Скорость ввода пробы

Скорость ввода пробы не должна превышать 0.3 мкл/сек. [c.43]

Абсолютный предел обнаружения золота в рудах при атомноабсорбционном измерении сигнала в плазме СВЧ разряда [4], оцененный по (4) прн Ор = 2, составил 1 10- г на импульс при скорости ввода пробы 1,0 г/мин. Этот результат можно отнести к лучшим из достигнутых различными модификациями сцинтилляционного метода (см. таблицу). [c.141]

Скорость ввода пробы в основном определяется давлением в колонне, которое необходимо держать все время близким к атмосферному. Избыточное давление во всяком случае не должно превышать 2—3 мм рт. ст. Регулировать скорость подачи можно по количеству пузырьков газа, проходящих через склянку 11 со щелочью (примерно 5—7 пузырьков в секунду). [c.304]

Скорость ввода пробы около 1. мк.г/мин. [c.184]

В случае динамической схемы включения испарителя при одном и том же количестве подаваемой жидкой пробы ширина лика будет зависеть от скорости ввода пробы в испаритель. [c.166]

Газ-носитель и адсорбат из баллонов 1, 2 поступают в фильтры со стеклянной ватой 3 для очистки от следов масла, проходят реометры 4 и очистительную систему. При использовании гелия высокой чистоты (99,9% Не) и аргона сорта А (99,99% Аг) можно обойтись без предварительной очистки, оставив только ловушку 8 для вымораживания влаги из газовой смеси. Азот и водород необходимо затем очищать от кислорода на хромоникелевом катализаторе 5 и осушать в колонке 6. Очищенные газы смешивают в трехходовом кране 7 и далее смесь последовательно проходит сравнительную ячейку катарометра 9, приспособление для ввода пробы в систему при калибровке шесть адсорберов 13, отделяемых друг от друга четырехходовыми кранами 12, измерительную ячейку катарометра 14 и измеритель скорости адсорбции 15. [c.299]

На хроматограмме точка О соответствует моменту ввода пробы в колонку. Вещество, не адсорбируемое в колонке, выходит через время То (на хроматограмме — точка О ). Время удерживания такого компонента называется мертвым временем удерживания. Оно пропорционально свободному объему хроматографической колонки Vo и обратно пропорционально объемной скорости газа-носителя v [c.47]

Время, прошедшее от момента ввода пробы до появления максимума пика, называется временем удерживания компонента Тг. П )н постоянной скорости движения диаграммной ленты самописца время удерживания удобно выражать расстоянием I, пройденным пером самописца от точки О до А. Объем газа-носителя, прошедшего через хроматографическую колонку за время Хг, называется удерживаемым объемом Vr-Поскольку удерживаемый объем зависит не только от природы адсорбента и адсорбата, но и от свободного объема колонки, то вводят понятие приведенного удерживаемого объема V /. [c.47]

Рассчитывают значения Тл как отношения расстояний /, пройденных пером самописца от момента ввода пробы (точка О на рис. 12) до середины пиков (точка А), к скорости движения диаграммной ленты самописца. Затем по уравнениям (11.24) — (11.27) рассчитывают величины т , У и По уравнению (П. 30) вычисляют удельную поверхность адсорбента в колонке 2. Для расчета используют средние значения Ут,1 и Ут,2, найденные по результатам нескольких измерений. Полученные данные записывают в таблицу (см. табл. П.З). [c.49]

После выхода пика замерить по нулевой линии расстояние от линии ввода пробы до проекции вершины пика на нулевую линию. Это расстояние (мм) прн постоянстве скорости газа-носителя и движения диаграммной ленты пропорционально времени удерживания компонента. [c.357]

Слишком мала скорость газа-носителя 2 утечка газа-носителя после испарителя 3) непрерывная утечка в месте резиновой прокладки для ввода пробы [c.261]

I) Температура термостата колонок слишком высока 2) слишком коротка колонка 3) оголена поверхность твердого носителя в результате уноса жидкой фазы 4) неподходящая колонка неправильно выбраны жидкая фаза или твердый носитель 5) слишком велика скорость потока газа-носи-теля 6) неправильная методика ввода пробы [c.267]

Время удерживания есть функция длины колонки, скорости потока газа-носителя, сорбируемости, температуры. Величиной, не зависящей от скорости потока газа-носителя, является удерживаемый объем. Это объем газа-носителя, прощедшего через колонку за время удерживания и, т. е. объем, равный объему газа-носителя, который должен быть пропущен от момента ввода пробы до появления максимума пика на хроматограмме. [c.84]

Задача системы напуска заключается в переводе в паровую фазу такого количества вещества, которое обеспечивало бы заданное давление в ионном источнике. Исследуемые образцы с относительно высоким давлением пара (жидкости, относительно легколетучие твердые вещества) предварительно испаряют в баллон напуска, из которого газообразная проба через натека-тель с почти постоянной скоростью вводится в ионный источник (непрямой ввод пробы). Давление в баллоне напуска можно устанавливать, варьируя температуру испарения или дозировку пробы. [c.285]

Труднолетучие вещества, для которых без разложения можно установить давление паров —10" мм рт. ст., вводят непосредственно в ионный источник (прямой ввод пробы). Скорость испарения и тем самым давление в ионном источнике можно устанавливать охлаждением или обогревом трубки напуска. [c.285]

Поведение исследуемого вещества в колонке можно охарактеризовать различными способами. Простейший заключается в определении так называемого времени удерживания ц данного компонента. Эта величина представляет собой время, прошедшее от момента ввода пробы в колонку до момента появления на хроматограмме максимума пика компонента. Величина п зависит от объемной скорости потока газа-носителя а>. Поэтому принято ха- [c.289]

Поведение исследуемого вещества в колонке можно охарактеризовать различными способами. Простейший заключается в нахождении так называемого времени удерживания данного компонента. Эта величина представляет собой время, прошедшее от момента ввода пробы в колонку до момента появления максимума хроматографического пика компонента. Очевидно, что величина будет зависеть от объемной скорости потока газа-носителя. Поэтому принято характеризовать хроматографические пики величиной удерживаемого объема V [c.140]

Определение концентрации анализируемого вещества можно проводить различными методами. В методе абсолютной калибровки предварительно строят калибровочные кривые, связывающие площадь хроматографического пика с концентрацией анализируемого вещества. Затем определяют площадь пика для пробы с неизвестной концентрацией и, пользуясь калибровочной кривой, находят концентрацию вещества. Этот метод позволяет проводить анализ с относительной ошибкой меньше 1%- При этом необходимо точно соблюдать постоянство условий анализа, так как величина пика зависит от скорости газа-носителя, температуры, метода ввода пробы и ряда других факторов. [c.152]

Эти недостатки моншо устранить очень простым способом — непрерывным повышением температуры колонки в процессе опыта в соответствии с определенной программой. Если начальная температура Го. т. е. температура колонки в момент ввода пробы, является оптимальной для наиболее летучих компонентов смеси, то они выделяются из колонки в приемлемое время и при этом хорошо разделяются, а высококипящие компоненты смеси удерживаются в начале колонки. При повышении температуры условия элюирования последовательно становятся оптимальными для компонентов с более высокими температурами кипения и они начинают значительно быстрее двигаться вдоль колонки. Каждый компонент при повышении температуры колонки имеет оптимальную для него область температур и элюируется примерно с той же скоростью, что и другие, но в другое время. Поэтому компонепты смеси, резко различающиеся по температурам кипения, дают пики примерно одинаковой формы и ширины. [c.394]

Для вытеснения газа должно быть создано давление в 700—750 мм вод. ст. Скорость ввода пробы газа должна быть гакой, чтобы давление в колонке не превышало атмосферного ольше чем на 2—3 мм рт. ст. Скорость подачи регулируется oличe твoм пузырьков газа, проходящих через склянку со щелочью (примерно 5—7 пузырьков в секунду). [c.166]

Масс-спектрометрию и ТСХ можно комбинировать непосредственно, поместив, как предлагают Хейнс и Грутцмахер [61], в ионный источник пятна веществ, адсорбированных силикагелем. Фетизон [62] рассмотрел различные примеры применения масс-спектрометрии с разделением, осуществленным методом ТСХ. Девере и др. [63] описали систему напуска проб, в которой скорость ввода пробы контролируют, регулируя температуру. Нильсон и др. [64] также описали простое устройство для ввода адсорбента, содержащего пробу, или жидкости (элюированные пробы). Даун и Гвин [65] исследовали параметры, влияющие на результаты масс-спектрометрического анализа адсорбированных лекарственных средств. Размытые пятна проб не всегда удачно размещаются в наконечнике, из которого выходит проба это подтверждают исследования Хейнса и Грутц-махера [61], показавшие, что порог, ниже которого спектры получаются неудовлетворительными, лежит вблизи точки с соотношением анализируемого соединения и силикагеля, равным [c.377]

Измерение площадей пиков (или величин, пропорциональных площади) получило большее распространение, чем измерение высот. Это, видимо, связано, во-первых, с тем, что при использовании высот пиков линейный диапазон несколько меньше, чем при использовании площадей, и, во-вторых, с большей зависимостью высот пиков от параметров опыта. В то же время следует отметить, что измерение высот полнее удовлетворяет требованиям, предъявляемым к измерениям пиков, — метод прост, дешев, обладает хорошей воспроизводимостью. При расчете пиков, частично разделенных или выходящих на хвосте соседних пиков, воспроизводимость гораздо выше, если для расчета использовать высоты, а не площади. По данным Динса [2], воспроизводимость в случае измерения высот полностью разделенных пиков была лучше, чем в случае измерения площадей даже при использовании электронного интегратора с автоматической коррекцией дрейфа нуля. При использовании высот пиков для расчета количественного состава следует иметь в виду, что воспроизводимость результатов повышается с увеличением постоянства скорости газа-носителя и скорости ввода пробы. [c.162]

Анализ выполняют на колонке длиной 1-1,5 м и диаметром 3 мм. Хроматографическую колонку предварительно промывают хлороформом и высуишвают, затем заполняют носителем с неподвижной жидкой фазой. Носитель уплотняют при помощи вибратора. Массу носителя с неподвижной жидкой фазой, загруженного в хроматографическую колонку, определяют взвешиванием колонки до и после наполнения. Остатки хлороформа из носителя удаляют, продувая колонку азотом со скоростью 6 л/ч при 120 °С в течение 2 ч. Затем определяют время удерживания стандартов, т. е. время от момента ввода пробы до максимума пика данного стандарта на хроматографе. В качестве стандартов используется смесь нормальных углеводородов С —С9 и метилового спирта в соотношении 1 1. Пробу смеси нормальных углеводородов Се—С9 и метилового спирта в количестве 1 мкл вводят в испаритель хроматографа, фиксируя ввод пробы и выход максимума пика каждого компонента [c.156]

Представим себе два крайних случая, которые могут возникнуть в зависимости от способа ввода пробы [87, с. 259]. Пусть в первом случае вещество после разбавления газом-носителем поступает в колонку с концентрацией Со, причем эта концентрация не превышает область линейной изотермы сорбции, а объем образовавшейся пробы КтУи-р достаточно велик (здесь Кщ — степень разбавления пробы газом-носителем). Допустим, что этот объем продвигается в колонку без дальнейшего разбавления. Если скорость газа-носителя со, то время ввода пробы /пр = /Ст1 пр/со. За это время проба поступит в колонку в режиме фронтальной хроматографии, а скорость фронта составит Ыф= (о/Го. Это означает, что после окончания ввода пробы в колонку она займет слой сорбента, равный [c.152]

ГСТЛ с самописцем. Кран-дозатор хроматографа заполняют из газометра заранее составленной смесью водорода, окиси углерода (яд ) и метана в эквимолекулярных соотношениях. Колонку с адсорбентом продувают с постоянной скоростью 60 мл1мин воздухом, служащим в данном случае газом-носителем. Когда установится постоянная нулевая линия на самописце, вводят пробу анализируемого газа в колонку с адсорбентом. Для этого кран-дозатор поворачивают так, чтобы поток газа-иосителя проходил через него. Затем наблюдают изменения, происходящие на ленте самописца, на которой вычерчиваются хроматограммы анализируемых газов. Первым записывается пик водорода, затем окиси углерода и последним — пик метана. При выбранной длине слоя адсорбента и скорости газа-носителя водород вымывается примерно на первой минуте от момента впуска анализируемой смеси, окись углерода — на второй, метан — на четвертой. [c.140]

Хроматограмма продуктов пиролиза называется пирограммой. Обычно оба процесса, пиролиз и хроматографический анализ, осуществляются на одном приборе. В настоящее время многие газовые хроматографы снабжены пиролитическими приставками, которые включают непосредственно в газовую схему хроматографа вместо узла ввода пробы или же параллельно ему. Пиролитическая газовая хроматография очень чувствительна к структурным различиям полимеров, поэтому пирограммы часто называют отпечатками пальцев и широко используют для идентификации полимеров, но решать эти задачи можно лишь при строгой стандартизации условий пиролиза (температура, масса пробы, скорость газа-носителя и т. д.). В зависимости от температуры разложения различают жесткий, нормальный (средний) и мягкий пиролиз. Степень разложения вещества в пиролизе определяется температурой и продолжительностью пиролиза. [c.23]

Принципиальная схема газового хроматографа представлена на рис. 57. Газ-носитель из баллона / поступает в блок подготовки газов 2, где происходит его очистка, устанавливаются объемная скорость и давление. В качестве газа-гюсителя используют гелий, азот, аргон, углекислый газ. В обогреваемый до температуры выше кипения исследуемой смеси испаритель 5, через который протекает поток газа-носителя, микрошприцем 3 через резиновую мембрану вводят пробу вещества. Захватив пары анализируемой пробы, газ-носитель поступает в хроматографическую колонку 6 — металлическую или стеклянную трубку длиной обычно от 0,5 до 4 м и диаметром 2—8 мм, заполненную гранулированной насадкой. Во избе-жение конденсации паров пробы колонка помещена в термостат 7. Выходящий из колонки газовый поток содержит зоны отдельных компонентов, разделенные зонами чистого газа-носителя и отличающиеся от них по электрической проводимости, плотности или другим параметрам. Измерение этих параметров на выходе из колонки позволяет определить относительное содержание компонента в смеси. Устройство, непрерывно регистрирующее значение того или иного параметра газового потока, называется детектором 8. [c.49]

Определение качественного состава смеси проводится путем сопоставления времени удерживания данного компонента и эталона — вещества известной структуры. При строгом воспроизведении всех условий анализа время удерживания компонента tR, которое определяется как время, прошедшее с момента ввода пробы до выхода максимума пика, является такой же физико-химической характеристикой вещества, как его плотность, показатель преломления и т. д. При сопоставлении обычно используют так называемое исправленное время удерживания 1 — интервал между выходом максимумов пиков несорбирующегося вещества (воздух или метан) и исследуемого соединения. При постоянной скорости движения диаграммной ленты время удерживания обычно описывают в единицах длины — миллиметрах или сантиметрах (рис. 59). Совпадение времен удерживания эталона и определяемого компонента может указывать на их идентичность. Эталон чаще всего добавляется в исследуемую смесь (метод метки). При этом число пиков на хроматограмме не должно изменяться, а интенсивность пика одного из [c.53]

Одной из характеристик газохроматографического процесса является время удерживания компонента тн, т. е. время, прошедшее от момента ввода пробы до момента появления максимума пика (см. рис. 3 и рис. 16, а). Приведенное время тд определяют как разность между временем удерживания данного компонента Тн и временем удерживания несорбирующегося газа в колонке или в неподвижной жидкой фазе то. Этому времени соответствует отрезок 1 = 1—1о. Величина времени удерживания компонента пропорциональна коэффициенту Генри, но она не является физико-химической константой, так как зависит от объемной скорости газа. [c.42]

I. Определение градуировочных множителей / . Одну и ту же выданную преподавателем искусственную смесь известного качественного и количественного состава хроматограф ируют несколько раз, изменяя, если потребуется, чувствительность регистрации сигнала детекторов , величину дозы и скорость движения диаграммной ленты таким образом, чтобы записывались пики с высотой в пределах 50—90 % шкалы самописца и с отношением высоты к основанию от 3 до 5. На хроматограммах не должно быть зашкаленных и не полностью разделенных пиков. Для выполнения полной программы последующего расчета необходимо отмечать на каждой хроматограмме момент ввода пробы и при возможности использовать интегратор. [c.310]

Этот вариант метода, который впервые применили Жуховицкий и сотр. (1951), явился темой многочисленных последующих публикаций этих авторов (см. обзорную статью Жуховицкого и Туркельтауба, 1957а). В принципе применяемый прн этом методе прибор отличается от обычного лишь тем, что короткая по сравнению с длиной колонки трубчатая печь движется вдоль колонки с постоянной скоростью щ в направлении движения газа-носителя. В печи поддерживается градиент температуры, совпадающий с направлением движения печи. Температуру замыкающего края печи будем далее обозначать Гшах, а переднего края — Т . Температура вдоль печи может изменяться по любому закону, однако для простоты теоретического рассмотрения предполагается линейное падение температуры вдоль печи с градиентом температуры // град см). В момент ввода пробы печь находится у начала колонки -й компонент смеси, скорость движения которого ю-, (при температуре Го п заданной линейной скорости газа-носителя и ) больше, чем щ, будет опережать печь. Разумеется, такой компонент будет двигаться так же, как прп обычной проявительной хроматографии. Если же IVI при температуре будет меньше, а при Г, ах больше, чем ио, то полоса вещества будет двигаться внутри печи. Если полоса продвинется дальше вдоль печи, она попадет в зону более низких температур и скорость ее движения уменьшится. Таким образом, должно установиться стационарное состояние, когда полоса вещества движется ири некоторой соответствующей данному компоненту характеристической температуре прп которой [c.415]

От места ввода пробы сорбционные фронты движутся в направлении потока газа-носптеля практически с теми же скоростями, что и десорбцион-ные. Зона 1 движется со скоростью вверх, но вещество 2 не может [c.442]