Водород поглощение раствором перманганатов

С последующим поглощением полученного хлористого водорода водой. Такая кислота обычно загрязнена небольшим количеством сернистого газа ЗОг, элементного хлора СЬ, железа, мышьяка и т. п. Для очистки от примесей техническую соляную кислоту обрабатывают концентрированным раствором. перманганата калия для освобождения от ЗОа и сернистым натрием для связывания элементного хлора [c.87]

Водород необходимо очень тщательно очищать. Многие вещества отравляют водородный электрод (сероводород, мышьяковистый водород, кислород и др.). Водород очищают от загрязнений пропусканием через склянки с растворами пирогаллола (восстановление кислорода), перманганата (окисление сероводорода) и сулемы (поглощение мышьяковистого водорода). Вся установка громоздка и неудобна. [c.291]

Верхний конец форштосса обратного холодильника через пустую 2-горлую склянку емкостью 1 л соединяют последовательно с металлическими трубками (0 42 мм) 2 и a, помещенными в такие же электрические печи для катализа (печи Л" 2 и, соответственно, Л 3), которые устанавливают в хорошо действующем вытяжном шкафу. Внимание (см. примечание 1). Оба конца каждой из трубок 2 и a соединяют с такими же приемниками, как указано выше, причем верхний конец форштосса обратного хатодильника приемника, находящегося на трубке S, соединяют последовательно с поглотительными склянками, напачненными насыщенным раствором едкого натра (склянка 4) и насыщенным водным раствором перманганата калия (склянка 5) для поглощения селенистого водорода, выделяющегося при реакции образования селенофена. [c.7]

Метиламин-С , солянокислая соль. Водный раствор 0,205 г (4,18 жмо.пя) цианистого-С натрия и избытка едкого натра (в 2,24 раза по молярному соотношению) помещают в колбу емкостью 125 мл и упаривают досуха в вакууме при температуре 30°. Затем соединяют колбу через трубку с закрытым краном, имеющим широкое проходное отверстие, с горизонтальным сосудом (30 мл), содержащим 5 мл ледяной уксусной кислоты и 0,085 г свежеприготовленного катализатора Адамса [2] (примечание 4). Водород для восстановления катализатора получают в аппарате Киппа из соляной кислоты и цинка, не содержащего мышьяка, пропускают через 20%-ный раствор едкого кали, 20%-ный раствор нитрата серебра и насыщенный раствор перманганата калия и собирают в бюретке-емкостью 250 мл. В сосуд добавляют раствор 0,96 мл (11,5 жмоля) концентрированной соляной кислоты в 5 мл уксусной кислоты (примечание 5). Систему заполняют водородом и, чтобы перенести содержимое сосуда в реакционную колбу, наклоняют прибор и открывают кран. Гидрирование продолжают при встряхивании при комнатной температуре и небольшом давлении до прекращения поглощения (примечание 6). Катализатор отфильтровывают и промывают его разбавленной соляной кислотой. Фильтраты объединяют и испаряют в вакууме досуха. Остаток состоит из смеси хлористого натрия и солянокислого метиламина-С (выход (5олее 85%), который без дальнейшей очистки применяют для получения диазометана-С (примечание 7). Для очистки лучше всего перегнать свободный амин над щелочью, улавливая его разбавленной соляной кислотой (примечание 8). [c.563]

Водород, полученный из водяного газа, содержит заметные количества-прнмесей оксида углерода, диоксида углерода, кислорода и азота, а иногда также АзНз и Ре(СО)в. Для поглощения диоксида углерода применяют гидроксид калия или натронную известь АзНз поглощают насыщенным раствором перманганата калия в присутствии избытка твердого КМпО . Для удаления кислорода газ пропускают, как это описано выше, над нагретой медьЮ или раскаленным докрасна платинированным асбестом (способ получения последнего описан в разделе Платиновые металлы , ч. II, гл. 29), причем одновременно происходит термическое разложение Ре(СО)б. Оксид углерода удаляется при пропускании газа через восстановленный В7 5-катализатор (см. выше), а также путем вымораживания жидким азотом. Вообще для получения очень чистого водорода следует по возможности исходить из электролитического водорода. [c.147]

В основу работы колориметрического кулонометра могут быть положены реакции получения или разложения различных веществ. Хорошие результаты получены с применением перманганата калия, комплексного соединения меди с триэтаноламином и ряда визуальных индикаторов, чувствительных к изменению концентрации ионов водорода в растворе в результате электролиза воды. В качестве таких визуальных индикаторов пригодны тимоловый С1ШИЙ, нейтральный красный, ортокрезоловый красный и др. Выбирая подходящий светофильтр, пропускающий свет с длиной волны, соответствующей максимуму поглощения диссоциированной или недиссоциированной форм индикатора, можно в очень большой степени повысить чувствительность кулонометра. Перед началом работы кулонометр калибруют. Для этого через него пропускают ток известной величины (при хорошей стабилизации тока можно измерять его прецизионным микроамперметром) в течение определенных отрезков времени. Затем снимают пока- зания колориметра и на основе полученных данных строят график зависимости оптической плотности раствора (или пронускаемости) [c.17]

Одним из методов выделения хлорида из анализируемого материала является метод Ваттерса и Орлеманна. В этом методе анализируемое вещество растворяют в серной кислоте и удаляют образующийся хлористый водород током азота. Хлористый водород пропускают через окислитель, представляющий собой смесь двуокиси свинца с серной кислотой, при этом выделяется свободный хлор. Его поглощают раствором о-толидина или какого-либо другого реагента 29]. Другой метод выделения ионов хлора включает дистилляцию хлористого водорода из кислого раствора при температуре 150°. При нефелометрическом определении следов хлорида выделяющийся хлористый водород поглощают раствором нитрата серебра [30]. Хлор также можно выделить, добавляя перманганат, бихромат или другие окислители к кислому раствору хлорида во внешней ячейке микродиффузионного прибора Конвея. Во внутренней ячейке находится 0,1 н. КОН для поглощения хлора [31]. Освобожденный хлор диффундирует во внутреннюю ячейку и поглощается 0,1 н. раствором КОН. Диффузионный метод, по-видимОму, имеет некоторые преимущества перед методом дистилляции галоидоводорода. [c.174]

Тампи [112] предложил метод определения серы в газах для синтеза аммиака, в котором анализируемый газ барбо-тируют через щелочной раствор перманганата калия для поглощения сероводорода, сероокиси углерода и сероуглерода, а затем через этанольный раствор гидроокиси калия, содержащий перекись водорода, для поглощения тиоспир-тов и тиоэфиров. Метод применим для анализа газов, содержащих 6—130 мг серы в 28 [c.306]

Наиболее важные химические процессы очень сложны, и анализ скоростей таких процессов связан с большими трудностями. В ходе реакции реагирующие вещества расходуются с образованием продуктов реакции температура системы изменяется в результате выделения или поглощения тепла при реакции могут быть и другие факторы, сложным образом влияющие на ход реакции. Так, если каплю раствора перманганата калия ввести в раствор, одержащий перекись водорода и серную кислоту, то в течение нескольких минут заметной реакции не происходит. Затем эта реакция ускоряется и в конце концов ее скорость может настолько возрасти, что струя ириливае-.мого раствора перманганата будет обесцвечиваться моментально, как только мо1[адет в восстанавливающий раствор. Такое ускорение реакции объясняется очень сильным каталитическим дехгствием продуктов, образующихся при восстановлении перманганата реакция протекает крайне медленно в отсутствие этих продуктов и значительно ускоряется но мере их образования. [c.324]

Drew R. G., King E., Analyst, 82, 461 (1957).— Раствор перманганата используют для поглощения ртути при определении ее в воздухе избыток можно разрушить перекисью водорода, которая плохо окисляет дитизон. [c.571]

НИИ цепи — Ме — О — Ме — или—Ме Ме совершенно естественно ожидать, что два различных металла могут войти в одну цепь полимерного иона оксо- или гидроксокомплекса, особенно если численные значения растворимости гидроокисей мало отличаются. Подобные явления хорошо известны в аналитической химии ниобия и тантала, которые в обычных (не комплексантах) кислотах находятся.в виде различных полимерных гидроксокомплексов. В связи с этими явлениями многие свойства ниобия и тантала в смеси отличаются от их свойств, когда они находятся в отдельности [55]. Например, ниобий -связывает в комплекс перекись водорода, образуя прочное соединение, имеющее характерную полосу поглощения в ультрафиолете и очень медленно реагирующее с перманганатом [75]. Тантал в солянокислых или сернокислых растворах находится в полимерной форме и при небольших концентрациях перекиси водорода почти не образует комплекса в обычных условиях перекисный комплекс образуется лишь из фторотантала, если прибавить к нему Н2О2 и А1С1з. Таким образом, в обычных условиях можно рассчитывать, что тантал не будет препятствовать фотометрическому или титриметрическому определению ниобия. Однако нри совместном присутствии тантал и ниобий образуют смешанные гидроксокомплексы и ниобий теряет те особые свойства и отличия от тантала, которые присущи ему в растворе, не содержащем тантала [76]. [c.361]

Для образования синей окраски во втором методе раствор сулемы и перманганата калия, применяющийся для поглощения и окисления мышьяковистого водорода до мышьяковой кислоты, можно непосредственно обработать реактивом, содержащим мо-лпбдат аммония и сульфат гидразина немного хлорида ртути (I), который образуется при окислении мышьяковистого водорода, можно удалить быстрым фильтрованием. Подчинение закону Бера наблюдается в обоих методах. Как уже упоминалось, метод 1 имеет более широкое применение, а применение метода 2 ограничено образцами, не содержащими таких тяжелых метал-= [c.339]

Гидрирование соединений, содержащих двойные связи, производят в специальном приборе, так называемой утке для встряхивания, соединенной с газовой бюреткой, наполненной водой в качестве запирающей жидкости. Бюретку при помощи трехходового крана присоединяют к водородному аппарату Киппа (цинк и разбавленная соляная кислота) или к водородной бомбе. Водород очищают, пропуская его через растворы нитрата серебра, едкого кали и перманганата калия. Утку укрепляют в аппарате для встряхивания, вносят в нее известное количество палладиевого катализатора, смачивают несколькими миллилитрами эфира и пропускают водород для восстановления окиси палладия. Катализатор приобретает черную окраску. Затем удаляют эфир при длителыюм пропускании тока водорода, причем погружают утку в водяную башо, нагретую до 70°. Кран утки закрывают и, опустив бюретку с водородом, устанавливают в утке пониженное давление. В воронку, соединенную с уткой, вливают раствор испытуемого вещества в этиловом спирте, уксусноэтиловом эфире и каком-либо другом подходящем растворителе и открывают кран, причем раствор вливается в утку. Бюретку наполняют водородом и соединяют с уткой. Поглощение водорода отсчитывается по изменению объема газа в бюретке. При этом удается определить и скорость поглощения водорода испытуемым ненасыщенным соединением. [c.16]

При сожжении вещества, содержащего только углерод, водород н кислород, трубку для сожжения достаточно заполнить лпшь окисью меди. Фридрих применяет в качестве сменяемого окислительного слоя вместо окиси меди платиновый контакт в виде звезды. Для того чтобы связать другие элементы, которые могут попасть в поглотительные аппараты для воды и для двуокиси углерода, Прегль предложил помещать в трубку универсальное наполнение . Оно состоит из серебра, смеси хромата свинца с окисью меди и двуокиси свинца. Галогены связываются серебром в галогениды серебра, окислы серы — хроматом свинца в сульфат свинца, а также серебром в сульфат серебра. Для связывания серы и галогенов рекомендуется также применять вместо серебряной ваты ортованадат серебра (А зУ04) ". При сожжении азотсодержащих соединений образуется большее или меньшее количество окислов азота, в зависимости от характера связи азота. Окислы азота получаются преимущественно при сожжении соединений, содержащих нитро- и нитро-зогруппы. Амины и соединения с азотом в цикле менее склонны к образованию окислов азота. Так как окислительный слой наполнения трубки не задерживает окислов азота, они проникают в поглотительные аппараты. Поглощение окислов азота или разложение их на азот и кислород может быть осуществлено разными путями. В методе сожжения в пустой трубке, разработанном Бельчером и Инграмом пользуются двуокисью марганца, которая поглощает окислы азота уже при комнатной температуре. Трубку с двуокисью марганца присоединяют между поглотительными аппаратами для воды и для двуокиси углерода вместо предложенной ранее поглотительной трубки с хроматом или перманганатом калия и серной кислотой. Предложено также поглощать окислы азота аминоазобензолом или кизельгуром, пропитанным раствором дифениламина в серной кислоте [c.108]

Определению марганца мешают присутствуюпще в исследуемом растворе восстановители, в том числе хлориды. Их предварительно удаляют, выпаривая исследуемый раствор с серной кислотой до появления белого дыма. Мешает также присутствие в растворе больших количеств ионов металлов с собственной окраской, таких, как Се +, Ni +, Со +, u +, СгаО , UO " . Ионы железа переводят в бесцветный комплекс с помощью фосфорной кислоты. Присутствие фосфорной кислоты препятствует осаждению МпОз-aq и перйодата (или иодата) марганца и железа. В присутствии окрашенных ионов [кроме e(IV)] можно измерять поглощение марганца(УИ) как до, так и после добавления к исследуемому раствору небольшого количества азида (20— 50 мг NaNg) [18]. Для восстановления (обесцвечивания) перманганата можно применять также перекись водорода или нитрит натрия [22, 23]. [c.232]