок. [c.237]

Эти значения могут рассматриваться как пределы, которые можно достичь для хромосорба-Р. Имеющие различную структуру пор целит, хромосорб-W и непористые стеклянные шарики должны дать различные пределы. В табл. VII-3 приведены значения отношения Hmin/dp, полученные графически по данным, опубликовант ным в литературе. Эти значения в достаточной степени согласуются с результатами, полученными выше. [c.163]

Главными условиями успешного применения таких колонок со стеклянными шариками являются уменьшение размеров пробы, пропорциональное уменьшению производительности колонки, и высокая температура на входе пробы. Недавно Хорнинг и сотрудники [10 ] опубликовали сообщение о большой работе по изучению алкалоидов и стероидов, в которой на колонке с насадкой, содержащей 2—3% силиконового каучука на хромосорбе-W, нри 220° С было разделено большое число этих природных продуктов без разложения и каких-либо изменений структуры. В этом случае эффективность колонки также играла второстепенную роль. На рис. XVIII-1 показаны результаты разделения на колонке, имеющей длину 184 см и внутренний диаметр 4 мм. В этом случае применялись аргоновый ионизационный детектор и пробы 5—10 мкг. Имеются также сообщения об анализах, произведенных на колонках с 0,4% жидкой фазы. [c.318]

Одним из авторов и Семкиным определены значения В для 21 органического соединения различной молекулярной структуры при использовании в качестве газов-носителей аргона и двуокиси углерода. Работа проводилась на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Колонку длиной 1,5 м, внутренним диаметром 3 мм заполняли хромосорбом W, пропитанным динонилфталатом в количестве 30% к весу носителя. Экспериментальные значения Ig Fg для всех сорбатов, нанесенные на график против соответствующего среднего давления в колонке PJit), отклоняются от прямой в среднем не более чем на 0,005 лог. ед. (диапазон средних давлений — до 16 атм). [c.63]

Наибольшее распространение получили реакции с участием водорода гидрирование (присоединение водорода ), дегидрирование (отрыв водорода) и гидрогенолиз (распад с участием водорода) [2]. Гидрирование широко используют для определения структуры ненасыщенных соединений. Обычно исследуемую смесь хро латографируют перед и После гидрирования. Количественное и мгновенное гидрирование ненасыщенных соединений можно проводить в потоке газа-носителя. Для этого перед хроматографической колонкой нужно установить дополнительную предколонку с катализатором гидрирования, а в качестве газа-носителя использовать водород. Идентификация непредельных соединений в смесях углеводородов и метиловых эфиров жирных кислот с помощью этого метода стала теперь обычной. Для этого используют палладиевые, платиновые и никелевые катализаторы на твердом носителе типа хромосорб Р. Сравнением хроматограмм до гидрирования и после гидрирования легко установить присутствие непредельных соединений. [c.199]

Хромосорб XV изготавливают из диатомита, прокаленного с небольшим количеством карбоната натрия при температуре выше 900 °С. При ирокаливании образуются агломераты, и при этом разрушается большая часть микропористой структуры диатомитовых скелетов. Урон и Парчер [114] показали, что эти носители не являются ни однородными, ИИ инертными, п рассмотрели влияние этих факторов на объемы удерживания. [c.557]

Число и разнообразие хроматографических жидких фаз огромно. Именно широкий выбор жидких фаз и стимулировал развитие аналитической ГХ. В препаративной же хроматографии большое количество материала, требующегося для изготовления колонки, и высокая общая стоимость носителя и неподвижной фазы исключают возможность изготовления большого числа колонок для случайных применений. Для примера достаточно сказать, что для заполнения колонки длиной около 1,7 м и диаметром около 0,32 см требуется только 5 г материала хромосорб Р, а для заполнения колонки длиной около 68 м и диаметром около 0,96 см требуется около 1600 г того же материала. Интересно еще и то, что тщательный анализ огромного разнообразия жидких фаз показывает, что многие из них довольно аналогичны друг другу по химической структуре, полярности, области термической стабильности и другим важным свойствам. В действительности для большинства препаративных разделений достаточно использовать лишь немногие классы жидких фаз. Однако в некоторых случаях, когда значение коэффициента селективности меньше 1,10, необходимо [c.115]

На оксиде алюминия часто проводят разделение смесей постоянных газов или углеводородов С1 — С4, на силикагеле — разделение смесей СО, СО2, N2, углеводородов С1 — С4, оксидов азота и т. д., на молекулярных ситах — разделение смесей редких газов, О2, N2, нормальных парафинов и т. д. Некоторые пористые полимеры используются как специальные типы хроматографических адсорбентов. Хорошо известны сополимеры стирола и дивинилбензола, поступающие в продажу под названиями порапак (Р, Q, Р, 5, Т, Ы), хромосорб 101—105 и сина-хром. Они характеризуются определенной удельной поверхностью (100—500 м /г), однородной структурой пор, относительно хорошей термостабильностью (обычно до 250 °С). Порапаки Риф — неполярные сорбенты, а порапаки К, 5, Т и N — сорбенты средней полярности. Их поверхность модифицирована специальными мономерами. Синахром похож на порапак Р и хромосорб 102. Механизм разделения на этих сорбентах выяснен не полностью, предполагается, что в системах газ — жидкость и газ — твердый носитель физико-химические взаимодействия сочетаются с чисто химическими. Сорбенты этого типа предпочтительны при разделении полярных соединений, например воды, свободных жирных кислот, спиртов и т. д., на большинстве других адсорбентов их четкого разделения добиться не удается (образуются хвосты). [c.187]

Оттенштейном былСо проведено электронно икроскопическое исследование скелетной структуры исходного диатомита и при очень малом увеличении двух распространенных носителей хромосорба Р и [ ]. [c.5]

Эфиры аминокислот в виде свободных оснований нестабильны и даже при комнатной температуре легко превращаются к дике-топиперазины, причем скорость этого превращения зависит от структуры аминокислоты и характера алкильной группы эфира. Поэтому многие авторы исследовали возможность применения в хроматографическом анализе хлоргидратов различных эфиров аминокислот или некоторых их солей. Сароф с сотрудниками [29] изучали разделение хлоргидратов этиловых и бутиловых эфиров аминокислот при добавлении аммиака к потоку газа-носителя (N2). При этом на двухметровой колонке с полинеопентилгликоль-сукцинатом (22% на хромосорбе ) оказалось возможным осуществить лишь неполное разделение низкокипящих эфиров аланина, глицина, валина, изолейцина, лейцина и пролина, а также лизина и оксипролина. Степень образования амидов в зависимости от длины колонки, температуры и других параметров хроматографического разделения в данной работе не определялась. [c.261]

Рассмотрим более подробно влияние пористой структуры твердого носителя на хроматографическую эффективность сорбентов на его основе. Прямое экспериментальное исследование влияния размера пор ТН на эффективность получаемого сорбента при его использовании в обычных насадочных колонках было проведено в работе [219]. В качестве исходных ТН в этой работе использовали хромосорб W (диаметр пор 2—20 мкм), хромосорб Р (диаметр пор 0,1 — 10 мкм) и пористые с контролируемым диаметром пор стекла [315—317] следующих типов GPG-4000, GPG-2000, GPG-1200, GPG-580, GPG-285 (цифры обозначают диаметр пор в ангстремах). После предварительной силанизации на вышеуказанные твердые носители наносили фенилсилоксановое масло D -550. Результаты изменения минимального значения ВЭТТ (мин) в зависимости от среднего размера пор твердого носителя приведены на рис. V.6. Графическая зависимость, показанная на этом рисунке, была получена на основании экспериментальных данных, приведенных в работе [219]. Как следует из представленных результатов, [c.76]

Как уже отмечалось (уравнение V. 15), последняя дробь в этом уравнении отвечает с1 , причем ее значение определяется пористой структурой ТН, Используя экспериментальные данные по распределению пор в исходных распространенных ТН и в сорбентах (ТН, импрегнированных НЖФ), авторы работы [72 определили значения коэффициента сопротивления массопередаче по уравнению (У.19). Для хромосорба / и газ-хрома 5 теоретически рассчитанные и экспериментальные значения коэффициента сопротивления массопередаче удовлетворительно согласуются между собой, для хромосорба Р и хромосорба О теоретические значения приблизительно в 50 раз меньп]е экспериментальных. Подобное различие может быть объяснено рядом причин, и в частности тем, что глубина пор [c.77]

Хромосорб W наиболее универсальный носитель, он имеет однородную пористую структуру с небольшой удельной поверхностью (около 1 м /г), обладает сравнительно низкой специфической адсорбционной активностью, каталитически инертен. Поверхность необрабо- [c.13]

Хроматон N и хезасорб, изготовляемые в ЧССР, заслуживают особого внимания. Указанные носители по своим основным параметрам (пористая структура, химический состав, эффективность) близки к хромосорбам и Р. Однако эти носители имеют и свои специфические особенности [47, 48, 56, 57] . [c.15]

Крейчи и Русек [48] рассмотрели также изменение давления пара НЖФ с увеличением концентрации НЖФ на твердом носителе в зависимости от пористой структуры носителя. Измерения уменьшения давления пара НЖФ, нанесенной на твердый носитель, показали, что при использовании диатомитовых носителей (например, целита-545) влияние твердого носителя проявляется при содержании НЖФ до 0,5%, а в случае твердых носителей на основе диатомитовых огнеупорных материалов (стерхамол, хромосорб Р) —вплоть до 2,5%. Если содержание НЖФ на носителе выше указанных граничных значений, то давление паров НЖФ не отличается от давления паров чистой НЖФ. Эти данные согласуются с рассмотренной выше моделью заполнения поверхности твердого носителя НЖФ, согласно которой вначале жидкостью заполняются более узкие поры. [c.80]

Наиболее важными показателями твердых носителей являются насыпная плотность, удельная поверхность, механическая прочность, структура пор, pH поверхности, адсорбционная и каталитическая активность. При анализе реакционноспособных соединений наибольшее внимание следует уделить pH поверхности, адсорбционной и каталитической активности, хотя, безусловно, это не исключает выбора носителей по оптимальным величинам других показателей. Так, большой удельной поверхности соответствует высокая адсорбционная активность, что делает невозможным использование такого носителя для анализа реакционноспособных соединений, неоднородность пор носителя или очень малый размер пор (микропоры) приводят к неравномерному покрытию его неподвижной фазой, что влечет за собой ухудшение разделения. Микропористый носитель плох тем, что в его порах всегда остаются трудноудаляемая вода и другие примеси, способные взаимодействовать с анализируемыми веществами. Это же характерно для всех адсорбентов с большой удельной поверхностью, так как чем больше удельная поверхность, тем больше мик-ропор. Макропористые носители предпочтительней еще и потому, что на них получается монослойное покрытие большими молекулами, а при наличии микропор эти большие молекулы неподвижной фазы не в состоянии в них разместиться, часть поверхности оказывается незанятой, и на эти вакантные места могут диффундировать молекулы анализируемых веществ. Поэтому естественно, что при анализе нестабильных реакционноспособных веществ используют носители макропористые (хромосорб W, хроматон Ы, целит 545 и т. д.). [c.22]