Спектрофотометрический толщины слоя

ГФ X рекомендует спектрофотометрическое определение ретинола ацетата в спиртовом растворе В этом случае измеряют оптическую плотность спиртового раствора препарата (приготовленного из точной навески) на спектрофотометре в кювете с толщиной слоя 1 см при длине волны 326 нм. Этой длине волны соответствует максимум поглощения Сопоставляя величину экстинкции 1см) для испытуемого раствора с величиной экстинкции стандартного раствора, рассчитывают содержание ретинола ацетата по соответствующей формуле. Вследствие легкой окисляемости ретинола ацетата, его хранят в запаянных в токе азота ампулах при температуре не выше -Н5°С [c.388]

Увеличение толщины слоя до предельного значения (/ = = 10 см) может позволить снизить С.,,,н на порядок. Однако иа практике работают с кюветами толщиной 1—2 см, молярные коэффициенты светопоглощения окрашенных соединений в большинстве случаев не превышают 5-10 кроме того, в ходе выполнения анализа добавляют реактивы, производят разбавление растворов, в результате чего минимальные определяемые концентрации следовых количеств элементов увеличиваются до значений примерно 5-10 моль/л при спектрофотометрических определениях и до (1—2,5)-10 моль/л при фотоколориметрических определениях. Для элемента с относительной атомной массой 100 минимальные концентрации составят соответственно 0,05 и 0,1—0,3 мкг/мл. Если принять, что оптические плотности исследуемых растворов указанных концентраций измеряют в кювете с /==2 см, объем которой равен примерно 10 мл, то общее содержание элемента в этом объеме составит соответственно 0,5 и 1—3 мкг. Отсюда следует, что при навеске анализируемой пробы в 1 г обычный спектрофотометрический анализ позволяет определять минимальную массовую долю следов элементов на уровне 5-10 %, а фотоколориметрический— на уровне (1—3) % [c.185]

Инфракрасный спектрофотометрический метод измерения влажности. Основан на зависимости между содержанием воды в эмульсии и ее спектральными свойствами [144]. Характерные спектрограммы коэффициентов пропускания для воды и нефти приведены на рис. 9.4 (кривые 3 а 4). Метод измерения состоит в следующем. Измеряемую пробу нефти заливают в прозрачную кювету и через нее пропускают световой луч, получаемый при помощи узкополосного оптического фильтра. Спектральные характеристики двух таких фильтров даны на рис. 9.4 (кривые I и 2). Интенсивность светового сигнала, прошедшего через кювету, измеряют фотоэлементом. Если обозначить через /о и 1 интенсивности светового потока до и после прохождения через нефть, а через и к2 — коэффициенты поглощения воды и нефти в измеряемом спектральном диапазоне с учетом толщины слоя нефти в кювете, то можно записать следующее равенство [c.169]

Количественное определение производят спектрофотометрически или поляриметрически. Последнее гарантирует содержание правовращающего биологически активного вещества (цис-изомера). Около 0,05 г препарата (точная навеска) растворяют в 50 мл бутилацетата, 1 мл этого раствора разбавляют бутилацетатом до 10 мл и определяют оптическую плотность раствора на спектрофотометре СФ-4 при длине волны 289 ммк в кювете с толщиной слоя 0,1 см. Содержание гризеофульвина (X) в процентах вычисляют по уравнению [c.708]

Существенный недостаток количественных методов анализа тонкослойных хроматограмм, основанных на измерении пропускания света, был связан с нелинейной зависимостью сигнала оптического детектора от количества вещества в хроматографическом пятне. Эта нелинейность обусловлена специфическим законом прохождения света в рассеивающей среде, описываемым уравнением Кубелки — Мунка, и неоднородностью пластины по толщине слоя адсорбента. Последнюю можно учесть, измеряя оптические свойства подложки непосредственно в хроматографическом пятне. Использование двухволнового метода спектрофотометрического детектирования, когда излучение одной волны Л поглощается и веществом, и адсорбентом, а другой волны Лг — только адсорбентом, позволяет выделить сигнал, связанный с поглощением излучения только анализируемым веществом. Дальнейшая обработка сигнала детектора в соответствии с уравнением Кубелки — Мунка позволяет линеаризовать зависимость оптического сигнала от количества вещества в ТСХ. Поглощение света адсорбентом может быть учтено также при спектрофотометрическом сканировании пластины на просвет и отражение. Эти принципы реализованы в лучших современных зарубежных денситометрах — флуориметрах. Менее точным, но более простым решением является линеаризация зависимости сигнал — вещество с помощью двойного логарифмирования (с использованием ЭВМ). В результате этих усовершенствований воспроизводимость результатов в современной количественной ВЭТСХ приближается к 1%. Использование двухкоординатного сканирования в случае эллипсовидных пятен (двумерное размывание зон в ТСХ) и многошагового сканирования пятен неправильной формы (дву- [c.370]

Из уравнения кривой спектрофотометрического титрования (П1.18) также следует, что чувствительность метода можно повысить увеличением толщины слоя кюветы (/) и выбором соответствующей длины волны, при которой /гмк имеет наибольшее значение, так как А пропорциональна / MR = ми/. [c.61]

Высокочастотная полоса 3680 см лежит в области спектра, свободной от полос поглощения растворителя, и очень удобна для проведения определений. Метод спектрофотометрического определения следов воды с разведением проб имеет и ряд других существенных преимуществ. При использовании этого метода значительно уменьшается погрешность, связанная с неточностью изготовления кювет, так как для разбавленных растворов применяются кюветы с большой толщиной слоя 1—3 мм. Совершенно устраняются погрешности, связанные с изменением соотношения ассоциаций различного типа молекулами воды и органического растворителя все возможные типы ассоциаций заменены одним КВ...НОН...А. Для растворителей, энергии водородных связей которых с водой имеют сводные значения, интенсивность и положение указанной одиночной полосы совпадают, что позволяет анализировать смеси органических растворителей, не учитывая соотношение между концентрациями компонентов смеси. Положение и интенсивность рассматриваемой полосы значительно меньше зависят от температуры раствора, чем полос поглощения воды в неразбавленных растворах. Результаты определений малых содержаний воды этим методом приведены в табл. 27. [c.158]

Важной деталью приборов для колориметрического и спектрофотометрического анализа служат кюветы — сосуды, куда помещают анализируемый раствор и раствор сравнения. Они представляют собой прямоугольные или цилиндрические сосуды с определенным расстоянием между стенками. Для аналитических измерений важен не общий объем раствора, помещенного в кювету, а толщина слоя раствора, которая определяется расстоянием между передней и задней стенками у прямоугольных кювет и расстоянием между крышками — у цилиндрических. [c.417]

Метод обращения кривизны (метод переменного стандарта или метод спектрофотометрической нейтрализации) основан на исследовании кривизны дифференциальных спектров, полученных при снятии спектров поглощения смеси относительно растворов чистого основного вещества с различной концентрацией или толщиной слоя. [c.103]

После перемешивания по 3 мл растворов выливают в кюветы с толщиной слоя 1 см. В одну кювету добавляют 10—40 мкл 0,1 М раствора гидроксида тетраэтиламмония и измеряют оптическую плотность основного раствора относительно нейтрального при 318 нм. Затем в основной раствор добавляют 20 мл уксусной кислоты и вновь измеряют оптическую плотность. Содержание ОН-групп находят по градуировочному графику, построенному по ОН-группам 2,6-диметилфенола, обработанного гидроксидом тетраэтиламмония и уксусной кислотой. Расчет — см. гл. 1, разд. Спектрофотометрические методы анализа . [c.140]

Значительное повышение чувствительности рассматриваемого метода возможно при использовании флуоресцентной спектроскопии, как было показно в [И] на примере окисления рубрена на платиновом ОППЭ. В тонкослойных ячейках (толщина 77 мк) с платиновым ОППЭ удалось получить с помощью стандартного флуорометра спектры флуоресценции 5-10 М. растворов перилена, т. е. на несколько порядков-меньше, чем обычным спектрофотометрическим методом прк той же толщине слоя раствора. [c.105]

Для указанной цели был выбран спектрофотометрический метод. С помощью спектрофотометра СФ-4 при толщине слоя в 10 мм были сняты спектральные характеристики продажного и ионитного сахаров и установлено, что эти характеристики полностью совпадают. При этом в области 265 ммк, где имеется максимум поглощения пиридина, никаких экстремальных точек нет. Следовательно, состав исследуем>,1х продуктов можно считать идентичным, что говорит об отсутствии в ионитном сахаре нежелательных примесей. [c.203]

Спектрофотометрическое определение проводится в кювете с толщиной слоя в 1 см, при длине волны 243 ммк. Расчет (%) производится по формуле [c.84]

Мы воспользовались разработанным А. К. Бабко с сотрудниками спектрофотометрическим вариантом физико-химического анализа для тройных окрашенных комплексов [17, 18]. Оптические плотности экстрактов комплексов измеряли на спектрофотометре СФ-5, толщина слоя 1 см. Исходное значение pH водной фазы соответствовало оптимальному для экстракции. [c.167]

Сточные воды различных предприятий (особенно текстильных и анилино-красочных) могут иметь самые разнообразные окраски. Цветность таких вод рекомендуется определять измерением их оптических плотностей на спектрофотометре при различных длинах волн проходящего света. Исследуемую воду предварительно профильтровывают, отбрасывая первые порции фильтрата. Оптическую плотность измеряют при толщине слоя 10 см, вторую кювету прибора заполняют дистиллированной водой. Длина волны света, максимально поглощаемого исследуемой водой, является характеристикой ее цвета. Если на полученной спектрофотометрической кривой имеется несколько пиков, то соответствующие длины волн должны быть отмечены. [c.33]

Ход а ал за. Навеску аминов 0,04—0,06 г растворяют в 40— 60 мл смеси безводной уксусной кислоты и кетона (1 4), 8—10 мл полученного раствора помещают в стеклянную кювету с толщиной слоя 17 мм, которую затем переносят в кюветное отделение спектрофотометра СФ-4. В верхней крышке прибора имеются отверстия для мешалки и полумикробюретки емкостью 10 мл, в которую наливают стандартный уксусно-кетоновый раствор хлорной кислоты (0,04—0,08 н.). Титр хлорной кислоты определяют визуально (с кристаллическим фиолетовым) по бифталату калия или по точной навеске л-нитроанилина или лг-нитро-о-анизидина спектрофотометрическим методом. Титрант добавляют по 0,05—0,1 мл, раствор перемешивают и измеряют его оптическую плотность. График строят, откладывая по оси абсцисс объем титранта (в мл), а по оси ординат — значение оптической плотности (рис. 28). [c.99]

Задача 7. При спектрофотометрическом определении никеля в виде соединения с диметилглиоксимом в присутствии окислителя в щелочной среде для раствора с концентрацией никеля 0,025 мг в 50 мл было получено значение оптической плотности, равное 0,324 (при измерении в кювете с толщиной слоя 2 см I = 470 нм). Вычислить значение кажущегося молярного коэффициента светопоглощения. [c.327]

Количественное определение производят спектрофотометрически. Около 0,02 г препарата (точная навеска) растворяют в мерной колбе емкостью 500 мл, определяют оптическую плотность полученного раствора при длине волны 361 ммк в кювете толщиной слоя 1 см с применением воды в качестве контрольного раствора. Содержание цианокобаламина в процентах (X) вычисляют по формуле [c.684]

Для проверки возможности определения стирола в воздухе спектрофотометрическим методом спиртовый раствор после отбора пробы переливают в кювету с толщиной слоя 25 мм и снимают спектр поглощения раствора в области 210—300 нм. УФ-спектр спиртового раствора, построенный в координатах D — Х) должен иметь ряд максимумов при 246(247), 280 и 290 нм. Следует отметить, что при малых концентрациях стирола может обнаруживаться лишь самый высокий и наиболее характерный из указанных пик стирола при Я = 246(247) нм. [c.184]

Точность спектрофотометрического анализа зависит от точности определения оптической плотности, толщины слоя и коэффициента экстинкции. Относительная погрешность определения концентрации из закона Ламберта — Бера по формуле [c.173]

Рис. 2.1. Кварцевый сосуд Дьюара (о) и кварцевые кюветы для оптических измерений с толщиной слоя от 1 мм до 10 мкм (б) и спектрофотометрических и ЭПР-измерений на одном образце (в) при 77 К [103, 105]

В работе [240] изучено влияние хроматографических факторов (толщина слоя, зернение и величина пор адсорбента, способ нанесения пробы) на чувствительность определения веществ на хроматограмме спектрофотометрическими методами. [c.108]

Разработан быстрый и точный спектрофотометрический метод определения 2—30 мкг мл Мо при помощи азокрасителя солохромового фиолетового R [951. Мешают шестивалентный вольфрам и трехвалентное железо. Не мешают небольшие количества двухвалентного железа, получаемого восстановлением при помощи аскорбиновой кислоты, Th, Al, Zn, d, щелочные и щелочноземельные металлы, F , небольшие количества ионов S04 . Мешают большие количества окрашенных ионов (Си, Сг , Ni и т. д.). Очень сильно мешают ионы Р04 . Оптическую плотность растворов измеряют при 565 ммк (максимум светопоглощения) в кюветах с толщиной слоя 1 см относительно раствора красителя и друпих реагентов одинаковой концентра- [c.229]

Спектрофотометрическое определение. При помощи небольшого сифона 2 (рис. 4) в прибор для заполнения переносят около /з содержимого мерной колбы и хорошо промывают им присоединенную проточную кювету. Толщина слоя 0,01 0,05 0,1 или 0,2 см. Только после повторной промывки заполняют кювету окончательно, отсоединяют ее и измеряют экстинкцию ири 500 Л1 1, сравнивая ее с экстинкцией чистого бензола. Было установлено, что реактив при 500 мц не обладает собственной экстинкцией. Однако через несколько недель экстинкция все же появляется и тогда проводят измерения, сравнивая с измерениями раствора реактива, разбавленного так же, как и первая проба. Это необходимо также тогда, когда измерение производят при. большой толщине слоя — около 0,2 см. Окраска подчиняется закону Ламберта—Беера до е = 1,0, что вообще должно быть верхней границей спектрофотометрического определения. 1де при 500 лф для всех исследованных до сего времени диалкилалю-минийгидридов одинаков (2,31). Это значит, что навеска 77,0 мг чистого диизобутилалюминийгидрида, растворенная в 25 мл при й = 0,05 см, дает экстинкцию 0,224. Отклонения отдельных измерений от теории колеблются в пределах 2%. Для измерения необходимо применять спектрофотометр с монохроматором, так как обычные светофильтры для 460 и даже 480 мр. не полностью защищают от желтого окрашивания, обусловленного наличием алюминийтриалкилов. [c.44]

Спектрофотометрические измерения проводили с помощью спектрофотометра Бекмана, используя парные кварцевые кюветы с толщиной слоя I см. Концентрации реагирующих веществ можно менять, однако следует сохранять условие, чтобы количество N-этилимида малеиновой кислоты составляло 10%-ный избыток по отношению к тиольному соединению. Реакцию можно вести в нейтральной или кислой среде [29], хотя процесс несколько быстрее протекает в нейтральной среде [28]. [c.565]

Количественный анализ проводят спектрофотометрически на спектрофотометре СФ-4. Берут две навески испытуемого препарата по 4—5 мг каждая. Навески переносят в мерные колбы емкостью 250 мл и растворяют в дистиллированной воде. Снимают УФ-спектры поглощения, пользуясь кюветой с толщиной слоя 10 мм макс =232 ммк 8=14000 1 8 = 4,1461). Полученные результаты приведены в таблице. [c.20]

Реакции типов 1 и 2 могут быть исследованы методом молярных отношений только в том случае, если удается соответственно изменить свойства системы путем замены растворителя. Реакции типа 3 требуют для спектрофотометрического исследования применения кювет с чрезвычайно малой толщиной слоя, так как в обычных кюветах толщина слоя не позволяет проводить измерения при необходимых концентрациях. В этом случае может быть применен дифференциальный метод. Измеряют Е раствора с отношением у + Ау по сравнению со стандартным раствором с отношением у. Таким путем можно проводить измерения и при высоких концентрациях. Хотя с помощью дифференциального метода и можно определить стехиометрический состав комплекса, однако соответствующие кривые поглощения получаются с некоторыми ограничениями. Наблюдаемые при этом соотношения (отклонения от закона Бэра) были рассмотрены Хискеем и Юнгом [Anal. hem., 28, 1196 (1951)]. [c.292]

Определение светопропускаемости. Светопропускаемость стирола определяют спектрофотометрически на кварцевом спектрофотометре СФ-4 в прямоугольных кварцевых кюветах с толщиной слоя жидкости 5 мм. [c.108]

Aijf — молекулярная масса реагента ДЯ — спектральная область пропускания разрешающего устройства фотометра (при спектрофотометрических измерениях — фактическая длина волны 1, при которой измеряется оптическая плотность раствора) Км — отношение концентрации элемента М, связанного в соединение MR, к общей концентрации См (мкг/мл). Км = 0,5-ь Kr — отношение концентрации окрашенной формы R к общей концентрации реагента r / — толщина слоя окрашенного раствора (кюветы), см s — стандартное отклонение — погрешность нулевого состояния прибора при данной настройке (характеристика стабильности нулевого состояния фотометра, единицы оптической плотности) S, — относительное стандартное отклонение — стандартное отклонение оптической плотности Ар раствора фона (нулевого раствора), выраженное в единицах концентрации элемента М и не зависящее от толщины слоя S — коэф- [c.70]

Спектрофотометрическое определение цвета, концентрации и оттенка красителя в сравнении с типовым образцом проводят по ГОСТ 6965—54. Красители растворяют в бидистиллированной воде. Для улучшения растворимости некоторых красителей допустимо нри-бавлен ие к раствору иоверхностно-акти вных веществ, соды или нашатырного спирта. Для красителей, нерастворимых в воде, применяют другие растворители (бензол, пиридин, спирт, серную кислоту и др.). Во всех случаях растворы должны быть прозрачными. Концентрация и толщина слоя растворов типового и испытуемого красителей должны быть одинаковы. Оптическую плотность измеряют при разных длинах волн в пределах 400—700 нм с интервалом в 20 нм, а в местах макси- мума и перегиба кривых — через 10 нм и чаще и строят спектрофотометрические кривые. Если кривые для испытуемого и типового красителей совпадают, значит они равноценны по оттенку и концентрации. [c.268]

Общий метод проверки подчинения растворов закону Бугера Бера основан на построении спектрофотометрических кривых. Для этого определяют оптические плотности растворов различных концентраций поглощающего вещества при длине волны, отвечающей наибольшей оптической плотности или близкой к ней. Затем на оси абсцисс откладывают значения концентрации растворов, а на оси ординат — оптические плотности. Прямые линии говорят о выполнении закона для растворов данного вещества. Если коэффициент погашения е изменяется с изменением концентрации раствора, то это говорит о неподчи-нимости данного раствора закону Бугера — Бера коэффициент погашения для разбавленных растворов при постоянных внешних условиях (температура, растворитель и т. д.) зависит только от длины волны. При неподчинимости раствора закону Бугера — Бера вместо приборов, в которых меняется толщина слоя раствора, следует применять шкалу стандартных серий. Каковы причины отклонений от этого закона [c.230]

Чувствительность спектрофотометрического метода — минимальное количество вещества, которое можно надежно обнаружить, — обусловлена абсолютной ошибкой измерения концентрации АС. Минимальная оптическая плотность, при которой с точностью 3% можно определить ее величину, составляет 0,3 (см. гл. 2). Если поглощение раствора зависит только от поглощения исследуемого соединения, концентрация его, которая обеспечивает соответствующую оптическую плотность при толщине слоя 1 см, составит С = 0,3/е, т. е. зависит от коэффициента экстинкции вещества. Для сильнопоглощающего вещества, например антрацена (е 200000), эта концентрация равна 1,5-10 лголь/л, а для алифатического азосоединения (е 10) — 0,03 моль/л. Принимая объем стандартной кюветы V = 3,5 см , получаем минимальное количество вещества, необходимое для обнаружения его спектрофотометрическим методом [c.174]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология