Амины определение роданидов

Имеется большое число колориметрических методов определения урана. Более подробно будут описаны 1) Определение с перекисью водорода в щелочной среде. Этот метод очень мало чувствителен, но селективен и особенно удобен в тех случаях, когда уран находится в карбонатном растворе, например после его отделения экстракцией комплексного соединения урана с сульфатами аминов или роданида урана и обратного перевода в водную фазу карбонатом. [c.1073]

Для приготовления этого раствора смешивают 96 мл 40%-ного раствора роданида калия и 4 жл 10%-ного раствора железоаммонийных квасцов. Получается темно-красный, почти черный раствор роданида трехвалентного железа, содержащий избыток роданида калия. Этим раствором пропитывают полоски бумаги, которые затем высушивают прн определенных условиях н используют для открытия в воздухе газообразных веществ основного характера, таких, как окись этилена, аммиак и амины в их присутствии индикаторная бумага обесцвечивается. [c.129]

Экстракция в виде соли с три-н-бутиламмонием [1528]. К кислому испытуемому раствору с pH 2 прибавляют 10 мл ацетатного буферного раствора с pH 3,7, 1 мл 3%-ного раствора фторида калия, 3 мл 25%-ного раствора роданида калия и 0.5 мл раствора ацетата три-н-бутиламмония и встряхивают после введения каждой добавки. Вводят 8 мл изоамилового спирта, встряхивают, отделяют водную фазу, органический слой фильтруют и измеряют оптическую плотность экстракта при 620 ммк. В случае больших количеств железа увеличивают концентрацию фторида калия в растворе. Метод был применен для определения кобальта в сталях [1531]. Другие амнны, как трн-н-амил-амин или три-н-октиламин, также подходят для этой цели [1532]. [c.159]

При анализе вод, не содержащих окислителей, восстановителей, аминов, окрашенных веществ, сульфидов и роданидов, определение токсичных цианидов можно проводить без предварительной перегонки. Гексацианоферрат-ионы допустимы в концентрациях, не превышающих 10 мг л. Если присутствуют окрашенные или тонкодисперсные вещества, не экстрагируемые бутиловым или амиловым спиртом, то и тогда можно анализировать пробу непосредственно, без отгонки, но с экстракцией продукта реакции (см. ниже). Наконец, если из мешающих веществ присутствуют только роданиды в концентрациях меньших, чем концентрации цианидов, то и тогда можно определять токсичные цианиды без отгонки, но необходимо вводить поправку на содержание роданидов, так как последние определяются количественно вместе с цианидами. Роданиды определяют отдельно методом, описанным на стр. 228. [c.219]

Теоретическое обоснование условий экстракции позволяет заранее, до экспериментальных исследований, выяснить возможности избранного метода экстракции. Расчет концентрации адденда, необходимой для экстракции, может быть выполнен с использованием ступенчатых констант нестойкости. Так, описано применение констант нестойкости для расчета концентрации роданид-ионов при экстракции железа (III) кислородсодержащими органическими растворителями [1]. Ступенчатые константы нестойкости галогенидных комплексов металлов использованы [2, 3] при разработке экстракционных методов отделения микропримеси висмута от больших количеств меди, железа и других металлов при помощи алифатических аминов. Других данных по расчету концентраций галогенид-ионов для экстракции металлов аминами не найдено. В настоящем сообщении рассматриваются вопросы расчета необходимых концентраций галогенид-ионов для экстракции металлов аминами с использованием ступенчатых констант нестойкости как в общем случае, так и на отдельных примерах экспериментальных исследований. Приведены результаты определений состава и констант распределения экстрагируемых хлоридных комплексов цинка. [c.406]

Мешающие влияния. Прямое колориметрическое определение без предварительной перегонки не может быть проведено, если проба содержит сульфиды, роданиды, красители, окислители, восстановители и амины. [c.118]

Фотометрически с пиридином и бензидином в экстракционном варианте можно определить, не разбавляя пробу, от 0,05 до 1 мг/л цианидов. Прямое колориметрическое определение без предварительной перегонки не может быть проведено, если проба содержит сульфиды, роданиды, красители, окислители, восстановители и амины. [c.231]

Для определения содержания кобальта переносят 3 мл раствора в пробирку с пробкой емкостью 25 мл или в колбу и добавляют 5 мл раствора ацетат натрия—роданид калия, 1 мл раствора гексаметафосфата натрия и 4 мл раствора три-н-бутил-амина. Закрывают пробирку или колбу и энергично встряхивают [c.205]

Для определения вторичных и третичных аминов Иевиньш с сотр. предложили два метода, основанные на образовании нерастворимых солей тетрафенилбората с аминами. В одном из методов аминосоединения растворяют в азотной кислоте и прибавляют известное количество 0,05 н. раствора тетрафенилбората натрия. После отфильтровывания соли тетрафенилбората к фильтрату добавляют известное количество 0,05 н. раствора нитрата серебра и отфильтровывают полученное соединение серебра. Избыток в фильтрате определяют титрованием 0,5 н. раствором роданида аммония с ионами железа в качестве индикатора. В другом методе соль тетрафенилбората отделяют и обрабатывают хлоридом ртути (И). В результате выделяется соляная кислота, которую определяют алкалиметрическим титрованием. Авторы сообщают, что первичные амины, за исключением н-бутиламина, дают растворимые тетрафенилбораты. [c.221]

Большую группу ионных ассоциатов составляют соединения, в состав которых входят в виде положительно или отрицательно заряженных частиц красители основного или кислотного типа. Так, напри мер, сульфофталеиновые красители, содержащие хромофорные группы, повышают чувствительность методов. Известны методы, в которых определяемые ионы металла координируют неорганические лиганды, образуя комплексный анион, а в качестве противоиона содержат основные красители, например определение галлия (стр. 136). Аналогичного типа ионные ассоциаты образуют также соединения, у которых комплексный анион сочетается с аминами, например роданид железа с дидециламином (стр. 150). В ряде других методов в качестве противоиона используют краситель, который является отрицательно заряженной частицей. Например, при определении железа в виде ферроин-иодида, экстрагируемого хлороформом. Иодид-ион в органической фазе заменяется на бромфеноловый синий (стр. 158), что увеличивает чувствительность метода определения железа. [c.82]

Соединения роданида кобальта с органическими аминами. Методы отделения и фотометрического определения кобальта в виде соединении тетрароданида кобальта с крупными органическими катионами описаны на стр. 156. Экстракция кобальта заствором трибутилфосфата нз 10 У раствора соляной кислоты 407] позволяет выделить микрограммовые количества кобальта из металлического никеля. Трибутилфосфат рекомендуется для отделения урана от кобальта и других элементов [1383]. Экстракция легкоплавкими ароматическими аминами (а-нафтиламин и др.) из растворов иодидов и бромидов позволяет отделить кобальт от меди [187]. [c.74]

Для количественного определения ароматически связанной первичной аминогруппы пользуются методом диазотирования 39, 40]. Ниже изложен разработанный электрометрический метод определения первичных ароматических аминов в ЛПО. Выбранная потенциалоо бра-зующая биметаллическая система электродов вольфрам — никель надежна, электроды не боятся агрессивной среды. Данный метод позволяет анализировать интенсивно окрашенные, содержащие смолистые вещества растворы при Комнатной температуре. Присутствие фенолов, солей аммония [МН4[С1, (М Н4)йСОз, (N1 4)2804 и др.], цианидов, -роданидов и синильной кислоты в продукте не мешает определению. [c.67]

Одним из вариантов исиользования электрогенерированных галогенов в кулонометрическом анализе являются методы, основанные на превращении галогенов в соответствующие гипогало-гениты [385, 386]. В этом случае сначала генерируют хлор, бром или иод в ячейке для внешнего генерирования [387], а затем вводят полученный галоген в щелочной буферный раствор, содержащий определяемый компонент. Таким путем определяют аланин, аминомасляную кислоту, амины, аммиак, борогидриды щелочных металлов (ион 10 пригоден только для определения последних), а также роданиды, арсениты, сурьму и другие восстановители. [c.49]

В обзоре [278] рассмотрены конкретные реакции, используемые при анализе смеси анионов и определении их содержаний. Так, для одновременного определения нескольких ионов можно использовать реакции метилирования, этилирования или пентафторбензилирования. Силилирование чаще всего используют для определения борат-, сульфат-, фосфат-, фосфит-, нитрат- и арсенит-ионов. Для разделения смеси бромид-, нитрат-, йодид- и роданид-ионов рекомендуют н-бутилирование. При газохроматографическом определении одиночных ионов (нитрит-, нитрат-, цианид-, роданид- и гало-генид-ионов) используют производные бензола и фенола (нитрат-), ароматических аминов (нитрит-), реакции с бромом и кислотами (цианид- и роданид-ионы), с оксидом этилена (бромид-ион), со смесью КЮ3 и ацетона (йодид-ион) идр. (табл. УП.25). [c.380]

Предварительное концентрирование примеси аминов проводят экстракцией четыреххлористым углеродом. Практически количественное извлечение третичных аминов (>90% отн.) и хорошее расслаивание фаз достигается путем введения нитрата аммония в исходный для экстракции раствор. При этом примеси неорганических веществ, присутствующих в анализируемых растворах, в органическую фазу практически не экстрагируются и последующему определению аминов не мешают. При определении сконцентрированных третичных аминов используют экстракционное извлечение комплексного соединения амин-роданид кобальта в СС14. Повышение чувствительности в 10—12 раз достигается при фотометрировании соединения кобальта с нитрозо-Р-солью в реэкстракте. [c.556]

Впервые бром в качестве титранта был использован для определения гидразина, гидроксиамина и роданидов. В настоящее время электрогенерированный бром применяют для анализа целых классов органических веществ (например, фенолов и его производных), лекарственных препаратов, витаминов [294]. Разработан метод количественного определения сульфонамидов, стеариновой кислоты, аминов и парафинов в техническом продукте электрогенерированным бромом. Его генерируют из раствора, содержащего 25 мл уксусной кислоты, 3 мл хлороводородной кислоты и 4 мл насыщенного этанольного раствора бромида калия на платиновом аноде при токе электролиза 1—2 мА [660]. [c.82]

Однако имеются данные о том, что в роданидных растворах образуются тройные комплексы с органическими основаниями [14]. В водном солянокислом растворе получен тетра-роданоцинкоат диантилпиридилметана [15], который был использован для нефелометрического определения цинка. Несмотря на это, отсутствуют данные о систематическом изучении экстракции роданида цинка аминами в различных растворителях. [c.142]

Вариаминовый синий (4-амино-4-метоксидифениламин) при pH 5 осаждает W(VI) в виде осадка серовато-белого цвета. Чувствительность реакции pD =5,7. Растворимость осадка в 0,01 М H3GOOH равна 3,5-10 и 8,5-10 моль/л для осадков, полученных при pH 5 и 4 соответственно. Осадок не изменяет вес при температуре до 200° С, однако его рекомендуют прокаливать при 600° С до WO3. Определению не мешают галогениды, сульфаты, нитраты, роданиды и силикаты щелочных металлов, Си, As(III), Со, Ni, А1, Zn, Mn, NH4 мешают Ag, Pb, Hg(I), a, Ba, Fe(III), r(VI), e(IV), Mo(VI), фосфаты. Железо(П1) можно маскировать комплексоном HI или восстановить аскорбиновой кислотой, молибден необходимо отделять. При определении 45,8—231 мг WO3 стандартное отклонение 0,9—0,1% [625]. [c.89]

Соли кобальта используют и для определения третичных аминов (три-н-октиламина, три-н-нониламина и др.). В делительную воронку помещают 50 мл анализируемого водного раствора, содержащего около 0,05 мг алифатического амина, добавляют 10 мл 2,5%-ой серной кислоты, 5 мл 10%-го раствора NaH2P04 (для связывания часто присутствующих ионов Fe +), 10 мл реактива (раствор 20 г нитрата кобальта и 20 г роданида натрия в 100 мл воды) и разбавляют водой до 100 мл. В растворе образуется [c.175]

Подобным же образом комплексы многих тяжелых металлов с цианид-, азид- и роданид-ионами образуют экстрагирующиеся ионные пары с ионом трибутиламмония [117]. Был предложен аналитический метод определения аминов, основанный на экстракции их с роданидным комплексом кобальта [118]. [c.264]

Кункель с сотр. определяли алкилтиолы в углеводородных растворах титрованием спиртовым раствором нитрата серебра, содержащим некоторое количество аммиака, пользуясь дитизонатом аммония в качестве индикатора. Некоторые исследователи рекомендуют добавлять к образцу известное количество нитрата серебра с последующим обратным титрованием избытка реагента роданидом аммония в присутствии ионов железа. Для микроопределения рекомендуется электрометрическое титрование, если только имеется необходимое оборуд-ование. Амперометрическое титрование меркаптанов с вращающимся платиновым электродом было предложено Кольтгоффом с сотр. - . Этот метод чрезвычайно чувствителен, было показано, что он дает точные результаты в масштабе микрограммов 1 . Реакционную смесь нужно защищать от воздуха, так как возможно окисление меркаптана, что приводит к заниженным результатам Вицинальные амино- и карбоксильные группы могут давать завышенные результаты 2. Удобный прибор для амперометрического титрования, пригодный для определения меркапто-функции в масштабе 0,1 мг-экв показан на рис. 9.1. Раствор образца помещают в стакан емкостью [c.300]