Малеиновая кислота определение полярографическое

Работа 17. Определение композиционной неоднородности сополимера акриламида с малеиновой кислотой по данным полярографического анализа [c.47]

Серьезное исследование по применению полярографии в контроле производства малеинового ангидрида при парофазном контактном окислении фурфурола было проведено Страдынем с соавт. [79, с. 195]. Для раздельного определения малеиновой кислоты (получаемой при улавливании малеинового ангидрида водой) и фурфурола авторы используют тот факт, что малеиновая кислота в щелочных средах не восстанавливается на ртутном капающем электроде, в то время как фурфурол образует в щелочной среде одноэлектронную волну. Поэтому содержание фурфурола определяли по высоте его волны в щелочной среде, а содержание малеиновой кислоты — вычитанием высоты соответствующей волны фурфурола из высоты суммарной волны в слабокислой среде (рН = 5,0). Обращается внимание на то обстоятельство, что в связи с присутствием в производственных растворах поверхностно-активных веществ для анализа следует применять капилляр, исключающий появление максимумов второго рода (т<1 мг/с). При этом также устраняется деформация полярографических волн из-за торможения электрохимической реакции поверхностно-активными веществами. [c.153]

Описано одновременное полярографическое определение малеиновой кислоты и малеинового ангидрида в ксилольном растворе [244], а также определение диоксима /г-хинона в стироле [245, с. 199. [c.153]

Одновременное полярографическое определение малеинового ангидрида и малеиновой кислоты в ксилольном растворе описано в работе [155]. [c.120]

Для определения малеинового ангидрида в сополимере стирол-малеиновый ангидрид или винилацетат-малеиновый ангидрид кипятят образец в буферном растворе с рН=3 (фосфорная кислота— вода—гидроокись лития) и затем снимают полярограмму, определяя малеиновую кислоту, образовавшуюся при гидролизе малеинового ангидрида ". Гидролитический метод разложения применяют таклсе для полярографического определения аспарагиновой кислоты в гидролизатах белков. С этой целью гидролизат упаривают до малого объема, обрабатывают щелочным раствором диметилсульфата, а затем подкисляют концентрированной серной [c.48]

Ход определения. Навеску хлорэндикового ангидрида 0,2—0,3 г, взятую с точностью 0,0002 г, растворяют при нагревании в 80 мл воды. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят его объем водой до метки 10 мл полученного раствора вносят в мерную колбу емкостью 25 мл, нейтрализуют аммиаком по фенолфталеину, добавляют 10 мл буферной смеси (фон) и доводят объем смеси до метки водой. После перемешивания содержимое колбы выливают в полярографическую ячейку, в течение 5—7 мин пропускают через раствор азот и снимают полярограмму при высокой чувствительности микроамперметра (0,5—1 мкА/шкалу). По предварительно построенному в тех же условиях калибровочному графику находят содержание малеиновой кислоты. [c.130]

Значительное число работ посвящено применению полярографического метода для анализа алкидных смол, в частности для определения фталевого ангидрида в алкидных смолах [202], для определения малеатов в ненасыщенных полиэфирных смолах [203]. Малеиновая и фумаровая кислоты были изучены многими исследователями [79, с. 193 137 204]. Из [c.136]

Полярографическим методом удобно пользоваться в тех случаях, когда необходимо определить примеси органических веществ в различных материалах или одни органические соединения в присутствии других. Известны, например, методы определения акролеина в техническом глицерине, формальдегида в масляном альдегиде, антрацена и фенантрена в каменноугольной смоле, нитробензола в анилине, пикриновой кислоты в феноле и др. Регулируя pH раствора, можно получить раздельные волны фумаровой и малеиновой кислот и определить их количественно одну в присутствии другой. Ароматические галогенпроизводные, содержащие в ядре различные галогены, дают волны при неодинаковых потенциалах, что является, например, основой метода определения иоднафталина и хлорнафталина в смеси. Полярографический метод применяется и при исследовании процессов полимеризации. Известны методы определения мономеров в полимерных продуктах, например стирола в полистироле, акрилонитрила в полимеризационных ваннах. [c.510]

Полярографический метод был использован для определения фумаровой и малеиновой кислот в смеси с янтарной кислотой [208] для контроля процесса гидрогенизации смеси, содержащей малеиновую и фумаровую кислоты и окись мезитила 209]i. [c.138]

Электрохимическое восстановление диметилового и других эфиров малеиновой кислоты на ртутном капающем электроде в водных и водно-этанольных средах изучено Акимовым с сотр. [213]. На основании проведенных исследований разработана методика количественного полярографического определения этих веществ в различных условиях. Методика применена для определения диэтилгексилового эфира малеиновой кислоты в поверхностно-активных веществах на основе солей диэтилгексилового эфира сульфоянтарной кислоты [0,1—1% эфира с ошибкой определения 1% (отн.)]. [c.139]

Совместное полярографическое определение свободного малеинового ангидрида и малеиновой кислоты в хлорэндико-вом ангидриде предложено Миркиндом с сотр. [214]. Полярографическое определение малеиновой и янтарной кислот в у-бутиролактоне описано в [215], в качестве фона используется 0,1 Ai раствор N( 4Hg)4l в 50%-м спирте. [c.139]

Полярографическое определение малеиновой и фумаровой кислот проводили в аммониево-аммиачном буфере, который служил фоном и имел pH = 8,2. При этом малеиновая кислота восстанавливалась при —1,4 в, а фумаровая при —1,8 в, давая волны, высоты которых пропорциональны концентрациям кислот в растворе. Ёсли в анализируемых растворах малеиновая и фумаровая кислоты находятся приблизительно в равных количествах, то их определение следует вести при pH = 8,2. Практически концентрации этих кислот в рабочих пробах резко отличаются. В этом случае при полярографировании в среде с pH = 8,2 волна кислоты, содержащейся в избытке, перекрывает волну кислоты с малой концентрацией. [c.229]

Суонн и другие [472, 473—479] предложили определять общее содержание фталатов в алкидных смолах спектрографически. В ряде работ рекомендовано определение в полиэфирных смолах фталевого ангидрида и эфиров фталевой кислоты 468, 469, 480], малеинового ангидрида [470] полярографическим методом. Разработан хроматографический адсорбционный метод анализа глифталевых смол [481]. [c.28]

Полярографический метод был предложен и для определения стирола в полиэфирных смолах 3 °°. Для определения в ненасыщенных полиэфирных смолах свободного малеинового ангидрида рекомендуется фотоколориметрический методРазработан метод определения содержания малеинового ангидрида в полиэфирах, основанный на окислении малеиновой кислоты или ее ангидрида раствором перманганата калия в нейтральной или слабощелочной среде з ог а также методика определения содержания перекисей и свободного стирола в отвержденной ненасыщенной полиэфирной смоле з оз Согласно последней, смолу подвергают обработке метиленхлоридом, после чего фильтруют раствор, фильтрат обрабатывают раствором иодистого натра в ледяной уксусной кислоте и титруют ЫагЗгОз для определения содержания перекисей. Обработкой фильтрата сначала раствором ЛС1з и J в четыреххлористом углероде и уксусной кислоте, затем ледяной уксусной кислотой и 10%-ным раствором КЛ и последующим титрованием МагЗгОз определяют стирол з оз [c.232]

Магний сернокислый, термическое разложение 347 Магний углекислый, открытие в резиновых смесях 7551 Магний фтористый. система MgF2 - KF(NaF)- Н2О 462 -464 Магнитная восприимчивость,, установка для ее определения 2308 Магния гидроокись pH осаждения 733 исследование 289 Магния окись идентификация в резиновых-смесях 6695, 7550, 7551 определение ее в порошке металлического магния 6181 Магния оксихинолинат, растворимость 336 Макаронные изделия, определение влажности 8025 Макробюретки 1625 Макромикробюретка 1626 Малеиновая кислота анализ смеси со фталиевой кислотой 7303 полярографический анализ 7675, 7677 Мальтоза, определение 6573, 8332-Марганец, см. также перманганат [c.368]

Полярографический метод определения аценафтилена был разработан автором настоящей статьи [24]. На фоне N (СНз)4.1 в 50%-ном метаноле этот мономер образует хорошо выраженную волну с Еи — 1,72 в, высота которой прямо пропорциональна концентрации аценафтилена. Варшховский, Эльвинг и Мандель [25] для определения бутадиена в газовых смесях рекомендуют пропускать определенное количество исследуемого газа через известное количество ангидрида малеиновой кислоты. При этом за счет реакции между указанными компонентами образуется тетрагидро-фталангидрид, а непрореагировавшее количество малеинового ангидрида может быть определено полярографически. Аналогично рекомендуется проводить определение стирола и винилацетата в реакционных смесях при их полимеризации. Для определения винилхлорида, так же как и 1,2-дихлор-1,1,2-трихлорэтилена и ацетилена, проводят вначале бромирование их в ледяной уксусной кислоте, а затем после удаления избытка брома полярографируют в 80%-ной уксусной кислоте с добавкой ацетата натрия [26]. Аналогичную методику еще раньше рекомендовал А. В. Рябов [15] для определения этилена, изобутилена, хлористого винила и т. п. [c.140]

Полярографическое определение различных диэфиров малеи-нрвой кислоты описано Акимовым, Бусевым и др. [157]. В работе fl68] полярографический метод был применен для изучения реакции сополимеризации малеинового ангидрида со стиролом и с ви-нилацетатом. В первом случае частично заполимеризованный продукт кипятился с водным буферным раствором (рН=3) до полной 1 ептизации, после чего проводилось полярографическое определение малеиновой кислоты по калибровочной кривой, которая строилась по растворам, содержащим определенные количества полимера. Во втором случае определению малеиновой кислоты не мешало присутствие винилацетата. Однако определят полярографически винилацетат, по мнению авторов [158], не представляется возможным. В связи с этим рекомендуется проводить определение суммы компонентов методом ацидиметрического титрования и количество винилацетата рассчитывать по разности. Ошибка определения 3 отн.%. [c.102]

Тракстон [165], наряду с определением фталевой кислоты, описал полярографические методики определения суммарного содержания малеиновой и фумаровой кислот в продуктах омыления полиэфирных смол, а также методики их раздельного определения. Новак и Форит [168] разработали полярографические методики определения суммарного содержания малеиновой и фумаровой [c.102]

На основании проведенных исследований разработан метод количественного полярографического определения этих веществ в различных условиях. Метод применен для определения диэтилгексилового эфира малеиновой кислоты в поверхностно-активных веществах на основе солей диэтилгексилового эфира сульфоянтар-ной кислоты он позволяет определять 0,1 —1,0% эфира с ощибкой определения 1 отн. %. [c.103]

Более легкое восстановление <ис-изомера по сравнению с транс-изомером проявляется и в детально изученном случае необратимого полярографического восстановления малеиновой и фумаровой кислот [102—104]. Установлено, что электровосстановление обоих изомеров приводит к янтарной кислоте и что фумаровая кислота восстанавливается значительно труднее малеиновой, особенно в щелочной среде, где существуют дианионы фумарата и где АЕу, достигает сотен милливольт (значительное различие в потенциалах электровосстановления малеиновой и фумаровой кислот даже использовано для разработки методики совместного определения этих двух соединений [105]). Однако в данном случае большее значение имеют, по-видимому, различия в диссоциации молекул этих соединений, их электростатическом взаимодействии с электродом, адсорбируемости [106] и т. д., чем чисто стерическое влияние карбоксильных групп, так как в кислой среде разность потенциалов электровосстановления этих соединений составляет всего несколько десятков милливольт. Что касается диэтиловых эфиров фумаровой и малеиновой кислот, то многочисленные исследователи, работавшие в различных условиях, нашли, что порядок электровосстановления здесь является обратным — цис-изомер восстанавливается труднее (АЕч == 100—150 мВ) транс-изомера [107—109]. [c.130]

Двойные связи могут быть определены также при помощи перманганата калия в кислой среде. Этот метод был описан многими авторами. Он дал хорошие результаты для малеиновой , итаконо-вой и аконитовой кислот . Разработаны полярографические методы определения двойных связей . Для определения двойных связей в малеиновых и фумаровых эфирах пригоден еще метод с применением сульфита натрия . Применяя модифицированный метод бромирования, можно анализировать соединения с сопряженными двойными связями . [c.179]

Бутадиен также может быть определен полярографически, однако в этом случае лучше использовать косвенную методику. Например, Варшовский, Эльвинг и Мандель [25] для определения бутадиена в газовых смесях реко.мендуют пропустить определенное количество газа через известное количество ангидрида малеиновой кислоты. При этом за счет реакции между указанными компонепта.ми образуется тетрагидрофталан-гидрид, а непрореагировавшее количество малеинового ангидрида может быть определено полярографически. [c.52]

Большой интерес представляет работа Фойгта [41] по изучению реакционной способности двойной связи в линейных полиэфирах путем раздельного количественного определения фумаровой и малеиновой кислот полярографическим методо.м в гидролизатах этих смол. [c.55]

Гидролиз многочисленных полярографически неактивных органических соединений (целлюлозы, лигнина и других) широко применяется для их косвенного определения (подробнее см. обзор [1]). Например, было преД ложено определять малеиновый ангидрид после гидролиза его до малеиновой кислоты. Гидролиз сахарозы и рафинозы позволил определять их по волне фруктозы, глюкоза не мешает определению. Весьма перспективно определение крахмала путем гидролиза его до [c.317]

Полярограммы гидразида малеиновой кислоты в буферных растворах с pH = 3 и pH = 7 дают ясно выраженную волну однократного восстановления при —0,99 и —1,84 в соответственно . Это свойство гидразида малеиновой кислоты можно использовать для количественного анализа. Коулсоном было описано полярографическое определение семикарбазонов . Следует иметь в виду, что восстановление происходит за счет карбонильных групп, а не семикарбазидной функции. [c.270]

Полярографический метод определения малеиновой, фумаровой и фталевой кислот в полиэфирных смолах. При синтезе полиэфирных смол на основе малеинового ангидрида наряду с полиэтерификацией протекает изомеризация малеиновой кислоты в фумаровую. Обычные аналитические методы для раздельного количественного определения изомеров в этом случае непригодны, поэтому используется полярографический. Последний основан на различии электрохимических свойств анализируемых кислот. Он не требует предварительного химического разделения, отличается простотой и малой затратой времени. [c.33]

Эйрес и Витнак [113] описали быстрый и точный метод определения стирола в полиэфирных смолах на фоне хлорида тетрабутиламмония в 75%-м этаноле после растворения в нем смолы ( ]/2 стирола — 2,53 В). Присутствие фталатов, а также сложных эфиров малеиновой и фумаровой кислот не влияет на результаты определений, так как эти соединения восстанавливаются при более положительных потенциалах. В этой работе показано, что полярографический метод определения стирола в полиэфирных смолах наиболее прост и точен другие методы требуют либо вакуумной дистилляции, либо знания состава остальных компонентов. Спектральный метод дает завышенные результаты, так как области поглощения стирола и эфиров близки, и для обеспечения точных результатов необходимо вводить поправки, получаемые из дополнительных измерений. [c.84]

Кузнецов с сотр. [169] предложили одновременное полярографическое определение акриламида и солей непредельных ди-карбоновых кислот (малеиновой и фумаровой), в том числе и в сополимерах. Ряд методик полярографического определения ак-зиламида в присутствии полимера разработан Ахмедьяновой 170]. [c.117]

Весьма обстоятельное исследование полярографического поведения малеиновой и фумаровой кислот провели Страдынь, Терауд и Шиманская [79, с. 193]. Они показали пути подбора наиболее рациональных условий аналитического определения указанных кислот. [c.138]

Новак и Кратки [206] предложили полярографическое определение малеиновой и фумаровой кислот в гидролизатах некоторых сложных видов полиэфиров. Поскольку составные части таких гидролизатов мешают определению указанных кислот за счет адсорбции на границе электрод — раствор, была разработана методика параллельного определения малеиновой и фумаровой кислот в неводных средах. [c.138]

Исследование изомерных превращений в малеинатных полиэфирных смолах и пленках на их основе путем полярографического определения малеинатных и фумаратных звеньев проводилось Миркиндом и Спорыхиной [107, с. 318]. Путем изменения pH фона и его состава удалось с высокой точностью определять малеиновую и фумаровую кислоты при их соотношении 1 50 и 1 100. [c.138]

ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТАЛЕВОЙ, МАЛЕИНОВОЙ И ФУМАРОВОЙ КИСЛОТ ПРИ ИХ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ [c.228]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология