Акрилонитрил определение воды

Определение акрилонитрила в воде [c.4]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ АКРИЛОНИТРИЛА В ВОДЕ [157] [c.119]

При проведении полимеризации в растворах эта проблема также существенна. С ростом цепи значительно увеличивается вязкость раствора и затрудняется перемешивание, необходимое для отвода тепла. В некоторых случаях полимер на определенной стадии роста становится нерастворимым и отделяется в виде бусинок. Удовлетворительные результаты получены при полимеризации растворов метилметакрилата в метаноле и акрилонитрила в воде. Инициатор полимеризации должен растворяться в применяемом растворителе и образовывать свободные радикалы при нужной температуре. [c.523]

ПДК акрилонитрила для питьевой воды не установлена, а для водоемов составляет 2 мг/л по санитарно-токсикологическому признаку вредности [0-5]. При биологической очистке сточных вод ПДК рекомендуется 150 мг/л [15]. Для определения акрилонитрила в воде и сточных водах рекомендован меркапта-повый метод [19] метод азеотропной дистилляции из сточных вод с дальнейшим определением реакцией с тиогликолевой кислотой и последующим колори-метрированием, чувствительность метода 1 мг/л [20]. [c.19]

В реактор 1 подается подкисленный соляной кислотой водный раствор катализаторов и с определенной скоростью вво дятся цианистый водород и ацетилен в соотношении 1 10 (по объему). Температура процесса 80—90° С. Одновременно с основной реакцией получения акрилонитрила протекает ряд побочных реакций, дающих ацетальдегид, хлоропрен, моно- и дивинилацетилен, лактонитрил и другие примеси. Образовавшиеся газы поступают на абсорбционную колонну 2, орошаемую холодной водой непоглощенный ацетилен в смеси с другими газами возвращается в процесс, а водный 2—2,5%-ный раствор акрилонитрила с примесями поступает на отгонку в колонну S. Отогнанный акрилонитрил-сырец с 70—72% основного продукта (акрилонитрила) поступает в отпарную колонну, где разделяется на легкую фракцию, содержащую ацетальдегид, моновинилацетилен и синильную кислоту, и нитрильную фракцию, состоящую из акрилонитрила, дивинилацетилена, воды, хлоропрена и других примесей. Нитрильная фракция передается в колонну 5 для азеотропной разгонки, где от нитрила и высококипящих примесей отделяются двойной азеотроп (нитрил и вода) и тройной (нитрил, вода и дивинилацетилен). Дальнейшее отделение акрилонитрила от примесей происходит в ректификационной колонне 6, в которой разгонка ведется под вакуумом. После окончательной ректификации продукт содержит 99,85—99,9% акрилонитрила. На 1 г акрилонитрила расходуется 0,6 т ацетилена и 0,57 т синильной кислоты. [c.164]

Методические указания по газохроматографическому определению акрилонитрила в воде [c.97]

Определенна акрилонитрила в воде (70 [c.81]

Значения исходных и расчетных величин для определения констант сополимеризации акриламида и акрилонитрила в воде при 20°С [c.32]

Полимеризация в растворе часто бывает также не вполне удовлетворительным приемом получения виниловых полимеров. По мере увеличения размера полимерных цепей сильно увеличивается вязкость раствора, вследствие чего затрудняется перемешивание, облегчающее отвод тепла. Известны применяемые в промышленном масштабе методы, когда мономер полимеризуют в растворе при достижении макромолекулами определенных размеров полимер становится нерастворимым и выпадает в виде гранул или суспендированных частиц. Этот способ дает вполне удовлетворительные результаты при полимеризации метилметакрилата в метиловом спирте и акрилонитрила в воде. Применяемый инициатор должен растворяться в растворителе и образовывать радикалы при заданной температуре. Реакция передачи цепи при полимеризации в растворе регулируется с трудом, так как лишь немногие растворители в достаточной степени инертны к действию свободных радикалов. [c.62]

Акрилонитрил присоединяется к углеводородам и галоидопроизводным определенных типов, воде, спиртам, сероводороду, тиоспиртам, аммиаку, аминам, альдегидам, кетонам, алифатическим нитропроизводным, производным типа ацетоуксусного эфира и малонового эфира и некоторым другим органическим соединениям. [c.586]

Определение акрилонитрила в промышленных сточных водах [c.4]

Определение акрилонитрила, метилметакрилата и стирола в промышленных сточных водах [c.4]

Полярографическое определение акрилонитрила в промышленных сточных водах с содержанием в них мономера в преде- [c.114]

Следует отметить работы по раздельному определению акрилонитрила и ацетальдегида в их смеси путем полярографирования на фоне 0,1 М раствора иодида тетраэтиламмония в воде [165]. При введении в акрилонитрил фенильных радикалов восстановление двойной связи облегчается. Например, потенциалы полуволн нитрилов коричной и а-фенилкоричной кислот соответственно равны —1,90 и —1,83 В [151]. [c.115]

Ход определения. Навеску образца водного раствора, который содержит 0,01—0,03 г акрилонитрила в 100 мл, помещают в мерную колбу емкостью 100 мл. Прибавляют 10 мл раствора N (СНз) 41 и доводят водой до метки. Необходимое количество раствора помещают в электролизер и проводят полярографирование. Для расчета пользуются градуировочным графиком, построенным в интервале концентраций 0,03—0,15 ммоль/л. Так как акрилонитрил полимеризуется очень легко, для построения градуировочной прямой его следует брать свежеперегнанным. [c.119]

Ход определения. Количество образца, взятое таким.образом, чтобы его раствор обеспечивал предельный ток в пределах градуировочного графика, вносят пипеткой в мерную колбу емкостью 50 мл, туда же добавляют 2 мл раствора гидрохинона и все тщательно перемешивают. Затем вносят 5 мл раствора Ы(СНз)41 и доводят до метки водой. Аликвотную часть этого раствора помещают в электролизер, пропускают инертный газ, после чего полярографируют. Содержание акрилонитрила рассчитывают с помощью градуировочного графика. [c.119]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ АКРИЛОНИТРИЛА В ПРОМЫШЛЕННЫХ СТОЧНЫХ ВОДАХ [c.120]

Акрилонитрил встречается в сточных водах при производстве полимерных материалов в качестве вредной примеси. Количественное определение акрилонитрила в образце сточной воды основано на смешивании его с раствором фонового электролита (0,05 М раствор иодида тетраэтиламмония в диметилформамиде) и последующем полярографировании при этом содержание мономера в сточной воде должно быть не менее 50—60 мг/л. [c.120]

Ход определения. В мерную колбу емкостью 10 мл помещают V мл исследуемой пробы сточной воды и доводят до метки раствором фона — N(021 5)4 . Раствор помещают в электролизер, аэрируют инертным газом и полярографируют, начиная от —1,2 В (отн. внутр. анода). На полученных полярограммах определяют высоту волны и по градуировочному графику находят концентрацию мономера. Содержание акрилонитрила х (в мг/л) в образце воды рассчитывают по формуле [c.120]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ АКРИЛОНИТРИЛА, МЕТИЛМЕТАКРИЛАТА И СТИРОЛА В ПРОМЫШЛЕННЫХ СТОЧНЫХ ВОДАХ [c.121]

Наличие акролеина, особенно в количестве более 10%, приводит к значительным ошибкам определения акрилонитрила и акролеина. Эти ошибки также могут быть снижены с помощью внутреннего стандарта. Из вышесказанного следует, что без применения внутреннего стандарта можно анализировать смеси нитрилов, содержащие меньше 10% акролеина и не содержащие воды. Сходимость параллельных анализов искусственных смесей и технических продуктов вполне удовлетворительная (см. табл. 2 и 3). Продолжительность анализа смесей (акролеин, акрилонитрил, ацетонитрил) составляет 15 мин, продолжительность анализа водных растворов нитрилов 25 мин. [c.184]

Исследования показали, что анализ таких вод требует специальных методов, учитывающих взаимно мещающие влияния одних компонентов этих вод на определение других. Главное затруднение вызывает различное поведение нитрилов в водных растворах. Акрилонитрил (НАК) и ацетонитрил (АцН) в водных растворах устойчивы они ни при каких условиях не распадаются с образованием синильной кислоты или цианидов, и лишь при нагревании в сильнощелочных растворах гидролизуются, образуя аммиак и соответствующие кислоты [c.410]

Определение акрилонитрила в водных и солевых вытяжках. В кругло-донную колбу на 500 мл вводят 250 мл дистиллированной воды или 5%-ный раствор хлорида натрия, 2 мл 0,1К раствора серной кислоты и рабочий стандартный раствор акрилонитрила в таком количестве, чтобы содержание мономера в последующих пробах составляло 0 0,05 0,10 0,20 0,40 0,60 мг. Содержимое колбы перемешивают и затем повторяют все операции, как при анализе. [c.407]

Определение акрилонитрила проводится в процессе сополимеризации стирола с акрилонитрилом в дисперсиях, а также маточных растворах, отгонах и промывных водах. [c.325]

Ход определения. 3 мл исследуемого акрилонитрила переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, содержащую 20 мл свежепрокипяченной воды, и далее определение проводят так же, как при построении калибровочной кривой. [c.225]

Совместную полимеризацию дивинила и нитрила акриловой кислоты осуществляют в водных эмульсиях механизм этого процесса во многом сходен с процессом сополимеризации дивинила и стирола. Дивинил и акрилонитрил, смешанные в определенных соотношениях, эмульгируются в воде, содержащей эмульгаторы. [c.268]

Бирд и Хал [157] разработали полярографический метод определения акрилонитрила в присутствии бутадиена для контроля производства бутадиен-акрилонитрильного сополимера. Акрилонитрил определяли в воде, воздухе, бутадиене, а также в самом мономере для контроля его чистоты (фон — раствор иодида тетрабутиламмония в смеси спирта с водой 1/2 = =—2,05 В). Метод имеет значительные преимущества в завод- [c.113]

Клавер и Марфи [159] определяли полярографическим методом акрилонитрил в стирол-акрилонитрильных сополимерах. В качестве фона использовали раствор иодида тетрабутиламмония в диметилформамиде, содержащем 5% воды. Ошибка определения 3,6% (отн.). [c.114]

Описано также полярографическое определение остаточных мономеров акрилонитрила и стирола в сополимерах [162. Фон — 0,2 М раствор иодида тетрабутиламмония в смеси диметилформамида с водой (9 1). Чувствительность метода — 2 части стирола на 1 млн частей акрилонитрила и 20 частей акрилонитрила на 1 млн частей стирола. Результаты определения стирола указанным методом сопоставлены с результатами УФ-спектроскопического метода и хорошо согласуются с ним1). [c.114]

Имеется и ряд других работ по полярографическому определению акрилонитрила, в том числе в сточных водах (Дайес), в воздухе (Рогачевская), в полимеризационных средах для изучения кинетики полимеризации акрилонитрила и метакрилата натрия (Дьер) и др. Полярографическое определение акрилонитрила в вытяжках из сополимера со стиролом см. [164]. [c.115]

Ход определения. 1—2 мл пробы жидкости из полимеризационной ванны (реактора) разбавляют в 50—1000 раз дистиллированной водой с тем, чтобы содержание акрилонитрила в растворе не превышало 10 моль/л. Аликвотную часть (1— 2 мл) разбавленной пробы помещают в электролизер емкостью 5 мл. Добавляют равный объем фона [раствор Ы(С2Н5)4С1]. Таким образом, полярографирование проводят в 50%-м спиртовом растворе, содержащем 0,01 моль/л Н(С2Нб)4С1, начиная от —1,5 В. Для расчета пользуются градуировочным графиком полученным в тех же условиях (тот же фон). [c.118]

Ход определения. В мерную колбу емкостью 10 мл помещают 1 мл исследуемой пробы и доводят до метки раствором К(С2Нб)41. Раствор помещают в электролизер, продувают его в течение 10—15 мин инертным газом и полярографируют, начиная от —1,2 В (отн. внутр. анода). На полученных полярограммах определяют высоту первой волны h (сумма акрилонитрила и метилметакрилата) и второй волны /12 (стирол). На градуировочном графике для стирола по высоте волны находят его концентрацию Сс. Содержание стирола в образце сточной воды с с (в мг/л) рассчитывают по формуле = Чтобы выра- [c.121]

В процессе изучения сольватохромных красителей для определения малых количеств воды в пиридине, изопропиловом спирте и ацетонитриле был использован 1-метил-4-[(4-оксоциклогекса-диен-2,5-илиден)этилиден ]-1,4-дигидропиридин [52]. Содержание воды в образцах пиридина, определенное по значению поглощения при длине волны 610 нм, равнялось 0,80 и 4,7 мг/мл. Титрованием с использованием реактива Фишера в этих же образцах было найдено воды соответственно 0,80 и 5,1 мг/мл. В случае изопропилового спирта, концентрация воды в котором превышала 0,27 мг/мл, и акрилонитрила с содержанием воды свыше 0,05 мг/мл поглощение образцов измерялось соответственно при 560 и 570 или 580 нм. [c.354]

В действительности стирол, этилакрилат, акрилонитрил, бутадиен и даже 1-гептен дают исключительно 5-замещенные пиразолины. Этилкротонат и циннамат дают смеси пиразолин-4- и -5-карбоксилаюв в соотношении 35 65 и 27 73, соответственно [260]. С другой стороны, присоединение к ацетоуксусному эфиру, который в енольной форме может рассматриваться как тризамещенный этилен, приводит к образованию только одного продукта. Самопроизвольное элиминирование воды из этого пиразолина дает 1,3-дифенил-5-метилпиразол-4-карбоксилат [217], что снова предполагает определенную роль пространственного фактора. [c.493]

Определения углерода, водорода и азота были выполнены Вейлером и Штрауссом в Оксфордском университете. Для исследования инфракрасных спектров, проведенного в сотрудничестве с А. Рамзеем и Б. Б. М. Сезерландом в Коллоидном отделе Кэмбриджского университета, использовался инфракрасный спектрометр Хильгера типа 0209 с раздвоенным пучком и автоматической записью. Ранее было проведено более тридцати серий опытов с обычным спектрометром, но в этих условиях поглощение паров воды из атмосферы сильно осложняло работу. Исследование полимеров акрилонитрила представляло определенные трудности [c.126]

Константа диффузионного тока К имеет более высокое значение, чем для водных растворов метилметакрилата (Kj = 2,12). Величина диффузионного тока линейио зависит от концентрации. Относительная погрешность при выбранной надежности а 0,95 составляет 4,8%. Большинство примесей, присутствующих в сточных водах в заметном количестве, не препятствует полярографическому определению метилметакрилата. Мешает полярографированию акрилонитрил. Значения j акрилонитрила (—2,03 и —2,05В) очень близки к Ej,, метилметакрилата. При полярографировании сточных вод, содержащих оба мономера, образуется общая полярографическая волна, по которой можно определять их сумму. Акрилонитрил может быть определен в сточной воде методом гидролиза, и по разности высот общей волны и найденной по калибровочному графику волны акрилонитрила паходят содержание метилметакрилата. [c.377]

Определение акрилонитрила в масляных и жировых вытяжках. В круглодонную колбу на 500 мл вводят 100 мл масляной или жировой вытяжки, 100 мл дистиллирова1шой воды и 2 мл 0,Ш раствора серной кислоты. Встряхивают со-дерл<имое колбы в течение 1 мии, соединяют колбу с прибором для перегонки [c.406]

Определение акрилонитрила может быть проведено колориметрическим методом. Для этого к —1 г вещества приливают 1 мл 40% раствора NaOH и 10 мл воды, раствор кипятят в течение 5 мин, переносят в мерную колбу емкостью 50 мл и колориметрируют, как указано на стр. 333. [c.325]

При составлении растворов, предназначаемых для изготовления мембран по описанному методу, необходимо соблюдать меры предосторожности. Например, нежелательно вводить в раствор избыток полиэлектролита при определенном расходе нерастворимого в воде пленкообразующего полимера, так как это отражается на свойствах мембраны (она становится неустойчивой в воде). Содержание полиэлектролита в пленке обычно колеблется от 15 до 30 вес.%. Основное требование к полиэлектролиту, не считая его ионообменных свойств, заключается в том,, что полиэлектролит и пленкообразующий полимер должны взаимно растворяться. В процессе практической разработки этого способа получения мембран оказалось, что необходимо использовать смешанный растворитель, например смесь циклогексанона и метанола. Так, анионитовые мембраны получали из раствора, содержавшего в качестве полиэлектролита линейный полимер (поливинилбензилтри-метилхлорид аммония) и нерастворимый в воде линейный сополимер винилхлорида и акрилонитрила (известный в промышленности под названием дайнел ). При этом в качестве растворителя использовалась смесь циклогексанона и метанола. Подобным же образом получались катионитовые мембраны из растворов циклогексанона и метанола, содержащих соответствующие количества линейных полистиролсульфокислот и дайнела . [c.148]

Кроме указанных работ, полярография акрилонитрила в диметилформамиде исследовалась также Гороховской и Геллер [94], которые в качестве фона применили раствор иодида тетраметиламмония. Баржейн [95] также изучил полярографическое поведение а-этиленовых нитрилов. Спилейн [96] на фоне 0,1 М водного раствора иодида тетраметиламмония определил для метакрило-нитрила 1/2 = —2,07 в (относительно нас. к. э.). Бирд и Хел [70] разработали полярографический метод определения акрилонитрила в присутствии бутадиена и применили его в качестве метода контроля в производстве бутадиен-акрилонитрильного сополимера. Определения акрилонитрила производили в воде, в воздухе, в бутадиене, а также в самом мономере для контроля его чистоты (фон — раствор иодида тетраметиламмония в смеси спирта с водой 1/2 = —2,05 в). Авторы указывают на значительное преимущество полярографического метода определения акрилонитрила в заводском контроле по сравнению с более продолжительным и трудоем-ким методом гидролиза. [c.74]

Полярографическое определение остаточных мономеров акрилонитрила и стирола в сополимерах стирола с акрилонитрилом описано также Кромптоном и Баклеем [75]. В качестве фона для полярографического анализа этих мономеров предложен 0,2 М раствор иодида тетрабутиламмония в смеси диметилформамида с водой (9 1). Чувствительность метода 2 части стирола на 10 ча-стей акрилонитрила и 20 частей акрилонитрила на 10 частей сти- рола. Результаты определения стирола указанным методом сопоставлены с результатами УФ-спектроскопического метода и хорошо согласуются с ними. [c.75]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология